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1、任务8.1 水中铬铬的测定定1实训训课时：3 2实训训内容及及目的： （1）掌掌握测定定水中铬铬的方法法。 （2）了了解水样样预处理理的方法法。 3. 原原理 在酸性溶溶液中，六六价铬离离子与二二苯碳酰酰二肼反反应，生生成紫红红色化合合物，其其最大吸吸收波长长为5440nmm，吸光光度与浓浓度的关关系符合合比尔定定律。如如果测定定总铬，需需先用高高锰酸钾钾将水样样中的三三价铬氧氧化为六六价，再再用本法法测定。 4仪器器与试剂剂 仪器（1）分分光光度度计，比比色皿(1cmm、3ccm)。 （2）550mll具塞比比色管，移移液管，容容量瓶等等。 试剂 （1）丙丙酮。 （2）(1+11)硫酸酸。
2、（3）(1+11)磷酸酸。 （4）00.2(mV)氢氢氧化钠钠溶液。 （5）氢氢氧化锌锌共沉淀淀剂：称称取硫酸酸锌(ZZnSOO47HH20)88g，溶溶于1000mLL水中；称取氢氢氧化钠钠2.44g，溶溶于1220mLL水中。将将以上两两溶液混混合。 （6）44(阴阴y)高锰酸酸钾溶液液。 （7）铬铬标准贮贮备液：称取于于1200干燥燥2h的的重铬酸酸钾(优优级纯)0.228299g，用用水溶解解，移入入10000mLL容量瓶瓶中，用用水稀释释至标线线，摇匀匀。每毫毫升贮备备液含00.1000pgg六价铬铬。 （8）铬铬标准使使用液：吸取55.000mL铬铬标准贮贮备液于于5000mL容容
3、量瓶中中，用水水稀释至至标线，摇摇匀。每每毫升标标准使用用液含11000bg六六价铬。使使用当天天配制。 （9）220(myy)尿素素溶液。 （10）22(刚刚y)亚硝酸酸钠溶液液。 （11）二二苯碳酰酰二肼溶溶液：称称取二苯苯碳酰二二肼(简简称DPPC，CC13H，：N：OO)02g，溶溶于500mL丙丙酮中，加加水稀释释至1000mLL，摇匀匀，贮于于棕色瓶瓶内，置置于冰箱箱中保存存。颜色色变深后后不能再再用。 5测定定步骤（1）水水样预处处理 对不含含悬浮物物、低色色度的清清洁地面面水，可可直接进进行测定定。 如果水水样有色色但不深深，可进进行色度度校正。即即另取一一份试样样，加入入除显
4、色色剂以外外的各种种试剂，以以2mLL丙酮代代替显色色剂，用用此溶液液为测定定试样溶溶液吸光光度的参参比溶液液。对浑浊浊、色度度较深的的水样，应应加入氢氢氧化锌锌共沉淀淀剂并进进行过滤滤处理。 水样中中存在次次氯酸盐盐等氧化化性物质质时，干干扰测定定，可加加入尿素素和亚硝硝酸钠消消除。水样中中存在低低价铁、亚亚硫酸盐盐、硫化化物等还还原性物物质时，可可将Crr6+还原原为Crr3+，此此时，调调节水样样pH值值至8，加加入显色色剂溶液液，放置置5miin后再再酸化显显色，并并以同法法作标准准曲线。 （2）标标准曲线线的绘制制：取99支500mL比比色管，依依次力DD入0、00.200、0.50
5、、11.000、2.00、44000、6.00、88.000和100.000mL铬铬标准使使用液，用用水稀释释至标线线，加入入1+11硫酸00.5mmL和11+1磷磷酸0.5mLL，摇匀匀。加入入2mLL显色剂剂溶液，摇摇匀。55100minn后，于于5400nm波波长处，用用1cmm或3ccm比色色皿，以以水为参参比，测测定吸光光度并作作空白校校正。以以吸光度度为纵坐坐标，相相应六价价铬含量量为横坐坐标绘出出标准曲曲线。（3）水水样的测测定：取取适量(含Crr6+少于于50g)无无色透明明或经预预处理的的水样于于50mmL比色色管中，用用水稀释释至标线线，测定定方法同同标准溶溶液。进进行空白
6、白校正后后根据所所测吸光光度从标标准曲线线上查得得Cr66+含量量。6计计算 Cr66+ (mgL)=m/VV 式中：mm从从标准曲曲线上查查得的CCr6+量(PPg)； V水水样的体体积(mmL)。7注注意事项项 (1)用用于测定定铬的玻玻璃器皿皿不应用用重铬酸酸钾洗液液洗涤。 （2）CCr6+与显色色剂的显显色反应应一般控控制酸度度在0.050.33moll/L(122H2SO4)范围围，以00.2mmolL时显显色最好好。显色色前，水水样应调调至中性性。显色色温度和和放置时时间对显显色有影影响，在在15时，55155minn颜色即即可稳定定。 (3)如如测定清清洁地面面水样，显显色剂可可
7、按以下下方法配配制：溶溶解0.2g二二苯碳酰酰肼于1100mmL955的乙乙醇中，边边搅拌边边加入11+9硫硫酸4000mLL。该溶溶液在冰冰箱中可可存放一一个月。用用此显色色剂，在在显色时时直接加加入2.5mLL即可，不不必再加加酸。但但加入显显色剂后后，要立立即摇匀匀，以免免Cr66+可能能被乙酸酸还原。 8考核核要求（1）标标准溶液液的配置置。 （2）分分光光度度计的使使用。 （3）样样品的预预处理。9考考核时间间：2hh10评分标标准序号考核内容容分数评分标准准考核记录录扣分得分1标准溶液液的配置置20比色管未未清洗扣扣10分分移液管使使用错误误扣100分2分光光度度计的使使用30光度
8、计的的调零错错误扣110分样品的预预处理错错误扣110分3药品的配配置10药品配置置错误扣扣10分分4数据的处处理20数据结果果错误扣扣10分分5报告的填填写10填写错误误扣100分6分数总计计100任务8.2 废水悬悬浮固体体的测定定1实训训课时：42主要要内容和和目的 （11）掌握握水中悬悬浮物的的测定的的方法。 （2）掌掌握烘箱箱、滤膜膜、分析析天平的的使用。 3原理理 悬浮固体体系指剩剩留在滤滤料上并并于10031105烘至恒恒重的固固体。测测定的方方法是将将水样通通过滤料料后，烘烘干固体体残留物物及滤料料，将所所称重量量减去滤滤料重量量，即为为悬浮固固体(总总不可滤滤残渣)。 4仪器
9、器 （1）烘烘箱。 （2）分分析天平平。 （3）干干燥器。 （4）孔孔径为00.455m滤滤膜及相相应的滤滤器或中中速定量量滤纸。 （5）玻玻璃漏斗斗。 （6）内内径为330550mmm称量瓶瓶。 5测定定步骤 （1）将将滤膜放放在称量量瓶中,打开瓶瓶盖,在在1033-1005烘烘干2小小时,取取出冷却却后盖好好瓶盖称称重,直直至恒重重(两次次取不差差0.000055克) （2）去去处飘浮浮物后振振荡水样样,量取取均匀水水样(使使悬浮物物大于22.5mmg),通过上上面称至至恒重的的滤膜过过滤;用用蒸馏水水洗去残残渣35次。如如样品中中含油脂脂，用ll0mLL石油醚醚分两次次淋洗残残渣。 （3
10、）小小心取下下滤膜，放放入原称称量瓶内内，在11031055烘箱箱中，打打开瓶盖盖烘2hh，冷却却后盖好好盖称重重，直至至恒重为为止。 6计算算 悬浮固体体(mgg/L)=(AA-B)1000010000/VV 式中：AA悬悬浮固体体+滤膜膜及称量量瓶重(g)； B滤滤膜及称称量瓶重重(g)； V水水样体积积(mLL)。 7注意意事项： （1）树树叶、木木棒、水水草等杂杂质应先先从水中中除去。 （2）废废水粘度度高时。可可加24倍倍蒸馏水水稀释，振振荡均匀匀，待沉沉淀物下下降后再再过滤。 （3）也也可采用用石棉坩坩埚进行行过滤。 8考核核要求（1）操操作的过过程。（2）数数据的处处理。10考考
11、核时间间：4hh11配配分与评评分的标标准序号考核内容容分数评分标准准考核记录录扣分得分1水样过滤滤20取水样错错误扣110分过滤操作作错误扣扣10分分2烘箱的正正确使用用10出现错误误扣100分样品的预预处理错错误扣110分3分析天平平的使用用40使用过程程每出现现一步错错误扣55分，直直至扣完完为止4数据的处处理20数据结果果错误扣扣10分分5报告的填填写10填写错误误扣100分6分数总计计100任务8.3 五五日生化化需氧量量的测定定1实训训课时：4 2实训训内容和和目的 （1）熟熟练掌握握氧化还还原滴定定过程中中滴定管管的使用用。 （2）掌掌握溶解解氧固定定过程中中药品的的添加、移移液
12、管的的使用。 （3）掌掌握对于于各种不不同水质质下稀释释水的配配置。 3原理理 生化需氧氧量是指指在有溶溶解的条条件下，好好氧微生生物分解解水中有有机物的的生物化化学氧化化过程中中消耗溶溶解氧的的量。分分别测定定水样培培养前的的溶解氧氧含量和和在200土l培养五五天后的的溶解氧氧含量，二二者之差差即为五五日生化化过程所所消耗的的氧量(BODD5)。 对于某些些地面水水及大多多数工业业废水、生生活污水水，因含含较多的的有机物物，需要要稀释后后再培养养测定，以以降低其其浓度，保保证降解解过程在在有足够够溶解氧氧的条件件下进行行。其具具体水样样稀释倍倍数可借借助于高高锰酸钾钾指数或或化学需需氧量(C
13、ODDcr)推算。 对于不含含或少含含微生物物的工业业废水，在在测定BBOD55时应进进行接种种，以引引入能分分解废水水中有机机物的微微生物。当当废水中中存在难难于被一一般生活活污水中中的微生生物以正正常速度度降解的的有机物物或含有有剧毒物物质时，应应接种经经过驯化化的微生生物。 4仪器器 （1）恒恒温培养养箱。 （2）55200L细口口玻璃瓶瓶。 （3）11000020000mmL量筒筒。 （4）玻玻璃搅棒棒：棒长长应比所所用量筒筒高度长长20ccm。在在棒的底底端固定定一个直直径比量量简直径径略小，并并带有几几个小孔孔的硬橡橡胶板。 （5）溶溶解氧瓶瓶：20003300mmL，带带有磨口口
14、玻璃塞塞并具有有供水封封用的钟钟形口。 （6）虹虹吸管：供分取取水样和和添加稀稀释水用用。 5试剂剂 (1)磷磷酸盐缓缓冲溶液液：将88.5gg磷酸二二氢钾(KH22PO4)，221.775g磷磷酸氢二二钾(KK2HP004)，333.44g 磷磷酸氢二二钠(NNa2HP0047HH2O)和和1.77g氯化化铵(NNH4CC1)溶溶于水中中，稀释释至10000mmL。此此溶液的的pH应应为7.2。 (2)硫硫酸镁溶溶液：将将22.5g硫硫酸镁(MgSSO47HH20)溶溶于水中中，稀释释至10000mmL。 (3)氯氯化钙溶溶液：将将27.5g无无水氯化化钙溶于于水，稀稀释至110000mL。
15、 (4)氯氯化铁溶溶液：将将0.225g氯氯化铁(FeCCl36HH20)溶溶于水，稀稀释至110000mL。 (5)盐盐酸溶液液(0.5mool/LL)：将将40mmL(1.18ggmLL)盐酸酸溶于水水，稀释释至1000mLL。 (6)氢氢氧化钠钠溶液(055mollL)：将220g氢氢氧化钠钠溶于水水，稀释释至10000mmL。 (7)亚亚硫酸钠钠溶液(122Na22SO4=00255moll/L)：将115775g亚亚硫酸钠钠溶于水水，稀释释至10000mmL。此此溶液不不稳定，需需每天配配制。 (8)葡葡萄糖谷氨酸酸标准溶溶液：将将葡萄糖糖(C66H12O6)和谷谷氨酸(HOOOCC
16、CH2一CHH2一CHHNH22一COOOH)在1003干干燥1hh后，各各称取1150mmg溶于于水中，移移入10000mmL容量量瓶内并并稀释至至标线，混混合均匀匀。此标标准溶液液临用前前配制。 (9)稀稀释水：在520LL玻璃瓶瓶内装入入一定量量的水，控控制水温温在200左右右。然后后用无油油空气压压缩机或或薄膜泵泵，将此此水曝气气288h，使使水中的的溶解氧氧接近于于饱和，也也可以鼓鼓入适量量纯氧。瓶瓶口盖以以两层经经洗涤晾晾干的纱纱布，置置于200培养养箱中放放置数小小时；使使水中溶溶解氧含含量达88mg/L左右右。临用用前于每每升水中中加入氯氯化钙溶溶液、氯氯化铁溶溶液、硫硫酸镁溶
17、溶液、磷磷酸盐缓缓冲溶液液各lmmL，并并混合均均匀。 稀释水的的pH值值应为77.2，其其BODD5应小于于0.22mg/L。 (10)接种液液：可选选用以下下任一方方法，以以获得适适用的接接种液。 城市污污水，一一般采用用生活污污水，在在室温下下放置一一昼夜，取取上层清清液供用用。 表层土土壤浸出出液，取取1000g花园园土壤或或植物生生长土壤壤，加入入1L水水，混合合并静置置10mmin，取取上清液液供用。 用含城城市污水水的河水水或湖水水。 污水处处理厂的的出水。 当分析含含有难于于降解物物质的废废水时，在在排污口口下游338kkm处取取水样做做为废水水的驯化化接种液液。如无无此种水水
18、源，可可取中和和或经适适当稀释释后的废废水进行行连续暴暴气、每每天加入入少量该该种废水水，同时时加入适适量表层层土壤或或生活污污水，使使能适应应该种废废水的微微生物大大量繁殖殖。当水水中出现现大量絮絮状物，或或检查其其化学需需氧量的的降低值值出现突突变时，表表明适用用的微生生物已进进行繁殖殖，可用用做接种种液。一一般驯化化过程需需要38d。 （11）接接种稀释释水：取取适量接接种液，加加于稀释释水中，混混匀。每每升稀释释水中接接种液加加入量生生活污水水为110mmL；表表层土壤壤浸出液液为200300mL；河水、湖湖水为1101100mmL。 接种稀释释水的ppH值应应为72，BBOD55值以
19、在在0.33一1.0mgg儿之间间为宜。接接种稀释释水配制制后应立立即使用用。 6测定定步骤 （1）水水样的预预处理 水样的的pH值值若超出出6.557.5范围围时，可可用盐酸酸或氢氧氧化钠稀稀溶液调调节至近近于7，但但用量不不要超过过水样体体积的00.5。若水水样的酸酸度或碱碱度很高高，可改改用高浓浓度的碱碱或酸液液进行中中和。 水样中中含有铜铜、铅、锌锌、镉、铬铬、砷、氰氰等有毒毒物质时时，可使使用经驯驯化的微微生物接接种液的的稀释水水进行稀稀释，或或增大稀稀释倍数数，以减减小毒物物的浓度度。 含有少少量游离离氯的水水样，一一般放置置122h，游游离氯即即可消失失。对于于游离氯氯在短时时间
20、不能能消散的的水样，可可加入亚亚硫酸钠钠溶液，以以除去之之。其加加入量的的计算方方法是：取中和和好的水水样1000mLL，加入入1+11乙酸llOmLL，100(mmy)碘化钾钾溶液llmL，混混匀。以以淀粉溶溶液为指指示剂，用用亚硫酸酸钠标准准溶液滴滴定游离离碘。根根据亚硫硫酸钠标标准溶液液消耗的的体积及及其浓度度，计算算水样中中所需加加亚硫酸酸钠溶液液的量。 从水温温较低的的水域中中采集的的水样，可可遇到含含有过饱饱和溶解解氧，此此时应将将水样迅迅速升温温至200左右右，充分分振摇，以以赶出过过饱和的的溶解氧氧。 从水温较较高的水水域或废废水排放放口取得得的水样样，则应应迅速使使其冷却却至
21、200C左左右，并并充分振振摇，使使与空气气中氧分分压接近近平衡。 （2）水水样的测测定 不经稀稀释水样样的测定定：溶解解氧含量量较高、有有机物含含量较少少的地面面水，可可不经稀稀释，而而直接以以虹吸法法将约220的的混匀水水样转移移至两个个溶解氧氧瓶内，转转移过程程中应注注意不使使其产生生气泡。以以同样的的操作使使两个溶溶解氧瓶瓶充满水水样，加加塞水封封。 立立即测定定其中一一瓶溶解解氧。将将另一瓶瓶放入培培养箱中中，在22011培养养5d后后。测其其溶解氧氧。 需经稀稀释水样样的测定定 稀释倍数数的确定定：地面面水可由由测得的的高锰酸酸盐指数数乘以适适当的系系数求出出稀释倍倍数(见见下表)
22、。高锰酸钾钾指数（mmg/LL）系数55-1000.2 0.310-2200.4 0.6200.5 0.7 1.00工业废水水可由重重铬酸钾钾法测得得的COOD值确确定。通通常需作作三个稀稀释比，即即使用稀稀释水时时，由CCOD值值分别乘乘以系数数0.0075、00.155、0.2255，即获获得三个个稀释倍倍数；使使用接种种稀释水水时，则则分别乘乘以0.0755、0.15和和0.225，获获得三个个稀释倍倍数。 稀释倍数数确定后后按下法法之一测测定水样样。 一般稀稀释法：按照选选定的稀稀释比例例，用虹虹吸法沿沿筒壁先先引入部部分稀释释水(或或接种糯糯释水)于10000mmL量筒筒中，加加入需
23、要要量的均均匀水样样，再引引入稀释释水(或或接种稀稀释水)至8000mLL，用带带胶板的的玻璃棒棒小心上上下搅匀匀。搅拌拌时勿使使搅棒的的胶板露露出水面面，防止止产生气气泡。 按不经稀稀释水样样的测定定步骤，进进行装瓶瓶，测定定当天溶溶解氧和和培养55d后的的溶解氧氧含量。 另取两个个溶解氧氧瓶，用用虹吸法法装满稀稀释水(或接种种稀释水水)作为为空白，分分别测定定5d前前、后的的溶解氧氧含量。 直接稀稀释法：直接稀稀释法是是在溶解解氧瓶内内直接稀稀释。在在已知两两个容积积相同(其差小小于 llmL)的溶解解氧瓶内内，用虹虹吸法加加入部分分稀释水水(或接接种稀释释水)，再再加入根根据瓶容容积和稀
24、稀释比例例计算出出的水样样量，然然后引入入稀释水水(或接接种稀释释水)至至刚好充充满，加加塞，勿勿留气泡泡于瓶内内。其余余操作与与上述稀稀释法相相同。 在BODD5测定中中，一般般采用叠叠氮化钠钠改良法法测定溶溶解氧。如如遇干扰扰物质，应应根据具具体情况况采用其其他测定定法。7计算算 （1）不不经稀释释直接培培养的水水样 BOD55(mggL)C11一C2式中：CC1水水样在培培养前的的溶解氧氧浓度(mgL)； C2水样经经5d培培养后，剩剩余溶解解氧浓度度(mgg/L)。 （2）经经稀释后后培养的的水样 BOD55(mggL)= (C11一C2)一(B1一B2) 1/2式中：BB1稀稀释水(
25、或接种种稀释水水)在培培养前的的溶解氧氧浓度(mg/L)； B2稀释水水(或接接种稀释释水)在在培养后后的溶解解氧浓度度(mggL)； 1稀释水水(或接接种稀释释水)在在培养液液中所占占比例； 2水样在在培养液液中所占占比例。8注意意事项 （1）测测定一般般水样的的BODD5时，硝硝化作用用很不明明显或根根本不发发生。但但对于生生物处理理池出水水，则含含有大量量硝化细细菌。因因此，在在测定BBOD55时也包包括了部部分含氮氮化合物物的需氧氧量。对对于这种种水样，如如只需测测定有机机物的需需氧量，应应加入硝硝化抑制制剂，如如丙稀基基硫脲(ATUU，C44H8N2S)等等。 （2）在在两个或或三个
26、稀稀释比的的样品中中，凡消消耗溶解解氧大于于2mgg/L和和剩余溶溶解氧大大于lmmg/LL都有效效，计算算结果时时，应取取平均值值。 （3）为为检查稀稀释水和和接种液液的质量量，以及及化验人人员的操操作技术术，可将将20mmL葡萄萄糖谷谷氨酸标标准溶液液用接种种稀释水水稀释至至10000mLL，测其其BODD5，其结结果应在在18002330mgg/L之之间。否否则，应应检查接接种液、稀稀释水或或操作技技术是否否存在问问题。9考核核要求 （1）各各种实验验操作过过程。 （1）口口述实验验的原理理和方法法。 10考考核时间间：4hh11配配分、评评分标准准序号考核内容容分数评分标准准考核记录录
27、扣分得分1稀释水的的配置20蒸馏水未未曝气扣扣10分分药品加入入错误扣扣10分分2滴定管的的使用10操作错误误扣100分滴定终点点错误扣扣10分分3溶解氧的的测定40使用过程程每出现现一步错错误扣55分，直直至扣完完为止4数据的处处理10数据结果果错误扣扣10分分5报告的填填写10填写错误误扣100分6分数总计计100任务8.4 化学需需氧量的的测定1.实训训课时：4 2.主要要内容及及目的（1）掌掌握蒸馏馏冷凝回回流装置置的使用用。 （2）掌掌握硫酸酸亚铁铵铵的标定定。 （3）练练习使用用滴定管管。 3原理理 在强酸性性溶液中中，准确确加入过过量的重重铬酸钾钾标准溶溶液，加加热回流流，将水水
28、样中还还原性物物质(主主要是有有机物)氧化，过过量的重重铬酸钾钾以试亚亚铁灵作作指示剂剂，用硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液回回滴，根根据所消消耗的重重铬酸钾钾标准溶溶液量计计算水样样化学需需氧量。 4仪器器 （1）5500mmL全玻玻璃回流流装置。 （2）加加热装置置(电炉炉)。 （3）225mLL或500mL酸酸式滴定定管、锥锥形瓶、移移液管、容容量瓶等等。 5试剂剂 （1）重重铬酸钾钾标准溶溶液(CC1/66K2Cr2O70.25000moolLL)；称称取预先先在1220烘烘干2hh的基准准或优质质纯重铬铬酸钾112.2258gg溶于水水中，移移入10000mmL容量量瓶，稀稀释至标标线，摇摇
29、匀。 （2）试试亚铁灵灵指示液液：称取取1.4485gg邻菲哕哕啉)、00.6995g硫硫酸亚铁铁溶于水水中，稀稀释至1100mmL，贮贮于棕色色瓶内。 （3）硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液：称取339.55g硫酸酸亚铁铵铵溶于水水中，边边搅拌边边缓慢加加入200mL浓浓硫酸，冷冷却后移移入10000mmL容量量瓶中，加加水稀释释至标线线，摇匀匀。临用用前，用用重铬酸酸钾标准准溶液标标定。 标定方法法：准确确吸取110000mLL重铬酸酸钾标准准溶液于于5000mL锥锥形瓶中中，加水水稀释至至1100mL左左右，缓缓慢加入入30mmL浓硫硫酸，混混匀。冷冷却后，加加入3滴滴试亚铁铁灵指示示液(约约0
30、.115mLL)，用用硫酸亚亚铁铵溶溶液滴定定，溶液液的颜色色由黄色色经蓝绿绿色至红红褐色即即为终点点。 C=0.25000110.000/VV 式中：cc硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液的的浓度(moll/L)； V硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液的的用量(mL)。 （4）硫硫酸硫硫酸银溶溶液：于于5000mL浓浓硫酸中中加入55g硫酸酸银。放放置12d，不不时摇动动使其溶溶解。 （5）硫硫酸汞：结晶或或粉末。 6测定定步骤 （1）取取20.00mmL混合合均匀的的水样(或适量量水样稀稀释至220.000mLL)置于于2500mL磨磨口的回回流锥形形瓶中，准准确加入入10.00mmL重铬铬酸钾标标准溶液液及
31、数粒粒小玻璃璃珠或沸沸石，连连接磨口口回流冷冷凝管，从从冷凝管管上口慢慢慢地加加入300mL硫硫酸硫硫酸银溶溶液，轻轻轻摇动动锥形瓶瓶使溶液液混匀，加加热回流流2h(自开始始沸腾时时计时)。 对于化学学需氧量量高的废废水样，可可先取上上述操作作所需体体积110的的废水样样和试剂剂于155X1550mmm硬质玻玻璃试管管中，摇摇匀，加加热后观观察是否否成绿色色。如溶溶液显绿绿色，再再适当减减少废水水取样量量，直至至溶液不不变绿色色为止，从从而确定定废水样样分析时时应取用用的体积积。稀释释时，所所取废水水样量不不得少于于5mLL，如果果化学需需氧量很很高，则则废水样样应多次次稀释。废废水中氯氯离子
32、含含量超过过30mmg儿时时，应先先把0.4g硫硫酸汞加加入回流流锥形瓶瓶中，再再加200.000mL废废水(或或适量废废水稀释释至200.000mL)，摇匀匀。 （2）冷冷却后，用用90mmL水冲冲洗冷凝凝管壁，取取下锥形形瓶。溶溶液总体体积不得得少于1140mmL，否否则因酸酸度太大大，滴定定终点不不明显。 （3）溶溶液再度度冷却后后，加33滴试亚亚铁灵指指示液，用用硫酸亚亚铁铵标标准溶液液滴定，溶溶液的颜颜色由黄黄色经蓝蓝绿色至至红褐色色即为终终点，记记录硫酸酸亚铁铵铵标准溶溶液的用用量。 （4）测测定水样样的同时时，取220.000mLL重蒸馏馏水，按按同样操操作步骤骤作空白白试验。记
33、记录滴定定空白时时硫酸亚亚铁铵标标准溶液液的用量量。 7计算算 COD (O22，mggL)=(VV0V1)c 8810000/V 式中：cc硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液的的浓度(mollL)； V0滴定空空白时硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液用用量(mmL)； V1滴定水水样时硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液的的用量(mL)； V水水样的体体积(mmL)； 8氧氧(120)摩尔质质量(ggmoo1)。 8注意意事项（1）使使用0.4g硫硫酸汞络络合氯离离子的最最高量可可达400mg，如如取用220.000mLL水样，即即最高可可络合220000mgL氯离离子浓度度的水样样。若氯氯离子的的浓度较较低，也也可少加加
34、硫酸汞汞，使保保持硫酸酸汞：氯氯离子10:1(WWW)。若出出现少量量氯化汞汞沉淀，并并不影响响测定。 （2）水水样取用用体积可可在100.000500.000mL范范围内，但但试剂用用量及浓浓度需按按下表进进行相应应调整，也也可得到到满意的的结果。 水样取用用量和试试剂用量量表水样体积积(mLL)0.25500mmo1/LK2Crr2O77溶液(mL)H2S004-Agg2S04溶液(mL)HgSOO4 (gg)(NHH4)2Fe(SO44)2(mmo1L)滴定前总总体积(mL)10.00 20.OO 300.0 40.00 50.00 5.0 10.OO 15.OO 20.OO 25.OO
35、 15 30 45 60 75 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.0550 0.1000 0.1550 0.2000 0.2550 70 140 210 280 350 （3）对对于化学学需氧量量小于550mggL的的水样，应应改用00.02250mmolL重铬铬酸钾标标准溶液液。回滴滴时用00.011mollL硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液。 （4）水水样加热热回流后后，溶液液中重铬铬酸钾剩剩余量应应为加入入量的115455为宜。 （5）用用邻苯二二甲酸氢氢钾标准准溶液检检查试剂剂的质量量和操作作技术时时，由于于每克邻邻苯二甲甲酸氢钾钾的理论论CODD为1.1766g，所所以溶解解0.4
36、42511g邻苯苯二甲酸酸氢钾于于重蒸馏馏水中，转转入10000mmL容量量瓶，用用重蒸馏馏水稀释释至标线线，使之之成为5500mmgLL的COODcrr标准溶溶液。用用时新配配。 （6）CCOD的的测定结结果应保保留三位位有效数数字。 （7）每每次实验验时，应应对硫酸酸亚铁铵铵标准滴滴定溶液液进行标标定，室室温较高高时尤其其注意其其浓度9考核核要求（1）硫硫酸亚铁铁铵溶液液的标定定。（2）滴滴定管的的使用。（3）样样品的预预处理。10考考核时间间：3hh11配配分、评评分标准准序号考核内容容分数评分标准准考核记录录扣分得分1标准溶液液的配置置20容量瓶未未清洗扣扣10分分溶液定容容错误扣扣1
37、0分分2样品的预预处理10操作错误误扣100分3样品的蒸蒸馏30样品加入入错误扣扣10分分样品蒸馏馏过程中中出现错错误一次次扣2分分4溶液的滴滴定10滴定超过过终点一一次扣55分5数据的处处理20数据结果果错误扣扣10分分6报告的填填写10填写错误误扣100分7分数总计计100任务8.5 水中酸酸度的测测定1实训训课时：4 2主要要内容及及目的 地表水中中，由于于溶入CCO2或由于于机械、选选矿、电电镀、农农药、印印染、化化工等行行业排放放的含酸酸废水的的进入，致致使水体体的pHH值降低低。由于于酸的腐腐蚀性，破破坏了鱼鱼类及其其他水生生生物和和农作物物的正常常生存条条件，造造成鱼类类及农作作
38、物等死死亡。含含酸废水水可腐蚀蚀管道，破破坏建筑筑物。 因此，酸酸度是衡衡量水体体变化的的一项重重要指标标。 （1）掌掌握酸碱碱指示剂剂滴定方方法。 （2）练练习使用用滴定管管。 3原理理 在水中，由由于溶质质的解离离或水解解(无机机酸类，硫硫酸亚铁铁和硫酸酸铝等)而产生生的氢离离了，与与碱标准准溶液作作用至一一定pHH值所消消耗的量量，定为为酸度。酸酸度数值值的大小小，随所所用指示示剂指示示终点ppH值的的不同而而异。滴滴定终点点的pHH值有两两种规定定，即88.3和和3.77用氢氧氧化钠溶溶液滴定定到pHH8.33以酚酚酞作指指示剂的酸度度，称为为“酚酞酞酸度。又又称总酸酸度，它它包括强强
39、酸和弱弱酸。用用氢氧化化钠溶液液淌定到到pH113.77(以甲甲基橙为为指示剂剂)的酸酸度，称称为“甲甲基橙酸酸度”， 代表一些些较强的的酸。 4干扰扰及消除除 （1）对对酸度产产生影响响的溶解解气体(如COO2,H2S, NH33)，在在取样、保保存或滴滴定时，都都可能增增加或报报失。因因此，在在打开试试样容器器后要迅迅速滴定定到终点点，防止止干扰气气体溶入入试样。为为了防止止CO22等溶解解气体损损失，在在采样后后，要避避免剧烈烈摇动，并并要尽快快分析，否否则要在在低温下下保存。 （2）含含有三价价铁和二二价铁、锰锰、铝等等可氧化化或易水水解的离离子时，在在常温滴滴定时的的反应速速率很慢慢
40、，且生生成沉淀淀，导致致终点时时指示剂剂褪色。遇遇此情况况，应在在加热后后进行滴滴定。 （3）水水样中的的游离氯氯会使甲甲基橙指指示剂褪褪色，可可在滴定定前加入入少量00.1 moll/L硫硫代硫酸酸钠溶液液去除。 （4）对对有色的的或浑浊浊的水样样，可用用无一二二氧化碳碳水稀释释后滴定定，或选选用电位位滴定法法(pHH指示终终点值仍仍为8.3和33.7 ),其其操作步步骤按所所用仪器器说明进进行。 5仪器器 （1）225m11和500ml碱碱式滴定定管。 （2）2250mml锥形形瓶。 6试剂剂 （1）无无二氧化化碳水:将pHH值不低低于6.0的蒸蒸馏水，煮煮沸155minn，加盖盖冷却至至
41、室温。如如蒸馏水水pH较较低，可可适当延延长煮沸沸时间；最后水水的pHH6.0。 （2）氢氢氧化钠钠标准溶溶液（00.1mmol/L）：称取660g氢氢氧化钠钠溶于550m11水中，转转入1550mll的聚乙乙烯瓶中中，冷却却后，用用装有碱碱石灰竹竹的橡皮皮塞塞紧紧，静置置24hh以上。吸吸取上层层清液约约7.55ml置置于10000mmI容量量瓶中，用用无二氧氧化碳水水稀释至至标线，摇摇匀，移移入聚乙乙烯瓶中中保存。按按下述方方法进行行标定：称取在在10551110干干燥过的的基准试试剂级苯苯二甲酸酸氢钾(KHCC8H8O4)约00.5gg(称准准至0.00001g)置一一于2550mll锥
42、形瓶瓶中，加加无二氧氧化碳水水1000ml使使之溶解解，加入入4滴酚酚酞指示示剂，用用待标定定的氢氧氧化钠标标准溶液液滴定至至浅红色色为终点点。同时时用无二二氧化碳碳水做空空白滴定定，按下下式进行行计算：氢氧化钠钠标准溶溶液浓度度(mool/LL)=mm10000/(V11V0)2204.23 式中：mm一一称称取苯川川酸氢钾钾的质量量(g)V0滴定空空白时，所所耗氢氧氧化钠标标准溶液液体积(ml)V1滴定苯苯二甲酸酸氢钾时时，所耗耗氢氧化化钠标准准溶液的的体积 204.23一一一苯二二甲酸氢氢钾(KKHC88H8O)摩摩尔质量量(g/moll). （3）00.02200mmol/L氢氧氧化钠
43、标标准溶液液:吸取取一定体体积已标标定过的的0.11moll/L氢氢氧化钠钠溶液，用用无二氧氧化碳水水稀释至至0.002000moll/L贮贮于聚乙乙烯瓶中中保存。（4）酚酚酞指示示剂:称称取0.5g酚酚酞，溶溶于500ml995%乙乙醇中，用用水稀释释至1000mll。 （5）甲甲基橙指指是试剂剂:称取取0.005g甲甲基橙，溶溶于1000rnnl水中中。 （6）硫硫代硫酸酸钠标准准溶液（NNa2S2O35HH2O,，00.1 moll/L）：称取22.5gg Naa2S2O35HH2O溶于于水中，用用无二氧氧化碳水水稀释至至1000ml。 7步骤骤 （1）取取适量水水样置于于25mml锥形形瓶中,用无二二氧化碳碳水稀释释至1000mll，瓶下下放一白白瓷板。 向锥形瓶瓶中加入入2滴甲甲基橙指指示剂，用用上述氢氢氧化钠钠标准溶溶液滴定定至溶液液由橙红红色变为为桔黄色色为终点点，记录录氢氧化化钠标准准溶液用用量(VV1) 2、另取取一份水水样于2250rrn1锥锥形瓶中中，用无无二氧化化碳水稀稀释至1100 rn11，加入入4滴酚酚酞指示示剂，用用氢氧化化钠标准准溶液滴滴定至溶溶液刚变变为浅红红色为终终点，记记录用量量(V22)。 如水样中中含硫酸酸铁、硫