《SN∕T 4576-2016 出口化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定 顶空气相色谱法(出入境检验检疫).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SN∕T 4576-2016 出口化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定 顶空气相色谱法(出入境检验检疫).pdf（7页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 出口化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定顶空气相色谱法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿犲 狋 犺 狔 犾犿犲 狋 犺 犪 犮 狉 狔 犾 犪 狋 犲犻 狀犮 狅 狊犿犲 狋 犻 犮 狊犳 狅 狉犲 狓 狆 狅 狉 狋犎犲 犪 犱 狊 狆 犪 犮 犲犵 犪 狊犮 犺 狉 狅犿犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会
2、提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘毅、郑国灿、王鹏、王晶、彭光宇、陈江、张雷、李贤良、王国民。犛犖犜 出口化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定顶空气相色谱法范围本标准规定了化妆品中甲基丙烯酸甲酯的顶空气相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定。方法提要化妆品中的甲基丙烯酸甲酯溶解于丙酮后，在密闭的顶空瓶中，在一定温度下加热一定时间使体系中的甲基丙烯酸甲酯在气液两相达到分配平衡。然后，将气相部分导入气相色谱进行分离，用氢火焰离子化检测器（）检测，以外标法定量。试剂与材料 丙酮，色谱纯。甲基丙烯酸甲酯标准
3、物质：号：，纯度 以上。标准储备溶液：准确称取 （精确至）甲基丙烯酸甲酯标准物质于 容量瓶中，用丙酮溶解定容得到浓度为 的标准储备液，此溶液在下避光保存。标准工作溶液：吸取适量的标准储备溶液（）丙酮逐级稀释配制成甲基丙烯酸甲酯浓度分别为、的标准溶液，此溶液在下避光保存。标准曲线溶液：分别取标准工作溶液（）至顶空瓶中，再加入丙酮，封盖，摇匀（每瓶分别相当于含甲基丙烯酸甲酯、），作为工作曲线。仪器与设备 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。自动顶空进样仪。顶空瓶：，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。分析天平：感量。测定 样品准备准确称取（精确到 ）试样于 顶空瓶中，加入丙酮，充分摇匀，待测。犛犖犜
4、测定 气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的。）色谱柱：，（内径）（膜厚）或相当者；）进样口温度：；）柱温箱：下恒温，以 升至，再以 升至 ，保持；）载气：氮气，纯度大于或等于 ；）柱流速：；）进样模式：分流进样，分流比；）检测器温度：，氢气：；空气：；尾吹：。顶空进样器条件顶空进样器条件如下：）顶空平衡温度：；）进样环温度：；）定量环体积：；）传输线温度：；）顶空加热时间：；）环平衡时间：；）加压时间：；）进样时间：。定性在相同实验条件下，样液与标准工作液中
5、待测物质的质量色谱峰相对保留时间在 以内。在本方法 和 规定的色谱条件下，甲基丙烯酸甲酯的保留时间是 。标准色谱图参见。定量按照 和 顶空气相色谱条件测定样液和标准工作溶液，外标法计算样液中甲基丙烯酸甲酯含量。样品中甲基丙烯酸甲酯含量应在标准曲线范围之内，如果甲基丙烯酸甲酯含量超出标准曲线范围，可考虑扩展标准曲线，但应满足准确定量方法的线性要求。空白试验除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述用数据处理软件中的外标法，绘制标准曲线，按照式（）分别计算样品中甲基丙烯酸甲酯的含量。犡犮 犿 （）式中：犡 试样中甲基丙烯酸甲酯的含量，单位为毫克每千克（）；犛犖犜 犮 根据标准曲线计算得到
6、样品中甲基丙烯酸甲酯的浓度，单位为微克（）；犿 样品的质量，单位为克（）。定量限和回收率 定量限当取样量为 时，本方法甲基丙烯酸甲酯的定量限为 。回收率不同基质的添加回收率范围参见表。犛犖犜 附录犃（资料性附录）甲基丙烯酸甲酯的顶空气相色谱图图犃 甲基丙烯酸甲酯的色谱图犛犖犜 D FTD1A，前部信号(J丛丛20140716-MMA丙嗣201407-1611-13-25BZ-50PPMD)最E17 E 16.75 古毒画室16.5 区丰带E 可3 甘15.75 15.5 15.25 4 5 6 7 8 9 I口m附录犅（资料性附录）回收率数据表犅 不同基质添加标准物质的回收率（狀）基质添加水平 回收率范围基质添加水平 回收率范围水类霜乳类 粉类油类 犛犖犜