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1、第七章第七章沉淀滴定法和重量分析法沉淀滴定法和重量分析法第一节第一节 沉淀滴定法沉淀滴定法沉淀反应可作为滴定分析的很少，这是因为：沉淀反应可作为滴定分析的很少，这是因为：沉淀反应可作为滴定分析的很少，这是因为：沉淀反应可作为滴定分析的很少，这是因为：很多沉淀没有固定组成很多沉淀没有固定组成 有共沉淀或继沉淀现象有共沉淀或继沉淀现象 有些沉淀溶解度较大，反应不完全有些沉淀溶解度较大，反应不完全 有些沉淀速度较慢有些沉淀速度较慢 由于条件的限制，能用于滴定分析的沉淀反应由于条件的限制，能用于滴定分析的沉淀反应不多，目前应用较多的是生成难溶性银盐的反应：不多，目前应用较多的是生成难溶性银盐的反应：A
2、gAg+ClCl-AgClAgCl AgAg+SCN+SCN-AgSCNAgSCN 以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法。银量法又根据所用指示剂的不同，以创立者银量法又根据所用指示剂的不同，以创立者银量法又根据所用指示剂的不同，以创立者银量法又根据所用指示剂的不同，以创立者的名字命名为：的名字命名为：的名字命名为：的名字命名为：莫尔法莫尔法(Mohr)佛尔哈德法佛尔哈德法(Volhard)法扬司法法扬司法(Fajans)一、银量法的基本原理一、银量法的基本原理1.滴定曲线滴定曲线
3、滴定曲线方程：滴定曲线方程：假设以浓度为假设以浓度为C mol/Lmol/L的的AgNOAgNO3滴定浓度为滴定浓度为C0mol/Lmol/L，体积为，体积为V0mLmL的的NaClNaCl溶液，滴定到某一溶液，滴定到某一刻刻AgNOAgNO3的的体积为体积为VmLmL。溶液中存在下列平衡关系：溶液的电荷平衡为：溶液的电荷平衡为：因溶液滴定过程中为中性：H+=OH-为该体系的滴定曲线方程为该体系的滴定曲线方程 当已知加入AgNO3的体积，或滴定分数，就可求出对应的Cl-。以pClV，或pAg-V作图，得滴定曲线。也可通过近似计算求得。见P131页曲线变化规律：曲线变化规律：曲线变化规律：曲线变
4、化规律：pX与pAg两条曲线以化学计量点对称。在化学计量点附近有明显的突跃影响滴定突跃大小的因素：反应物浓度反应常数1/Ksp，Ksp越小滴定突跃越大二、银量法终点的指示方法二、银量法终点的指示方法 铬酸钾指示剂法（铬酸钾指示剂法（MohrMohr法法)原理原理：滴定反应滴定反应：Ag+Cl-=AgCl（白）（白）指示终点反应：指示终点反应：2Ag+CrO42-=Ag2CrO4 （砖红色）（砖红色）滴定条件：滴定条件：K K2 2CrOCrO4 4用量用量(c c):5):5 1010-3-3mol.Lmol.L-1-1量大，易使终点提前，产生负误差。量大，易使终点提前，产生负误差。量小，量小
5、，AgNOAgNO3 3量要多，产生正误差。量要多，产生正误差。pH:6.5-10.5pH:6.5-10.52CrO2CrO4 42-2-+2H+2H+CrCr2 2O O7 72-2-+H+H2 2O O pH6.5 AgpH10.5 pH10.5 易出现易出现AgAg2 2O O2Ag2Ag+2OH+2OH-Ag Ag2 2O+HO+H2 2O O故适宜的酸度范围为：故适宜的酸度范围为：pH6.5-10.5pH6.5-10.5滴定时应剧烈摇动滴定时应剧烈摇动尽量使尽量使AgCl吸附的吸附的Cl-及时释放出来。及时释放出来。应用范围：应用范围：只适于用只适于用AgNO3直接滴定直接滴定Cl-
6、或或Br-和和CN-若滴若滴I-（或（或SCN-)，则，则AgI吸附吸附I-严重严重 若若Cl-滴滴AgNO3,则则Ag+先与先与CrO42-反应，无反应，无 法指示终点。法指示终点。铁铵矾指示剂法（铁铵矾指示剂法（VolhardVolhard法法)原理：原理：滴定反应：滴定反应：SCN-+Ag+=AgSCN（白色）（白色）指示终点反应：指示终点反应：SCN-+Fe3+=Fe(SCN)2+(血红色）血红色）滴定条件：滴定条件：强酸下强酸下，H+H+0.1-1mol.L0.1-1mol.L-1-1剧烈摇动剧烈摇动应用：应用：直接滴定法直接滴定法：测定：测定Ag+返滴定法返滴定法：测定：测定Cl-
7、、Br-、I-、SCN-等等滴定反应：滴定反应：SCN-+Ag+=AgSCN（白色）（白色）指示终点反应：指示终点反应：SCN-+Fe3+=Fe(SCN)2+(血红色）血红色）使用返滴定法应采取的措施：使用返滴定法应采取的措施：过滤加某些有机溶剂，如硝基苯、二甲酯类提高Fe3+的浓度以减少滴定时SCN-的浓度，从而减少滴定误差。见教材P135页 吸附指示剂法（吸附指示剂法（FajansFajans法）法）以吸附指示剂指示终点的银量法以吸附指示剂指示终点的银量法.吸附指示剂吸附指示剂酸性染料：荧光黄及其衍生物酸性染料：荧光黄及其衍生物碱性染料：甲基紫、罗丹明碱性染料：甲基紫、罗丹明6G以荧光黄为
8、例：原理原理滴定条件：滴定条件：pH 7-10.5pH 7-10.5(荧光黄）荧光黄）p pK Ka a 7 7pH 210.5pH 210.5（曙红）曙红）p pK Ka a 2 2 pH 10.5 Ag pH 10.5 Ag+OH+OH-AgAg2 2O+HO+H2 2O O溶液的酸度溶液的酸度尽量使卤化银沉淀呈胶体状态，具有较大的尽量使卤化银沉淀呈胶体状态，具有较大的表面积表面积.-稀释、加糊精、淀粉保护胶体，防稀释、加糊精、淀粉保护胶体，防止止AgCl沉淀凝聚。沉淀凝聚。指示剂的吸附能力要适当。胶体微粒对指指示剂的吸附能力要适当。胶体微粒对指 示剂离子的吸附能力，应略小于对待测离子示剂
9、离子的吸附能力，应略小于对待测离子 的吸附能力。的吸附能力。滴定应避免强光滴定应避免强光应用应用可用于Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+等离子的测定。三、银量法应用三、银量法应用1.1.天然水中氯含量的测定天然水中氯含量的测定河水，湖泊中河水，湖泊中ClCl-含量较低；含量较低；海水，盐湖及某些地下水海水，盐湖及某些地下水 则则Cl-含量较高；含量较高；一般采用莫尔法（一般采用莫尔法（PH 7-10PH 7-10）测测.但若水中但若水中含有含有SOSO3 32-2-、POPO4 43-3-及及S S2-2-等，则采用佛尔哈德法等，则采用佛尔哈德法.（返滴定，强酸下）（返滴定，强酸下）2.有
10、机卤化物中卤素的测定有机卤化物中卤素的测定有机物有机物 +OH+OH-ClCl-(碱水脱卤）碱水脱卤）如：六氯环己烷（农药，如：六氯环己烷（农药，666666C C6 6H H6 6ClCl6 6）中）中ClCl-测定：测定：C C6 6H H6 6ClCl6 6+3OH+3OH-=C=C6 6H H3 3ClCl3 3+3Cl+3Cl-+3H+3H2 2O O 溶液冷却后，加溶液冷却后，加 HNOHNO3 3 调至酸性，用佛调至酸性，用佛尔哈德法测释放的尔哈德法测释放的 ClCl-的含量。的含量。第二节第二节 重量分析法重量分析法 定量分析定量分析容量分析容量分析酸碱滴定酸碱滴定配位滴定配位
11、滴定沉淀滴定沉淀滴定氧化还原滴定氧化还原滴定重量分析重量分析重量分析重量分析:将被测组分与其他组分分离将被测组分与其他组分分离,再转化为一定再转化为一定的称量形式的称量形式,然后用称量法测被测组分含量的分然后用称量法测被测组分含量的分析方法为重量分析法析方法为重量分析法。概述概述分类：分类：分类：分类：挥发法挥发法挥发法挥发法萃取法萃取法萃取法萃取法沉淀法沉淀法沉淀法沉淀法利用物质的挥发性。利用物质的挥发性。利用物质的挥发性。利用物质的挥发性。利用物质在两相中溶解度不同。利用物质在两相中溶解度不同。利用物质在两相中溶解度不同。利用物质在两相中溶解度不同。利用沉淀反应。利用沉淀反应。利用沉淀反应
12、。利用沉淀反应。特点：特点：特点：特点：准确度高，准确度高，准确度高，准确度高，费时，繁琐，费时，繁琐，费时，繁琐，费时，繁琐，不适合微量组分不适合微量组分不适合微量组分不适合微量组分一、沉淀重量分析法一、沉淀重量分析法几个概念：几个概念：几个概念：几个概念：沉淀重量法：沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。并计算被测组分含量的分析方法。2.2.沉淀形式：沉淀形式：沉淀的化
13、学组成称沉淀形式。沉淀的化学组成称沉淀形式。3.3.称量形式：称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成称为称量形式。量的化学组成称为称量形式。1 1对沉淀形式的要求：对沉淀形式的要求：a a溶解度小溶解度小 b b易过滤和洗涤易过滤和洗涤 c c纯净，不含杂质纯净，不含杂质 d d易转化成称量形式易转化成称量形式2 2对称量形式的要求：对称量形式的要求：a a确定的化学组成确定的化学组成 b b性质稳定性质稳定 c c较大的摩尔质量较大的摩尔质量对沉淀形式和对称量形式的对沉淀形式和对称量形式的要求要求要求要求沉淀重量法的分析过程和要求沉淀重量法的分析过程和
14、要求 过滤过滤过滤过滤 8008000 0C CBaBa2+2+SO+SO4 42-2-BaSOBaSO4 4 BaSO BaSO4 4 洗涤洗涤洗涤洗涤 灼烧灼烧灼烧灼烧 过滤过滤 烘干烘干Ca2+C2O42-CaC2O4 2H2O CaO 洗涤洗涤 灼烧灼烧 过滤过滤 烘干烘干试样溶液试样溶液+沉淀剂沉淀剂 沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式 洗涤洗涤 灼烧灼烧 待测离子待测离子 沉淀剂沉淀剂 沉淀形沉淀形式式 处理过程处理过程 称量形式称量形式注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同 沉淀形态和沉淀的形式沉淀形态和沉淀的形式 晶形沉淀晶形沉淀晶
15、形沉淀晶形沉淀 0.10.11 1m BaSOm BaSO4 41.1.1.1.沉淀的形态沉淀的形态沉淀的形态沉淀的形态 非晶形沉淀非晶形沉淀非晶形沉淀非晶形沉淀 0.02 0.02 m Fem Fe2 2OO3 3nHnH2 2OO 凝乳状沉淀凝乳状沉淀凝乳状沉淀凝乳状沉淀 0.020.020.10.1m m AgClAgCl 决定沉淀类型的因素决定沉淀类型的因素决定沉淀类型的因素决定沉淀类型的因素:沉淀的性质沉淀的性质沉淀的性质沉淀的性质 形成条件形成条件形成条件形成条件 沉淀的预处理沉淀的预处理沉淀的预处理沉淀的预处理 2.2.2.2.沉淀的形成沉淀的形成沉淀的形成沉淀的形成构晶离子：形
16、成沉淀的离子构晶离子：形成沉淀的离子(如如BaSO4中中Ba2+,SO42-)晶核：过饱和溶液中构晶离子由静电作用相互结合晶核：过饱和溶液中构晶离子由静电作用相互结合成的成的“离子群离子群”沉淀微粒：晶核形成后，溶液中其他构晶离子又陆沉淀微粒：晶核形成后，溶液中其他构晶离子又陆续沉积在晶核周围，使晶核逐渐长大，成为沉淀微粒续沉积在晶核周围，使晶核逐渐长大，成为沉淀微粒（1 1）成核）成核a.a.异相成核异相成核：构晶离子在外来固体微粒（杂质）诱导下或构晶离子在外来固体微粒（杂质）诱导下或容器壁不光滑，使构晶离子聚集成核。容器壁不光滑，使构晶离子聚集成核。异向成核客观存在，无法完全消除。（如试异
17、向成核客观存在，无法完全消除。（如试剂不纯，既使分析纯，也还有剂不纯，既使分析纯，也还有0.1ug杂质；器壁杂质；器壁不光滑等）。不光滑等）。异相成核异相成核均相成核均相成核b.均向成核均向成核：构晶离子自发形成晶核过程（过饱和溶液中）构晶离子自发形成晶核过程（过饱和溶液中）沉淀微粒进一步堆积成沉淀沉淀微粒进一步堆积成沉淀沉淀沉淀晶形沉淀晶形沉淀无定形沉淀无定形沉淀沉淀颗粒的大小，由聚积速度和定向速度的相对大小决定沉淀颗粒的大小，由聚积速度和定向速度的相对大小决定聚积速度聚积速度：构晶离子聚积成晶核，进一步聚积出沉淀颗粒：构晶离子聚积成晶核，进一步聚积出沉淀颗粒 的速度。的速度。定向速度定向速
18、度：构晶离子按一定顺序排列于晶格内时的定向排：构晶离子按一定顺序排列于晶格内时的定向排 列速度。列速度。聚积速度主要由溶液的过饱和程度决定，过饱和程度聚积速度主要由溶液的过饱和程度决定，过饱和程度可用相对过饱和度的大小来衡量。可用相对过饱和度的大小来衡量。-描述均相成核作用程度的公式描述均相成核作用程度的公式 Q Q:加沉淀剂瞬间加沉淀剂瞬间 溶质瞬间的总浓度溶质瞬间的总浓度.S S:沉淀刚形成时晶核的溶解度沉淀刚形成时晶核的溶解度.K K:常数常数,与沉淀物性质，溶剂，温度有关与沉淀物性质，溶剂，温度有关.沉淀过程中沉淀过程中,一般总是先发生异向成核而后一般总是先发生异向成核而后 发生均相成
19、核发生均相成核.当相对过饱和度较小时当相对过饱和度较小时,以异相成核为主以异相成核为主.(因为溶液中固体微粒因为溶液中固体微粒(杂质杂质)数目是有限的数目是有限的)当相对过饱和度较大时当相对过饱和度较大时,异相成核的晶核数异相成核的晶核数 目有限目有限,无法再增大无法再增大,大量的构晶离子必然要自大量的构晶离子必然要自 发地聚集生成新的晶核，这时均相成核作用突发地聚集生成新的晶核，这时均相成核作用突 出出.各种沉淀都有一个由异相成核为主转变为均相各种沉淀都有一个由异相成核为主转变为均相成核为主的转折点。这个转折点的相对过饱和度称成核为主的转折点。这个转折点的相对过饱和度称为临界值。为临界值。Q
20、c S故临界值可表示为故临界值可表示为 Qc/SQ/S Qc/S 均相成核为主均相成核为主,颗粒较小颗粒较小若若 即控制相对过饱和度在临界值以下即控制相对过饱和度在临界值以下,沉淀以沉淀以异相成核为主异相成核为主.(.(大颗粒大颗粒)某种沉淀的临界值某种沉淀的临界值 Q Qc c/S/S 越大越大,表明该沉淀表明该沉淀越不易形成均相成核作用越不易形成均相成核作用.如：如：AgClAgCl QcQc/S S=5.5 =5.5 BaSO BaSO4 4 QcQc/S S=1000=1000（2）成长成长,堆积堆积 (即晶型即晶型,无定形无定形 形成过程形成过程)定向速度定向速度聚集速度聚集速度 晶
21、形晶形 定向速度定向速度聚集速度聚集速度 无定形无定形 如如 BaSOBaSO4 4,MgNH,MgNH4 4POPO4 4定向速度与物质的性质有关定向速度与物质的性质有关 极性极性,定向速度定向速度聚集速度与过饱和度有关聚集速度与过饱和度有关相对过饱和度相对过饱和度均相成核作用均相成核作用,聚集速度聚集速度（外因）（外因）总之，沉淀颗粒大小主要由相对过饱和度与总之，沉淀颗粒大小主要由相对过饱和度与临界值决定。临界值决定。（内因）（内因）（二）沉淀的完全程度及其影响因素二）沉淀的完全程度及其影响因素1.1.1.1.溶解度溶解度溶解度溶解度（1 1）溶解度溶解度:(微溶化合物溶解度是以物质的量微
22、溶化合物溶解度是以物质的量浓度来表示的浓度来表示的)对于对于1:11:1型型 MA MA 微溶化合物有微溶化合物有MA MA MA MA M M+A+A-S S0 0 固固 水水固有溶解度：固有溶解度：（总）溶解度：（总）溶解度：2.2.2.2.溶度积溶度积溶度积溶度积活度积：活度积：3.3.3.3.条件溶度积条件溶度积条件溶度积条件溶度积 对于形成对于形成MAMA沉淀的主反应，还可能存在其他沉淀的主反应，还可能存在其他副反应。副反应。H HOHOHL LMLMLMAMA（固固）M +AM +AHAHAMOHMOH(三）影响沉淀溶解度的因素三）影响沉淀溶解度的因素1.1.同离子效应：同离子效应
23、：沉淀反应达平衡时，再加过量沉淀剂（或含有沉淀反应达平衡时，再加过量沉淀剂（或含有某一构晶离子的试剂或溶液），使沉淀溶解度降低某一构晶离子的试剂或溶液），使沉淀溶解度降低的效应，叫同离子效应。的效应，叫同离子效应。例：见教材例：见教材P137P137页页 但沉淀剂并不是越多越好，还应同时考虑盐效应，但沉淀剂并不是越多越好，还应同时考虑盐效应，酸效应及络合效应。酸效应及络合效应。一般来说，一般来说，对易挥发沉淀剂，应过量对易挥发沉淀剂，应过量50%-100%50%-100%；对不易挥发沉淀剂，应过量对不易挥发沉淀剂，应过量20%-30%.20%-30%.(三）影响沉淀溶解度的因素三）影响沉淀溶解
24、度的因素2.2.2.2.酸效应酸效应酸效应酸效应 溶液酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效溶液酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效应。应。(或由于质子化反应而使沉淀溶解度增大或由于质子化反应而使沉淀溶解度增大的现象称为酸效应的现象称为酸效应）如：如：H HS例题例题 ：见教材：见教材P137P137页页(三）影响沉淀溶解度的因素三）影响沉淀溶解度的因素3.3.3.3.配位效应配位效应配位效应配位效应 由于发生了配位反应而使沉淀溶解度增大的现由于发生了配位反应而使沉淀溶解度增大的现象称为配位效应。象称为配位效应。有时沉淀剂本身就是配位剂，此时既有同离子有时沉淀剂本身就是配位剂，此时既有同离子 效应，又有
25、配位效应。效应，又有配位效应。如：如：ClCl-既是沉淀剂，又是配位剂既是沉淀剂，又是配位剂AgClAgCl AgAg+Cl+Cl-ClCl-过量适量时，同离子效应占主导，过量适量时，同离子效应占主导，SClCl-过量太多时，配位效应占主导，过量太多时，配位效应占主导，S MAMA沉淀平衡中，同时有配合剂沉淀平衡中，同时有配合剂L L存在。存在。S SL L(三）影响沉淀溶解度的因素三）影响沉淀溶解度的因素4.4.4.4.盐效应盐效应盐效应盐效应加入强电解质使沉淀溶解度增大的现象加入强电解质使沉淀溶解度增大的现象。S SBaSOBaSO4 4 BaBa2+2+SO+SO4 42-2-如：如：I
26、 I,r r,k kSPSP,S S 所以考虑同离子效应降低所以考虑同离子效应降低S S的同时，应考虑的同时，应考虑盐效应。盐效应。其他影响因素其他影响因素温度温度溶剂溶剂颗粒大小与形状颗粒大小与形状溶胶作用溶胶作用水解作用水解作用影响沉淀纯度的因素影响沉淀纯度的因素共沉淀共沉淀共沉淀共沉淀 是当沉淀从溶液中析出时，溶液中某些可溶是当沉淀从溶液中析出时，溶液中某些可溶是当沉淀从溶液中析出时，溶液中某些可溶是当沉淀从溶液中析出时，溶液中某些可溶性杂质也夹杂在溶液中析的现象。性杂质也夹杂在溶液中析的现象。性杂质也夹杂在溶液中析的现象。性杂质也夹杂在溶液中析的现象。表面吸附表面吸附表面吸附表面吸附形
27、成混晶或固溶体形成混晶或固溶体形成混晶或固溶体形成混晶或固溶体包埋或吸留包埋或吸留包埋或吸留包埋或吸留后沉淀后沉淀后沉淀后沉淀 是在沉淀析出后，溶液中原来不能析出沉是在沉淀析出后，溶液中原来不能析出沉是在沉淀析出后，溶液中原来不能析出沉是在沉淀析出后，溶液中原来不能析出沉淀的组分，也在沉淀表面逐渐沉积出来的现象淀的组分，也在沉淀表面逐渐沉积出来的现象淀的组分，也在沉淀表面逐渐沉积出来的现象淀的组分，也在沉淀表面逐渐沉积出来的现象沉淀条件的选择沉淀条件的选择晶形沉淀的沉淀条件晶形沉淀的沉淀条件晶形沉淀的沉淀条件晶形沉淀的沉淀条件在适当在适当在适当在适当稀稀稀稀的的的的溶液溶液溶液溶液中进行沉淀中
28、进行沉淀中进行沉淀中进行沉淀在在在在热溶液热溶液热溶液热溶液中进行沉淀中进行沉淀中进行沉淀中进行沉淀慢加沉淀剂并充分慢加沉淀剂并充分慢加沉淀剂并充分慢加沉淀剂并充分搅拌搅拌搅拌搅拌进行进行进行进行陈化陈化陈化陈化均匀沉淀均匀沉淀均匀沉淀均匀沉淀 均匀沉淀是利用化学反应时溶液中缓慢逐渐产生均匀沉淀是利用化学反应时溶液中缓慢逐渐产生均匀沉淀是利用化学反应时溶液中缓慢逐渐产生均匀沉淀是利用化学反应时溶液中缓慢逐渐产生所需的沉淀剂，待沉淀剂达到一点浓度时即开始产所需的沉淀剂，待沉淀剂达到一点浓度时即开始产所需的沉淀剂，待沉淀剂达到一点浓度时即开始产所需的沉淀剂，待沉淀剂达到一点浓度时即开始产生沉淀。生
29、沉淀。生沉淀。生沉淀。沉淀条件的选择沉淀条件的选择无定形沉淀的沉淀条件无定形沉淀的沉淀条件在较在较浓浓的的热溶液热溶液中进行沉淀中进行沉淀加入加入大量电解质大量电解质不断不断搅拌搅拌不必陈化不必陈化利用有机沉淀剂利用有机沉淀剂沉淀的过滤和干燥沉淀的过滤和干燥沉淀的过滤沉淀的过滤沉淀的过滤沉淀的过滤沉淀的洗涤沉淀的洗涤沉淀的洗涤沉淀的洗涤沉淀的干燥、灼烧和恒重沉淀的干燥、灼烧和恒重沉淀的干燥、灼烧和恒重沉淀的干燥、灼烧和恒重称量形式和结果计算称量形式和结果计算 换算因数换算因数换算因数换算因数：被测组分的摩尔质量与称量形式的：被测组分的摩尔质量与称量形式的：被测组分的摩尔质量与称量形式的：被测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比。摩尔质量之比。摩尔质量之比。摩尔质量之比。见教材P143页见教材P143 页