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1、分析化学知识点总结贴分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学,是化学的一个重要分支。是鉴定物质中具有那些组分,及物质由什么组分组成,测定各种组分的相对含量,研究物质的分子结构或晶体。今天,就从分析化学的发展历史、分析方法、几大分析方法等几个角度介绍分析化学。一、发展历史第一个重要阶段20世纪二三十年代,运用当时物理化学中的溶液化学平衡理论,动力学理论,如沉淀的生成和共沉淀现象,指示剂作用原理,滴定曲线和终点误差,催化反映和诱导反映,缓冲作用原理大大地丰富了分析化学的内容,并使分析化学向前迈进了一步.第二个重要阶段20世纪40 年代以后几十年,第二次世界
2、大战前后,物理学和电子学的发展,促进了各种仪器分析方法的发展,改变了经典分析化学以化学分析为主的局面。原子能技术发展,半导体技术的兴起,规定分析化学能提供各种灵敏准确而快速的分析方法,如,半导体材料,有的规定纯度达99.9999999%以上,在新形势推动下,分析化学达成了迅速发展。最显著的特点是:各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用。第三个重要阶段自20世纪70年代以来,以计算机应用为重要标志的信息时代的到来,促使分析化学进入第三次变革时期。由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要,基础理论及测试手段的完善,现代分析化学完全也许为各种物质提供组成、含量、结构、分布、形态等等全面的信息,使得
3、微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过程控制等过去的难题都迎刃而解。分析化学广泛吸取了当代科学技术的最新成就,成为当代最富活力的学科之一。二、分析方法的分类1.按原理分:化学分析:以物质的化学反映为基础的分析方法;仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法;光学分析方法:光谱法,非光谱法;电化学分析法:伏安法,电导分析法等;色谱法:液相色谱,气相色谱,毛细管电泳;其他仪器方法:热分析;2.按分析任务:定性分析,定量分析,结构分析;定量分析的操作环节:取样;试样分解和分析试液的制备;分离及测定;分析结果的计算和评价;3.按分析对象:无机分析,有机分析,生物分析,环境分析等
4、;按试样用量及操作规模分:常量、半微量、微量和超微量分析;按待测成分含量分:常量分析(1%), 微量分析(0.011%), 痕量分析(0.01)三、细说滴定分析法(一)对化学反映的规定:1.有拟定的化学计量关系,反映按一定的反映方程式进行;2.反映要定量进行;3.反映速度较快;4.容易拟定滴定终点;(二)滴定方式1.直接滴定法;2.间接滴定法;如,Ca2+沉淀为CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+。3.返滴定法;如,测定CaCO3,加入过量盐酸,多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴;4.置换滴定法:络合滴定多用(三)基准物质和标准溶液1.基准物质:能用于直接配制
5、和标定标准溶液的物质。规定:试剂与化学组成一致;纯度高;稳定;摩尔质量大;滴定反映时无副反映。2.标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直接配制和标定两种(四)试样的分解1.分析方法分为干法分析(原子发射光谱的电弧激发)和湿法分析;2.试样的分解:注意被测组分的保护3.常用方法:溶解法和熔融法对有机试样,灰化法和湿式消化法(五)常用酸碱标准溶液的配制与标定酸标准溶液:HCl (HNO3, H2SO4)配制:用市售HCl(12 molL-1),HNO3(16 molL-1), H2SO4(18 molL-1)稀释.标定: Na2CO3或硼砂(Na2B4O710H2O) 碱标准溶液:NaO
6、H配制:以饱和的NaOH(约19 molL-1),用除去CO2 的去离子水稀释;标定: 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O42H2O)(六)酸碱滴定法的应用NaOH与Na2CO3混合碱的测定;极弱酸的测定;磷的测定;氮的测定;(七)影响滴定突跃的因素滴定突跃pM:pcMsp+3.0lgKMY-3.0浓度:增大10倍,突跃增长1个pM单位(下限)KMY:增大10倍,突跃增长1个pM单位(上限)(八)准确滴定判别式若pM=0.2, 规定:Et0.1%,根据终点误差公式,可知需lgcMspKMY6.0若cMsp=0.010molL-1时,则规定lgK8.0多种金属离子共存:例:M,
7、N存在时,分步滴定也许性的判断:lgcMspKMY6.0,考虑Y的副反映aY(H)104)c.产物的化学组成稳定d.化学性质稳定e.反映和产物有明显的颜色差别(Dl60nm)显色反映类型:络合反映;氧化还原反映;离子缔合反映;成盐反映;褪色反映;吸附显色反映;显色剂:无机显色剂:过氧化氢,硫氰酸铵,碘化钾有机显色剂:偶氮类:偶氮胂III;三苯甲烷类:三苯甲烷酸性染料铬天菁S,三苯甲烷碱性染料结晶紫;邻菲罗啉类;新亚铜灵;肟类:丁二肟影响因素:a.溶液酸度(pH值及缓冲溶液):影响显色剂的平衡浓度及颜色,改变:l;影响待测离子的存在状态,防止沉淀;影响络合物组成;b.显色剂的用量:稍过量,处在平
8、台区;c.显色反映时间:针对不同显色反映拟定显示时间;显色反映快且稳定;显色反映快但不稳定;显色反映慢,稳定需时间;显色反映慢但不稳定;d.显色反映温度:加热可加快反映速度,导致显色剂或产物分解;e.溶剂:有机溶剂,提高灵敏度、显色反映速率;f.干扰离子:消除办法:提高酸度,加入隐蔽剂;改变价态;选择合适参比;褪色空白(铬天菁S测Al,氟化铵褪色,消除锆、镍、钴干扰);选择适当波长。B.痕量组分的富集和共沉淀分离a.无机共沉淀剂进行共沉淀运用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集,选择性不高。共沉淀剂为Fe(OH)3, Al(OH)3等胶状沉淀, 微溶性的硫化物,如,Al(OH)3作载体共沉淀Fe3 +,TiO2+;HgS共沉淀Pb2+。运用生成混晶进行共沉淀,选择性较好,如,硫酸铅-硫酸鋇,磷酸铵镁-砷酸铵镁等。b.有机共沉淀剂进行共沉淀运用胶体的凝聚作用进行共沉淀,如,动物胶、丹宁;离子缔合共沉淀,如,甲基紫与InI4-;运用“固体萃取剂”进行共沉淀,例,1-萘酚的乙醇溶液中,1-萘酚沉淀并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下来;