气相色谱仪使用与维护.ppt

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1、气相色谱仪使用与维护气相色谱仪使用与维护GC-2010 岛津公司上海分析中心上海分析中心使用气体使用气体建议使用99.999%载气 减少噪音，延长柱子寿命减少噪音，延长柱子寿命在气路中接入分子筛过滤器 定期检查，进行再生定期检查，进行再生去除氧气ECD检测器、极性毛细管柱 使用氧肼，定期更换或再生使用氧肼，定期更换或再生空气分子筛过滤器再生分子筛过滤器再生 分子筛过滤器用来过滤气体中的有机物，使用一段时间后过滤能力减弱，需要再生。再生：分子筛的气体出口端接到WBI进样口，通入氮气，流量为100200ml/min，温度350，过夜。无WBI进样口时，直接350 烘烤过夜。氧肼使用、更换和再生氧肼

2、使用、更换和再生 一根氧肼可捕集一根氧肼可捕集2.52.5升的氧气。对于：升的氧气。对于：99.9%99.9%的载气，不到一瓶需更换；的载气，不到一瓶需更换；99.99%99.99%的的载气，载气，5 5瓶需更换；瓶需更换；99.999%99.999%的载气，可使用的载气，可使用100100瓶。瓶。再生：氧肼接氢气（再生：氧肼接氢气（99.999%99.999%），流量），流量5050100ml/min100ml/min，温度，温度130130150150，2 23 3小时。小时。再生好后，入口对接保存。再生好后，入口对接保存。注意安全！WBI进样口示意图进样口示意图进样口进样口进样口进样口用

3、于：宽孔径毛细管柱填充柱进样口进样口n n分流分流分流分流/不分流进样口示意图不分流进样口示意图不分流进样口示意图不分流进样口示意图F1F2进样口维护进样口维护n n注意：进样口温度低于50时，再进行维护，以免烫伤、损坏螺口。n n建议：分析工作开始前，进行维护，无需降温。n n如果分析工作中需进行维护维护的时期，检修点维护的时期，检修点n n维护时期 进样次数大致达进样次数大致达100100次次 保留时间、面积的重现性变差保留时间、面积的重现性变差 检测出鬼峰检测出鬼峰n n检修点 漏气使重现性差漏气使重现性差 进样垫污染产生鬼峰进样垫污染产生鬼峰GC-2010键盘操作（维护前）键盘操作（维

4、护前）n n在仪器键盘上按System键，按MaintINJ（PF菜单），等待进样口和柱子降温，低于51后，载气停止。LCD显示“GC is ready for maintenance.”GCSolution工作站操作（维护前）工作站操作（维护前）n n设置进样口、柱温为50，DOWNLOAD给仪器，等待降温。n n关闭载气。View/Instrument Monitor进样垫更换（进样垫更换（GC2010）n n拧松进样垫螺母n n用镊子取下进样针导轨进样垫更换（进样垫更换（GC2010）n n取下隔垫，更换。n n螺母用手拧到底，反转1/41/2圈。衬管更换衬管更换n n氟橡胶氟橡胶O O

5、型圈（型圈（400400以以下使用）下使用）P/N:036-P/N:036-11203-8411203-84n n石墨垫圈（石墨垫圈（400400以上使以上使用）用）P/N:221-P/N:221-48393-9148393-91衬管更换衬管更换n n注意:氟橡胶O形环容易黏附GC-2010键盘操作（维护后，清零）键盘操作（维护后，清零）n n更换进样隔垫后，按System键，选择PF菜单中的“analysis”命令，系统自动启动。n n按DIAG键，选择“3.Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器

6、进行清零。GCSolution工作站操作（维护后，清零）工作站操作（维护后，清零）n n设置分析条件或调设置分析条件或调用方法文件，用方法文件，DOWNLOADDOWNLOAD到仪到仪器器n n实时分析中助手栏实时分析中助手栏/Configuration/Configuration and and Maintenance/SystMaintenance/System Checkem Checkn n点击点击AdvancedAdvanced会会显示显示ResetResetGCSolution工作站操作（维护后，清零）工作站操作（维护后，清零）n n点击点击ResetReset。GCSolutio

7、n工作站操作（设置最大值）工作站操作（设置最大值）n nRealtime Analysis/Configuration and Maintenance/System Configuration/SPL1GCSolution工作站操作（设置最大值）工作站操作（设置最大值）n n点击进样口维护n n输入最大值进样隔垫的类型进样隔垫的类型 n n最高使用温度最高使用温度350350进样隔垫的调整进样隔垫的调整 n n(1)(1)进样隔垫浸于己烷中，放置进样隔垫浸于己烷中，放置10101515小时。进样隔小时。进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近垫吸收己烷后体积膨胀近2 2倍。准备口大的带盖的容倍。准备口大的

8、带盖的容器。器。n n(2)(2)进样隔垫取出后放置于干净的容器内。进样隔垫取出后放置于干净的容器内。n n因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操作要十分小因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操作要十分小心谨慎。心谨慎。n n(3)(3)在干净的大气中进行自然干燥。在干净的大气中进行自然干燥。n n(4)(4)干燥后，在干燥后，在130130150150的柱温箱中热烘的柱温箱中热烘2 2小时即小时即可。可。GC-2010使用的玻璃衬管使用的玻璃衬管 衬管的清洗衬管的清洗 石墨垫圈上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时，请石墨垫圈上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时，请将石墨垫

9、圈卸下。将石墨垫圈卸下。n n（1 1）取出已污染的石英棉）取出已污染的石英棉 n n（2 2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁 n n（3 3）玻璃衬管内壁污垢严重时）玻璃衬管内壁污垢严重时 将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。波进行清洗。衬管的惰性化处理衬管的惰性化处理 n n现象现象 :某些农药的峰重现性差，有偏差。某些农药的峰重现性差，有偏差。吸附，分吸附，分解，峰

10、变小。解，峰变小。n n原因原因 :进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。附、分解。n nDMCS(DMCS(二甲基氯硅烷化二甲基氯硅烷化)处理处理 (1)(1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在后在5%DMCS/5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜。正已烷溶液中浸泡一夜。(2)(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗清洗2 2、3 3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。次，然后再在甲醇中浸一小时左右。(3)(3)从甲醇中取出，凉干后，放于干

11、燥器中保存。从甲醇中取出，凉干后，放于干燥器中保存。分子筛和硅胶捕集管分子筛和硅胶捕集管n n载气流路使用的分子筛n n隔垫吹扫，分流流路使用的硅胶捕集管更换更换n n用两个扳手拆卸，去除原来的铝垫片n n更换23片新的垫片，安装新的分子筛或硅胶捕集管色谱柱的使用与维护色谱柱的使用与维护 色谱柱的良好用法色谱柱的良好用法 n n（1 1）柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。（可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声）（可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声）n n（2 2）除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）使用高纯度气体（使用高

12、纯度气体（99.99%99.99%以上）以上）气瓶更换时不要混入空气气瓶更换时不要混入空气 （吹扫）（吹扫）氧气捕集器安装于气体流路中氧气捕集器安装于气体流路中 n n（3 3）不要使难于挥发的成分进入柱内不要使难于挥发的成分进入柱内 充分做好试样的前处理充分做好试样的前处理 使用玻璃衬管和石英棉使用玻璃衬管和石英棉 使用前置柱，（仅毛细管柱）使用前置柱，（仅毛细管柱）毛细管柱的维护毛细管柱的维护 n n（1 1）柱的老化）柱的老化 柱温度上升到柱的最高使用温度，使柱温度上升到柱的最高使用温度，使高沸点成分气化驱除。高沸点成分气化驱除。(进行进行1 12 2小时，柱的检测器小时，柱的检测器一侧

13、连接不变的状况下监视基线。一侧连接不变的状况下监视基线。)注意：请事先设定检测器温度，一定要比柱温度高。注意：请事先设定检测器温度，一定要比柱温度高。n n（2 2）除去受污染的柱入口部分因难于挥发的成分碳）除去受污染的柱入口部分因难于挥发的成分碳化，用上述方法不能除去时，在注入口侧切掉化，用上述方法不能除去时，在注入口侧切掉303050cm50cm。n n（3 3）用溶剂清洗）用溶剂清洗 向柱内注入少量有机溶剂以将高沸向柱内注入少量有机溶剂以将高沸点成分溶解后去除。点成分溶解后去除。(溶剂的流动方向，由柱检测器溶剂的流动方向，由柱检测器侧向进样口侧。数侧向进样口侧。数mlml的已烷、氯仿、丙

14、酮等的已烷、氯仿、丙酮等)注意：毛细管柱的化学结合率通常不到注意：毛细管柱的化学结合率通常不到90%90%。因洗。因洗掉了未化学结合的液相部分，保留时间或分离状态有掉了未化学结合的液相部分，保留时间或分离状态有可能发生变化。可能发生变化。石墨垫圈的维护与检修石墨垫圈的维护与检修 n n维护的时期维护的时期 安装新的石墨垫圈时安装新的石墨垫圈时 升温分析中检测出鬼峰时升温分析中检测出鬼峰时 升温分析中基线漂移大时升温分析中基线漂移大时 n n检修点检修点 漏气漏气 （石墨减少，载气漏气是重现性差的原因）（石墨减少，载气漏气是重现性差的原因）石墨中的杂质石墨中的杂质 由于玻璃衬管或柱入口侧的连接部

15、原因，会出现鬼峰。由于玻璃衬管或柱入口侧的连接部原因，会出现鬼峰。但是，但是，分流分析时，柱入口侧的石墨垫圈影响较小。分流分析时，柱入口侧的石墨垫圈影响较小。由于柱出口侧的连接部或由于柱出口侧的连接部或FIDFID的喷嘴原因，一般出现基线漂移。的喷嘴原因，一般出现基线漂移。石墨垫圈的调整石墨垫圈的调整 n n1)1)使用气体喷灯的方法使用气体喷灯的方法 放入气体喷灯的蓝色放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤热火焰中，烧成赤热1 12 2秒钟。秒钟。注意：注意：支撑石墨垫圈时，支撑石墨垫圈时，注意防止烧伤。注意防止烧伤。n n2)2)使用柱温箱的方法使用柱温箱的方法 放入柱温箱中，在放入柱温箱中，在

16、400400下放置下放置2 23 3小时。小时。毛细管柱的安装毛细管柱的安装 n n进样口侧螺母进样口侧螺母 P/N:221-16325-01 P/N:221-16325-01n n进样口侧的长度：进样口侧的长度：分流进样时，长度约分流进样时，长度约34mm;34mm;宽口径柱不分流进样宽口径柱不分流进样时，长度为时，长度为15mm 15mm 毛细管柱的安装毛细管柱的安装n n检测器侧的长度：n nFID/FTD：69mmn nTCD：50mmn nECD：37mmn nFPD：82mm毛细管柱的安装毛细管柱的安装n n打开柱温箱门n n挂好毛细管柱毛细管柱的安装毛细管柱的安装n n将毛细管柱

17、插入进样口，用手拧到底，再用扳手拧紧1/2圈（旧石墨垫要少拧些）。毛细管柱的安装毛细管柱的安装n n将毛细管柱插入检测器，先用手拧紧再用扳手拧紧。进样口、色谱柱、检测器的温度设定进样口温度考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间汽化。色谱柱温度考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期，宽沸程样品应使用程序升温。检测器温度防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30。DET.TINJ.TCOL.T+20DET.TINJ.TCOL.T+20检测器的维护检测器的维护 n nFID 检测器维护n nECD检测器维护n nFTD检测器维护n nFPD检测器维护n nTCD检测器维护FID检测器维护检测

18、器维护n n经长时间使用，由于试样或液相蒸气燃烧的生产物对电极部（输入线）或喷嘴的污染，因绝缘电阻下降而产生噪声或基线不稳定。n n清洗检测器可以恢复到良好状态。n n注意：清洗方法不当或使用溶剂污染，会室检测器状态变坏。FID检测器维护检测器维护n n轻度污染时，可用下列方法恢复。n nFID点火。n n氢气流量增到通常时的3倍。n n空气流量也增至通常的3倍。n n在上述状态下放置3060min，恢复到通常的设置。n n试用1次此方法后，如果FID未恢复正常，建议进行清扫。FID检测器维护检测器维护n nFID喷嘴部的检修n nFID喷嘴部在石英喷嘴尖端部装有带内径为0.3mm孔的金属帽。

19、孔堵塞或石英喷嘴损坏时无法点火，即使点火，注入试样时也会马上熄灭。因此要经常确认石英喷嘴是否损坏，喷嘴帽是否堵塞。FID检测器维护检测器维护n n喷嘴堵塞时，用直径小于喷嘴堵塞时，用直径小于0.3mm0.3mm的金属丝进行清理。的金属丝进行清理。FID检测器维护检测器维护FIDFID点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换n n注意：检测器维护前应关闭系统。n n拧下固定螺丝，取出点火灯丝。检查灯丝。FIDFID点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换n n如果需要更换，断开FID放大器一端的连接。FID检测器维护检测器维护FIDFID检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更

20、换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换 n n松开螺丝，取下收集极FIDFID检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换n n检查收集极是否被污染，如污染，可用蘸有溶剂的棉布擦拭清洗。FIDFID检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换n n拔出信号线n n取下高压极板 FIDFID检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换n n拔出高压极n n拔出高压极线FIDFID检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清

21、洗和更换n n使用专用内六角螺使用专用内六角螺丝刀拧下喷嘴。丝刀拧下喷嘴。n n如果喷嘴脏，用蘸如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦干净。等）的棉布擦干净。n n（注意不要使溶剂（注意不要使溶剂碰到石墨垫圈。）碰到石墨垫圈。）n n如喷嘴损坏，必须如喷嘴损坏，必须更换。更换。FIDFID检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换n n内六角螺丝刀ECD检测器维护检测器维护使用的气体装置的准备：进样口、柱子、石墨环老化进样口、柱子、石墨环老化 先升先升ECDECD温度，比柱温高温度，比柱温高20205050分析：样品前处理，不

22、使用亲电性化合物作溶剂样品前处理，不使用亲电性化合物作溶剂关闭装置：最后降最后降ECDECD温度，保持尾吹气温度，保持尾吹气ECD检测器维护检测器维护n nECD池检验1 1 按分析条件设置各部分的温按分析条件设置各部分的温度和流量度和流量2 2 基线稳定后设置电流基线稳定后设置电流3 3 量程设为量程设为1 1（10101 1），对合），对合零位零位4 4 量程设为量程设为0 0（10100 0），读取），读取与前次量程与前次量程1 1时的信号水平时的信号水平差差5 5 作为池污染的大致标准，对作为池污染的大致标准，对某电流值按某电流值按4 4求的信号水平求的信号水平差在右表以下为良好差在右

23、表以下为良好ECD检测器维护检测器维护n n保持ECD池清洁 使用耐热温度高的柱使用耐热温度高的柱 使用液相量少的柱使用液相量少的柱 充分老化色谱柱充分老化色谱柱 充分老化气化室充分老化气化室 使用高纯度的载气和尾吹气，使用氧肼使用高纯度的载气和尾吹气，使用氧肼 ECD ECD池定期老化：池定期老化：ECDECD在在350350左右，毛细管柱在最左右，毛细管柱在最高使用温度，气化室高使用温度，气化室340 340，分析条件的载气和尾吹，分析条件的载气和尾吹气流量，量程气流量，量程1 1，电流，电流1nA1nA，半天。，半天。FTD检测器维护检测器维护FTDFTD收集极更换收集极更换收集极更换收

24、集极更换n n关闭系统。关闭系统。n n拧松两个收集极固定拧松两个收集极固定螺丝。螺丝。n n取下收集极盖，检查取下收集极盖，检查盖内和排气孔是否有盖内和排气孔是否有碱源沉积物，用纸巾碱源沉积物，用纸巾擦去，沉积物会造成擦去，沉积物会造成噪声增大和灵敏度下噪声增大和灵敏度下降。降。FTDFTD收集极更换收集极更换收集极更换收集极更换n n用手拧松取下收集极。n n更换新的收集极。n n新的收集极用手拧紧即可，不要用扳手。FTDFTD收集极更换收集极更换收集极更换收集极更换n n盖好收集极盖，交替拧紧两个收集极固定螺丝。n n螺丝拧不紧会影响碱源加热，降低灵敏度。FTD检测器维护检测器维护FTD

25、FTD喷嘴更换喷嘴更换喷嘴更换喷嘴更换FTDFTD喷嘴更换喷嘴更换喷嘴更换喷嘴更换n n取下FTD单元固定螺丝。n n取下FTD收集极部分。FTDFTD喷嘴更换喷嘴更换喷嘴更换喷嘴更换n n拔出信号线n n取下高压极板 FTDFTD喷嘴更换喷嘴更换喷嘴更换喷嘴更换n n拔出高压极n n拔出高压极线FTDFTD喷嘴更换喷嘴更换喷嘴更换喷嘴更换n n使用专用内六角螺使用专用内六角螺丝刀拧下喷嘴。丝刀拧下喷嘴。n n如果喷嘴脏，用蘸如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦干净。等）的棉布擦干净。n n（注意不要使溶剂（注意不要使溶剂碰到石墨垫圈。）碰到石墨垫圈。）n n如喷嘴损坏

26、，必须如喷嘴损坏，必须更换。更换。FPD检测器维护检测器维护滤光片的更换滤光片的更换滤光片的更换滤光片的更换 n n关闭系统n n将检测器光电倍增管慢慢向右拔出。n n用铝箔等盖住光电倍增管以避免外界强光损坏倍增管。滤光片的更换滤光片的更换滤光片的更换滤光片的更换n n逆时针将滤光片转出。滤光片的更换滤光片的更换滤光片的更换滤光片的更换n n用软布擦去滤光片用软布擦去滤光片上的尘土，不要擦上的尘土，不要擦有颜色的一面。有颜色的一面。n n检查滤光片部件上检查滤光片部件上两个两个O O型密封圈是否型密封圈是否有损坏，如有损坏，有损坏，如有损坏，更换之。更换之。光电倍增管更换光电倍增管更换光电倍增

27、管更换光电倍增管更换n n取下光电倍增管插座上的两个螺丝。n n取下插座固定片。光电倍增管更换光电倍增管更换光电倍增管更换光电倍增管更换n n拿着插座，慢慢将光电倍增管取出来。n n把光电倍增管从插座拔出，检查插座上的O形圈。光电倍增管更换光电倍增管更换光电倍增管更换光电倍增管更换n n检查开口处的O形圈。点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换n n移开光电倍增管n n取下FPD顶盖点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换n n取下两个螺丝。n n取下FPD头部。点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换n n取下两个点火固定螺丝n n取出点火固定器点火灯丝更换点火灯丝

28、更换点火灯丝更换点火灯丝更换n n慢慢将灯丝从头部拔出。n n检查更换冷却风扇备用电池更换冷却风扇备用电池更换冷却风扇备用电池更换冷却风扇备用电池更换n n打开位于仪器操作键盘下面的盖子n n更换电池TCDn nTCDTCD是广普检测器，广泛用于气体分析、水是广普检测器，广泛用于气体分析、水分测定等。分测定等。TCDTCD利用载气与组分的导热系数利用载气与组分的导热系数的差进行测定灯丝的电阻变化，因此，的差进行测定灯丝的电阻变化，因此，TCDTCD的维护是的维护是不使灯丝损伤不使灯丝损伤。n n检测器部分存在空气时，灯丝通电流，由于检测器部分存在空气时，灯丝通电流，由于空气中的氧，会导致灯丝氧

29、化。仪器装有保空气中的氧，会导致灯丝氧化。仪器装有保护电路，但最好先通载气护电路，但最好先通载气10min10min后再通电流。后再通电流。n n电流越大，电流越大，TCDTCD的灵敏度越高，但会缩短灯的灵敏度越高，但会缩短灯丝寿命。丝寿命。n n腐蚀性气体会缩短灯丝寿命。腐蚀性气体会缩短灯丝寿命。TCDn n在在TCDTCD上通的电流值根据上通的电流值根据TCDTCD温度和载气种类确定。温度和载气种类确定。如图所示。如图所示。自动进样器注射器更换自动进样器注射器更换n n打开AOC-20i的前门。n n按STOP键。自动进样器注射器更换自动进样器注射器更换n n松开针芯固定螺丝。n n向下拉

30、动传送带，将针芯提起。自动进样器注射器更换自动进样器注射器更换n n取下针芯固定架。n n打开注射器固定钩，取出注射器。自动进样器注射器更换自动进样器注射器更换n n注射器装入驱动单元并固定。自动进样器注射器更换自动进样器注射器更换n n安装针芯支架。如果安装针芯支架。如果更换了新的注射器，更换了新的注射器，支架也应更换。支架也应更换。n n针芯固定架向下，使针芯固定架向下，使其顶部插入孔中。其顶部插入孔中。n n按按RESETRESET键，使针芯键，使针芯驱动单元回到初始位驱动单元回到初始位置。置。自动进样器注射器更换自动进样器注射器更换n n轻轻下压针芯支架，使针芯顶端处在零点位置，拧紧固

31、定螺丝。n n关闭自动进样器前门。文献检索文献检索n n有关已有分析方法，研究与应用的动态有关已有分析方法，研究与应用的动态n n文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资料。料。n n待测物理化性质或分离方面的原始资料，或待测物理化性质或分离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法从具有相近结构或官能团化合物的分析方法

32、中获得某些信息或启示。中获得某些信息或启示。n n待测物及相关物质的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等 n n体内代谢过程，包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率）；药理毒理学，如残留毒性、MPLs、WTD等 n n合成的原料、反应步骤、副反应，建立测定方法建立测定方法 n n多数药物分析HPLC 是首选方法。n n通过衍生反应降低极性，可以用GC进行分析。n n样品处理n nGC分析条件的确定 装置的选择：进样口、柱子、检测器 进样口进样口进样口进样口n nSPLSPLn n样品是在溶液状态低于样品沸点的温度下进

33、样，气样品是在溶液状态低于样品沸点的温度下进样，气化室快速升温使样品气化。化室快速升温使样品气化。有助于克服样品热分解和有助于克服样品热分解和歧视效应，定量精度高。歧视效应，定量精度高。n nOCIOCI只适用于只适用于0.530.53内径的柱子，或转换接头内径的柱子，或转换接头 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），n nPTVPTV分流进样分流进样(高浓度样高浓度样)无分流进样无分流进样(低浓度样低浓度样)大体积进样大体积进样LVILVI(痕量分析痕量分析)色谱柱色谱柱n n柱子的类型（固定相）n n柱子的尺寸：长度、内径、液膜厚度色谱柱色

34、谱柱色谱柱色谱柱气相色谱固定相固体固体-活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等，用活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等，用于无机气体及低碳烃分析于无机气体及低碳烃分析液体液体-硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液体样硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液体样品及高沸点化合物分析品及高沸点化合物分析色谱柱类型色谱柱类型柱材：熔融石英、不锈钢内径：长度：10-100m固定相膜厚：0.2-5m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等填充柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英塑料担体（TPA）等。毛细管柱毛细管柱毛细管柱管材z熔

35、融石英 合成高纯石英y外表面涂覆聚酰亚胺y内表面经化学处理z不锈钢y用于高温分析y最不易断裂y内表面经特殊处理 返回毛细管柱内径毛细管柱内径n n0.25mm 0.25mm 最常用内径规格。柱效较高，负荷最常用内径规格。柱效较高，负荷量较低，采用分流量较低，采用分流/无分流进样。用于复杂多无分流进样。用于复杂多组分样品分析。组分样品分析。n n0.32mm 0.32mm 柱效稍低于柱效稍低于0.25mm0.25mm常规柱，负荷量常规柱，负荷量大于常规柱大于常规柱6060。n n0.53mm 0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效具有近似填充柱的负荷量，总柱效远超过填充柱。达到同样的分离度

36、时，远超过填充柱。达到同样的分离度时，0.53mm0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱头进样或直接进样技术，适可方便的采用柱头进样或直接进样技术，适合分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替合分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。代柱。毛细管柱长度毛细管柱长度n n短柱：512m，分离少于10个组分（不包含难分离物质对）的简单样品。n n中长柱：1530m，分离1050个组分的样品。n n长柱：50m以上，分离大于50个组分或含有难分离物质对的复杂样品。返回返回固定相膜厚固定相膜厚n nm薄液膜：低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化

37、合物的分析，适于配高灵敏度检测器。n n0.25-0.33m标准液膜：一般商品柱的标准液膜。n n0.5-5.0m厚液膜：较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。返回返回毛细管柱主要类型Porous Layer Open TubularWall Coated Open TubularPacked Capillary多孔层开口柱多孔层开口柱管壁涂渍开口柱管壁涂渍开口柱固定相z大多数固定相为聚合物zWCOT 毛细管柱:y聚硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）y聚乙二醇（Polyethylene glycols,PEG）固定相聚硅氧烷siloxanebackbon

38、e固定相术语&结构5%diphenyl 95%dimethyl polysiloxane5%95%5%phenyl 95%methyl polysiloxane固定相“ms”or low bleed versionz苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链DB-5msRtx-5msBPX-5e.g.n n温度稳定性更好固定液流失021868101214164202224100 C270 C300 C300 C for 12 minBleed固定相聚乙二醇z“WAX”or“FFAP”类固定液ye.g.DB-WAX,DB-FFAPz温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液色谱柱色谱柱各公司

39、常用色谱柱牌号对照表各公司常用色谱柱牌号对照表固定液固定液名称名称RestexRestexJ&WJ&WHPHPSupelcoSupelco100%100%聚甲基硅聚甲基硅氧烷氧烷OV-1OV-1OV-101OV-101Rtx-1Rtx-1DB1DB1HP1HP1SPB-1SPB-19595甲基甲基5 5苯基苯基SE-54SE-54Rtx-5Rtx-5DB5DB5HP5HP5SPB-5SPB-55050甲基甲基5050苯基苯基OV-17OV-17Rtx-50Rtx-50DB17DB17HP17HP17SPB-50SPB-50聚乙二醇聚乙二醇PEG20PEG20MMStabilwStabilwax

40、axDBWADBWAX XHPWAHPWAX XSUPELSUPELCO-CO-WAWAX X色谱柱色谱柱使用使用内径内径较小的柱较小的柱减小固定相减小固定相液膜厚度液膜厚度减小减小进样量进样量增加色谱柱长度增加色谱柱长度使用恒线速度模式使用恒线速度模式影响柱效的因素影响柱效的因素NEXT色谱柱选择色谱柱选择固定液极性的选择（按相似相溶原则）非极性固定液非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向有按沸点顺序溶出倾向极性固定液极性固定液 -沸点相同时，按极性由小到大沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物对低沸点化合物 高浓度高浓度（10%10%30%)

41、30%)高膜厚高膜厚(1(15m)5m)对高沸点化合物对高沸点化合物 低浓度低浓度（1%1%5%)5%)低膜厚低膜厚(0.25(0.250.5m)0.5m)色谱柱选择色谱柱选择 分子式有差异的组分较容易分离，较难分离的是异分子式有差异的组分较容易分离，较难分离的是异构体。构体。酯异构体：酯异构体：PEG 20MPEG 20M芳环邻、间、对异构体：有机皂土芳环邻、间、对异构体：有机皂土 、液晶、环糊精、液晶、环糊精烷基苯异构体：各种分子量的烷基苯异构体：各种分子量的PEGPEG，特别对芳环和非芳，特别对芳环和非芳环有好的选择性。环有好的选择性。多环芳烃（多环芳烃（PAHsPAHs）、多环芳香化合

42、物（）、多环芳香化合物（PACsPACs）：甲基）：甲基苯基硅氧烷苯基硅氧烷SE-54SE-54、液晶、液晶顺顺/反异构体：极性固定相反异构体：极性固定相PEG 20MPEG 20M色谱柱选择色谱柱选择n n沸点沸点2525气体组分分离气体组分分离分子筛：分子筛：5APLOT5APLOTH2,He,Ne,Ar,CO,O2,N2,CH4H2,He,Ne,Ar,CO,O2,N2,CH4等等 13XPLOT 13XPLOT烷烃烷烃/环烷烃环烷烃氧化铝：氧化铝：C1C1C9C9烃的分离烃的分离碳分子筛：碳分子筛：CO2CO2操作条件：载气种类、流速、温度、温度程序、进样方式、分流比、进样量、检测器参数

43、等载气载气作为流动相使用的气体：惰性惰性 气体扩散性小气体扩散性小 纯净纯净 便宜便宜 与检测器相匹配与检测器相匹配常用气体：N2，He，H2，Ar等返回n n流速：根据柱子内径初步确定n n温度（程序升温）：根据样品沸点，期望分析周期，分离等n n进样方式、分流比：样品的浓度进样体积上限进样体积上限(液体进样）液体进样）分流进样分流进样 (SPL,PTV)(SPL,PTV)2uL2uL高压进样高压进样 (SPL,PTV)(SPL,PTV)5uL5uL冷柱头进样（冷柱头进样（OCIOCI）2uL2uLLVI-PTV LVI-PTV 进样进样空衬管空衬管 10uL10uL衬管衬管 +石英棉石英棉

44、50uL50uL衬管衬管 +填料填料 1000uL1000uLn nGC分析条件的优化正交实验优化方法：窗口法、函数逼近法、梯度法、单纯形法智能优化软件标准曲线 测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设标准曲线。至少设4 4个浓度，每个浓度水平设个浓度，每个浓度水平设3 3次重次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。在不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。使用过程中需每日对标准曲线进行校正。其它定量方法：单点外标法，面积归一化法其它定量方法：单点外标法，面积归一化法n n分析方法评价 n n为保证分析结果的质量，任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标，如回收率、准确度、精密度、灵敏度等。