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1、篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统食品分析食品分析食品分析食品分析第八章第八章第八章第八章 碳水化合物的碳水化合物的碳水化合物的碳水化合物的测测定定定定篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统教学目的要求教学目的要求:重点重点p1、掌握糖类的性质、在食品中的存在形式,提取、澄清方法。p2、还原糖、淀粉的性质、测定原理、测定方法。难点难点p1、还原糖的测定原理。p2、还原糖的操作关键点篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比
2、赛的计时计分系统是一种得分类型的系统一、概述二、糖类的提取与澄清三、食品中还原糖的测定 四、蔗糖和总糖的测定五、淀粉的测定六、果胶的测定(重量法)七、纤维素的测定(重量法)篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统引入新课引入新课富含糖类的食品有哪些?富含糖类的食品有哪些?糖是衡量食品营养价值高低的一个重要指标糖是衡量食品营养价值高低的一个重要指标篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统p1、糖是新生婴儿重要的营养成分。婴儿消化道内含有较多的乳糖酶,这种乳糖酶能
3、把乳糖分解成葡萄糖和半乳糖。而半乳糖是构成婴儿脑神经的重要物质。如果用蔗糖代替乳糖,婴儿大脑发育受到影响。因此我国对婴儿专用乳粉中的乳糖有特别的要求:婴儿配方乳粉,(GB 10766-1997):乳糖占碳水化合物量配方%90乳糖对于成年人来说,由于体内乳糖酶减少。乳糖不易被吸收。2、糖是焙烤食品的主要成分之一。在焙烤食品中,糖与蛋白质发生美拉德反应,使焙烤制品产生金黄色的颜色。这种颜色可增加人们的食欲感。同时也增加了食品的色、香、味。测定意义(乳粉中还原糖测定意义)测定意义(乳粉中还原糖测定意义)篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分
4、类型的系统3、生理方面1)提供能量。2)构成细胞成分:糖与蛋白质结合成糖蛋白,糖蛋白都是构成软骨、骨骼等结缔组织的基质成分3)促进消化:果蔬中的纤维素、果胶虽不能被消化机体利用、但可促进胃肠蠕动和消化。但它分泌有助于正常消化和排便功能。测定意义(乳粉中还原糖测定意义)测定意义(乳粉中还原糖测定意义)篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统19世纪,化学家测定碳水化合物的组成,发现碳水化合物中含有一定比率的碳、氢、氧元素,并且符合Cm(H2O)n的结构,因此认为是碳和水化合而成,故取名为碳水化合物碳水化合物。进一步研究发现,有些
5、符合这个结构式的化合物不是碳水化合物,如甲醛(CH2O),乙酸(C2H4O2),乳酸(C3H6O3),而有些碳水化合物却不符合这一结构式如脱氧核糖(C5H10O4),鼠李糖(C6H12O5),有些碳水化合物还含有氮、硫、磷等成分。显然碳水化合物这一名称并不确切,但由于沿用已久,约定俗成,就这样留用下来了。碳水化合物名字由来碳水化合物名字由来篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统(一)碳水化合物的定义碳水化合物又称糖类,它是多羟基醛、多羟基酮以及它们的缩合物。确切地说,碳碳水水化化合合物物属属于于含含有有羰羰基基及及羟羟基基的
6、的复复合合功功能团化合物类能团化合物类。从结构来看碳水化合物的定义:多羰基醛或多羟基酮以及水解后能够产生多羟基醛或多羟基酮的一类有机化合物。(二)碳水化合物分类p碳水化合物的分类方式很多,通常按结构性质分为:单糖、低聚糖和多糖:还原糖、非还原糖;可溶性糖、不溶性糖、转化糖等。一、概述一、概述篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统p单糖 是指用水解方法不能将其分解的碳水化合物,如葡萄糖、果糖、半乳糖,它们都是含有六个碳原子的多羟基醛或多羟基酮;为结晶性固体,极易溶解于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。水溶液具有甜味,并有旋光性,所有
7、单糖都具有还原性,容易被一些氧化剂氧化。p双糖 由两分子单糖缩合而成,如蔗糖、乳糖、麦芽糖和海藻糖等。双糖的许多理化性质类似于单糖,但只有部部分分双糖具有还原性,如乳糖和麦芽糖等。p蔗糖经水解后生成两分子单糖,具有还原性,水解过程中,旋光度由右变为左,这种旋光性质的变化称为转转化化,故蔗糖水解后得到的葡萄糖和果糖的混合物称为转化糖。1 1、按结构性质分类、按结构性质分类篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 低聚糖低聚糖 是指39个的单糖聚合物,主要有异麦芽低聚糖(多种异麦芽低聚糖的混合物)和棉籽糖、水苏糖、低聚果糖等。所有
8、单糖和双糖都溶于水,又称溶解性糖。多糖多糖:是由10个以上的单糖分子缩合而成的大分子化合物,如淀粉、糊精、果胶、纤维素等。人体可以消化利用的多糖主要是淀粉(包括糊精)。淀粉不溶于冷水、醇、醚等有机溶剂,不具有甜味,无还原性,但在酸或淀粉酶的作用下,可以分步水解,最后能得到具有还原性的葡萄糖。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2、还原糖和非还原糖 还原糖是指具有还原性的糖类,在糖类中葡萄糖葡萄糖分子中含有游离醛基游离醛基;果糖果糖分子中含有游离酮基游离酮基;乳糖和乳糖和麦芽糖麦芽糖分子中含有半缩醛羟基半缩醛羟基;因而都具有
9、还原性,这些糖类统称为还原糖还原糖。不具有还原性的糖类,称非还原糖非还原糖。非还原糖蔗糖、低聚糖以及多糖(如糊精、淀粉),其本身不具还原性,但可以通过水解而生成相应的还原性单糖,通过测定水解液的还原糖含量就可以求得试样中相应糖类的含量,因此,还原糖是一般糖类定量的基础。还原糖是一般糖类定量的基础。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统根据营养分为两大类:根据营养分为两大类:有效碳水化合物:对人体有营养(提供能量)性的称做有效碳水化合物无效碳水化合物(膳食纤维):膳食纤维:指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收
10、的物质,但是消化系统中的微生物能分解利用其中一部分。3 3、根据营养分类、根据营养分类篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统碳水化合物单糖双糖多糖葡萄糖果糖半乳糖蔗糖乳糖麦芽糖淀粉纤维素果胶有效碳水化合物无效碳水化合物篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统(三)测定方法(三)测定方法单糖和低聚糖物理法化学法色谱法:纸色谱法、薄层色谱法、酶法相对密度法折光法旋光法还原糖法(斐林氏法、高锰酸钾法、铁氰化钾法)碘量法缩合反应法多 糖淀粉:水解为单糖,再用单糖测定
11、方法测定果胶和纤维素:多采用重量法篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统怎样提取食品中的糖类怎样提取食品中的糖类成分呢?成分呢?二、糖类物质的提取与澄清二、糖类物质的提取与澄清(一)提取 可溶性的游离单糖和低聚糖总称为可溶性糖类,如葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖。提取糖类时,一般将试样磨碎浸渍成溶液,用石油醚提取,除去其中的脂类和叶绿素。常用的糖类提取剂有水和乙醇的水溶液。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统食品中的糖类物质的提取溶剂食品中的糖类物质的提取溶
12、剂水水 乙醇乙醇 水溶液水溶液篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统水水温度温度40-50 40-50 范围内范围内中和为中性中和为中性篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统1.水 糖类可用4050水作提取剂,如温度高时,将提出相当量的可溶性淀粉和糊精。水提取液中,除了糖类以外,还有蛋白质、氨基酸、多糖及色素等干扰物质,影响过滤时间和结果的准确度,所以还需要进行提取液的澄清。通常糖类及其制品、水果及其制品用水作提取剂。用水作提取剂应注意:(1)温度不可过高
13、:防止可溶性淀粉及糊精提取出来。(2)酸性试样:水果中含有有机酸等酸性物质,可使蔗糖等低聚糖在加热时被部分水解(转化),所以水果及其制品等酸性试样提取时要用碳酸钙中和后提取即提取液应控制在中性。(3)有酶活性时,同样是使糖水解,加入二氯化汞(HgCl2)抑制酶活性。1.3 可溶性糖类的提取和澄清篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 2.乙醇的水溶液 糖类在乙醇水溶液中具有一定溶解度,当提取液中乙醇体积分数70%时,蛋白质及淀粉、糊精等多数都不溶解,形成沉淀,故对于含大量淀粉、糊精的试样宜用乙醇提取。常用的提取液中乙醇的体积
14、分数为7585(V/V),若试样含水量较高,混合后的乙醇最终浓度应控制在上述范围。乙醇作提取液还可避免糖被酶水解。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统乙醇乙醇体积分数:体积分数:75-85%75-85%蛋白质、淀粉、糊精沉淀蛋白质、淀粉、糊精沉淀篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统经脱脂经脱脂后后用用水水提取提取除去酒精和除去酒精和二氧化碳二氧化碳注意事项注意事项篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是
15、一种得分类型的系统提取液提取液因因此此提提取取液液均均需需要要进进行行澄澄清清处处理理,即即加加入澄清剂,使干扰物质沉淀而分离。入澄清剂,使干扰物质沉淀而分离。带有色泽带有色泽浑浊现象浑浊现象干扰物质,如单宁、色素、蛋白质、有机酸、氨基酸等篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统澄清剂要求:澄清剂要求:作为糖类提取液的澄清剂必须能够完全地除去干扰物质,不吸附糖类,也不改变糖类的理化性质;同时,残留在提取液中的澄清剂应不干扰分析测定或很容易除去。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分
16、系统是一种得分类型的系统澄清剂澄清剂中性醋酸铅中性醋酸铅碱性醋酸铅碱性醋酸铅醋酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液醋酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液氢氧化铝氢氧化铝活性炭活性炭篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统常用的澄清剂有以下几种:常用的澄清剂有以下几种:p1.中性醋酸铅pb(Ac)23H2O 能除去蛋白质、单宁、有机酸、果胶、还能凝聚其他胶体,作用可靠,不会使还原糖从溶液中沉淀出来,在室温下也不会形成可溶性糖。但它脱色力差,不能用于深色糖液的澄清。适用于植物性试样、浅色糖及糖浆制品、果蔬制
17、品、焙烤制品等。p2.碱性醋酸铅 能除去蛋白质、色素、有机酸,又能凝聚胶体,但它可形成较大的沉淀,可能带走还原糖,特别是果糖。过量的碱性醋酸铅可因其碱度及铅糖的形成而改变糖类的旋光度,可用于深色的蔗糖溶液的澄清。缺点:沉淀颗粒大,可能带走果糖。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统p3.醋酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液 澄清效果良好,生成的亚铁氰酸锌沉淀(白色),可带走蛋白质,发生共同沉淀作用,适用于色泽较浅、富含蛋白质的提取液(如乳制品)的澄清,常用于沉淀蛋白质,对乳制品最理想。p4.硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液 二者合并使用生成氢
18、氧化铜,沉淀蛋白质,可作为牛乳试样的澄清剂。p5.氢氧化铝 能凝聚胶体,但对非胶态物质澄清效果不好,可用作浅色溶液的澄清剂,或作为附加澄清剂。p6.活性炭 能除去植物性试样中的色素,但在脱色的过程中,伴随的蔗糖损失较大。损失可达6%8%,限制了它在糖类分析上的应用。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统提取液的性质提取液的性质干扰物质的种类、含量干扰物质的种类、含量所采用的糖的测定方法所采用的糖的测定方法澄清剂的适用范围澄清剂的适用范围澄清剂的使用澄清剂的使用篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,
19、篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统澄清剂的用量澄清剂的用量在实际工作中避免使用过多的澄清剂。过量的澄清试剂会使分析结果出现失真的现象。使用铅盐作为澄清剂时,用量不宜过大,当试样溶液在测定过程进行加热时,铅与还原糖(果糖)反应,生成铅糖产生误差,使测得糖量降低。可加入除铅剂如草酸钾(K2C2O4)、草酸钠(Na2C2O4)、硫酸钠(Na2SO4)、磷酸氢二钠(Na2HPO4)等来减少误差,使用时加少量固体即可。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统举例说明举例说明乙醇水溶液乙醇水溶液提取液提取液澄清澄清含量含量测定测定
20、篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统三、还原糖的测定三、还原糖的测定直接滴定法直接滴定法高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统(一)直接滴定法(一)直接滴定法1 1、原理、原理CuCu2+2+Cu Cu2 2O O还原糖还原糖借助于借助于CuCu2+2+进行定量进行定量利用还原糖的利用还原糖的还原性还原性,将菲林试剂中的,将菲林试剂中的CuCu2+2+还原,稍过量的还原糖将次甲基蓝还还原,稍过量的还原糖将次甲基蓝还原为原为无色
21、无色,指示终点,指示终点根据还原糖的消耗量,计算还原糖的含根据还原糖的消耗量,计算还原糖的含量;量;篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO45H2O)及0.05g次甲基蓝,溶入水中并稀释至1000mL。碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统(1 1)酒石酸铜甲液、乙液等
22、量混合)酒石酸铜甲液、乙液等量混合CuSO4+2NaOH Cu(OH)2+Na2SO4(2 2)可溶性的酒石酸钾钠铜配合物)可溶性的酒石酸钾钠铜配合物COONa COONa CHOH CHO +Cu(OH)2 =Cu(深蓝色、可溶性)(深蓝色、可溶性)+2H2OCHOH CHO COOK COOK篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统(3 3)还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧)还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀化亚铜沉淀 COONa COONaCOONa COONa CHO CHO CHO CHO CHO
23、 CHO CHOH CHOH 66 Cu+(CHOH)Cu+(CHOH)4 4+6H+6H2 2O O6 6 +(CHOH)+(CHOH)4 4+3Cu+3Cu2 2O O CHO CHO CHOH CHOH CH CH2 2HO HO CH CH2 2OHOH COOK COOK COOK COOK(4 4)溶液蓝色消失,即为终点)溶液蓝色消失,即为终点亚甲基蓝氧化型亚甲基蓝氧化型+还原糖还原糖亚甲基蓝还原型亚甲基蓝还原型 (蓝色蓝色)(无色)(无色)篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2 2、操作步骤、操作步骤篮球比赛
24、是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统p乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类:称取约2.50g5.00g固体试样(或吸取25.00mL50.00mL液体试样),置于250mL容量瓶中,加50mL水,摇匀后慢慢加入5mL乙酸锌溶液,混匀放置片刻,加入5mL亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,沉淀、静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。p酒精性饮料:吸取100.0mL试样,置于蒸发皿中,用氢氧化钠(40g/L)溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的1/4后,移入250mL容量瓶中,加水至刻度。p含大量淀粉的食品:称取10.00g
25、20.00g试样,置于250mL容量瓶中,加200mL水,在45水浴中加热1h,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置、沉淀,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。p汽水等含有二氧化碳的饮料:吸取100.0mL试样置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,移入250mL容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀后,备用。样品前处理样品前处理篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统标定碱性酒石酸铜溶液:吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0mL,置于150mL锥形瓶中,加入水10mL,玻璃珠2粒。从滴定管中加约9m
26、L葡萄糖标准液,控制在2min内加热至沸腾,趁热以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖标准液或其他还原糖标准溶液,直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶液的总体积。平行操作三份,取其平均值。计算10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜液相当于葡萄糖或其它还原糖的质量(mg)。p也可以按上述方法标定4mL20mL碱性酒石酸铜溶液(甲乙液各半)来适应试样中还原糖的浓度变化。p式中:A10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg);p C葡萄糖标准溶液的浓度,mg/mL;p V标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积,mL。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得
27、分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统p吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.0mL,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,玻珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁热以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样处理液,并保持溶液沸腾状态,等溶液蓝色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录消耗的试样溶液体积。试样溶液预测试样溶液预测 当浓度过低时,则适当浓缩 当样液中还原糖浓度过高时,应适当稀释,再进行正式滴定,使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近,约在10mL左右。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少
28、来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统想一想:为什么要进行预测?预测定的目的:p对试样溶液中还原糖浓度有一定要求(1mg/mL 左右),测定时试样溶液的消耗体积应该与标定葡萄糖标液的消耗体积相近,通过测定了解试样浓度是否合适,浓度过大或过小应该加以调整,使测定时消耗试样溶液量在10mL左右;p通过测定可知道此溶液的大概消耗量,以便在正式的滴定时,预先加入比实际用量少1mL左右的样液,只留下1mL左右的样液在继续滴定时加入,以便保证在1min内完成续滴定工作,提高了测定的准确度。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种
29、得分类型的系统p吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.0mL,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,玻珠2粒,从滴定管中加比预测体积少1mL的试样溶液,控制在2min内加热至沸腾,趁热以每两秒一滴的速度继续滴定,至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗的试样溶液的总体积。同法平行操作三份,得出平均消耗体积。试样溶液滴定试样溶液滴定篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统3 3、结果计算、结果计算式中:式中:X-X-还原糖质量分数(还原糖质量分数(g/100g)g/100g);M-M-试样质量,试样质量,g g;A-A-10 mL10 mL碱性
30、酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量(mg)mg)250-250-试样处理液总体积试样处理液总体积(mL)mL);V-V-测定时消耗的试样处理液体积(测定时消耗的试样处理液体积(mLmL)。)。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统p(1)此法所用的氧化剂碱性酒石酸铜的氧化能力较强,醛糖和酮糖都能被氧化,所测得是总还原糖含量。p(2)直接滴定法对还原糖进行定量的基础是碱性酒石酸铜溶液中 Cu2+的量,所以,试样处理时不能采用铜盐作为澄清剂。p(3)在碱性酒石酸铜乙液中加入亚铁氰化钾,是为了使之与C
31、u2O生成可溶性的无色络合物,而不再析出红色沉淀,使终点便于观察。其反应式如下:pCu2O+K4Fe(CN)6+H2O=K2Cu2Fe(CN)6+2KOHp(4)碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,不能事先混合贮存。否则酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。4 4、注意事项、注意事项篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统(5)次甲基蓝本身也是一种氧化剂,其氧化型为蓝色,还原型为无色;但在测定条件下,它的氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应,Cu2+完全反应后,稍
32、微过量一点的还原糖将次甲基蓝指示剂还原,使之由蓝色变为无色,指示滴定终点。(6)整个滴定过程一直保持沸腾状态;篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统【为什么要在沸腾状态下完成滴定?】滴定时要保持沸腾状态,使上升蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中,一方面,加热可加快还原糖与Cu2+的反应速度;另一方面,加热可防止空气进入,避免氧化亚铜和还原型的次甲基蓝被空气氧化从而使得耗糖量增加。次甲基蓝的变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇到空气中的氧时又会被氧化为其氧化型,再变为蓝色。此外,氧化亚铜也极不稳定,容易与空气中的氧结合而被氧化,从而
33、增加还原糖的消耗量。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统反应液碱度反应液碱度热源强度热源强度煮沸时间煮沸时间滴定速度滴定速度5 5、影响结果的因素、影响结果的因素篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统5 5、影响结果的因素、影响结果的因素此法中影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度,煮沸时间和滴定速度。反应的碱度直接影响Cu2+与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。在一定范围内,溶液碱度越高,Cu2+的还原越快。因此,必须严格控制反应液
34、的体积,标定和测定时消耗的体积应接近,使反应体系碱度一致。锥形瓶壁厚和热源的稳定程度等,对测定精密度影响很大,因此,在标定、预测、测定过程中,其实验条件都应力求一致。热源温度应控制在使溶液在2min内加热达到沸腾状态,且所有测定均应保持一致。否则加热至沸腾所需时间不同,引起蒸发量不同,使反应碱度发生变化,从而引起误差。沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大,一般沸腾时间短,消耗还原糖液多,反之,消耗还原糖液少;滴定速度过快,消耗还原糖量多,反之,消耗还原糖量少。1min内滴定结束;整个滴定过程一直保持沸腾状态;继续滴定至终点的体积(mL),应控制在0.5至1mL以内。篮球比赛是根据运动队在规定的比
35、赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统举例说明举例说明样品制备样品制备滴定滴定计算计算标定标定+预测预测http:/ 1 、原理、原理CuCu2+2+Cu Cu2 2O O还原糖还原糖FeFe3+3+FeFe2+2+KMnOKMnO4 4FeFe3+3+以以CuCu2+2+为切入点,由为切入点,由FeFe2+2+定量定量 ,根据,根据KMnOKMnO4 4的消耗量,计算还原糖的含量;的消耗量,计算还原糖的含量;篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统(1 1)还原糖将)还原糖将CuCu2
36、+2+还原为氧化亚铜;还原为氧化亚铜;CuSOCuSO4 4+2NaOH=Cu(OH)+2NaOH=Cu(OH)2 2(天蓝色天蓝色)+Na+Na2 2SOSO4 4COONa COONaCOONa COONa CHOH CHOCHOH CHO +Cu(OH)+Cu(OH)2 2=Cu Cu(深蓝色、可溶性深蓝色、可溶性)+2H+2H2 2O OCHOH CHOCHOH CHO COOK COOKCOOK COOKCOONa COONaCOONa COONa CHO CHO CHO CHOCHOCHO CHOH CHOH Cu+(CHOH)Cu+(CHOH)4 4+2H+2H2 2O=2 O=
37、2 +(CHOH)+(CHOH)4 4+Cu+Cu2 2O O CHOCHO CHOH CHOH CH2HO CH2HO CH CH2 2OHOHCOOK COOKCOOK COOK高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统(2 2)加入)加入过量过量的酸性硫酸铁溶液,三价铁则被还的酸性硫酸铁溶液,三价铁则被还原为亚铁盐;原为亚铁盐;CuCu2 2O+FeO+Fe2 2(SO(SO4 4)3 3+H+H2 2SOSO4 42CuSO2CuSO4 4+2FeSO+2FeSO4 4+H+H2 2O O(3
38、)(3)高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐;高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐;10FeSO10FeSO4 4+2KMnO+2KMnO4 4+8H+8H2 2SOSO4 45Fe5Fe2 2(SO(SO4 4)3 3+2MnSO+2MnSO4 4+K+K2 2SOSO4 4+8H+8H2 2O O篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2 2、结果计算、结果计算(1 1)试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量)试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量式中:式中:mm试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,试样中还原糖质量相当于氧化亚铜
39、的质量,mgmg;V V测定用试样液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,测定用试样液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mLmL;V V0 0试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mLmL;c c高锰酸钾标准溶液的实际浓度,高锰酸钾标准溶液的实际浓度,mol/Lmol/L;143.08 143.08 氧化亚铜的摩尔质量,氧化亚铜的摩尔质量,g/molg/mol。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统(2 2)再计算试样中还原糖含量)再计算试样中还原糖含量2 2、结果计算、结果计算式中:式中:XX试样中还原糖
40、的含量,试样中还原糖的含量,g/100gg/100g;m m1 1查表得还原糖的质量,查表得还原糖的质量,mgmg;m m试样质量或体积,试样质量或体积,g g或或mLmL;V V测定用试样溶液的体积,测定用试样溶液的体积,mLmL;250 250试样处理后的总体积,试样处理后的总体积,mLmL。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统3 3、注意事项、注意事项滴定过程一直保持沸腾状态滴定过程一直保持沸腾状态不能用乙酸锌和亚铁氰化钾不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作为糖液的澄清剂作为糖液的澄清剂碱性酒石酸铜甲液和乙液应碱性酒石酸铜甲液
41、和乙液应分别贮存,用时才混合分别贮存,用时才混合篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统四、影响结果的因素四、影响结果的因素反应液碱度反应液碱度热源强度热源强度酒石酸铜溶液要过量酒石酸铜溶液要过量滴定速度滴定速度篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统举例说明举例说明样品制备样品制备滴定滴定计算计算过量硫酸铁过量硫酸铁过量酒石过量酒石酸铜溶液酸铜溶液篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统(三
42、)食品中葡萄糖的测定方法:酶比色法 酶电极法(GBT 1628596)酶比色法和酶电极法使用的葡萄糖氧化酶(GOD)具有专一性,只能催化葡萄糖水溶液中的D葡萄糖起反应(被氧化),因此测定结果是真实值。本标准的酶比色法为仲裁法;酶电极法为快速法。本标准规定了用酶比色法和酶电极法测定食品中葡萄糖的方法,适用于各类食品中葡萄糖的测定;亦适用于食品中其他组分转化为葡萄糖的测定。本标准酶比色法的最低检出限量为0.01g(葡萄糖)/mL(试液);酶电极法的最低检出限量为1.0mg/100mL。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统1、酶
43、比色法、酶比色法 (1)原理 葡萄糖氧化酶(GOD)在有氧条件下,催化D葡萄糖(葡萄糖水溶液状态)氧化,生成D葡萄糖酸内酯和过氧化氢。受过氧化物酶(POD)催化,过氧化氢与4氨基安替比林和苯酚生成红色醌亚胺。在波长505nm处测定醌亚胺的吸光度,计算食品中葡萄糖的含量。p GODpC6H12O6+O2C6H10O6+H2O2 p PODpH2O2+C6H5OH+C11H13N3OC6H5NO+H2O 篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2.酶电极法酶电极法 p(1)原理p葡萄糖氧化酶(GOD)在有氧条件下催化D葡萄糖(葡萄
44、糖水溶液状态)氧化,生成D葡萄糖酸内酯和过氧化氢。过氧化氢与过氧化氢型电极接触产生电流过氧化氢与过氧化氢型电极接触产生电流。该电流值与D葡萄糖的浓度呈线性比例呈线性比例,在酶电极葡萄糖分析仪上直接显示葡萄糖含量。pGODpC6H12O6O2C6H10O6H2O2篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统p(一)蔗糖的测定p在食品生产过程中,测定蔗糖的含量可以判断食品加工原料的成熟度,鉴别白砂糖、蜂蜜等食品原料的品质,以及控制糖果、果脯、加糖乳制品等新产品的质量指标。p蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖,没有还原性,但在一定条件下,蔗糖
45、可水解成具有还原性的葡萄糖和果糖。因此,可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于浓度较高的蔗糖溶液,其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系,故可用物理检验法测定蔗糖的含量。p本节介绍GB/T 5009.8-2003盐酸水解法。四、蔗糖和总糖的测定四、蔗糖和总糖的测定篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统1.盐酸水解法原理p试样经除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖水解所产生的还原糖的量,再乘以换算系数0.95即为蔗糖含量。p HCLpC12H22O11
46、+H2O C6H12O6 +C6H12O 蔗糖 葡萄糖 果糖p根据蔗糖的水解反应,蔗糖的相对分子质量为342,水解后生产2分子单糖,相对分子质量之和为360,故由转化糖的含量换算成蔗糖的含量时应乘以换算系数342/360=0.95。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统p2。测定p吸取两份50mL的试样处理液,分别置于100mL容量瓶中,其中一份加5mL盐酸(1+1),在6870水浴中加热15min,冷后加2滴甲基红指示液,用氢氧化钠溶液(200g/L)中和至中性,加水至刻度,混匀。另一份直接加水稀释至100mL,按直接滴定
47、法的操作步骤:(标定碱性酒石酸铜溶液、试样溶液预测、试样溶液测定)分别测定还原糖含量。结果计算p X=(R2-R1)0.95p式中:X试样中蔗糖含量,g/100g或g/100mL;p R2水解处理后还原糖含量,g/100g或 g/100mL;p R1不经水解处理还原糖含量,g/100g或g/100mL;p 0.95还原糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的系数。p计算结果保留三位有效数字篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统p(1)本法是国家的标准分析方法,分析结果的准确性及重现性取决于水解条件,要求试样在水解过程中,只有蔗糖被水解而
48、其他化合物不被水解。p蔗糖是一种呋喃果糖,其水解速度比其它双糖及多数的低聚糖快快得得多多,且在此反应条件下只有蔗糖能充分水解,其他双糖、低聚糖的水解作用微弱可忽略不计。果糖在酸性溶液中易分解,其他一些单糖类较稳定,但若长时间加热,单糖在酸性介质中将逐渐被分解,当有蛋白质、氨基酸存在时,这种分解作用更易进行。故在测定中应严格控制水解条件,既保证蔗糖的完全水解又要避免其他多糖的分解,且水解结束应立即取出,迅速冷却中和,以防止果糖及其他单糖类的损失。3 3.说明说明篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统p方法中规定的水解条件为:在
49、50mL的试样处理液中,加5mL盐酸(1+1),在6870水浴中加热15min,冷却后用氢氧化钠溶液中和至中性。在此条件下,蔗糖可完全水解,而其他双糖和淀粉等的水解作用很小,可忽略不计。p(2)在此法中,水解条件必须严格控制。为防止果糖分解,试样溶液体积,酸的浓度及用量、水解温度和水解时间都不能随意改动,到达规定时间后必须迅速加碱中和并冷却。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统p食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖(水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖)、麦芽糖
50、(水解后为2分子葡萄糖)以及可能部分水解的淀粉(水解后为2分子葡萄糖)的总量。p作为食品生产中的常规分析项目,总糖反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量,其含量高低对产品的色、香、味、组织形态、营养价值、成本等有一定的影响。p总糖的测定通常以还原糖测定方法为基础,以还原糖为基础测定结果不包括糊精和淀粉。常用的有直接滴定法,此外还有蒽酮比色法。o(二二)总糖的测定总糖的测定(直接滴定法直接滴定法)篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统p1.原理p试样经处理除去蛋白质等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使单糖和低聚糖水解为还原性单糖