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1、会计学 1气相色谱仪维护(wih)第一页，共35页。色谱仪器维护(wih)与故障排除第1页/共35页第二页，共35页。一、GC基本(jbn)结构1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥(gnzo)管；4-气路控制器；5-流量计;6-压力表；7-进样器；8-色谱柱;9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-数据处理系统；（1）.载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制;（2）.进样系统：进样器(气化室)；（3）.色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；（4）.检测器：可连接各种检测器，以热导检测器和氢火焰检测器最为常见（5）.记录(jl)系统：色谱工作站、记录(j
2、l)仪或数据处理仪；（6）.温度控制系统：柱室、气化室和检测室的温度控制。1、气相色谱流程第2页/共35页第三页，共35页。(1)(1)氢焰检测器（氢焰检测器（FID FID）a.在发射极和收集(shuj)极之间加有一定的直流 电 压（100300V）构成一个外加电场。b.氢焰检测器需要用到三种气体：N2：载气携带试样组分；H2：为燃气；空气：助燃气。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。2、常见(chn jin)检测器第3页/共35页第四页，共35页。（2 2）热导）热导(r do)(r do)检测器（检测器（TCD TCD）池体：一般用不锈钢制成。热敏元件：电阻率高、电阻温度
3、系数(xsh)大、且价廉易加工的钨丝制成。参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。CD第4页/共35页第五页，共35页。3 3、GC GC进样系统 进样系统(xt(xt ng)ng)（1）、毛细管柱进样系统(xtng)第5页/共35页第六页，共35页。a分流进样作用：毛细管柱的载气体积流量比填充(tinchng)柱低得多，将样品从气化室冲洗到色谱柱需要较长的时间，导致进样器内色谱区带严重扩张。此外，柱容量小，采用常规的进样方式，无法控制这样小的进样量。b尾吹气路作用：由于毛细管柱的载气体积流量很小，进入检测器后发生突然
4、减速，引起色谱(s p)峰扩张。为了减少谱带扩展，同时也是调节氢火焰检测器灵敏度，使氢氮比达到1左右，必须在色谱(s p)柱出口增加辅助尾吹气。第6页/共35页第七页，共35页。(2)(2)填充 填充(tinchng)(tinchng)柱进样系统 柱进样系统第7页/共35页第八页，共35页。二、常见故障排除(pich)常见的故障现象有：FID预操作故障（点火前、后不能调零，不能点火）FID基线噪声与漂移(pio y)TCD预操作故障（桥流调不到预定值，调零故障）TCD基线噪声与漂移(pio y)第8页/共35页第九页，共35页。1、FID预操作(cozu)故障现象 故障可能原因 排除方法点火前
5、不能调零接线错误离子室绝缘不良连接电缆短路 微电流放大器坏 工作站或积分仪有故障 第9页/共35页第十页，共35页。FIDFID预操作预操作(cozu)(cozu)故障故障现象 故障可能原因 排除方法不能点火点火组件有故障点火电源无输出点火电路连线接头有断路点火前气体比例不当气路漏气或有阻塞第10页/共35页第十一页，共35页。FIDFID预操作预操作(cozu)(cozu)故障故障现象 故障可能原因 排除方法点火后不能调零离子室积水气路、检测器污染柱流失严重气路调节不当基流补偿作用失效第11页/共35页第十二页，共35页。2、FID基线噪声和漂移(pio y)n n 环境环境(hunjng)
6、(hunjng)条件检查条件检查异常(ychng)离子室出口有强风静电干扰工作台有震动正常灭火检查异常电路、检测器故障正常气路配比检查环境检查异常气路配比不佳单纯基线漂移正常放大器外壳接地是否良好市电供电是否有大的波动高阻绝缘检查放大器自激检查直流稳压电源检查引线焊点检查电位器及电阻检查放大电路检查请转下页第12页/共35页第十三页，共35页。FID基线噪声和漂移(pio y)接上页是火焰(huyn)颜色检查温控变化趋势检查(jinch)系统漏气检查 降低柱温基线稳组分峰出完全柱固定相流失大断开氮气看基线喷嘴处有污染氮气路污染空、氢气路污染上次进样峰未出完温控系统故障系统漏气压力波动检查换气源
7、冷凝现象是否是否是否是否好不好兰色异常坏好否第13页/共35页第十四页，共35页。万用表使用(shyng)第14页/共35页第十五页，共35页。3、TCD预操作(cozu)故障现象 故障可能原因 图示意 桥 电 流 调 不 到 预 定 值热导单元连线没接对热导池中钨丝断开或引线开路桥路稳压电源有故障桥路配置电路断开或电流表有故障CD第15页/共35页第十六页，共35页。TCD预操作(cozu)故障现象 故障可能原因 排除方法热导调零故障钨丝阻值不对称或引线接错钨丝碰壁或污染严重调零电位器引线开路工作站或处理机开路或有故障双气路流量相差太大第16页/共35页第十七页，共35页。4、TCD基线噪声
8、与漂移(pio y)故障序号 故障可能原因 序号 故障可能原因1 气路出口管道中有异物 8 载气气路中漏气2 载气压力过低或载气用尽 9 气路被污染3 稳定阀坏或控制精度差 10 同一相上电源负载变动太大4 双柱气路相差太大，补偿不良 11 仪器接地不良5 载气出口有风 12 市电电源太低或波动太大6 载气流速过高 13 电源插头引线接触不良7 载气不干净 14 检测室温控有波动或漂移第17页/共35页第十八页，共35页。TCD基线噪声与漂移(pio y)故障序号 故障可能原因 序号 故障可能原因15 柱室温控不稳 22 热导池污染16 换档波段开关接触不良 23 钨丝局部过热17 桥路配置电
9、路电位器接触不良 24 钨丝碰壁18 柱填充物松动 25 钨丝没老化19 柱固定相流失 26 钨丝引出焊点相太大20 机械振动过大 27 桥电流过大21 桥路直流稳压电源不稳 28 样品中组分峰没出完第18页/共35页第十九页，共35页。三、GC维护(wih)n n 常见(chn jin)配件维护n n 进样垫维护n n 玻璃衬管维护n n 毛细管柱维护n n 进样针维护n n 常见(chn jin)检测器维护n n FID维护n n TCD维护第19页/共35页第二十页，共35页。1、常见(chn jin)配件维护进样垫的维护维护周期检测时出现鬼峰仪器的基线波动、噪声干扰保留时间、面积的重复
10、性变差注入次数60100次时（由进样垫质量定）检修点漏气（载气泄露是产生重复性变差的原因）进样垫污染（是产生鬼峰的原因）高灵敏度分析进样垫处理进样垫浸于己烷中，放置10-15小时。进样垫吸收己烷膨胀近2倍，准备口大的带盖的容器。进样垫取出放置到干净的容器内。因吸收己烷膨胀的进样垫容易损坏，操作时要小心。在干净的大气中进行自然干燥。干燥后，在130-150 的柱温箱中热烘2小时。注意点热导分析时，必须把桥流调整为0mA降柱温，关掉载气（PIP防止担体反吹，SPL防止分流的东西吹入毛细管柱进样器）第20页/共35页第二十一页，共35页。常见(chn jin)配件维护玻璃衬管的维护维护周期在一系列分
11、析开始前仪器的基线波动、噪声干扰保留时间、面积的重复性变差检测时出现鬼峰峰形异常检修点玻璃衬管的形状衬管内壁污染或有进样垫碎渣玻璃衬管的破损玻璃衬管的清洗方法用干净的纱布去除进样垫的残渣用蘸溶剂的（丙酮等）纱布擦洗内壁若污垢严重，须用溶剂浸泡数小时，然后擦洗清洗后，放入烘箱，烘干溶剂衬管的二甲基氯硅烷化处理衬管用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS/正己烷溶液中浸泡一夜。取出浸泡一夜的玻璃衬管，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。从甲醇中取出，凉干后，与硅烷等一起在干燥条件下保存。第21页/共35页第二十二页，共35页。常见配件(pijin)维护毛细管柱的维护柱的老化柱箱温
12、度采用程序升温上升到柱的最高使用温度，通过载气赶走柱子中高沸点成分（大约1-2h），至基线走直为佳。除去受污染的柱入口部分因难以挥发的成分，用上述方法不能除去时，可将柱子装入进样器端时插入的长度切除，大约30-50cm，建议使用专用的毛细管柱切割器。溶剂清洗在柱内流动少量的有机溶剂，溶解高沸点成分后除去。注意点载气最好用高纯气，如是极性柱，应装脱氧管开机前先同载气数分钟，柱箱冷却后才能关载气，若是极性柱，柱箱门不能开的太大尽量少做一些含水分高的样品柱寿命与使用温度成反比第22页/共35页第二十三页，共35页。常见配件(pijin)维护n n 注射器的维护n n 注射器内未进试样时，尽量避免推动
13、柱塞，有时会损伤注射器的内壁。另外，在采样时应事先用溶剂等清洗注射器。须特别注意不要使试样污染。通常的分析时注射器要清洗35次，需注意污染的试样时清洗10次左右。在一天分析的最后，注射器一定要用适当的溶剂清洗。对此疏忽，试样中的污垢等会残留在注射器内，使柱塞不能动，会导致注射器不能使用。若柱塞的活动不畅时，请采取如下措施：n n 用溶剂（准备性质(xngzh)不同的数种）清洗注射器内部。若不能从针头n n 吸入试样时，拔出柱塞，用另一个注射器从针头的另一侧送入溶剂。n n 用柔软的干净布擦洗注射器除掉污垢。n n 用专用的注射器清洗剂。第23页/共35页第二十四页，共35页。2、常见(chn
14、jin)检测器维护氢火焰离子化检测器的维护日常注意点喷嘴应保持通畅检测室应保持清洁检测室温度超过100 点火适当调节火焰，不要使火焰烧到收集极最好不用纯氧作为助燃气FID轻度污染时的处理1、FID点火2、氢流量增到通常时的3倍3、空气流量也增至通常时的3倍4、在3的状态下放置0.5-1h后，恢复到通常的设定若无法恢复正常，建议进行清扫。必要时请和维修工程师联系第24页/共35页第二十五页，共35页。常见(chn jin)检测器维护n n TCD的维护n n 开机前，请通数分钟高纯载气除氧，防止钨丝老化n n 电流应根据载气种类和TCD温度设定适当值，过大会n n 损坏钨丝n n 在灵敏度允许的
15、前提下，尽量(jnling)用低桥流分析，以延长n n 钨丝寿命n n 检测器温度设定过低或分析氯等腐蚀性气体也会缩短n n 钨丝使用寿命第25页/共35页第二十六页，共35页。三、由峰形判断(pndun)故障毛细管柱的正确(zhngqu)安装第26页/共35页第二十七页，共35页。由峰形判断(pndun)故障图形 可能原因峰丢失注射器有毛病，采用新注射器验证。未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值。进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。柱温温度太低，检查温度，并根据需要调整。无载气流量，检查压力调节阀，并检查泄露，验证柱样品流速。柱断裂，如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端，是可以补救
16、的，切去断裂部分，重新安装。第27页/共35页第二十八页，共35页。由峰形判断(pndun)故障图形 可能原因前沿峰柱超载，减少进样量。两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分开样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度拖尾峰进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去12cm，再重新安装。柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25.两个化合物共洗脱：提高灵敏度和减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分开。柱已损坏：请更换柱。柱污染：将柱进样端截去12cm，
17、再重新安装。第28页/共35页第二十九页，共35页。由峰形判断(pndun)故障图形 可能原因只有溶剂峰注射器有毛病：采用新注射器验证不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之样品浓度太稀：请提高仪器灵敏度，或增加注入量柱箱温度太高：检查温度，并根据需要调整柱不能从溶剂中分离出组分：更换高膜厚的色谱柱或不同极性载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱 进样端截去12cm，再重新安装宽溶剂峰由于柱子安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术进样器温度太低：提高进样器温度样品溶剂与检测相互影响（二氯
18、甲烷/ECD）：更换样品溶剂柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂隔垫清洗不当：调整或清洗分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速第29页/共35页第三十页，共35页。由峰形判断(pndun)故障图形 可能原因负峰记录器信号导线接反双柱系统中进样器用错离子检测器的方式选择开关位置放错热导检测器的极性开关位置放错假峰柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉12cm，再重新安装。注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假 峰消失，就将注射器冲洗几次。样品量太大：减少进样量。进样技术差、进样太慢：采用快速平稳的进样技术第30页/共35页第三十一页，共35页。n n 基线不规则
19、或不稳定 基线不规则或不稳定n n 柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉 柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12 12圈，并重新安装。圈，并重新安装。n n 检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器。检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器。n n 载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。n n 载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力 载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力500psi 500psi，n n 请更换气瓶。请更换气瓶。n n 载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。载气有杂质或气路污
20、染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。n n 载气流速不在仪器 载气流速不在仪器(yq)(yq)最大 最大/最小限定范围之内（包括 最小限定范围之内（包括FID FID用氢气 用氢气和空 和空 气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。n n 检测器出毛病：参照仪器 检测器出毛病：参照仪器(yq)(yq)使用手册进行检查。使用手册进行检查。n n 进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 由峰形判断(pndun)故障第31页/共35页第三十二页，共35页。由峰形判断(pndun)故障n n 过去工作良好的柱出现
21、未分辨峰n n 柱温不对：检查并调整温度。n n 不正确的载气流速：检查并调整流速。n n 样品(yngpn)进样量太大：减少样品(yngpn)进样量n n 进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。n n 柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装。第32页/共35页第三十三页，共35页。由峰形判断(pndun)故障n n 同一根柱保留时间长短不一 同一根柱保留时间长短不一n n 样品超载，减少样品进样量。样品超载，减少样品进样量。n n 记录仪出毛病，检查记录仪。记录仪出毛病，检查记录仪。n n 柱污染 柱污染(wr(wr n)n)或损坏，重新老化或更换柱 或损坏，重新老化或更换柱n n 柱温太低或太高，检查并调整柱温。柱温太低或太高，检查并调整柱温。n n 样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。n n 载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。经标定气源测量流速。n n 载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足 载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力 够。如压力500psi 500psin n 请更换气瓶。请更换气瓶。第33页/共35页第三十四页，共35页。第34页/共35页第三十五页，共35页。