《GA∕T 1943-2021 法庭科学 硝酸铵等16种炸药检验 拉曼光谱法(公共安全).pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GA∕T 1943-2021 法庭科学 硝酸铵等16种炸药检验 拉曼光谱法(公共安全).pdf(12页珍藏版)》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、 ICS 13.310 CCS 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T XXXXXXXX 法庭科学 硝酸铵等 16 种炸药检验 拉曼光谱法 Forensic sciencesExamination methods for 16 explosives including ammonium nitrateRaman spectroscopy-发布-实施 中华人民共和国公安部 发 布 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专
2、利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会(SAC/TC 179/SC 4)提出并归口。本文件起草单位:郑州市公安局物证鉴定所、公安部物证鉴定中心、西安近代化学研究所。本文件主要起草人:孔维刚、孙振文、朱军、陈玉芬、陶珂、王稳、谢增瑞、程相华、刘占芳、张冠男、陈建旭、常先磊、琚妍妍、田炜、王勇、栾玉洁、李开开。GA/T 1 法庭科学 硝酸铵等 16 种炸药检验 拉曼光谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域中硝酸铵等16种炸药成分的拉曼光谱检验方法。本文件适用于法庭科学领域中硝酸铵等16种炸药成分的定性分析,也适用于其他有拉曼响应的炸药成分的定性分析,其他领域亦可参照使
3、用。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 14666 分析化学术语 GA/T 242 法庭科学微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GB/T 14666和GA/T 242界定的术语和定义适用于本文件。4 原理 16种炸药成分(详见附录A)中不同组分经单色光照射后,产生不同的拉曼位移,据此进行炸药成分的定性分析。5 试剂和材料 5.1 试剂 试剂包括:a)硝酸铵(NH4NO3);b)硝酸钾(KNO3);c)硝酸钡(Ba(
4、NO3)2);d)氯酸钾(KClO3);e)硝酸钠(NaNO3);f)高氯酸钾(KClO4);g)硫(S);h)梯恩梯(TNT);i)黑索金(RDX);j)奥克托金(HMX);k)特屈尔(CE);GA/T 2 l)太安(PETN);m)苦味酸(PA);n)三氨基三硝基苯(TATB);o)2,6-二苦氨基-3-5-二硝基吡啶(PYX);p)吉纳(DINA)。5.2 材料 材料包括:a)载玻片;b)双面胶;c)镊子。6 仪器设备 仪器和设备包括:a)拉曼光谱仪,配光学显微镜;b)立体显微镜。7 样品制备 7.1 对于单一形态的样品,用镊子将样品颗粒转移至载玻片上并压至粉末状,将粉末置于载玻片的双面
5、胶上待检。7.2 对于具有多种形态且在立体显微镜下能够分离的样品,用镊子将不同形态特征的样品颗粒转移至载玻片上并压至粉末状,将粉末置于载玻片的双面胶上待检。7.3 对于具有多种形态但在立体显微镜下无法进一步分离的样品,压至粉末状,用双面胶粘取后固定在载玻片上待检。7.4 对于附着在客体上的样品,根据样品外观形态选择 7.1 或 7.2 或 7.3 中的方法制样。8 仪器检测 8.1 拉曼光谱仪检测条件 以下为参考条件:a)扫描范围:无机炸药成分选择100cm-1 1500cm-1,有机炸药成分选择100cm-1 3000cm-1;b)激光波长:无机炸药成分选择532nm,有机炸药成分选择785
6、nm;c)激光功率:在不烧蚀样品的前提下,逐渐增至最大功率。8.2 检测方法 8.2.1 开机后,用单晶硅或其他标准物质对所用的激光器进行波数校正。8.2.2 对于可分离的颗粒样品,按 8.1 的条件进行检测。8.2.3 对于无法分离的样品,选择合适区域,采用面扫描模式,按 8.1 的条件进行检测。9 结果分析评价 GA/T 3 通过检材的拉曼光谱和标准物质或对照品的拉曼光谱比较得出是否含有某种炸药成分的结论,对照品或标准物质的拉曼光谱参见附录 B 和附录 C。当检材与标准物质或对照品的拉曼光谱特征位移无显著差异,结果表述为:检材中检出 XX 成分。当检材与标准物质或对照品的拉曼光谱特征位移有
7、显著差异,结果表述为:检材中未检出 XX 成分。GA/T 4 附 录 A(资料性)16 种炸药成分基本信息 16 种炸药成分相关信息见表 A.1。表 A.1 16 种炸药成分相关信息 序号 名称 CAS 编号 分子式 常见缩写 1 硝酸铵 6484-52-2 NH4NO3 2 硝酸钾 7757-79-1 KNO3 3 硝酸钡 10022-31-8 Ba(NO3)2 4 硝酸钠 7631-99-4 NaNO3 5 氯酸钾 3811-04-9 KClO3 6 高氯酸钾 7778-74-7 KClO4 7 硫 7704-34-9 S 8 梯恩梯 118-96-7 C7H5N3O6 TNT 9 黑索金
8、 121-82-4 C3H6N6O6 RDX 10 奥克托金 2691-41-0 C4H8N8O8 HMX 11 特屈尔 C7H5N5O8 CE 12 太安 78-11-5 C5H8N4O12 PETN 13 苦味酸 88-89-1 PA 14 三氨基三硝基苯 3058-38-6 C6H6N6O6 TATB 15 2,6-二苦氨基-3-5-二硝基吡啶 C21H9N15O18 PYX 16 吉纳 4185-47-1 C4H8N4O8 DINA GA/T 5 附录 B(资料性)硝酸铵、硝酸钾、硝酸钡、硝酸钠、氯酸钾、高氯酸钾、硫对照品的拉曼光谱 硝酸铵对照品的拉曼光谱见图 B.1(激光功率:5mw
9、;采集次数:3 次;曝光时间:10s)。图 B.1 硝酸铵对照品的拉曼光谱 硝酸钾对照品的拉曼光谱见图 B.2(激光功率:5mw;采集次数:3 次;曝光时间:10s)。图 B.2 硝酸钾对照品的拉曼光谱 GA/T 6 硝酸钡对照品的拉曼光谱见图 B.3(激光功率:5mw;采集次数:3 次;曝光时间:10s)。图 B.3 硝酸钡对照品的拉曼光谱 硝酸钠对照品的拉曼光谱见图 B.4(激光功率:5mw;采集次数:3 次;曝光时间:10s)。图 B.4 硝酸钠对照品的拉曼光谱 氯酸钾对照品的拉曼光谱见图 B.5(激光功率:5mw;采集次数:3 次;曝光时间:10s)。图 B.5 氯酸钾对照品的拉曼光谱
10、 GA/T 7 高氯酸钾对照品的拉曼光谱见图 B.6(激光功率:5mw;采集次数:3 次;曝光时间:10s)。图 B.6 高氯酸钾对照品的拉曼光谱 硫对照品的拉曼光谱见图 B.7(激光功率:0.1mw;采集次数:3 次;曝光时间:10s)。图 B.7 硫对照品的拉曼光谱图 GA/T 8 附 录 C(资料性)梯恩梯(TNT)、黑索金(RDX)、奥克托金(HMX)、特屈尔(CE)、太安(PETN)、苦味酸(PA)、三氨基三硝基苯(TATB)、2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)、吉那(DINA)的拉曼光谱 在激光功率为 10mw、采集次数为 3 次、曝光时间为 10s 的条件下得到梯恩梯(TNT)等 9 种标准物质或对照品的拉曼光谱(见图 C.1图 C.9)。图 C.1 梯恩梯(TNT)标准物质的拉曼光谱 图 C.2 黑索金(RDX)标准物质的拉曼光谱 图 C.3 奥克托金(HMX)标准物质的拉曼光谱 GA/T 9 图 C.4 特屈尔(CE)对照品的拉曼光谱图及其特征拉曼位移 图 C.5 太安(PETN)标准物质的拉曼光谱 图 C.6 苦味酸(PA)对照品的拉曼光谱 GA/T 10 图 C.7 三氨基三硝基苯(TATB)标准物质的拉曼光谱 图 C.8 2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX)标准物质的的拉曼光谱 图 C.9 吉纳(DINA)标准物质的拉曼光谱