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1、ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1860.35一2016农药理化性质测定试验导则第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法)Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 35:Determination of the molecular weight and the molecular weight distribution。fpolymers using gel permeation chromatography 201
2、6-05-23发布2016-10-01实施中华人民共和国农业部发布目Ij1=1 NY j T 1860(农药理化性质测定试验导则分为38部分:一一第1部分:pH;一一第2部分:酸(碱)度;一-第3部分:外观;一一第4部分:热稳定性;一，第5部分:紫夕卡/可见光吸收;一一第6部分:爆炸性;一一第7部分:水中光解;一一第8部分:正辛醇/水分配系数;一一第9部分:水解:;一-第10部分:氧化/还原:化学不相容性;第11部分:闪点;第12部分:燃点;一-第13部分:与非极性有机辞辛剂混溶性;一一第14部分:饱和蒸气压;一一第15部分:固体可燃性;第16部分:对包装材料腐蚀性;一一第17部分:密度;一一
3、第18部分:比旋光度;一一第19部分:沸点;一一第20部分:熔点/熔程;一-第21部分:黠度;一第22部分:有机榕剂中榕解度;一一第23部分:水中洛解度;一一第24部分:固体的相对自燃温度;一一第25部分:气体可燃性;一一第26部分:自燃温度(液体与气体);一一第27部分:气雾剂的可燃性;第28部分:氧化性;一一第29部分:遇水可燃性;第30部分:水中解离常数;一一第31部分:水榕液表面张力;一一第32部分:粒径分布;一一第33部分:吸附/解吸附;一一第34部分:水中形成络合物的能力;二第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法);一一第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶
4、渗透色谱法);第37部分:自热物质试验;NYj T 1860.35-2016 I NY/T 1860.35一2016E 第38部分:对金属和金属离子的稳定性。本部分为NY/T1860的第35部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由农业部种植业管理司提出并归口。本部分负责起草单位:农业部农药检定所。本部分参加起草单位:浙江省农业科学院。本部分主要起草人:胡秀卿、李国平、于荣、张峰祖、张昌朋、吴珉。NY/T 1860.35-2016 农药理化性质测定试验导则第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法)范围本部分规定了聚合物分子量和分子量分布测定的试验方法和试验
5、报告内容等基本要求。本部分适用于农药登记试验中聚合物农药原药的分子量和分子量分布的测定。2 术语和定义2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 下列术语和定义适用于本文件。数均分子量(M.)the number-average molecular weight 按分子数统计平均的分子量。重均分子量(M，)the weight-average molecular weight 按质量统计平均的分子量。峰位分子量(Mp)the molecular weight at the peak maximum 峰值位置对应的分子量。分子量分布宽度(k)the breadth of the molecular
6、weight distribution 聚合物分子量分散程度的度量，由重均分子量和数均分子量的比值M，jM表示。;疑胶渗透色谱法(GPC)gel permeation chromatography 凝胶渗透色谱法是一种特殊的液相色谱法，聚合物样品分子在色谱柱上根据溶质分子的体积大小分离，大分子先被洗脱，小分子随后洗脱，聚合物按照分子量大小得到分离。淋洗体积在规定的试验条件下是聚合物分子的单函数。3 试验方法安全提示:使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。3.1 方法提要利用凝胶渗透色谱法将聚合
7、物的分子组分在凝胶色谱柱中依据分子量大小顺序分离，使用合适的检测器测定各分离分子组分的浓度。根据试样溶液各色谱峰的保留体积或保留时间从校正曲线确定各峰的分子量，利用色谱图确定各色谱峰的峰高，计算样品的数均分子量、重均分子量及分子量分布。凝胶渗透色谱法测定聚合物的平均分子量是一种相对方法，需用标准物质进行校正。校正曲线是用一系列分布很窄、分子量已知的高分子标准样品绘制而成。某些具有特殊复杂结构的聚合物不适于使用凝胶渗透色谱仪来测定时，可采用其他方法测定聚合物的分子量，并应提供详细的验证材料，参见附录A。l NY/T 1860.35-2016 3.2 仪器设备凝胶渗透色谱仪:主要组件有榕剂储存器、
8、泵、榕剂脱气装置、进样系统、色谱柱、恒温装置、检测器、数据采集与处理系统。应确保凝胶渗透色谱法系统的材料对所使用的流动相榕剂是惰性的，且无吸收和吸附效应。应测定色谱柱或连用色谱柱的理论塔板数和分离度。色谱柱系统的分离度应注1.7。3.3 试剂和材料3.3.1 标准样品标准样品的结构和分子链标准样品时，通常使用聚苯乙烯标酸甲醋、聚丙烯酸等)时，应该通常使用的聚苯乙Mp106 3.3.2 溶剂所有溶剂应根据样品3.3.4 农药3.4 测定步3.4.1 标准将一系列择取决于进样柱长相适应，正曲线的每个分品的分子量应在若用聚苯乙非极性挥手质确定。原则上与标准样品防止大颗粒或微凝胶堵塞色的聚合物成分(如
9、微溶胶),使用。3.4.3 测定。在无法得到与样品一致或相似的二醇、聚环氧乙皖、聚甲基丙烯浓度的选积必须与定。在校能用超声振荡。为如果样品包含无法溶解配置的榕被应在24 h之内根据样品性质选择色谱柱、榕剂、温度，待仪器稳定后对标准溶液和样品溶液进行凝胶渗透色谱测定，获得凝胶渗透色谱罔和分子量分布曲线图。样品至少测定两个重复。3.5 数据处理3.5.1 校正曲线绘制以标准样品d每位分子茧Mp的对数值IgMp对相应的保留体积VR作图，得到校正Rtl线(lgM-VR曲线)。当采用以小角激光光散射仪为分子量检测器的双检测器时，无需建立校正曲线，可直接得到测定样品的绝对分子量及分子茧分布。NY/T 18
10、60.35-2016 3.5.2 样品结果计算根据式(1)、式(2)、式(3)分别计算数均分子量、重均分子量及分子量分布宽度。也可通过相应软件对采集的凝胶渗透色谱图进行快速准确的数据处理，自动生成结果。式中:M 聚合物的数均分子-一所测得数据Hi-一保留Mi一一保留3)4)5)试验结果:信息;6)与结果解释有关ZH,M，l(1)三=H;/MiJ(2)(3)分布宽度，允许差及谱阁等2 NY/T 1860.35-2016 附录A(资料性附录)测定聚合物分子量的其他方法分子量测定中最常用的方法是凝胶渗透色谱法，特别是被测聚合物的结构与标准样品的结构相似时。但是如果在实际中使用凝胶渗透色谱法有因难时，
11、或者已经估计到待测样品不适合用凝胶渗透色谱方法测试(需要确认)，可以采用其他方法。A.1 利用侬数性的方法A.1.1 沸点升高法/冰点降低法(ebullioscopy/cryoscopy)主要测定在一种榕剂中加入某种聚合物后，榕液的沸点升高或冰点降低。它是根据聚合物榕液的沸点升高值或冰点降低值与聚合物的分子量成比例的原理进行聚合物分子量的测定。适用范罔:M，20000。A.1.2 蒸气压降低法(lowering of vapor pressure)在一种参考榕剂中加入某种己知量的聚合物前后，测定溶液的蒸气压。适用范围:M，20000。A.1.3 膜渗透压法(membraneosmometry)
12、膜渗透压法基于渗透原理，当半透膜将两种浓度不同的府液分开时，两边榕剂的化学位是不同的，于是引起浓度低的一侧的挥手剂分子通过半透膜向浓度高的一测渗透，直至达到平衡。试验中，半透膜一边是纯溶剂，另二边是聚合物洛液，溶剂分子被吸引穿过膜进行转移造成压差(ep 渗透压)，压差的大小取决于聚合物的分子量和浓度。适用范围:200001吨，200000。A.1.4 蒸气压渗透法(vaporphase osmometry)该方法是比较纯溶剂的气溶胶与至少3种不同浓度聚合物的气榕胶的蒸发速率。适用范围:M，20000。A.2 端基分析法(end-groupanalysis)使用这种方法应已知聚合物的整体结构及链
13、端基团的性质。端基应与分子主链可通过核磁、滴定、衍生化等方法区分开。测定聚合物中端基含量，可计算聚合物的数均分子量。适用范围:M可达50000。4 NY/T 1860.35-2016 参考文献lGB/T 21864-2008 聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的检测标准方法高效体积排阻色谱法2SH/T 1759-2007 用凝胶渗透色谱法测定溶液聚合物分子量分布3SN/T 3002-2011 聚乙烯的相对分子量和分子量分布的测定凝胶渗透色谱法4OECD guidelines for testing of chemicals.118 dcterminatn of the number average molecular weight and the molecular wcight distribution of polymers using gcl pe口neationchromatography.(Adopted 14 J une 1996)5