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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4896-2017 危险化学品蒸气压测定方法Test method of vapour pressure for dangerous chemicals 2017-08-29发布2018-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T 4896-2017 目。昌本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由同家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人:王利只、王华、朱绍华、李宁涛、龚强、成娟、焦艳娜oSN/T 4896-2
2、017 I 本方法是OECD104试盼方法的修订方法，其在1981年首次寻|入OECD试盼方法并于199:1年初次修订。在本方法中.一种新的试验方法:渗出法等温热重分析法被引入，渗出法等温热重分析方法源自1992年EC蒸气压测定法及其BASF于2001年制定的适用于极低蒸气压(低于10一(1Pa)物质的蒸气斥测定方法r(。本方法对于其他几种蒸气斥测定方法同时进行了适用性范罔再评估。对于纯物质，在热力学平衡条件下，蒸气压仅是制度的函数-3J0 t=I前没有单一的试盼方法能够适用于10-JIIPa10马Pa所有斥力范罔的蒸气斥测定。本标准的8f中测定方法口l以满足各种不同范围的蒸气压的测定。E S
3、N/T 4896-2017 危险化学品蒸气压测定方法1 范围本标准规定了固体、液体物质蒸气压测定的术语和定义、参照物、试验原理、试验方法、数据和试验报告o本标准适用于在试盼条件范围内不发生分解的固体、液体物质的蒸气压测定。对于由于技术原因不能进行测定的物质，蒸气斥可采用本标准附录A中的方法进行计算。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不口J少的。凡是注明日期的寻|用文件.仅注日期的版本适用于本文件o凡是不注日期的寻|用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件oGB/T 22229 工业用化学品同体及液体的蒸气斥在10-1Pa至1Pa范罔内的测定蒸气斥平衡法3 术语和定义3.1
4、 下列术语和定义适用于本文件。蒸气压vapour pressure 同体或液体的饱和压力。注:在ST计量体系中，压力单位为帕(Pa)，其他单位与该单位换算如下:1托(Torr)二1毫米*柱(lrnrnHg)二1.:1:13102Pa l大气压(atrn)二1.013X102 Pa 1巴(bar)二lOPa 在SI计量体系中，温度单位为卅尔文(K)，绝对温度与摄氏温度换算如下:T二t十273.15其中TJ.J绝对温度，t为摄氏温度。4 参照物蒸气压测定无需参照物，仅在对比使用不同方法测定所得蒸气压结果时使用参照物O5 试验原理5.1 概述根据热力学平衡原理，纯物质的蒸气压仅为温度的函数，测量不同
5、温度条件下的物质蒸气压，在一定温度范围内，根据Clapeyron-Clausiu日(克拉贝龙克劳修斯)方程，纯物质蒸气压的对数值与绝对温度的倒数量线性关系，如式(1)所示OSN/T 4896-2017 6H 19二+K2.3RT.(1)式中:蒸气斥-单位为帕(Pa);6H 摩尔气化热.单位为焦每摩尔O/mol);R 一一通用气体常数，il.:U4J(mol.K);T 绝对温度，单位为开(K);K 常数。本标准8种蒸气压测量方法原理见5.25.90 5.2 动力学法通过测量在103Pa 10 Pa范围内不同压力条件下样品的沸点进行样品蒸气压测定，同时本方法同样可以测量600K以下的样品沸点o基于
6、性流体静力学原理，在液体表面以下3cm斗巳m处沸点比表面高约。.1oC 0在功力学测定中，温度汁置于液体表面之上的蒸气部位r4-样品液体沸腾运功至温度计水银球方后与大气压达到平衡的稀薄液层覆盖水银球，此时温度为该液体沸点o本方法不适用于起泡物质蒸气压测定。5.3 静力学法在指定温度条件下测定牛衡蒸气压二适用于10Pa 10 Pa范围内多组分液体、固体样品，同时部分适用于1PalO Pa范围蒸气压测定。5.4 液体蒸气压力计法在较低压力条件下除去比样品更易挥发的杂质后，一定温度条件下样品蒸气斥与惰性气体ffi力相平衡测量样品蒸气压s本方法适用于液体、固体样品蒸气压测定，但不适用于多组分样品，对于
7、含有非挥发性杂质的样品试验误差较小，推荐测量压力范围为10Pa 10 Pao 5.5 渗出法:蒸气压平衡二7样品在锥形瓶中受热蒸发并通过巳知孔径小孔逸出至平衡盘并在平衡盘中冷凝O样品蒸气的喷射力作用于平衡系统，其可分为两部分:样品蒸气的直接冲击力以及由Hertz-Knudsen方程计算所得蒸发速采，如式(2)所示。!只川二-4Eli-V八iRJM-T-川-DHA一一一一-04一 G Ep.(2)式中:户一一蒸气斥，单位为帕(Pa);G 蒸发比，单位为千克每秒米kg/(sm)J;R 通用气体常数，单位为焦每摩尔开J/(mol K);T 绝对温度单位为开(K);M一一摩尔质量，单位为克每摩尔(g/
8、moD。本方法适用蒸气压范围:10-3 Pa 1 Pao 5.6 渗出法:失重通过计算单位时间由Knudsen池中以蒸气形式通过微孔在超真空条件下逸出的物质的量进行蒸气压测量8J样品逸出量通过测定样品槽中物质的减少量或将蒸气冷凝后采用气相色谱法测定，根据SN/T 4896-2017 仪器参数应用Hertz-K川dsen方程式(2)J计算样品蒸气压刀。本方法的适用蒸气压范围10-3Pa 1 pi()-Jll。5.7 渗出法:等温热重分析采用热重分析方法在高温、常ffi条件测量样品力日速蒸发速率11U.lS-2U。样品暴露于缓慢流功的惰性气体环境中，测量一定制度、时间条件下样品质量损失计算蒸发速采
9、VTc蒸气压的对数与蒸发速率的对数呈线性关系计算样品蒸气斥.通过logTl/T曲线外推20C及25C蒸气斥。本方法适用于10一10Pn低蒸气压高纯度物质，并可避免由于杂质引人的质量损失误差o5.8 气体饱和法L2lj在一定温度及气体流量条件下.惰性气体通过样品并达到l饱和。饱和惰性气体中的样品通过吸附剂吸收或色谱分析确定含量。在理想气体条件下，气体混合物总压等于各组分气体分压之和，通过已知的气体总体积及样品收附量计算样品分用。本方法适用于同体或液体化合物，蒸气斥测量范罔最低10-10 Pa.在10Pa以下为最佳测量范围，高于103Pa时会因气榕胶的形成使测量结果偏高LH1-l1J。本方法在室M
10、t温度条件下进行测量，无需高温试盼数据回归，避免由此引人的误差。5.9 回转法悬浮在磁场区域的小铁球在旋转区旋转，以传感线降|测定旋转速度L22-2。当小铁球达到预定旋转速度(400r/s)时.切断夕|、源。小铁球由于气体摩擦而减速，测量小球转述随时间下降速率，通过压力转速依赖关系测量样品蒸气斥。本方法适用蒸气ffi范罔10-4Pa0.5 Pac 本标准中8种蒸气压测定方法对比如表1所示O测定方法动力学法静力学法液体蒸气压力计法渗出法:蒸气!长平衡渗出法:失E渗出法:等温热重分析气体饱和法同转法几使用电容压力计时。6 试验方法6.1 动力学法6.1.1 仪器表1蒸气压测定方法对比物质预计重复性
11、国本液体最大25%低熔点适用1%5%适用适用5%10%适用适用5川10%适用适用5%20%适用适用10%:，O%适用适用5%,0%适用适用10%30%适用适用10%20%预计再现性推荐范围最大25%103 Pa2103 Pa 1%5%2X 103 Pa10c Pa 10 PL10c PL 5%10%10-2 Pa10i Pa 5%10%102 PLlO丁PL最大50%10-PLl Pil 1们10Pal Pa 最大50%10-10 Pa 1 Pa 最大50%lO-JO Pa10j Pa 10-J PaO.5 Pa 动力学法蒸气提升装置如罔1所示-罔中A为样品-铅金属丝B密封于装置底部均匀的沸腾
12、液体3 SN/T 4896-2017 中，支管c与冷凝器相连，护套D防止冷凝液进入温度计E，当液体沸腾时，漏斗型口所汇集的气泡、液体经泵F的两个支管流入温度计水银球测定温度。D F A B 说明:八样品D护金;B 佣金属丝E温度计;C 支管F泵支管。图1蒸气提升装置4J 蒸气压测定仪如回2所示，由沸腾区、冷凝管、出口管、联接法兰组成。置于沸腾区的蒸气提升装置由电加热丝加热.温度计从顶部法兰插入测量温度.蒸气出口与压力调节系统连挂。真空泵、缓冲本积、压力计调节系统压力。说明-A 热电偶，E 真空，B一一真空缓冲体积:F一一温度测量点;C-ti力计;G 加热器OD 氮气.图2动力学法蒸气压测定仪器
13、示意图4 SN/T 4896-2017 6.1.2 试验步骤液体样品口l直J麦加入沸腾区中，对于无法加入的非粉末状固体样品，口J先加热熔化后加入沸腾区o密封试验装置，抽真空脱气至最低试验压力条件，启功力日热装置，开始试验。达到平衡时，记录压力、Mt度。在沸腾过程中应注意避免样品爆沸，在冷凝过程中测定低熔点固体样品蒸气斥时应避免冷凝管堵塞。逐步升高系统压力至达到10Pa(共计约5个10个测量点儿分别测定平衡条件下的压力、温度。试验校正时，在fk力递减的条件下重复测定半衡点。6.2 静力学法6.2.1 仪器静力学法蒸气压测量仪器由恒温浴(控rMt精度土0.2K)、真空管、样品室、压力计、压力调节系
14、统组成。样品主与真空管阀门相连J去，采用U型微分液体压力计(国3)或压力表(圆的指示零点。口l采用隶、硅田间、邻苯工巾酸醋填充U型微分液体斥力汁，采压力汁适用于常斥至100Pa J王力范罔，硅田间、邻苯二甲酸回首适用于10Pa 100 Pa J王力范用，部分斥力表口J适用于100Pa以下斥力范用，其中加热薄膜压力表口J达0.1Pa压力。6.2.2 试验步骤在U型管中注入经升Mt脱气的液体。测试瓶中力日人样品并阵温、脱气。对于多组分混合物样品，应阵温至样品组成不再发生变化，并搅拌加速平衡，使用液氮、干冰进行冷却时应避免环境中的组分冷凝。开启样品槽上方阀门同时拙真空数分钟以除去空气，并在必要条件下
15、应反复多次进行脱气。关闭阀门.加热样品，蒸气压升高，U型微分液体压力计中液体偏离零点o导人氮气J空气至压力计归零，读取输入气体压力，为该1m，度条件下样品蒸气压。在适吁的温度|时隔下测量样品蒸气斥(共汁约5个10个测量点)直至所需的最高温度。低Mt条件下测定结果须经重复校正，下列原因口J能导致压力读数与Mt度/压力曲线不吻合:样品中仍含有空气(对于高却性物质)或低沸点物质-在升温过程中不断逸散;试验温度范围内物质发生了化学变化(分解、聚合)。3 SN/T 4896-2017 说明:八样品，H 气相，C-r句真空泵;D-U型管;E 压力计，说明:八一一样品，B 气相:C 高真空泵，D-J-ti力
16、计;6.3 液体蒸气压力计法6.3.1 仪器G E F 恒温浴:G 温度计:H 按真空泵;I 排气/氮气。图3U型管测压试验示意图G E一一压力显不Jrg;F-百i谷;G 温度计O图4压力表测压试验示意图液体蒸气压力计法测定仪器如回5所示汇。6 SN/T 4896-2017 6.3.2 试验步骤液体样品直J麦注入压力计管中，充分填充球型管及压力计U型部分。连接真空系统，抽真空后通入氮气，重复两次以除去残余的氧气。将液体蒸气压计水平放置，使样品扩散至样品球型管和压力计七形成薄层。抽真空降低系统压力至133Pa，缓慢加热样品至微沸，除去陪解的气体。将液体蒸气压计垂直放置，使样品回流至U型管及球形末
17、端。保持压力1:):-lPa，在球型管末端以小火加热至样品蒸气从球型管上部、斥力汁支管充分扩散至样品所取代部位直至斥力计。将液体蒸气压力计置于恒泪水浴中，调节氮气压力，当达到平衡时氮气压力即为样品蒸气压。对于同体，将样品力日入球型管末端，根据压力、温度范罔，选用脱气后的硅田间或邻苯二叩酸醋填充U型管，升阳、脱气，采用同液体样品测试相同方法，测量样品蒸气压O单位为毫米A D。咱FE 说明:八Lh力调节:B-8 mm()D管;C一一十二燥氮气:D 样品蒸气;E 术端;F 样品。图5液体蒸气压力计法仪器示意图6.4 渗出法:蒸气压平衡716.4.1 仪器渗出法:蒸气压平衡测量样品蒸气压仪器结构如回6
18、所示，仪器置于有保护罩保护的底座，包括蒸发炉、蒸发孔、天平、冷却装置、真空系统。7 SN/T 4896-2017 C(/iJD二丁I I=:1怪气JJB A 说明.八基盘:B 移动罔，C 保护罩;D 平衡装置;E 真空测量;F 冷却装置，G 蒸发炉;H 含液氮真空瓶;I 防护屏;J 样品O图6渗出法:蒸气压平衡法仪器示意图6.4.2 试验步骤依据GB/T22229要求将样品阳人蒸发炉中，保持蒸发炉位置高于冷却装置，对准小孔关闭炉盖及保护罩。抽真空至10-4Pa，浸入冷却装置中并在10-2Pa压力下降润，温度、压力稳定后开始测量。开启炉益小孔.蒸气通过小孔、冷却环喷射在天平上并冷却，使天平失衡。
19、机械装置外力使天平回复平衡，记录下用于复位的外力及偏移产生的刻度，得到l样品蒸气压。重复进行试验，逐步升高温度至所需温度，绘制不同温度下蒸气斥值的对数与温度倒数曲线。将样品冷却后重复进行测量，对比两次试验结果曲线，若结果不同应进行第三次测定，若仍然结果不同.证明样品在测定过程中会发生分解，不适用于本方法测定。6.5 渗出法:失重6.5.1 仪器渗出法:失重测量样品蒸气ffi仪器结构如同7所示。8 SN/T 4896-2017 A C D E K F B 说明:A 真空;R 钳电阻;真空罐罩:D-O型I不:E 铝制真空罐;F一一边出梢位:G一一线状端;日蝶形螺、母;I 螺栓:J 不锈钢逸出槽;K
20、一一加热器央仙。图7渗出法:失重测量蒸气压仪器示意图6.5.2 试验步骤将样品加入不锈钢逸出槽中-加盖.放置于真空罐中.密封真空罐，拙真空除气。真空度稳定后.加热真空罐至所需温度，采用称重或气相冷凝后色谱分析方法测量样品逸失量。逐步升高温度至所需最高温度，测量不同温度条件下样品逸失量，由仪器参数计算样品蒸气斥。6.6 渗出法:等温热重分析6.6.1 仪器渗出法:等rln热重分析仪器如国8所示。同微量天平相连的样品盘所附着的样品在恒rln条件下由干燥氮气吹扫带走所蒸发的样品，并在离开恒温测量室后由吸附装置进行吸附、净化。6.6.2 试验步骤液体样品直挂附着于粗糙玻璃样品盘表面。固体样品口J采用语
21、剂榕解后附着，并在惰性气氛中干燥o9 SN/T 4896-2017 样品盘悬挂于等制热重分析系统中，测量样品质量损失随时间的变化，采用式(:-l)计算样品蒸发速率。式中:6.m VT二F灭71JT 蒸发速率，单位为克每平方周米小时gjCcm.h)J;6.rn一一质量损失，单位为克Cg);F 样品表面积.即样品血面积-单位为平方匣米(cm);时间，单位为小时(h)。采用式(1)由1JT计算T温度条件下的蒸气斥Ij I,25.2f丁。式中:扣一一蒸气压，单位为帕(Pa);C.D 仪器常数;log户T二C+D X logvT VT 蒸发边卒，单位为克每平方厘米小时gj(c口.h)0.C 3).C 4
22、)由Kelvin方程得知.蒸气斥户T与温度T满足式(5)所示关系，计算任意温度条件下样品蒸气斥。log户T二A十RjT.(5)式中:卢T蒸气斥，单位为帕(Pa);A,B 曲线参数;T 绝对Mt度;单位为开(K)0 A B F 说明A 微量天平，(流量测量系统;B一一炉体;H-反附系统;C 样品盘;I 调节阀，D泵;J一一氮气(常压);E-R司;K 流量计;F 记录仪;L 氮气。图8渗出法:等温热重分析仪器示意图10 SN/T 4896-2017 6.7 气体饱和法21J 6.7.1 仪器罔9所示为气体饱和l法蒸气ffi测量装置示意罔.由3个同体、3个液体收附剂架构成，控温精度士0.5(。通常使
23、用干燥的氮气作为惰性载气町，载气由0.79mm小孔针型阀分为6组，进入3.8mm直径铜管，待温度平衡后流经样品、吸附剂管后排出。罔10所示为同体样品用玻璃毛填充的5mm玻璃管，罔11所示为液体样品套管及吸阳系统。液体样品蒸气压测量时为达到有效平衡，口J将液体涂覆于玻璃珠或惰性材料表面填充套管，或使载气通过粗糙的玻璃材料，同时在填有待测样品的性内形成气泡。吸附系统含前置、后置两部分，1民蒸气压条件下仅少量样品被吸附，因此样品和吸附剂之间在玻璃毛及玻璃管的吸附对检测结果有很大影响。除吸附法外，可采用同态二氧化服冷却蒸气法收集样品，既不会在饱和柱上产生负斥同时易于移除。闯入口恒温箱川流量计N2出口图
24、9气体饱和法蒸气压测量装置示意图N2出口玻璃毛固体物质4N2进口1图10固体样品吸附系统11 SN/T 4896-2017 口出|2 N N，进口吸附管(5 mm i.d)玻璃珠120 mm 图11液体样品吸附系统6.7.2 试验步骤在恒定制度条件下，测量并校正载气流量。采用质量流量计记录载气流量，试验过程中应保持较低载气流速使得气相达到饱和L2SJ。试验结束后分别分析吸附剂的前置、后置部分，各部分吸附样品以珞剂榕解后测定含量。依据样品性质选悍合适的分析方法(吸附剂、解吸剂)测定吸附样品含量，吸附解析效率通过向吸附剂定量加入样品、解析测量，并在样品浓度条件范罔内校正。采用3种不同载气流速进行试
25、驹，若蒸气压结果与载气流边无关，则载气达到饱和状态，样品蒸气斥采用式(6)进行计算。丁一-M R-V-V W一hy.(6)式中:户一一蒸气斥，单位为帕(Pa);W 样品蒸发量，单位为克(g);R 气体常数，8.314J/Cmol K);T 绝对温度，单位为开(K);V一一饱和气体体积，单位为在方米(m3);M 样品摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moll,6.8 回转法6.8.1 仪器回转法测量样品蒸气斥仪器装置如罔12所示o仪器测量端、样品槽分别放于恒温槽中，控温精度士。.1(.其余部分保持较高制度以防止样品冷凝，整个装置与高真空系统相连o12 说明:A一一转子感应器;B 样品?也;C 恒温箱
26、，D-1f空导管;E-tB:温和自。6.8.2 试验步骤SN/T 4896-2017 D 图12回转法测量样品蒸气压示意图将样品加入样品池，连接导管、真空系统，抽真空除去气体至真空度稳定。升高样品池制度至所需1ffit度，保持导管、真空系统部分略高1ffit度防止样品冷凝O外加酷场使转子转速达到400解除磁场，测量转子转速变化，采用式(7)计算样品蒸气压。俨XdXXA些了-20 X3CC、飞n1式中:蒸气斥，单位为帕(Pa);于减速频率;d 转子直径，单位为毫米(mm);转子密度，单位为克每立方周米(g/cm);转动频率;3CC一一转子表面系数，理想、条件下为1;是校正系数;T一一绝对温度，单
27、位为开(K);m 转子质量.单位为克(g)0 7 数据和试验报告7.1 数据.(7)任何一种方法所得蒸气压至少应在两个温度下测定，最佳条件为ooc 50 oc范围内选择不少于3个温度条件测量以获得良好线性关系。在渗出法(失重、等温热重分析)、气体饱和法试验中，应在120 oc 1.50 oc条件下进行试验而非ooC50飞。7.2 试验报告7.2.1 试验报告应包含以下内容:13 SN/T 4896-2017 所采用的方法;样品的准确详细说明(本体和杂质)及采用的纯化方法;一一在oC50 C(或120C150 C)范围内至少2个蒸气压制度值，或3个或更多;在技术条件许可时至少应有一个温度不高于2
28、5C;所有原始数据;19户对l/T曲线;计算在20c或250仁条件的蒸气压。7.2.2 若发现试验过程中样品发生变化(状态变化、分解)，应标注以下信息:变化的性质;常斥条件下发生变化的温度;变化温度以下100C、20c及变化温度以r10 oC、20c时的蒸气压(除非变化为由固态直挂转化为气态)。7.2.3 所有与解释结果相关的信息和陈述均应报告，尤其是关于物质中杂质和状态的内容o14 SN/T 4896-2017 A.1 简介蒸气斥的估算值可用于:确定合适的试盼方法;附录A(资料性附录)蒸气压估算方法确定在何种情况下由于技术原|大!不能应用试验方法提供估算值或限值(包括蒸气用很低时，即低于10
29、-3Pa时)。A.2 估算方法只需样品沸点即叫利用Wastson关系进行液体、固体蒸气压估算川，此方法适用于10-Pa 10 Pa压力范围。有关方法的详细信息参见日andhookof Chemical Property Estimation Methods或()ECD环境专论No.67-30.31JA.3 计算步骤蒸气斥采用式(A.1)进行计算。lmAffvp/2TKJjtTl/2Tyjt1l T1 PV :己I1-!3-=-I x -21!3-=-I ln I 6.Z),RTJ,L-飞TL/.T飞TL/丰(A.1)式中:p叩T 温度下蒸气压;6.H vp 蒸发热;6.ZJ,斥缩系数-一般为0
30、.97;R 气体常数，8.314J/(mo!K);Tb 正常沸点;T 测定时的温度;m 测定温度下物理状态的经验系数。其中:八月飞?二KFC8.75+RlnTb)(八.2)式中:KF 物质极性经验参数川。通常条件下得到为斥力降低情况下的沸点，此时依据式(A.3)计算蒸气斥。6.H vj _(_ 2 TTj(_ 2Tm-j T l lnP vo句lnPJ+-:-一一一一11-(3 一Ix一-2m(3 一I!n一|ALRT1 L飞T，/T飞T，J.T,J(A.3)式中:6.H v1 压力为Pl时物质的蒸发热;15 SN/T 4896-2017 T,压力降低至1时的沸点。A.4 试验报告使用估算方法
31、时，报告应包括有关计算结果的详尽讨论。16 SN/T 4896-2017 参考文献1 J()fficial J ournal of the European Cor旧nuniliesL 383 A(1992),26-47.2J Arnbrose,D.097S).Experirnental Therrnodynarnics,Vol.II,Le Neindre,B.,and Vodar，丘，Eds.,BuUerworlhs,London.:-lJ Weissberger R.,ed.(19S9).Technique of Organic Cherni日try，Physical Methods of
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