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1、任务8.1 水中铬的测定1实训课课时：3 2实训内内容及目的的： （1）掌握握测定水中中铬的方法法。 （2）了解解水样预处处理的方法法。 3. 原理理 在酸性溶液液中，六价价铬离子与与二苯碳酰酰二肼反应应，生成紫紫红色化合合物，其最最大吸收波波长为5440nm，吸吸光度与浓浓度的关系系符合比尔尔定律。如如果测定总总铬，需先先用高锰酸酸钾将水样样中的三价价铬氧化为为六价，再再用本法测测定。 4仪器与与试剂 仪器（1）分光光光度计，比比色皿(11cm、33cm)。 （2）500ml具塞塞比色管，移移液管，容容量瓶等。 试剂 （1）丙酮酮。 （2）(11+1)硫硫酸。 （3）(11+1)磷磷酸。 （
2、4）0.2(mmV)氢氢氧化钠溶溶液。 （5）氢氧氧化锌共沉沉淀剂：称称取硫酸锌锌(ZnSSO47H20)8gg，溶于1100mLL水中；称称取氢氧化化钠2.44g，溶于于120mmL水中。将将以上两溶溶液混合。 （6）4(阴yy)高锰酸酸钾溶液。 （7）铬标标准贮备液液：称取于于120干燥2hh的重铬酸酸钾(优级级纯)0.28299g，用水水溶解，移移入10000mL容容量瓶中，用用水稀释至至标线，摇摇匀。每毫毫升贮备液液含0.1100pgg六价铬。 （8）铬标标准使用液液：吸取55.00mmL铬标准准贮备液于于500mmL容量瓶瓶中，用水水稀释至标标线，摇匀匀。每毫升升标准使用用液含100
3、bgg六价铬。使使用当天配配制。 （9）200(my)尿素素溶液。 （10）22(刚y)亚硝硝酸钠溶液液。 （11）二二苯碳酰二二肼溶液：称取二苯苯碳酰二肼肼(简称DDPC，CC13H，：N：O)02gg，溶于550mL丙丙酮中，加加水稀释至至100mmL，摇匀匀，贮于棕棕色瓶内，置置于冰箱中中保存。颜颜色变深后后不能再用用。 5测定步步骤（1）水样样预处理 对不含悬悬浮物、低低色度的清清洁地面水水，可直接接进行测定定。 如果水样样有色但不不深，可进进行色度校校正。即另另取一份试试样，加入入除显色剂剂以外的各各种试剂，以以2mL丙丙酮代替显显色剂，用用此溶液为为测定试样样溶液吸光光度的参比比溶
4、液。对浑浊、色色度较深的的水样，应应加入氢氧氧化锌共沉沉淀剂并进进行过滤处处理。 水样中存存在次氯酸酸盐等氧化化性物质时时，干扰测测定，可加加入尿素和和亚硝酸钠钠消除。水样中存存在低价铁铁、亚硫酸酸盐、硫化化物等还原原性物质时时，可将CCr6+还原为为Cr3+，此时，调调节水样ppH值至88，加入显显色剂溶液液，放置55min后后再酸化显显色，并以以同法作标标准曲线。 （2）标准准曲线的绘绘制：取99支50mmL比色管管，依次力力D入0、00.20、00.50、11.00、22.00、4400、66.00、88.00和和10.000mL铬铬标准使用用液，用水水稀释至标标线，加入入1+1硫硫酸0
5、.55mL和11+1磷酸酸0.5mmL，摇匀匀。加入22mL显色色剂溶液，摇摇匀。510miin后，于于540nnm波长处处，用1ccm或3ccm比色皿皿，以水为为参比，测测定吸光度度并作空白白校正。以以吸光度为为纵坐标，相相应六价铬铬含量为横横坐标绘出出标准曲线线。（3）水样样的测定：取适量(含Cr66+少于550g)无色透明明或经预处处理的水样样于50mmL比色管管中，用水水稀释至标标线，测定定方法同标标准溶液。进进行空白校校正后根据据所测吸光光度从标准准曲线上查查得Cr66+含量。6计算算 CCr6+ (mgL)=mm/V 式中：m从标准准曲线上查查得的Crr6+量(PPg)； V水样样
6、的体积(mL)。7注意意事项 (11)用于测测定铬的玻玻璃器皿不不应用重铬铬酸钾洗液液洗涤。 （2）Crr6+与显色色剂的显色色反应一般般控制酸度度在0.0050.3moll/L(112H22SO4)范围，以以0.2mmolLL时显色最最好。显色色前，水样样应调至中中性。显色色温度和放放置时间对对显色有影影响，在115时，5515mmin颜色色即可稳定定。 (3)如测测定清洁地地面水样，显显色剂可按按以下方法法配制：溶溶解0.22g二苯碳碳酰肼于1100mLL95的的乙醇中，边边搅拌边加加入1+99硫酸4000mL。该该溶液在冰冰箱中可存存放一个月月。用此显显色剂，在在显色时直直接加入22.5
7、mLL即可，不不必再加酸酸。但加入入显色剂后后，要立即即摇匀，以以免Cr66+可能被被乙酸还原原。 8考核要要求（1）标准准溶液的配配置。 （2）分光光光度计的的使用。 （3）样品品的预处理理。9考核核时间：22h10评评分标准序号考核内容分数评分标准考核记录扣分得分1标准溶液的的配置20比色管未清清洗扣100分移液管使用用错误扣110分2分光光度计计的使用30光度计的调调零错误扣扣10分样品的预处处理错误扣扣10分3药品的配置置10药品配置错错误扣100分4数据的处理理20数据结果错错误扣100分5报告的填写写10填写错误扣扣10分6分数总计100任务8.22 废水水悬浮固体体的测定1实训课
8、课时：42主要内内容和目的的 （11）掌握水水中悬浮物物的测定的的方法。 （2）掌握握烘箱、滤滤膜、分析析天平的使使用。 3原理 悬浮固体系系指剩留在在滤料上并并于10331055烘至恒恒重的固体体。测定的的方法是将将水样通过过滤料后，烘烘干固体残残留物及滤滤料，将所所称重量减减去滤料重重量，即为为悬浮固体体(总不可可滤残渣)。 4仪器 （1）烘箱箱。 （2）分析析天平。 （3）干燥燥器。 （4）孔径径为0.445m滤滤膜及相应应的滤器或或中速定量量滤纸。 （5）玻璃璃漏斗。 （6）内径径为3050mmm称量瓶。 5测定步步骤 （1）将滤滤膜放在称称量瓶中,打开瓶盖盖,在1003-1005烘干
9、干2小时,取出冷却却后盖好瓶瓶盖称重,直至恒重重(两次取取不差0.00055克) （2）去处处飘浮物后后振荡水样样,量取均均匀水样(使悬浮物物大于2.5mg),通过上上面称至恒恒重的滤膜膜过滤;用用蒸馏水洗洗去残渣335次。如如样品中含含油脂，用用l0mLL石油醚分分两次淋洗洗残渣。 （3）小心心取下滤膜膜，放入原原称量瓶内内，在10031005烘箱箱中，打开开瓶盖烘22h，冷却却后盖好盖盖称重，直直至恒重为为止。 6计算 悬浮固体(mg/LL)=(AA-B)1000010000/V 式中：A悬浮固固体+滤膜膜及称量瓶瓶重(g)； B滤膜膜及称量瓶瓶重(g)； V水样样体积(mmL)。 7注意
10、事事项： （1）树叶叶、木棒、水水草等杂质质应先从水水中除去。 （2）废水水粘度高时时。可加224倍倍蒸馏水稀稀释，振荡荡均匀，待待沉淀物下下降后再过过滤。 （3）也可可采用石棉棉坩埚进行行过滤。 8考核要要求（1）操作作的过程。（2）数据据的处理。10考核核时间：44h11配分分与评分的的标准序号考核内容分数评分标准考核记录扣分得分1水样过滤20取水样错误误扣10分分过滤操作错错误扣100分2烘箱的正确确使用10出现错误扣扣10分样品的预处处理错误扣扣10分3分析天平的的使用40使用过程每每出现一步步错误扣55分，直至至扣完为止止4数据的处理理20数据结果错错误扣100分5报告的填写写10填
11、写错误扣扣10分6分数总计100任务8.33 五日生生化需氧量量的测定1实训课课时：4 2实训内内容和目的的 （1）熟练练掌握氧化化还原滴定定过程中滴滴定管的使使用。 （2）掌握握溶解氧固固定过程中中药品的添添加、移液液管的使用用。 （3）掌握握对于各种种不同水质质下稀释水水的配置。 3原理 生化需氧量量是指在有有溶解的条条件下，好好氧微生物物分解水中中有机物的的生物化学学氧化过程程中消耗溶溶解氧的量量。分别测测定水样培培养前的溶溶解氧含量量和在200土l培培养五天后后的溶解氧氧含量，二二者之差即即为五日生生化过程所所消耗的氧氧量(BOOD5)。 对于某些地地面水及大大多数工业业废水、生生活污
12、水，因因含较多的的有机物，需需要稀释后后再培养测测定，以降降低其浓度度，保证降降解过程在在有足够溶溶解氧的条条件下进行行。其具体体水样稀释释倍数可借借助于高锰锰酸钾指数数或化学需需氧量(CCODcrr)推算。 对于不含或或少含微生生物的工业业废水，在在测定BOOD5时应进行行接种，以以引入能分分解废水中中有机物的的微生物。当当废水中存存在难于被被一般生活活污水中的的微生物以以正常速度度降解的有有机物或含含有剧毒物物质时，应应接种经过过驯化的微微生物。 4仪器 （1）恒温温培养箱。 （2）520L细细口玻璃瓶瓶。 （3）1000022000mmL量筒。 （4）玻璃璃搅棒：棒棒长应比所所用量筒高高
13、度长200cm。在在棒的底端端固定一个个直径比量量简直径略略小，并带带有几个小小孔的硬橡橡胶板。 （5）溶解解氧瓶：22003300mLL，带有磨磨口玻璃塞塞并具有供供水封用的的钟形口。 （6）虹吸吸管：供分分取水样和和添加稀释释水用。 5试剂 (1)磷酸酸盐缓冲溶溶液：将88.5g磷磷酸二氢钾钾(KH22PO4)，211.75gg磷酸氢二二钾(K22HP04)，333.4g 磷酸氢二二钠(Naa2HP047H2O)和11.7g氯氯化铵(NNH4C11)溶于水水中，稀释释至10000mL。此此溶液的ppH应为77.2。 (2)硫酸酸镁溶液：将22.5g硫酸酸镁(MggSO47H20)溶于于水中
14、，稀稀释至10000mLL。 (3)氯化化钙溶液：将27.5g无水水氯化钙溶溶于水，稀稀释至10000mLL。 (4)氯化化铁溶液：将0.225g氯化化铁(FeeCl36H20)溶于于水，稀释释至10000mL。 (5)盐酸酸溶液(00.5mool/L)：将400mL(1.118gmmL)盐酸酸溶于水，稀稀释至1000mL。 (6)氢氧氧化钠溶液液(055molL)：将将20g氢氢氧化钠溶溶于水，稀稀释至10000mLL。 (7)亚硫硫酸钠溶液液(122Na2SO4=00025mool/L)：将1575gg亚硫酸钠钠溶于水，稀稀释至10000mLL。此溶液液不稳定，需需每天配制制。 (8)葡萄
15、萄糖谷氨氨酸标准溶溶液：将葡葡萄糖(CC6H12O6)和谷氨氨酸(HOOOCCCH2一CH2一CHNNH2一COOOH)在1103干干燥1h后后，各称取取150mmg溶于水水中，移入入10000mL容量量瓶内并稀稀释至标线线，混合均均匀。此标标准溶液临临用前配制制。 (9)稀释释水：在5520LL玻璃瓶内内装入一定定量的水，控控制水温在在20左左右。然后后用无油空空气压缩机机或薄膜泵泵，将此水水曝气28h，使使水中的溶溶解氧接近近于饱和，也也可以鼓入入适量纯氧氧。瓶口盖盖以两层经经洗涤晾干干的纱布，置置于20培养箱中中放置数小小时；使水水中溶解氧氧含量达88mg/LL左右。临临用前于每每升水中
16、加加入氯化钙钙溶液、氯氯化铁溶液液、硫酸镁镁溶液、磷磷酸盐缓冲冲溶液各llmL，并并混合均匀匀。 稀释水的ppH值应为为7.2，其其BOD55应小于00.2mgg/L。 (10)接接种液：可可选用以下下任一方法法，以获得得适用的接接种液。 城市污水水，一般采采用生活污污水，在室室温下放置置一昼夜，取取上层清液液供用。 表层土壤壤浸出液，取取100gg花园土壤壤或植物生生长土壤，加加入1L水水，混合并并静置100min，取取上清液供供用。 用含城市市污水的河河水或湖水水。 污水处理理厂的出水水。 当分析含有有难于降解解物质的废废水时，在在排污口下下游388km处取取水样做为为废水的驯驯化接种液液
17、。如无此此种水源，可可取中和或或经适当稀稀释后的废废水进行连连续暴气、每每天加入少少量该种废废水，同时时加入适量量表层土壤壤或生活污污水，使能能适应该种种废水的微微生物大量量繁殖。当当水中出现现大量絮状状物，或检检查其化学学需氧量的的降低值出出现突变时时，表明适适用的微生生物已进行行繁殖，可可用做接种种液。一般般驯化过程程需要38d。 （11）接接种稀释水水：取适量量接种液，加加于稀释水水中，混匀匀。每升稀稀释水中接接种液加入入量生活污污水为110mLL；表层土土壤浸出液液为2030mLL；河水、湖湖水为1001000mL。 接种稀释水水的pH值值应为72，BOOD5值以在00.3一11.0m
18、gg儿之间为为宜。接种种稀释水配配制后应立立即使用。 6测定步步骤 （1）水样样的预处理理 水样的ppH值若超超出6.557.55范围时，可可用盐酸或或氢氧化钠钠稀溶液调调节至近于于7，但用用量不要超超过水样体体积的0.5。若若水样的酸酸度或碱度度很高，可可改用高浓浓度的碱或或酸液进行行中和。 水样中含含有铜、铅铅、锌、镉镉、铬、砷砷、氰等有有毒物质时时，可使用用经驯化的的微生物接接种液的稀稀释水进行行稀释，或或增大稀释释倍数，以以减小毒物物的浓度。 含有少量量游离氯的的水样，一一般放置112h，游游离氯即可可消失。对对于游离氯氯在短时间间不能消散散的水样，可可加入亚硫硫酸钠溶液液，以除去去之
19、。其加加入量的计计算方法是是：取中和和好的水样样100mmL，加入入1+1乙乙酸lOmmL，100(my)碘化化钾溶液llmL，混混匀。以淀淀粉溶液为为指示剂，用用亚硫酸钠钠标准溶液液滴定游离离碘。根据据亚硫酸钠钠标准溶液液消耗的体体积及其浓浓度，计算算水样中所所需加亚硫硫酸钠溶液液的量。 从水温较较低的水域域中采集的的水样，可可遇到含有有过饱和溶溶解氧，此此时应将水水样迅速升升温至200左右，充充分振摇，以以赶出过饱饱和的溶解解氧。 从水温较高高的水域或或废水排放放口取得的的水样，则则应迅速使使其冷却至至20CC左右，并并充分振摇摇，使与空空气中氧分分压接近平平衡。 （2）水样样的测定 不经
20、稀释释水样的测测定：溶解解氧含量较较高、有机机物含量较较少的地面面水，可不不经稀释，而而直接以虹虹吸法将约约20的的混匀水样样转移至两两个溶解氧氧瓶内，转转移过程中中应注意不不使其产生生气泡。以以同样的操操作使两个个溶解氧瓶瓶充满水样样，加塞水水封。 立立即测定其其中一瓶溶溶解氧。将将另一瓶放放入培养箱箱中，在2201培养5dd后。测其其溶解氧。 需经稀释释水样的测测定 稀释倍数的的确定：地地面水可由由测得的高高锰酸盐指指数乘以适适当的系数数求出稀释释倍数(见见下表)。高锰酸钾指指数（mgg/L）系数55-100.2 0.310-2000.4 0.6200.5 0.7 1.00工业废水可可由重
21、铬酸酸钾法测得得的CODD值确定。通通常需作三三个稀释比比，即使用用稀释水时时，由COOD值分别别乘以系数数0.0775、0.15、00.2255，即获得得三个稀释释倍数；使使用接种稀稀释水时，则则分别乘以以0.0775、0.15和00.25，获获得三个稀稀释倍数。 稀释倍数确确定后按下下法之一测测定水样。 一般稀释释法：按照照选定的稀稀释比例，用用虹吸法沿沿筒壁先引引入部分稀稀释水(或或接种糯释释水)于11000mmL量筒中中，加入需需要量的均均匀水样，再再引入稀释释水(或接接种稀释水水)至8000mL，用用带胶板的的玻璃棒小小心上下搅搅匀。搅拌拌时勿使搅搅棒的胶板板露出水面面，防止产产生气
22、泡。 按不经稀释释水样的测测定步骤，进进行装瓶，测测定当天溶溶解氧和培培养5d后后的溶解氧氧含量。 另取两个溶溶解氧瓶，用用虹吸法装装满稀释水水(或接种种稀释水)作为空白白，分别测测定5d前前、后的溶溶解氧含量量。 直接稀释释法：直接接稀释法是是在溶解氧氧瓶内直接接稀释。在在已知两个个容积相同同(其差小小于 lmmL)的溶溶解氧瓶内内，用虹吸吸法加入部部分稀释水水(或接种种稀释水)，再加入入根据瓶容容积和稀释释比例计算算出的水样样量，然后后引入稀释释水(或接接种稀释水水)至刚好好充满，加加塞，勿留留气泡于瓶瓶内。其余余操作与上上述稀释法法相同。 在BOD55测定中，一一般采用叠叠氮化钠改改良法
23、测定定溶解氧。如如遇干扰物物质，应根根据具体情情况采用其其他测定法法。7计算 （1）不经经稀释直接接培养的水水样 BOD5(mgLL)C11一C2式中：C11水样样在培养前前的溶解氧氧浓度(mmgL)； C2水水样经5dd培养后，剩剩余溶解氧氧浓度(mmg/L)。 （2）经稀稀释后培养养的水样 BOD5(mgLL)= (C1一C2)一(BB1一B2) 1/2式中：B11稀释释水(或接接种稀释水水)在培养养前的溶解解氧浓度(mg/LL)； B2稀稀释水(或或接种稀释释水)在培培养后的溶溶解氧浓度度(mgL)； 1稀稀释水(或或接种稀释释水)在培培养液中所所占比例； 2水水样在培养养液中所占占比例
24、。8注意事事项 （1）测定定一般水样样的BODD5时，硝化化作用很不不明显或根根本不发生生。但对于于生物处理理池出水，则则含有大量量硝化细菌菌。因此，在在测定BOOD5时也包括括了部分含含氮化合物物的需氧量量。对于这这种水样，如如只需测定定有机物的的需氧量，应应加入硝化化抑制剂，如如丙稀基硫硫脲(ATTU，C44H8N2S)等。 （2）在两两个或三个个稀释比的的样品中，凡凡消耗溶解解氧大于22mg/LL和剩余溶溶解氧大于于lmg/L都有效效，计算结结果时，应应取平均值值。 （3）为检检查稀释水水和接种液液的质量，以以及化验人人员的操作作技术，可可将20mmL葡萄糖糖谷氨酸酸标准溶液液用接种稀稀
25、释水稀释释至10000mL，测测其BODD5，其结果果应在18802330mg/L之间。否否则，应检检查接种液液、稀释水水或操作技技术是否存存在问题。9考核要要求 （1）各种种实验操作作过程。 （1）口述述实验的原原理和方法法。 10考核核时间：44h11配分分、评分标标准序号考核内容分数评分标准考核记录扣分得分1稀释水的配配置20蒸馏水未曝曝气扣100分药品加入错错误扣100分2滴定管的使使用10操作错误扣扣10分滴定终点错错误扣100分3溶解氧的测测定40使用过程每每出现一步步错误扣55分，直至至扣完为止止4数据的处理理10数据结果错错误扣100分5报告的填写写10填写错误扣扣10分6分数
26、总计100任务8.44 化学学需氧量的的测定1.实训课课时：4 2.主要内内容及目的的（1）掌握握蒸馏冷凝凝回流装置置的使用。 （2）掌握握硫酸亚铁铁铵的标定定。 （3）练习习使用滴定定管。 3原理 在强酸性溶溶液中，准准确加入过过量的重铬铬酸钾标准准溶液，加加热回流，将将水样中还还原性物质质(主要是是有机物)氧化，过过量的重铬铬酸钾以试试亚铁灵作作指示剂，用用硫酸亚铁铁铵标准溶溶液回滴，根根据所消耗耗的重铬酸酸钾标准溶溶液量计算算水样化学学需氧量。 4仪器 （1）5000mL全全玻璃回流流装置。 （2）加热热装置(电电炉)。 （3）255mL或550mL酸酸式滴定管管、锥形瓶瓶、移液管管、容
27、量瓶瓶等。 5试剂 （1）重铬铬酸钾标准准溶液(CC1/6KK2Cr2O70.22500mmolLL)；称取取预先在1120烘烘干2h的的基准或优优质纯重铬铬酸钾122.2588g溶于水水中，移入入10000mL容量量瓶，稀释释至标线，摇摇匀。 （2）试亚亚铁灵指示示液：称取取1.4885g邻菲菲哕啉)、00.6955g硫酸亚亚铁溶于水水中，稀释释至1000mL，贮贮于棕色瓶瓶内。 （3）硫酸酸亚铁铵标标准溶液：称取399.5g硫硫酸亚铁铵铵溶于水中中，边搅拌拌边缓慢加加入20mmL浓硫酸酸，冷却后后移入10000mLL容量瓶中中，加水稀稀释至标线线，摇匀。临临用前，用用重铬酸钾钾标准溶液液标
28、定。 标定方法：准确吸取取10000mL重重铬酸钾标标准溶液于于500mmL锥形瓶瓶中，加水水稀释至1110mLL左右，缓缓慢加入330mL浓浓硫酸，混混匀。冷却却后，加入入3滴试亚亚铁灵指示示液(约00.15mmL)，用用硫酸亚铁铁铵溶液滴滴定，溶液液的颜色由由黄色经蓝蓝绿色至红红褐色即为为终点。 C=0.2250010.000/V 式中：c硫酸亚亚铁铵标准准溶液的浓浓度(mool/L)； V硫酸酸亚铁铵标标准溶液的的用量(mmL)。 （4）硫酸酸硫酸银银溶液：于于500mmL浓硫酸酸中加入55g硫酸银银。放置112d，不不时摇动使使其溶解。 （5）硫酸酸汞：结晶晶或粉末。 6测定步步骤 （
29、1）取220.000mL混合合均匀的水水样(或适适量水样稀稀释至200.00mmL)置于于250mmL磨口的的回流锥形形瓶中，准准确加入110.000mL重铬铬酸钾标准准溶液及数数粒小玻璃璃珠或沸石石，连接磨磨口回流冷冷凝管，从从冷凝管上上口慢慢地地加入300mL硫酸酸硫酸银银溶液，轻轻轻摇动锥锥形瓶使溶溶液混匀，加加热回流22h(自开开始沸腾时时计时)。 对于化学需需氧量高的的废水样，可可先取上述述操作所需需体积110的废废水样和试试剂于155X1500mm硬质质玻璃试管管中，摇匀匀，加热后后观察是否否成绿色。如如溶液显绿绿色，再适适当减少废废水取样量量，直至溶溶液不变绿绿色为止，从从而确定
30、废废水样分析析时应取用用的体积。稀稀释时，所所取废水样样量不得少少于5mLL，如果化化学需氧量量很高，则则废水样应应多次稀释释。废水中中氯离子含含量超过330mg儿儿时，应先先把0.44g硫酸汞汞加入回流流锥形瓶中中，再加220.000mL废水水(或适量量废水稀释释至20.00mLL)，摇匀匀。 （2）冷却却后，用990mL水水冲洗冷凝凝管壁，取取下锥形瓶瓶。溶液总总体积不得得少于1440mL，否否则因酸度度太大，滴滴定终点不不明显。 （3）溶液液再度冷却却后，加33滴试亚铁铁灵指示液液，用硫酸酸亚铁铵标标准溶液滴滴定，溶液液的颜色由由黄色经蓝蓝绿色至红红褐色即为为终点，记记录硫酸亚亚铁铵标准
31、准溶液的用用量。 （4）测定定水样的同同时，取220.000mL重蒸蒸馏水，按按同样操作作步骤作空空白试验。记记录滴定空空白时硫酸酸亚铁铵标标准溶液的的用量。 7计算 COD (O2，mgL)=(V0V1)c 811000/V 式中：c硫酸亚亚铁铵标准准溶液的浓浓度(moolL)； V0滴滴定空白时时硫酸亚铁铁铵标准溶溶液用量(mL)； V1滴滴定水样时时硫酸亚铁铁铵标准溶溶液的用量量(mL)； V水样样的体积(mL)； 8氧(1200)摩尔质质量(gmo1)。 8注意事事项（1）使用用0.4gg硫酸汞络络合氯离子子的最高量量可达400mg，如如取用200.00mmL水样，即即最高可络络合20
32、000mgL氯离子子浓度的水水样。若氯氯离子的浓浓度较低，也也可少加硫硫酸汞，使使保持硫酸酸汞：氯离离子100:1(WWW)。若若出现少量量氯化汞沉沉淀，并不不影响测定定。 （2）水样样取用体积积可在100.0050.000mL范范围内，但但试剂用量量及浓度需需按下表进进行相应调调整，也可可得到满意意的结果。 水样取用量量和试剂用用量表水样体积(mL)0.25000mo11/LK2Cr22O7溶液液(mL)H2S044-Ag2S04溶液(mmL)HgSO44 (g)(NH44)2Fe(SSO4)2(moo1L)滴定前总体体积(mLL)10.0 20.O 30.00 40.0 50.0 5.0
33、10.O 15.O 20.O 25.O 15 30 45 60 75 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.0500 0.1000 0.1500 0.2000 0.2500 70 140 210 280 350 （3）对于于化学需氧氧量小于550mgL的水样样，应改用用0.02250moolL重重铬酸钾标标准溶液。回回滴时用00.01mmolLL硫酸亚铁铁铵标准溶溶液。 （4）水样样加热回流流后，溶液液中重铬酸酸钾剩余量量应为加入入量的1545为宜。 （5）用邻邻苯二甲酸酸氢钾标准准溶液检查查试剂的质质量和操作作技术时，由由于每克邻邻苯二甲酸酸氢钾的理理论CODD为1.1176g，所所以
34、溶解00.42551g邻苯苯二甲酸氢氢钾于重蒸蒸馏水中，转转入10000mL容容量瓶，用用重蒸馏水水稀释至标标线，使之之成为5000mgL的COODcr标标准溶液。用用时新配。 （6）COOD的测定定结果应保保留三位有有效数字。 （7）每次次实验时，应应对硫酸亚亚铁铵标准准滴定溶液液进行标定定，室温较较高时尤其其注意其浓浓度9考核要要求（1）硫酸酸亚铁铵溶溶液的标定定。（2）滴定定管的使用用。（3）样品品的预处理理。10考核核时间：33h11配分分、评分标标准序号考核内容分数评分标准考核记录扣分得分1标准溶液的的配置20容量瓶未清清洗扣100分溶液定容错错误扣100分2样品的预处处理10操作错
35、误扣扣10分3样品的蒸馏馏30样品加入错错误扣100分样品蒸馏过过程中出现现错误一次次扣2分4溶液的滴定定10滴定超过终终点一次扣扣5分5数据的处理理20数据结果错错误扣100分6报告的填写写10填写错误扣扣10分7分数总计100任务8.55 水中中酸度的测测定1实训课课时：4 2主要内内容及目的的 地表水中，由由于溶入CCO2或由于机机械、选矿矿、电镀、农农药、印染染、化工等等行业排放放的含酸废废水的进入入，致使水水体的pHH值降低。由由于酸的腐腐蚀性，破破坏了鱼类类及其他水水生生物和和农作物的的正常生存存条件，造造成鱼类及及农作物等等死亡。含含酸废水可可腐蚀管道道，破坏建建筑物。 因此，酸
36、度度是衡量水水体变化的的一项重要要指标。 （1）掌握握酸碱指示示剂滴定方方法。 （2）练习习使用滴定定管。 3原理 在水中，由由于溶质的的解离或水水解(无机机酸类，硫硫酸亚铁和和硫酸铝等等)而产生生的氢离了了，与碱标标准溶液作作用至一定定pH值所所消耗的量量，定为酸酸度。酸度度数值的大大小，随所所用指示剂剂指示终点点pH值的的不同而异异。滴定终终点的pHH值有两种种规定，即即8.3和和3.7用用氢氧化钠钠溶液滴定定到pH88.3以以酚酞作指指示剂的的酸度，称称为“酚酞酞酸度。又又称总酸度度，它包括括强酸和弱弱酸。用氢氢氧化钠溶溶液淌定到到pH133.7(以以甲基橙为为指示剂)的酸度，称称为“甲
37、基基橙酸度”， 代表一些较较强的酸。 4干扰及及消除 （1）对酸酸度产生影影响的溶解解气体(如如CO2,H2S, NNH3)，在取取样、保存存或滴定时时，都可能能增加或报报失。因此此，在打开开试样容器器后要迅速速滴定到终终点，防止止干扰气体体溶入试样样。为了防防止CO22等溶解气气体损失，在在采样后，要要避免剧烈烈摇动，并并要尽快分分析，否则则要在低温温下保存。 （2）含有有三价铁和和二价铁、锰锰、铝等可可氧化或易易水解的离离子时，在在常温滴定定时的反应应速率很慢慢，且生成成沉淀，导导致终点时时指示剂褪褪色。遇此此情况，应应在加热后后进行滴定定。 （3）水样样中的游离离氯会使甲甲基橙指示示剂褪
38、色，可可在滴定前前加入少量量0.1 mol/L硫代硫硫酸钠溶液液去除。 （4）对有有色的或浑浑浊的水样样，可用无无一二氧化化碳水稀释释后滴定，或或选用电位位滴定法(pH指示示终点值仍仍为8.33和3.77 ),其其操作步骤骤按所用仪仪器说明进进行。 5仪器 （1）255m1和550ml碱碱式滴定管管。 （2）2550ml锥锥形瓶。 6试剂 （1）无二二氧化碳水水:将pHH值不低于于6.0的的蒸馏水，煮煮沸15mmin，加加盖冷却至至室温。如如蒸馏水ppH较低，可可适当延长长煮沸时间间；最后水水的pH6.0。 （2）氢氧氧化钠标准准溶液（00.1mool/L）：称取600g氢氧化化钠溶于550m
39、1水水中，转入入150mml的聚乙乙烯瓶中，冷冷却后，用用装有碱石石灰竹的橡橡皮塞塞紧紧，静置224h以上上。吸取上上层清液约约7.5mml置于11000mmI容量瓶瓶中，用无无二氧化碳碳水稀释至至标线，摇摇匀，移入入聚乙烯瓶瓶中保存。按按下述方法法进行标定定：称取在在105110干燥过的的基准试剂剂级苯二甲甲酸氢钾(KHC88H8O4)约0.5g(称称准至0.00011g)置置一于2550ml锥锥形瓶中，加加无二氧化化碳水1000ml使使之溶解，加加入4滴酚酚酞指示剂剂，用待标标定的氢氧氧化钠标准准溶液滴定定至浅红色色为终点。同同时用无二二氧化碳水水做空白滴滴定，按下下式进行计计算：氢氧化钠
40、标标准溶液浓浓度(mool/L)=m11000/(V1V0)2004.233 式中：m一一一称取苯苯川酸氢钾钾的质量(g)V0滴滴定空白时时，所耗氢氢氧化钠标标准溶液体体积(mll)V1滴滴定苯二甲甲酸氢钾时时，所耗氢氢氧化钠标标准溶液的的体积 204.223一一苯苯二甲酸氢氢钾(KHHC8H8O)摩尔尔质量(gg/moll). （3）0.02000mol/L氢氧化化钠标准溶溶液:吸取取一定体积积已标定过过的0.11mol/L氢氧化化钠溶液，用用无二氧化化碳水稀释释至0.00200mmol/LL贮于聚乙乙烯瓶中保保存。（4）酚酞酞指示剂:称取0.5g酚酞酞，溶于550ml995%乙醇醇中，用水
41、水稀释至1100mll。 （5）甲基基橙指是试试剂:称取取0.055g甲基橙橙，溶于1100rnnl水中。 （6）硫代代硫酸钠标标准溶液（NNa2S2O35H2O,，00.1 mmol/LL）：称取取2.5gg Na22S2O35H2O溶于水水中，用无无二氧化碳碳水稀释至至100mml。 7步骤 （1）取适适量水样置置于25mml锥形瓶瓶中,用无无二氧化碳碳水稀释至至100mml，瓶下下放一白瓷瓷板。 向锥形瓶中中加入2滴滴甲基橙指指示剂，用用上述氢氧氧化钠标准准溶液滴定定至溶液由由橙红色变变为桔黄色色为终点，记记录氢氧化化钠标准溶溶液用量(V1) 2、另取一一份水样于于250rrn1锥形形瓶
42、中，用用无二氧化化碳水稀释释至1000 rn11，加入44滴酚酞指指示剂，用用氢氧化钠钠标准溶液液滴定至溶溶液刚变为为浅红色为为终点，记记录用量(V2)。 如水样中含含硫酸铁、硫硫酸铝时。加加酚酞后加加热煮沸22min，趁趁热滴至红红色。 8计算 甲基橙酸度度（CaCCO3，mg/L）=MMV150.0511000V 酚酞酸度(总酸度CCaCO33，mg/L)=MMV250.0511000V 式中：M一一一标准氢氢氧化钠溶溶液浓度mmol/LLV1一一用用甲基橙作作滴定指示示剂时，消消耗氢氧化化钠标准溶溶液的体积积(ml)V2用用酚酞作滴滴定指示剂剂时，消耗耗氢氧化钠钠标准溶液液的体积(m1)
43、V水样样体积(mml) 50.055碳酸酸钙(1/2CaCCO3 )摩尔尔质量(gg/moll). 9注意事事项 （1）水样样取用体积积，参考滴滴定时所耗耗氢氧化钠钠标准溶液液用量，在在10225m1之之间为宜。 （2）采集集的样品用用聚乙烯瓶瓶或硅硼玻玻璃瓶贮存存，并要使使水样充满满不留空间间，盖紧瓶瓶盖。若为为废水样品品，接触空空气易引起起微生物活活动，容易易减少或增增加二氧化化碳及其他他气体，最最好在1dd之内分析析完毕。对对生物活动动明显的水水样，应在在6h内分分析完。10考核核要求（1）溶液液的标定。（2）滴定定管的使用用。11考核核时间：33h12配分分、评分标标准序号考核内容分数评分标准考核记录扣分得分1标准溶液的的配置20容量瓶未清清洗扣100分溶液定容错错误扣100分2样品的预处处理10操作错误扣扣10分3样品的滴定定40指示剂加入入错误扣110分滴定过程中中出现错误误一次扣55分4数据的处理理20数据结果错错误扣100分6报告的填写写10填写错误扣扣10分7