《SN∕T 3119-2012 染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵的测定 液相色谱-质谱∕质谱法(出入境检验检疫).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SN∕T 3119-2012 染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵的测定 液相色谱-质谱∕质谱法(出入境检验检疫).pdf（12页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵的测定液相色谱?质谱?质谱法?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前?言?本标准按照?给出的规则起草?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本标准起草单位?中华人民共和国广东出入境检验检疫局?本标准主要起草人?周明辉?李全忠?黎华亮?刘莹峰?岳大磊?翟翠萍?郑建国?李丹?王云玉?染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵的测定液相色谱?质谱?质谱法?范围本标准规定了染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵?的液相色谱?串联质谱测定方法?本标准适用于染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵的测定?注?通常由碳链长度为十八
2、和十六的烷基二甲基氯化铵混合物组成?即含有双十八烷基二甲基氯化铵?双十六烷基二甲基氯化铵和十六烷基十八烷基二甲基氯化铵?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件?仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?分析实验室用水规格和试验方法?方法提要以染整助剂中双十八烷基二甲基氯化铵?双十六烷基二甲基氯化铵和十六烷基十八烷基二甲基氯化铵为目标分析物?试样经甲醇提取后?用液相色谱?串联质谱仪进行测定?外标法定量?试剂和材料除另有说明外?所有试剂均为分析纯?水为符合?规定的一级水?甲醇?色谱纯?纯度大于?号?乙酸?乙酸溶
3、液?准确移取?乙酸?于?容量瓶中?用水定容至刻度?标准储备溶液?准确称取?精确至?于?烧杯中?用甲醇?溶 解 后?定 量 转 移 至?容 量 瓶 中?用 甲 醇?定 容 至 刻 度?该 溶 液 浓 度为?标准工作溶液?准确移取?标准储备溶液?用甲醇?逐级稀释?配制成浓度为?的标准工作溶液?滤膜?有机相?仪器和设备?液相色谱?串联四极杆质谱?仪?配有电喷雾离子源?超声波恒温水浴?分析天平?感量?锥形瓶?具塞?分析步骤?试样溶液制备准确称取?样品?精确至?于?具塞锥形瓶中?加入?甲醇?于?下超声波恒温水浴超声提取?将提取液移入?容量瓶?用甲醇定容至刻度?对高浓度试液可用甲醇进一步稀释?经?滤膜过滤
4、后供?测定?空白试液制备?除不加样品外?其他步骤同上?分析方法?液相色谱?质谱?质谱测定条件液相色谱?质谱?质谱测定条件如下?色谱柱?柱?内径?或性能相当者?色谱柱温度?流动相?甲醇?乙酸溶液?体积比?流速?进样量?离子源?电喷雾离子源?离子模式?正离子模式?检测方式?多反应离子监测?定性离子对?定量离子对?其他质谱参数参见附录?绘制标准工作曲线按照?所列测定条件?对?标准工作溶液进行检测?以?浓度为纵坐标?以对应的峰面积平均值为横坐标?绘制标准工作曲线?标准溶液的多反应监测色谱图参见附录?试液测定按照上述液相色谱?质谱?质谱条件测定样品和标准工作溶液?如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品一致
5、?所有选择离子均应出现?则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比?对其进行阳性确证?定性时?其相对丰度允许偏差不超过表?规定的范围?则可判定样品中存在对应的被测物?表?定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度?允许的相对偏差?对空白试液和试样溶液依次进样?每个溶液平行进样两次?计算试样中?的峰面积平均值?采用外标法定量?结果计算按式?计算试样中?含量?式中?试样中?含量?单位为毫克每千克?试样溶液中?的峰面积?空白液中?的峰面积?标准工作溶液中?的浓度?单位为毫克每升?样液最终定容体积?单位为毫升?样液稀释倍数?标准工作溶液中?的峰面积?样品的质量?单位为克?测定低限?本方法对?的测定
6、低限为?精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的?附?录?资料性附录?质谱条件?质谱条件如下?干燥气温度?干燥气流速?雾化气压力?毛细管电压?源内裂解电压?离子源温度?碰撞电压?非商业性声明?附录?所列参数是在?质谱仪上完成的?此处列出的试验用仪器型号仅是为了提供参考?并不涉及商业目的?鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器?附?录?资料性附录?标准品的多反应监测色谱图?说明?双十八烷基二甲基氯化铵?十六烷基十八烷基二甲基氯化铵?双十六烷基二甲基氯化铵?图?标准品的多反应监测色谱图?书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵的测定液相色谱?质谱?质谱法?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号?北京市西城区三里河北街?号?总编室?网址?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本?印张?字数?千字?年?月第一版?年?月第一次印刷印数?书号?定价?元