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1、第一卷试题 一.写出下列化合物的名称或根据名称写出化合物的结并指出属何种类型（10x1分）。二、最佳选择题（每题备选答案中只有一个最佳答案）（15x21 .下列溶剂中极性最大的是A.乙醇B.乙醛C.氯仿D.乙酸乙酯E.丙酮2 .从中药水煎液中萃取有效成分时不能用A.丙酮B.乙醛C.苯D.氯仿E.乙酸乙酯3 .可溶于水的成分是（）A.昔类B.树脂C.挥发油D.生物碱E.油脂4 .属于二次代谢产物的是A.叶绿素B.蛋白质C.黄酮类D.脂类 E.核酸5 .用水蒸气蒸徳法提取,主要提取出的天然药物化学成分类型是A.蜡B.挥发油C.氨基酸D.苜类E.生物6 .水溶性最强的黄酮类化合物是A.黄酮B.花色素
2、C.二氢黄酮D.查耳酮E.异黄酮7 .碱性最强的生物碱类型为A.酰胺生物碱B.叔胺生物碱C.仲胺生物碱D.季筱生物碱E.两性生物碱8 .从植物中提取糅质类成分,最常用的溶剂是E.甲醇A.乙醛B.苯C.含水丙酮D.水9 .分离苦参碱和氧化苦参碱是利用二者A.在水中溶解度不同B.在乙醇中溶解度不同C.在氯仿中溶解度不同D.在苯中溶解度不同 E.在乙醛中溶解度不同10 .可用于区别三菇皂甘和俗体皂昔的反应是（）A.三氯化睇反应B.三氯乙酸反应C.碱性苦味酸反应D.10%硫酸反应E.KK反应11 .目前对皂昔的分离,效能最高的色谱是（）A.吸附色谱B.分配色谱C.大孔树脂色谱D.凝胶色谱E. HPLC
3、12 .最难被酸水解的是A.氮昔B.碳甘C,氧甘中的双糖营D.氧甘中的单糖昔 E.硫昔13 .属于环烯醛菇普的性质是（）A.易被酸水解B.昔键稳定不易水解C.昔元不易氧化聚合D.昔元与氨基酸不反应E.与Sheer试剂不反应14 .在水溶液中不能被乙醇沉淀的是（）A.蛋白质 B.多肽 C.多糖D.酶E.糅质15 .可用于区别甲型和乙型强心昔的反应是（）A.Kedde反应B.乙酎浓硫酸反应C.三氯化镇D.K-K反应E.Vitali反应三、简答题（5x4分）。!天然药物化学研究主要的内容是什么?2中药有效成分的分离精制方法有哪些?最常用的方法是什么?3什么是原生昔?什么是次生昔?4用pH梯度萃取法分
4、离混合生物碱具体有哪两种方法?5.写出I、n、山型强心甘元和糖的三种连接方式。四、判断下列化合物酸、碱性大小（10分）。1.酸性:4碱性:H3CO五、化学方法:2.化学方法:TO4.物理方法:5 .化学方法:A00BOH OOHH3CO用指定的方法鉴别各组化合物（6X2分）。挥发油与脂肪油6.化学方法:och3 Acoch3OH h3coCH2CH2OH och3och3六、判断下列化合物的W值（8分）.1.用AgNC）3络合薄层层析，苯乙鮭(5： 1)展开,则 Rf:()(C)(A)(B)(D)()()。2.硅胶G薄层层析,BAW（4： 1： 5）展开,AlCb显色RM)()()()。七、某
5、中药经预试已知含有生物碱、香豆素、黄酮昔、皂昔、挥发油等化学成分,若设计以下流程将各成分分别归属 于相应的部位（10分）中药粗粉加95%乙醇回流，提取，过滤减压回收乙醇储出液水溶液A 调pH=9,氯仿萃取 碱液氯仿层加稀酸液酸化,至PH5-6,乙醛萃取回收氯仿固体 厂酸液乙醛层B （）加稀碱时口,至pH7水液固体加乙酸旨萃取C I乙酸乙酯层水层回收乙酸4酯加正丁醇萃取固体D 正丁醇层水层回收正丁醇固体E 答案、每题1分,共10分。1.天麻甘，氧昔2.厚朴酚,（联苯型）木脂素3.大黄酸，大黄素型蔥醒4.青蒿素，菇类（倍半菇内酯）5.龙胆碱，单菇类生物碱 6.芸香甘，黄酮类g-ch-ch-ch37
6、. OH晶一C苯胺类生物碱8.齐墩果酸，三菇（五环三菇）9.海葱雷二烯（蟾蛛笛二醇），乙型强心昔10.吗啡,吗啡烷类生物碱二、每题2分，共30分。l.A 2.A 3.A 4.C 5.B 6.B 7.D 8.C 9.E 10.B ll.E 12.B 13.A 14.E 15. A三、每题4分，共20分。1 .研究有效成分的化学结构、物理化学性质、提取、分离、检识、结构鉴定方法、生物合成途径和必要的化学结构的 修饰和改造,以及有效成分结构与中药药效之间的关系等（构效关系）。2 .萃取法、沉淀法、分储法、膜分离法、升华法、结晶法、色谱法;最常用的是色谱法和重结晶法。3 .按昔类在植物体内的存在状况，
7、将原存在于植物体内的昔称为原生昔。原生背水解失去一部分糖后生成的昔,称为次生昔。4 .将生物碱溶于氯仿等亲脂性有机溶剂，以不同酸性缓冲液依pH由高至低依次萃取,生物碱可按碱性由强到弱先后 成盐一次被萃取出来儿分离，分别碱化后用有机溶剂萃取即可;将生物碱溶于酸水，逐步加碱使pH由低至高，每调节一次pH值,即用氯仿等有机溶剂萃取,则个单体生物碱依碱性 由弱到强先后被萃取出来而分离。5 . I型:昔元一（2, 6一二去氧糖）X- （D-葡萄糖）y；n型:昔元一（6一去氧糖）X- （D-葡萄糖）y；III型:昔元一（D-葡萄糖）y。四、共10分。1. ABC(3 分) 2. BA(2 分) 3. BA
8、C(3 分) 4. BA(2 分)五、每题2分,共10分。2. molish A(+) 或 Gibbs A()B (一)B(+)3. 四氢硼钠A(-)3. K-K i A(+)B(+)红色或 LegalB(-)4 .分别取样品少许,滴于干净滤纸上,室温放置数分钟,油斑消失或明显减小的为挥发油;油斑不变的为脂肪油。5 . Mg (Ac) 2/MeOH A(+)6.FeChA(+)B (一)B(-)六、共8分。1. DABC (4 分) 2.CDAB(4 分)七、每空2分，共10分。A:挥发油B:生物碱 C:香豆素D:黄酮昔 E:皂首第二卷试题I写出下列化合物的名称或根据名称写出化合物的结构式并指
9、出其属何种类型(10x1分)。1.2.3.4.5. 6. 7.小葉碱8.9.10.二、最佳选择题(每题备选答案中只有一个最佳答案)(15x2 分)。1 .溶剂法提取有效成分时，效率高且最省溶剂的方法是A.浸渍法B.渗漉法C.煎煮法D.回流法E.连续回流法2 .欲将昔和昔元一起提出,应采用的溶剂是A.乙醇B.乙醛C.氯仿D.水E.石油酸3 .分离碱性强弱不同的混合生物碱可用A.简单萃取B.分徳C.PH梯度萃取D.酸溶碱沉E.碱溶酸沉4 .属于二次代谢产物的是A.叶绿素B.蛋白质C.黄酮类D.脂类E.核酸5 .水溶性最强的黄酮类化合物是A.黄酮B.花色素C.二氢黄酮D.查耳酮E.异黄酮6 .利用分
10、子筛作用进行化合物分离的色谱是A.硅胶色谱B.离子交换色谱C.凝胶过滤色谱D.纸色谱E.大孔树脂色谱7 .下列溶剂中,极性最强的是A.Et2O B.EtOAc C.CHCI3 D.n-BuOH E.MeOH8 .在硅胶G板上，以含EtOAc的石油酸展开,Rf值最小的是()9 .不属于亲水性的成分是A.树胶B.粘液质C.树脂D.淀粉E.蛋白质10 .水溶性生物碱的分离，实验室常用A.碘化汞钾沉淀B.硅鸨酸沉淀C.雷氏氨盐沉淀D.四氢硼钠沉淀E.苦味酸沉淀11 .最难被酸水解的酸是A.N一昔B.C一首C.S一首D.O一昔中双糖昔E.O一昔中单糖昔12 .薄荷油中的主要成分是()A.薄荷酮B.薄荷醇
11、C.醋酸薄荷酯D.异薄荷醇E.新薄荷醇13 .化学成分中含有汞元素的矿物药是A.滑石B.金德石C.朱砂D.芒硝E.硫磺14 .属于I型强心甘的是()A.昔元一(2,6一二去氧糖)x-(D-glc)y B.昔元一(6一去氧糖)x-(D-glc)yC.昔元一(D-glc)xD.昔元一(D-glc)x-(6一去氧糖)yE.昔元一(D - glc) x - (2,6一二去氧糖)y15 .黄酮类化合物色谱检识常用的显色剂是A.HCl-Mg B.FeCh C.Gibbs 试剂E.l%AlCb甲醇液D.2%NaBH4阅卷人得分三、简答题（5x4分）。3.简述挥发油的成分主要由哪几大类化合物组成?1.什么是有
12、效成分?什么是有效部位?2.按分离原理进行分类,常用于天然药物成分分离和鉴定的色谱法主要有哪些?4.从化学角度分析乌头经水浸、加热等传统炮制后为何毒性大大减低?5.皂普化合物其具有溶血性的原因是什么?四、判断下列化合物酸、碱性大小（10分）COOHH3cOHH3CHOOHHO 04.碱性:ACHCH3 nhch3L酸性:OHOH 0 OHCHCHCH3OH NH22碱性:3.酸性:0 cH3五、用指定的方法鉴别各组化合物（6x2分）。L化学方法:HO2.化学方法:H-HCIOnhch3六、判断下列化合物在不同色谱条件下的Rf值大小(8分)。1 .聚酰胺薄膜,MeOH-H2O (3： 1)展开,
13、AlCb显色,Rf：()()()()。2 .硅胶 G 薄层层析,BAW (4： 1： 5)展开,AlCb 显色,Rf：()()()()。(A)(B)(C)(D)七、某药材含有下列各化合物,经下述工艺分离后,请将各化合物填于各工艺的适当部位（10分）.Rir2R3A-ch3-OH-glcB-ch3-och3-HC-ch3-H-HD-ch3-och3-glcE-ch3-OH-H药材粉末95%EtOH回流、回收EtOH浸膏加适量水、Et。萃取Et2。层水层（）H2sO4-C6H6 回流5%Na2c3 萃取Na2c3液层Et2O液层酸水层浓缩、硅胶柱浓缩上硅胶柱C6H6液层色谱、石油酸洗脫EtOAc：
14、 MeoH 洗先洗下后洗下先洗下后洗下第二卷答案一 1.L鼠李糖,单糖2.丹参醍IIA,菲醜类3.七叶昔,香豆素类4.厚朴酚,木脂素（联苯型）5.青蒿素,菇类（倍半葩内酯）6.棚皮素,黄酮类CXpyLX/OCh37.10cH3异奎咻类生物碱8.齐墩果酸,三菇（五环三菇）9.洋地黄毒昔元，甲型强心昔10.度若碱,蔗若烷类生物碱 l.E 2.A 3.C 4.C 5.B 6.C 7.E 8E 9.C 10.C ll.B 12.B 13.C 14.A 15.E三、每题4分,共20分。1 .有效成分:具有生物活性、能起防病治病作用的化学成分。（2）有效部位:在中药化学中,常将含有一种主要有 效成分的提取
15、分离部位，如人参皂甘、苦参总生物碱、银杏叶总黄酮等。2 .吸附色谱、凝胶过滤色谱、离子交换色谱、大孔树脂色谱、分配色谱等。常用于各类型中药成分的分离和精制，亦 可用于化合物的鉴定。3 .单苗及倍半菇、芳香族化合物、脂肪族化合物、其它类化合物（如芥子油、大蒜油等）组成。4 .乌头中具有毒性的生物碱为双酯型生物碱,若将这些双酯型的生物碱在碱水中加热，或将药材直接浸泡于水中加热, 或不加热在水中长时间浸泡，都可水解酯基，生成单酯型生物碱或无酯键的醇胺型生物碱，则无毒性。乌头经水浸、 加热等传统炮制后，乌头碱水解生成单酯型的次乌头碱，或水解成醇胺型的乌头原碱，使得其毒性大为减低而疗效不 变。或：h2o
16、h2o乌头碱乌买次祠乙酸:乌头次碱乌头原碱+苯甲酸1001601705 .多数皂音能与胆留醇结合生成不溶性的分子复合物。当皂甘水溶液与红细胞接触时,红细胞壁上的胆俗醇与皂甘结 合，生成不溶于水的复合物沉淀,破坏了血红细胞的正常渗透性,使细胞内渗透压增加而发生崩解,从而导致溶血现 象。四、1. ABC(3 分) 2. BA(2 分)3. CAB (3 分) 4.AB(2 分)五、1. FeClj A(+)2. LegalA(+)B(-)或 keddeB (-)3. molish A (+)或 GibbsA ()B (一)B(+)4. NaBH4 A(+)或氨性 SrCl2(一)B(-)B(+)黑
17、5.对亚硝基二甲苯胺A(-)B(+)6. VitaliiA(+) 或 CS2-CuSO4 亠A (一)B(-)B(+)棕色六、1. BDCA（4 分） 2.ACDB（4 分）七、上左E、B、C, （2分）右A、D （2分）:中左E,右葡萄糖:下从左向右依次为:C、B 、B、E（每空l分） 第三卷试卷、写出下列化合物的名称及所属类型（10x1分）。5. 6.7.二、填空题（1x18分）1 .中药有效成分的提取方法有,，最常用的方法息;一2 .强心昔是指生物界中存在的一类对人的具有显著生理活性的昔类。3 .生物碱沉淀反应要在或中进行。4,香豆素具有结构,超发生异羟污酸铁反应而显色。5 .黄酮类化合
18、物是泛指的系列化合物,其基本母核为。6 .醍类化合物在中药中主要分为、四类。7 .皂甘水溶液经强烈振摇能产生大量持久的泡沫,且不因加热而消失，这是由于皂昔具有作用的缘故。三、最佳选择题（每题备选答案中只有一个最佳答案） （15x2 分）1 .溶剂法提取有效成分时,效率高且最省溶剂的方法是D.回流法E.连续回流法D.酚昔E.碳昔D.甲基E.羟基A.浸渍法B.渗漉法C.煎煮法2 .最常见的昔是A.氮一昔B.氧昔C.硫昔3 .青蒿素结构中与抗虐活性密切相关的基团是A.六员内酯环B.酸键C.过氧基4 .可溶于水的成分是A.首类B.树脂 C.挥发油 D.游离生物碱E.油脂5 .用水蒸气蒸储法提取,主要提
19、取出的天然药物化学成分类型是A.蜡B.挥发油C.氨基酸 D.昔类 E.生物碱盐6 .水溶性最强的黄酮类化合物是A.黄酮B.花色素C.二氢黄酮 D.查耳酮 E.异黄酮7 .分离碱性不同的混合生物碱可用A.简单萃取法B.酸提碱沉淀法C.pH梯度萃取法D.回流法E.分储法8 .可用于区别三菇皂甘和笛体皂甘的反应是A.三氯化睇反应D. 10%硫酸反应B.三氯乙酸反应E.KK反应C.碱性苦味酸反应9 .下列溶剂中,极性最强的是A.Et2O B.EtOAc C.CHCL3 D.n-BuOH E.MeOH10 .有关音类性质叙述错误的是A.有一定亲水性B.多呈左旋光性C.多具还原性D,可被酶、酸水解E.除酯
20、甘、酚昔外,一般背键对碱液是稳定的11 .生物碱与碘化紹钾反应生成沉淀的颜色为A. 白色B.黑色C.棕色 D.黄色E.橘红色12 .木脂素母体中C6-C3单位数目为（）A.2个 B.3个 C.4个 D.5个E.多个13 .糅质与下列物质中不能产生沉淀的是（）A.生物碱B.金属盐C.石灰水D.蛋白质E.铁竄化钾氨溶液14 .化学成分中含有汞元素的矿物药是（）A.滑石 B.金磁石C.朱砂 D.芒硝 E,硫磺15 .可用于区别甲型和乙型强心甘的反应是（）AKedde反应B乙酢浓硫酸反应C三氯化锁D K-K反应E Vitali反应四、简答题（5x5分）。!天然药物化学研究的主要内容（或对象）是什么?2
21、按分离原理进行分类，常用于中药成分分离和鉴定的色谱法主要有哪些?3何谓昔?根据昔键原子不同,可将甘类化合物分为几类?各类的含义是什么?4.组成挥发油的成分主要有哪些?5皂甘类化合物具有溶血作用的原因是什么?五、判断下列化合物酸、碱性大小（8分）。1.酸性:OH OH OH ABC3 .碱性:六、用指定的方法鉴别各组化合物（5x2分）。1.化学方法:七、某中药含季铁碱;酚性叔胺碱;非酚性叔胺碱;非酚性弱碱性生物碱;酚性弱碱性生物碱,用下列艺提取分离, 请在括号中填上相应的成分（1（）分）。混合物酸水溶解,过滤酸水溶液氯仿萃取CHCb层酸水层I 1-2%NaOH 萃取氨水调 pH9-10,CHCl
22、3CHQ3层碱水层NEC处理,CHCb萃取 CHC层做水层） !%-2%NaOH I萃取酸化CHCb层氏铁盐沉淀IJV（）CHCb 层第三卷答案一 1.梔子昔CHCb层碱水层NHQ1处理，沉淀CHCb萃取I，昔类（环烯酸苗甘）2. L一鼠李糖，单糖3.七叶内酯，香豆素类4 .龙脑,菇类（挥发油）5.榔皮素,黄酮6.大黄酸 大黄素型蔥醍7.小累碱异喳咻生物碱8.熊果酸,菇类（四环三菇）9.洋地黄毒首元，甲型强心昔10.麻黄碱苯丙胺生物碱二溶剂提取法，水蒸气蒸徳法,其它方法。溶剂提取法。1.心脏卷体2,酸水、酸性稀醇3 .内酯、红4 .两个苯环通过中央三碳原子连接而成、2苯基色原酮。5 .苯醒、蔡
23、醍、菲醍、慈醍6 .降低水溶液表面张三每题2分,共30分。1.E 2. B 3.C 4.A 5.B 6.B 7C 8.B 9.E 10C ll.E 12.A 13.E 14.C 15.A四、每题4分,共20分。1 .有效成分的化学结构、物理化学性质、提取、分离、检识、结构鉴定方法、生物合成途径和必要的化学结构的修饰和改造，以及有效成分结构与中药药效之间的关系等（构效关系）。2 .吸附色谱、凝胶过滤色谱、离子交换色谱、分配色谱等,常用于各类型中药成分的分离和精制,亦可用于化合物的 鉴定。3 .由糖或糖的衍生物与非糖化合物通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。可分四类。一昔、N一昔、S一昔、C一昔。
24、4 .单菇及倍半菇、芳香族化合物、脂肪族化合物、其它类化合物（如芥子油、大蒜油等）组成5 .多数皂昔能与胆留醇结合生成不溶性的分子复合物。当皂甘水溶液与红细胞接触时，红细胞壁上的胆缶醇与皂昔结 合，生成不溶于水的复合物沉淀，破坏了血红细胞的正常渗透性，使细胞内渗透压增加而发生崩解，从而导致溶血现 象。五、共8分。2. BAC (3 分) 3.AB (2 分)1. CAB （3 分）六、每题1分,共5分。2. 对亚硝基二甲苯胺A (一)2.B (+)绿色3. VitaliiA(+) 或B ()氨性SrCb A(+)或四氢硼钠A(一) x B (-)BTFi CS2-CuSO4 A(-)OHB(+
25、)棕色4 .分别取样品少许,滴于干净滤纸上,室温放置数分钟,油斑消失或明显减小的为挥发油;油斑不变的为脂肪油。5 . keddeA(+)或 Legal B ()七、每空2分,共10分。从左到右依次为:非酚性弱碱性生物碱、酚性弱碱性生物碱、非酚性叔胺碱、酚性叔胺碱、季锈碱试题四写出下列化合物的名称或根据名称写出化合物的结构式,并指出其所属类型二、1.溶剂法提取有效成分时，效率高且最省溶剂的方法是A.浸渍法B.渗漉法C.煎煮法D.回流法E.连续回流法2 .下列化合物属于蔡醒的是A,紫草素B.丹参新醍甲C.大黄素D.番泻昔E.茜草素3 .碱性最强的生物碱类型为A.酰胺生物碱B.叔胺生物碱C.仲胺生物
26、碱D.季铉生物碱E.两性生物碱 4,水解1型强心昔多采用A.强烈酸水解B.缓和酸水解 C.酶水解D.碱水解E.氯化氢丙酮法5 .由甲戊二羟酸途径生成的化合物是A,醍类B.酚类C,菇类D.糖类E.蛋白质6 .在硅胶G板上,以含EtOAc的石油酸展开,Rf值最大的是（）ABCDE7 .下列化合物中毒性最大的是A.吗啡B.乌头碱C.小槩碱D.阿托品E.麻黄碱8 .最难被酸水解的是A.氮昔B.碳甘C.氧甘中的双糖昔D.氧甘中的单糖甘E.硫昔9 .含有2,6一二去氧糖的貳为（）。A.黄酮貳B.环烯醛菇貳C.强心貳D.三葩皂貳E.皂昔10 .水溶性生物碱的分离，实验室常用A,碘化汞钾沉淀B.硅鸨酸沉淀C.
27、雷氏氨盐沉淀D,四氢硼钠沉淀E.苦味酸沉淀11 .薄荷油中的主要成分是A.薄荷酮B.薄荷醇C.醋酸薄荷酯D.异薄荷醇E.新薄荷醇12 .超临界流体萃取法多用于提取（）类化合物。A.蛋白质B.氨基酸 C.多糖 D.挥发油 E.糅质13 .被称为人体必需脂肪酸的是A.a亚麻酸B.油酸C.棕櫚酸D.硬脂酸E.棕桐油酸14 .不能与生物碱产生沉淀的是A.生物碱B.多糖C.蛋白质D.多肽E.糅质15 .属于四环三菇皂昔元的是A.齐墩果烷型B.羽扇豆烷型C.达玛烷型D.a一香树脂烷型E.p一香树脂烷型16 .色谱法分离菇类化合物，最常用的吸附剂是A.硅胶B.碱性氧化铝C.酸性氧化铝 D.聚酰胺E.葡萄糖凝
28、胶17 .与2羟基查耳酮互为异构体的是A.花色素B.二氢黄酮C.黄酮D.异黄酮E.黄酮醇18 .在聚酰胺柱上洗脱能力极性最弱的溶剂是（）A.水 B.30%乙醇 C.70%乙醇 D.甲酰胺 E.稀NaOH19 .可以确定化合物的分子量的波谱技术是A.IR 谱B.UV 谱C.MSD.H-NMR E.13C-NMR20 .比水重的溶剂是A.CHChB.C6H6C.Me2coD.MeOHE.EtOAc21 .与漂白粉显樱红色的生物碱是A、大黄素B麻黄碱 C小聚碱 D七叶内酯E甘草酸22 .缩合糅质又称 .A可水解糅质 B鞍红糅质 C没食子糅质D逆没食子糅质 E咖啡鞍质三、简答题1 .简述正相分配色谱和
29、反相分配色谱的概念2 .皂昔化合物其具有溶血性的原因是什么?3 .将下列溶剂按亲水性强弱顺序排列,其中哪些溶剂可与水混溶,哪些与水可分层?乙醇、石油酸、正丁醇、丙酮、氯仿、水、乙酸乙酯、苯4 .从化学角度分析玄参经炮制后为何变黑?5.酸水法提取生物碱的原理是什么?有何优劣?五、用指定的方法鉴别各组化合物（5x2 分）。1 .化学方法:AB2 .化学方法:OH3.物理方法:挥发油与脂肪油六、判断下列化合物的Rf值（8分）。1.用AI2O3薄层层析,氨气饱和5分钟后,展开,CHCl3-MeOH (10：1),Rr：()()()()七、某中药含有幽醇类、香豆素昔类、氨基酸、糖类、生物碱、黄酮昔、皂昔
30、、叶绿素等成分,按下列分离流程,上 述成分主要出现在何位置。（填入相应括号内）（8分药材粉末95%EtOH回流、过滤A药渣（）ElOH提取液加水稀释至70%后石油施取石油酸层水醇层Na2cs 调 PH9-10, CHCL3 萃取CHCL3层水醇层HCL 调 PH4, EtOAc 萃取EtOAc层水醇层D h-BuOH 萃取n-BuOH层水层、波谱解析题（10分）。从某中药中分离得到黄色结晶,),SrCl2/NH3 ()(分子式为 Cl6Hl206, HCl-Mg （ + ）,（）,错盐枸檬酸反应,黄色褪去。（）),FeCh ( + )(),Gibbs ()主要波谱为:MS (m/e)： 300
31、 (M+), 182, 118,UVX1naxnm： MeOH： 277, 328()NaOMe： 284, 300, 400()NaOAc： 284, 390()IHNMR (5) ppm：3.82(3H,s)()6.20(1H,s)()6.68(1H,s)(),6.87 (2H, d, J=8.5Hz)()7.81 (2H, d, J=8.5Hz)()12.35 (1H,可被重水交换而消失)问:1、在括号内写出提示信息(7分)2、写出化合物的可能结构式(2分)3,说明MS峰的由来(1分)试题4答案三、每题1分，共10分。,大黃素型蔥醍8.熊果酸,三菇（五环三結）9.洋地黄毒首元,（甲型）强
32、心甘四、每题1分，共22分。l.E 2.A 3.D 4.B 5.C 6.B 7.B 8.B1.青蒿素,倍半菇类 2.厚朴酚,（联苯）木脂素 3.七叶昔,香豆素类5.薄荷脑，单菇6.芸香昔,黄酮甘类7.小槩碱,异喳琳类生物碱10.氧化苦参碱,（瞳诺里西咤类）生物碱9.C 10.C 11.B 12.D 13.A 14.A（B） 15.C 16. A 17.B 18. A 19.C 20.A. 21.C 22.B三、每题4分，共20分。1 .正相分配色谱法:流动相的极性小于固定相极性。反相分配色谱法:流动相的极性大于固定相极性。2 .皂背水溶液与红细胞接触时,可与红细胞碧上的胆留醇结合,生成不易溶于
33、水的分子复合物沉淀，破坏了红细胞的正 常渗透性，使细胞内压增加而发崩解，从而导致溶血。3 .极性由弱到强排列顺序:石油酸苯氯仿已酸己酯正丁醇（丙酮甲醇水与水混溶的试剂:丙酮、甲醇、水与水分层的试剂：苯、石油酸、氯仿、已酸已酯、正丁醇4 .因玄参中所含环烯酸菇昔在炮制过程中发生酶解、氧化、聚合等反应，致使药材颜色变黑。抑制酶的活性,防止酶解;提取时避免酸碱的影响;原料要新鲜,采收后尽快干燥，最好560七通风快速烘干 或晒干;保存期间注意防潮，控制含水量。5 .无机酸或小分子有机酸可使生物碱或生物碱大分子有机酸盐转化成无机盐或小分子有机酸盐，水溶性更大,易溶出。优:溶剂价廉、易得、安全,提取完全。
34、劣:提出水溶性杂质较多,浓缩困难。四、共12分。1. CAB (3 分) 2.CAB(3 分) 3. BA (3 分) 4.BA(3 分) 五、每题2分，共10分。3. molish A ()Cibb s 反应A (+) B(+)B(-)2 .ZrOCk/枸椽酸 A(+)黄色四氢硼钠反应A(+)B(一)黄色褪去B ()3 .滴于干净滤纸上，室温放置，油斑消失者为挥发油，仍留有油斑者为脂肪油。4 .碘化钿钾A(-)Legal A(+)B (+)或 kedde B (-)5.IR: rA: 889894cm峰比92915cm峰强的2倍I B: 920915cm峰比 889894cm,峰强的 2 倍
35、六、共8分。1. AD OB (4 分)2.CDBA(4 分)七、每填对个得1分，共8分。、结构解析题(10分)答题要点：HCl-Mg (+)：黄酮类FeCb( +)，Gibbs ()：有游离酚羟基,但对位有取代SrCl2/NH3 ()：无邻酚羟基UVXmaxnm ：MeOH： 277, 328NaOMe： 284, 300,NaOAc： 284, 390HNMR (5) ppm：3.82 (3H, s) 8-OCH36.20 (1H, s), 6.68 (1H, s)6.87 (2H, d, J=8.5Hz), 7.81飴盐枸椽酸反应，黄色褪去：有5-OH,无3OH带I Et20T 石油酸
36、B.石油醛-Et20-EtOAcEtOHT水C,石油酸一水一Et0HTEt20D. Et20i水-石油酸EtOH四、判断正误1.聚酰胺层析原理是范德华作用。2 .某结晶物质经硅胶薄层层析,用种展开剂展开,呈单一斑点,所以该晶体为单体。（）3 .物质的紫外光谱仅仅是分子的发色团与助色团的反映,并不是整个分子的特征。（）4 .蛋白质皆易溶于水而不溶于乙醇。（）5 .植物有效成分的含量不随生长环境的变化而变化。（）五、简答题:1.写出常用溶剂种类。2.溶剂提取法选择 溶剂的依据是什么?6 .水蒸气蒸储法主要用于哪些成分的提取?答案:、解释下列概念1 .渗漉法是浸渍法的发展,将药材粗粉装入渗漉筒中,用
37、水或醇作溶剂,首先浸渍数小时,然后由下口开始流出提 取液（渗漉液）,渗漉筒上口不断添加新溶剂，进行渗漉提取。2 .化合物由非晶形经过结晶操作形成有晶形的过程称为结晶。初析出的结晶往往不纯，进行再次结晶的过程称为重 结晶。3 .盐析法是在混合物水溶液中加入易溶于水的无机盐，最常用的是氯化钠,至定浓度或饱和状态,使某些中药成 分在水中溶解度降低而析出，或用有机溶剂萃取出来。4 .固体物质加热直接变成气体，遇冷又凝结为固体的现象为升华。二、填空题:1 .溶剂的选择,水，亲水性有机溶剂，亲脂性有机溶剂。2 .紫外光谱,红外光谱，核磁共振,质谱。3 .提取，分离,溶剂。4 .溶解度不同,萃取法。5 .产
38、生沉淀，试剂，溶解度，沉淀法。6 .解离度,离子交换树脂,离子交换纤维素,离子交换凝胶。7 .浸渍法,渗滤法，煎煮法，回流提取法，煎煮法，回流提取法。本文来坛8 .极性，小，大。三、单选题:LA 2.B3.B4.C5.C6.D7.C8.C9.A10B四、判断正误:1.错2.错 3.对4.对5.错五、简答题:1 .答:石油醜四氯化碳（苯二氯甲烷氯仿乙醛乙酸乙酯正丁醇丙酮甲醇（乙醇）水。2 .答:选择溶剂的要点是根据相似相溶的原则,以最大限度地提取所需要的化学成分,溶剂的沸点应适中易回收, 低毒安全。3 .答：水蒸汽蒸馈法用于提取能随水蒸汽蒸徳,而不被破坏的难溶于水的成分。这类成分有挥发性,在100C时有 一定蒸气压,当水沸腾时，该类成分并随水蒸汽带出，再用油水分离器或有机溶剂萃取法，将这类成分自徳出液中 分离。