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1、ICS 65.100.20 G25 NY 中华人民共和国农业行业标准精睡禾灵原药Quizalofop-P-ethyl technical material 2020-03-20发布NY/T 3594-2020 代替Hcrr3761-2004 2020-07-01实施番苦:中华人民共和国农业农村部发布NY/T 3594-2020 验收期修改为质盐保证期(见5.2004年版4.7)。本标准由农业农村部种植业管理司提HJ0 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.本标准起草单位安徽丰乐农化有限责任公司、江苏丰山集团股份有限公司、京博农化科技有限公司、农业农村部农药检定所。本标准主
2、要起草人:李国平、黄伟、王多斌、顾海亚、成道泉、徐志广、刘部萍、吴厚斌、武鹏、郭海自且。本标准所代替标准的历次版本发布悄况为一一-HG/T3761-20040 I NY/T 3594-2020 精睡禾灵原药范围本标准规定了精峰禾灵原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标准适用于由精l壁禾灵及其生产中产生的杂质组成的精噎禾灵原药。注!峰禾灵的其他名2 规范性引用文件3 要求3.1 4 试验方法警示:rn本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规的规定。4.1 一般规定本标准所用试剂
3、和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结呆的步1)定按GB/T8170-2008中4.3.3的规定执行。4.2 抽样按GB/T1605-2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样盐应不少于100g。NY!T 3594-2020 4.3 鉴别试验4.3.1 正相高效液相色谱法木鉴别试验可与粉i峰E蜜E禾灵质i韭且d峰哗自的甘保留时间与抑柏i峰禾灵标柯样-浴液中粉l峰座禾灵的包i谱首峰的保留H才问的相z耳对1才I差值应在L5%以内。4.3.2 红外光谱法试样与精l坚禾灵标样在4000!cm-400!cm范围内的红外吸收光谱应元明
4、显差异。稍l坚禾灵标样gy外光1曾因见图l。4。3(阁。4.4 精暧禾灵质量分数的测定4.4 1 方法提要2000 15回!仪回4()()应数jcm图1精睦禾灵标样红外光谱图试样用流动相浴j饵，以正己炕十异丙醉为流动相，使用以ChiralceOJ-H为填料的不锈钢柱和1紫外检测器，在滋长237nm下对试样中粉唆禾灵进行正相高效液相色谱分离，外标法定在。也可采用反相液相色谱法或气相色谱法测定峰禾灵质五t分数，用手性高效液相色i自测定R对|决体的比例并计算精I坚禾灵的质量;分敛，色谐操作条件参见附录Bo4.4.2 试剂和溶液正己炕:色i哲纯。异丙酵:色i普纯。trJI麽禾灵标样:已知l粉l!禾灵质
5、量;分数，二三97.0%。4.4.3 仪器高效液中日色陆仪，具有可变波i王紫外检测器。色谱数据处理机或色i苦工作站。色谱柱250mmX4.6 mm(内径)不锈钢柱，内装ChiralcclOJ-H、5m.i;充物(或同等效果的色i首位)。过滤器泌!脱孔径约0.45mo微量进样都，50L定盐进样包，20fL。超声波清洗糕。4.4.4 高效液相色谱操作条件2 流动相，f(正己炕:异丙醉()=9010，经泌l民过滤，并进行脱气。流速L8 mL/min。柱温室温(温度变化应不大于20C)0 检测波长，237nmo 进样体积，20LoNY/T 3594-2020 保留时间.和I应禾灵约21.0 mino
6、上述操作参数是典型的，可根据不同仪都特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精噎禾灵原药正相高效液相色谱图见图204.4.5 测定步骤4.4.5.1 称取o.1 式中-一标样A I 标样济液中精l段禾灵峰面积、1nz 试样的质量，单位为克(g)。4.4.6 允许差变化试样中精i坚禾cl)精l坚禾灵质盐分数2次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 水分的测定按GB/T1600-2001中2.1的规定执行。4.6 pH的测定按GB/T1601的规定执行。4.7 丙固不溶物的测定按GB/T19138的规定执行。3 NY/T 3594-2020 5 验收
7、和质量保证期5.1 验收应符合G/T1604的规定。5 2 质量保证期在规定的储运条例下，精哇禾灵原药的质盘保证!PI从生产日WI算起为2年。在质i且保证期内，各项指标均应符合标准要求。6 标志、标签、包装、储运6.1 标志、标签和包装将峰禾灵原药的标志、标签和l包装应符合G3796的规定。将哇禾灵原药用衬塑编织袋或纸板桶浆，每桶(袋)净含盘一般为10kg、25kg、50怡和100kgo也可根据用户要求或盯货协议采用其他形式的包装，但应符合G3796的规定。6.2储运精喳禾灵原药包装件应储存在迎风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日l咽，不得与食物，fl子、饲料混放，避免与皮肤J阳市接触，防止
8、由口、鼻I以入.4 附录A(资料性附录)精睡禾灵的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分精隆禾灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称Quizalofop-P-cthyloCAS登录号，100646-51-30化学名称，(R)-2-4-(6氯l璧l犀琳2级基)苯氧基丙般乙慨。结构式实验式C19H17CIN,O,0 相对分子质盘372日。生物活性:除草.熔点76.IOC-77.IOCo X70i蒸汽f.(200C)，1.IXI0 mPao NY/T 3594-2020 浴血再度水中0.61mg/L、q:1!事34.87g/L、正jt烧7.168 g/L(200C);丙阁、乙股乙
9、醋、二甲苯中大于250 g/L、1，2-二氯乙;皖大于1000 g/L(220C-230C)。比旋光度(200C)【营+35.90。稳定性.在中性和l酸性介质中稳定，碱性介质中不稳定，DTso小于1d(pH 9)，在高温和!有机浴剂中稳定。5 NY/T 3594-2020 附录Bl资料性附录)精隆禾灵质量分数测定方法B.1 隆禾灵质量分数的测定一一反相高效液相色谱法B 1.1 方法提要-试样用甲酶E辩解，以甲和紫外检测报，在波民237nm i曾柱)，以WJ获得最佳效果。典说明l一一嗤禾呆.图.l精睦禾灵原药反相高效液相色谱图B 1.5 测定步骤B.1.5.1 标样溶液的制备称取O.1 g(稍确
10、至0.0001 g)稍峰禾灵标样于50mL容量;瓶中，加入甲醉定容至刻度，超声波振荡56 NY/T 3594-2020 mm使标样溶解，冷去jJ至室瓶，5;匀。用移液管移1&上述溶液5mL于50mL容:!ltI缸中，月J rpW稀辛辛至刻度，摇匀。.1.5.2试样溶液的制备称l仅含O.1 g(精确至0.0001 g)稍I禾灵的试样于50mL容量瓶中，1m人qJ!踪定容至刻度，超声波振荡5min fl/!试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液笆移i仅上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲除一稀释至刻度，桥匀。8.1.5.3 测定在上述操作条件下，待仪然稳定后，连续注人数针标样择手液，直至相邻两针i坚
11、禾灵峰面积相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样浴液、标样溶液的顺序进行测定。8.1.5.4 计算将测得的两钊试样溶液以及试样前后两针标样济液中11M禾灵峰面积分别进行平均。试样中l经禾灵质fZ分数按式(B.l)计1:.AJ Xm飞陶，二一-干.(8.)A X m 式中叫一一试样中I!圭禾灵质:lit分数，单位为百分号(%);八4一一试样溶液中唾禾灵峰面积的平均值jm,稍i资禾灵标样的质盐，单位为克(g);叫一一标样叫111M禾灵质兹分数，单位为百分号(%);A3一一标样溶液中哇禾灵峰面积的平均值;川4一一试样的质量，单位为克(g).8.1.6 允许差噎禾灵质量;分数2次平行测定
12、结果之差应不大于1.0%.1&其算术平均值作为测定结果.8.2 睡禾灵质量分数的泪定一一气相色谱法.2 1 方法提要试样JFI丙嗣浴j衅，以专1I苯二甲酸二辛I为内标，使用内涂I-IP-5的毛细管桂和l氢火焰离子化检测糕，对试样中的暖禾灵进行气相色i曾分离，内标法定盘。8.2.2 试剂和溶液丙嗣色谱纯。精l坚禾灵标样已知喳禾灵质量分数，98.0%.内标物，邻苯二rpI段二辛商旨，应不含有干扰分析的杂质。内标溶液称i仅邻苯二哥Ii主二辛陈5g于500mL棕色容量瓶中，用丙嗣浴解并稀释至主IJ度，挠，匀。8.2.3 仪器气相色ii曾仪:具有氢火焰离子化检测器。色谱放据处理机或色谱工作站，色1普柱H
13、P-530 mXO.32 mm(内径)毛细管柱.1民厚O.25m(或具同等效果的色谱柱).8.2.4 气相色i曹操作条件温度色i昔柱270C，气化室270C，检测器300C.气体流量。载气(高纯氮气或高纯氮气)1.5 mL/min.氢气30mL/min.空气300mL/min.进样量，1.0L。保留时间，邻苯二甲般二辛附约3.3min，峰禾灵约4.2min.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精隆禾灵原药与内标物气相色谱图见图B.2.7 NY/T 3594-2020 B.2.5 l均标溶液，用同一移液管加11进行平均。试(B.2)式，,r
14、，一一寸式样，溶液中r,标样溶液中l蜜禾灵与内B.2.6 允许差l盗禾灵质结分数2次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其1丰术平均值作为由定结果.B.3 R-对映体比例和精睡禾灵质量分数的测定B.3.1 方法提要试样用流动相浴血坪，以正己炕+丰丙鄙为流动相，使用以CI旧alcelOJ-1-1为填料的不锈钢柱和紫外检测糕，在波长237nm下对试样中唾禾灵R、5月才I体进行正相高效液相色谱分离，测定R-对l快体比例，根据R对l决体比例和jI座禾灵的质量分数计3斗精l资禾灵的质盐分数。B 3.2 试剂同4.4.2.8 NY/T 3594-2020.3.3 仪器同4.4.3.B.3.4 高效液相色i
15、昔操作条件流动相(正己烧:异丙醉)=9010，经滤版过滤，并进行脱气.流速1.8 mL/min.位li.L室温(温度变化应不大于2.C).检汩tla主民237nm.进样体在:(，20L。保留时间，1坚禾灵R-对i民体约21.0min，S-对l快体约23.5min.上述操作参数是典型的，可根1i不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以娘j获得最佳效果。典型的精峰禾灵原药手性液相色1首图见图3.2 说YIl 吨未灵R-对映体，2 吨最灵50对映体.图8.3精睦禾灵原药手性液相色i昔图.3.5 测定步骤.3.5.1 试样溶液的制备称取约含10mg粉I璧禾灵的试样子100mL容量瓶中，用流动相榕解并
16、定容，指匀。.3.5.2 测定在上述操作条件下.待仪器稳定后，连续注人数针试样溶液，直至相邻两钊精峰禾灵峰面积相对变化小于1.2%后，连续注入两针试样浴液进行测定。.3.6 计算试样中峰禾灵R对l决体比例和l精!坚禾灵质:iil分数分别按式CB.3)和1式。4.)计算。K二一旦L一X100.CB.3)A,+A s-，XK-c-100.(B.4)式中:K一-R-j(、f映你比例，单位为百分号c%);Ai 试样溶液中噎禾灵R-j(rtlPlV)北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销兴印张l字数20千字2020年6月北京第1次印刷峰开本880mmX1230mm 1/16 2020年6月第1版书号16109.8073 定价24.00元9唔版权专有侵权必究举报电话(010)59194261 NY/T 3594-2020