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1、第一节第一节 超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术 超临界流体萃取的基本流程超临界流体萃取的基本流程分离釜 萃取釜CO2热交换器 压缩机或泵 过滤器 图2 超临界CO2萃取的基本流程 热交换器固体物料的超临界流体萃取系统固体物料的超临界流体萃取系统227(c)5413图9几种典型的间歇式萃取系统(a)单级分离(b)两级分离(c)精馏+分离1.萃取釜2.减压阀3.分离釜4.换热器5.压缩机6.分离釜7.精馏柱2(a)541322(b)541631普通的间歇式萃取系统含咖啡因的咖啡脱除咖啡因后的咖啡12CO2+咖啡因CO231112 图10 半连续超临界CO2萃取萃取器示意图1.阀门 2.吹扬器
2、3.萃取釜2半连续的超临界流体萃取系统一种新型萃取器图11 新型萃取器1.筒体底部 2.球阀 3.隋性球层 4.CO2入口 5.加热夹套 6.筒体 7.过滤板 8.CO2出口 9.筒体顶部 10高压螺栓与透镜垫 11.锁21234567891011TTTTTTTTTT原料(液体)萃取物外回流填料塔残渣物CO2图12液相物料连续逆流萃取系统图13 装有多孔塔盘的液相原料萃取系统及塔盘结构1.电容传感器2.塔盘1CO2+萃取物液面位置降液柱精制产物液料2CO21.国产设备的生产情况工业化超临界工业化超临界COCO2 2萃萃取设备取设备南通市华安超临界萃取有限公司南通市华安超临界萃取有限公司美晨集团
3、股份美晨集团股份有限公司有限公司北京超流萃取技术研究所 北京天安嘉华超临界科技发展有限公司云南亚太致兴生物工程研究所2.国外设备的生产情况1.德国伍德公司1998年引进德国伍德公司的3500L的设备1999年引进德国伍德公司的61500L的设备2000年引进德国伍德公司的33500L的设备银广厦美国美国Supercritical Processing IncSupercritical Processing Inc 进料出渣R-1R-2F-1E-1V-1E-2V-3V-2V-4F-2E-3X-1E-4V-5P-3E-5P-1P-2放空去产品贮槽VP-1图193.意大利Fedegari公司R1E2
4、E1P1E3E4E5E6E7E8P2P3P4R2R3CO2CA1A2FSS11S12S21S22S23S24S31S32S33S34图20 超临界萃取技术的应用应应 用用 范范 围围品品 种种功能性油脂沙棘油、小麦胚芽油、鱼油、葡萄籽油、耐鹊油等中药及中药提取物穿心莲提取物、当归油、丹参提取物、厚朴提取物、薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、川穹油、姜黄色素、菟丝子油、枸杞子油、鸦胆子油、天然咖啡因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、苍术油、我术油、香附油、青蒿素、霍香游、紫苏叶油、熊果酸调味品姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油香料、香精辛夷花精油、烟叶精油超临界流体技术的其他新技术的超
5、临界流体技术的其他新技术的发展与应用发展与应用 一、超临界溶液快速膨胀技术(RESS)RESS工艺流程溶剂 高压釜 加热区收集室收集面喷嘴超临界溶液膨胀喷嘴图21 超临界溶液快速膨胀技术制备微粒原理 电热丝和热电耦置入孔紧固螺母喷嘴孔 电热丝 孔口图22 喷嘴 循环水 凸缘 凸缘 入口 挡板 采样盘 喷嘴 脱脂棉 CO2出口水夹套 循环水出口螺钉孔图23 膨胀室RESS技术的应用 -超细颗粒制备 -包覆涂膜 -药物输送12345910P2T2P0T0P1T1T3T4TV0VinVout68117 图24 RESS流化床颗粒包覆试验系统1.CO2钢瓶 2.冷却器 3.泵 4.流量计 5.加热器
6、6.萃取柱7.喷嘴 8.流化床 9.分布器 10.空气流量计 11.风机气体抗溶剂结晶(气体抗溶剂结晶(GAS)技术技术 GAS的主要原理:当高压气体溶入含有溶质的溶液相内,使其中的溶剂发生迅速膨胀,于是大大降低了溶质在其中的溶解度,导致该溶质的快速结晶析出。该膨胀液体与常压下的液体相比,具有更高的扩散系数和更低的粘度,因此用GAS法得到的结晶中溶剂含量比传统法要少的多,大大提高了结晶的纯度。12345678P9T1012131411a11b11c11d11e11f11g11h11iP9P三、超临界流体干燥技术 在超临界状态下,溶液不存在表面张力,因此采用超临界CO2萃取干燥时,即脱除水或其他溶剂的过程中,不存在因毛细管表面张力作用而导致的微观结构的改变(如孔道的塌陷等),可以得到粒径很小、分布均匀的药物颗粒。四、超临界细胞破碎技术五、超临界流体灭菌技术六、超临界流体反应技术七、超临界色谱技术谢谢!