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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口建筑用粘接剂中磷酸酯类增塑剂的测定犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 犺 狅 狊 狆 犺 犪 狋 犲狆 犾 犪 狊 狋 犻 犮 犻 狕 犲 狉 狊 犻 狀犪 犱 犺 犲 狊 犻 狏 犲 狊狌 狊 犲 犱犻 狀犫 狌 犾 犻 犱 犻 狀 犵犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口建筑用粘接剂中磷酸酯类增塑剂的测定 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西
2、城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赖莺、蔡延平、林睿、葛秀秀、林海霞、林伟靖、黄龙。犛 犖犜 进出口建筑用粘接剂中磷酸酯类增塑剂的测定范围本标准规定了进出口建筑用粘接剂中六种磷酸酯增塑剂（三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯、三丁基磷酸酯、三（氯乙基）磷酸酯、三（乙基己基）磷酸酯、三苯基磷酸酯）含量的测定方法，包括第一法气相色谱 质谱法（）和第二法
3、气相色谱法（）。气相色谱 质谱法为仲裁法。本标准适用于进出口建筑用粘接剂中三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯、三丁基磷酸酯、三（氯乙基）磷酸酯、三（乙基己基）磷酸酯、三苯基磷酸酯含量的测定。第一法气相色谱 质谱法（犌 犆 犕 犛法）原理试样用甲醇超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱 质谱法测定和确证，外标法定量。试剂和材料 甲醇：色谱纯。磷酸酯类增塑剂标准品：见表。表六种磷酸酯类增塑剂标准品序号名称英文名称英文缩写 号纯度三甲基磷酸酯 三乙基磷酸酯 三丁基磷酸酯 三（氯乙基）磷酸酯 （）三（乙基己基）磷酸酯 （）三苯基磷酸酯 标准储备溶液（）：准确称取六种磷酸酯增塑剂标准品各 （精确到 ），置于 容量
4、瓶中，用甲醇定容至刻度。标准贮备液于条件下储存，有效期个月。标准工作溶液：移取适量标准储备液（），用甲醇（）稀释成适用浓度的标准工作溶液。有机相滤膜：。仪器和设备 气相色谱仪，配有质谱检测器。旋涡混合器。超声波清洗器（功率 ）。犛 犖犜 离心机：转速不低于 。电子天平：感量 。分析步骤 提取称取经混匀后的试样约 （精确到 ），置于 具塞比色管，用甲醇（）稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取 ，转移至 具塞离心管，以 的速度离心 ，取上清液用 有机相滤膜（）过滤，滤液供气相色谱 质谱仪测定。测定 气相色谱 质谱测定参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱质谱分析的普遍参数
5、。下列参数已被证明对测试是合适的：色谱柱：毛细管柱或性能类似的分析柱。程序升温：初始温度，保持 ，升至 ，升至 ，保持 ；进样口温度：；质谱接口温度：；离子源温度：；四极杆温度：；载气：氦气（纯度 ），恒流；进样量：；进样方式：分流进样，分流比；电离方式：；溶剂延迟：；质谱扫描方式：同时采集全扫描（）和选择离子模式（）数据；全扫描（）范围：犿狕；选择离子模式（）采集参数：参见表 。定性测定按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在相
6、应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的最大偏差 定量测定根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为犛 犖犜 纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇（）稀释到适当浓度后分析。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，六种磷酸酯标准溶液的气相色谱 质谱选择离子监测图参见图。空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算按式（）计算试样中磷酸酯的含量。犡犻（犮犮）犞犿犳（）式中：犡犻 试样中被测组分的含
7、量，单位为毫克每千克（）：犮 样液中被测组分浓度，单位为毫克每升（）；犮 空白试验被测组分浓度，单位为毫克每升（）；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（）；犿 试样质量，单位为克（）：犳 稀释因子。计算结果保留三位有效数字。测定低限本方法对六种磷酸酯类增塑剂的测定低限见表。表六种磷酸酯类增塑剂的测定低限序号磷酸酯名称测定低限 三甲基磷酸酯 三乙基磷酸酯 三丁基磷酸酯 三（氯乙基）磷酸酯 三（乙基己基）磷酸酯三苯基磷酸酯 精密度 重复性同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的。再现性不同操作
8、者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结犛 犖犜 果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的。第二法气相色谱法（犌 犆法）原理试样用甲醇超声萃取，提取液经过滤后，用气相色谱 火焰光度检测器（）测定。根据其保留时间定性，外标法定量。试剂和材料 甲醇：色谱纯。磷酸酯类增塑剂标准品：见表。标准储备溶液（）：准确称取六种磷酸酯增塑剂标准品各 （精确到 ），置于 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。标准贮备液于条件下储存，有效期个月。标准工作溶液：移取适量标准储备液（），用甲醇（）稀释成适用浓度的标准工作溶液。有机相滤膜：。仪器和设备 气相色谱仪：配火焰光度检测器（）。旋
9、涡混合器。超声波清洗器（功率 ）。离心机：转速不低于 。电子天平：感量 。分析步骤 提取称取经混匀后的试样约 （精确到 ），置于 具塞比色管，用甲醇（）稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取 ，转移至 具塞离心管，以 的速度离心 ，取上清液用 有机相滤膜（）过滤，滤液供气相色谱 火焰光度检测器测定。测定 气相色谱火焰光度检测参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：色谱柱：毛细管柱或性能类似的分析柱。程序升温：初始温度，保持 ，升至 ，升至 ，保持 。进样口温度：。加热器辅助传输线：。载气：氮气，纯度 ，流速 。氢气流量：。空
10、气流量：。进样量：。犛 犖犜 进样方式：不分流。定性、定量测定根据试样中被测物的含量，以保留时间进行定性，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇（）稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下，六种磷酸酯标准溶液的气相色谱图参见图。空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算同。测定低限本方法对六种磷酸酯类增塑剂的测定低限见表。表六种磷酸酯类增塑剂的测定低限序号磷酸酯名称测定低限 三甲基磷酸酯 三乙基磷酸酯 三丁基磷酸酯 三（氯
11、乙基）磷酸酯 三（乙基己基）磷酸酯三苯基磷酸酯 精密度 重复性同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的。再现性不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的。犛 犖犜 附录犃（资料性附录）标准物质选择离子模式（犛 犐 犕）采集参数表 犃 标准物质选择离子模式（犛 犐 犕）采集参数物质名称定量离子（犿狕）参照离子（犿狕）参照离子（犿狕）参照离子（犿狕）丰度比三甲基磷酸酯 三乙基磷酸酯 三丁基磷酸酯 三（氯乙基）磷酸酯 三（乙基己基）磷酸酯 三苯基磷酸酯 犛 犖犜 附录犅（资料性附录）六种磷酸酯标准溶液的气相色谱 质谱选择离子监测图 三甲基磷酸酯；三乙基磷酸酯；三丁基磷酸酯；三（氯乙基）磷酸酯；三苯基磷酸酯；三（乙基己基）磷酸酯。图 犅 六种磷酸酯标准溶液的气相色谱 质谱选择离子监测图犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犆（资料性附录）六种磷酸酯标准溶液的气相色谱图 三甲基磷酸酯；三乙基磷酸酯；三丁基磷酸酯；三（氯乙基）磷酸酯；三（乙基己基）磷酸酯；三苯基磷酸酯。图 犆 六种磷酸酯标准溶液的气相色谱图犜犖犛书号：定价：元