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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 燃料油中沥青质的测定棒状薄层色谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狊 狆 犺 犪 犾 狋 犲 狀 犲 狊 犻 狀狉 犲 狊 犻 犱 狌 犪 犾 狅 犻 犾犆 犾 犪 狏 犻 犳 狅 狉 犿狋 犺 犻 狀 犾 犪 狔 犲 狉犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王群威、谭曜、应林初、奚中威、林振
2、兴、邬蓓蕾、任飞。犛 犖犜 燃料油中沥青质的测定棒状薄层色谱法范围本标准规定了用棒状薄层色谱法测定燃料油中沥青质的方法。本标准适用于测定沸点大于 的蜡油、常压渣油和减压渣油。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 润滑油基础油化学族组成测定法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。沥青质犪 狊 狆 犺 犪 犾 狋 犲 狀 犲 狊石油中不溶于非极性低分子正构烷烃而能溶于苯的物质。方
3、法概要根据薄层色谱（）分离原理，将试样用甲苯溶解，在硅胶棒上分别用正庚烷、甲苯展开剂展开后，采用氢火焰（）扫描技术进行检测，最后用面积归一法计算出沥青质的质量分数。试剂 正庚烷，分析纯，按 中 进行检测，透过率应大于。若达不到要求，则按 中附录 进行处理。甲苯，分析纯。燃气：氢气，体积分数大于 。助燃气：空气。仪器 配有氢火焰离子化合物检测器和数据采集及记录系统的薄层色谱仪。硅胶棒，直径小于，总长度为 的石英棒。其外表层是由孔径为，颗粒为 的犛 犖犜 硅胶和无机粘合剂烧结而成，硅胶部分长 。硅胶棒应贮存在无溶剂和无污染的环境中。注：硅胶棒可通过空白扫描进行活化后重复使用。硅胶棒支撑架。点样板。
4、展开槽，或 。助燃气路内装活性炭的净化管。微量注射器，或。操作环境室内环境温度在 ，湿度应小于。准备工作 按仪器操作说明书调整仪器并设定试验参数，仪器工作条件参见附录。对硅胶棒进行原点扫描和空白扫描。展开剂的准备按下列步骤在通风橱内进行：在 或 展开槽（）中加入 或 正庚烷（）作为一展展开剂。在另一个 或 展开槽（）中加入 或 甲苯（）作为二展展开剂。试验步骤 点样和展开 称取 试样至具塞磨口试管中，用吸量管量取 甲苯稀释，摇匀。若试样含水，在分析前应采用合适的方式进行脱水处理。取出硅胶棒支撑架（）并放正点样板相应的位置上。用微量注射器吸取稀释后的试样，分次均匀点在点样板刻线位置的硅胶棒上，并
5、在室温下晾干 。将硅胶棒（）放在盛有正庚烷的展开槽（）中展开，展开高度不应超过氢火焰的扫描区域为宜，一般控制在 。取出硅胶棒在室温下晾干 ，放在盛有甲苯的展开槽（）中进行展开，展开高度一般控制在 ，取出硅胶棒并在室温下晾干 。试样的检测 将硅胶棒（）放入薄层色谱仪的相应位置上，并调其水平。启动仪器正常扫描程序进行扫描，数据采集系统采集出的色谱图参见附录。计算色谱图上保留时间大于 的为沥青质，其含量按式（）计算：犿犃犃犃 （）犛 犖犜 式中：犿 沥青质的含量（质量分数），；犃 沥青质的峰面积；犃 其他化合物的峰面积。取重复测定两次结果的算术平均值作为测定结果。结果保留至小数点后两位。精密度 重复
6、性（狉）同一操作者在同一实验室使用同一台仪器，对同一试样按相同的试验方法测得的两个结果之差，不应超过表中的重复性数值（置信水平）。再现性（犚）不同操作者在不同实验室，使用不同的仪器对同一试样按相同的试验方法测得的两个结果之差，不应超过表中的再现性数值（置信水平）。表精密度沥青质含量重复性再现性 犡 犡 犡 犡注：犡表示测定两个结果的算术平均值。注：本精密度根据个实验室协同试验结果，按照 进行数据处理和分析得到。犛 犖犜 附录犃（资料性附录）仪器的工作条件表 犃 仪器的工作条件参数工 作 条 件氢气流量 空气流量 扫描速率每次扫描 犛 犖犜 附录犅（资料性附录）燃料油薄层色谱图图 犅 燃料油薄层色谱图犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准燃料油中沥青质的测定棒状薄层色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号：定价 元