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1、材料现代研究方法材料现代研究方法第一部分第一部分 X X射线衍射分析射线衍射分析 锆英石为主晶相的X射线谱t-ZrO2ZrSiO4第一章第一章 X X射线物理学基础射线物理学基础X-射线的发现射线的发现18951895年伦琴研究阴极射线管时，发现年伦琴研究阴极射线管时，发现年伦琴研究阴极射线管时，发现年伦琴研究阴极射线管时，发现管的对阴极能放出一种有穿透力的肉管的对阴极能放出一种有穿透力的肉管的对阴极能放出一种有穿透力的肉管的对阴极能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线。由于它的本质在当眼看不见的射线。由于它的本质在当眼看不见的射线。由于它的本质在当眼看不见的射线。由于它的本质在当时是一个时是一
2、个时是一个时是一个“未知数未知数未知数未知数”，故称之为，故称之为，故称之为，故称之为X X射射射射线线线线。波长波长0.0010.00110nm10nm的电磁波的电磁波 一、一、X-射线的性质射线的性质 肉肉肉肉眼眼眼眼不不不不能能能能观观观观察察察察到到到到，但但但但可可可可使使使使照照照照相相相相底底底底片片片片感感感感光光光光、使使使使荧荧荧荧光光光光板发光和使气体电离；板发光和使气体电离；板发光和使气体电离；板发光和使气体电离；能透过可见光不能透过的物体；能透过可见光不能透过的物体；能透过可见光不能透过的物体；能透过可见光不能透过的物体；这这这这种种种种射射射射线线线线沿沿沿沿直直直
3、直线线线线传传传传播播播播，在在在在电电电电场场场场与与与与磁磁磁磁场场场场中中中中不不不不偏偏偏偏转转转转，在在在在通通通通过过过过物物物物体体体体时时时时不不不不发发发发生生生生反反反反射射射射、折折折折射射射射现现现现象象象象，通通通通过过过过普普普普通通通通光光光光栅亦不引起衍射；栅亦不引起衍射；栅亦不引起衍射；栅亦不引起衍射；这种射线对生物有很厉害的生理作用。这种射线对生物有很厉害的生理作用。这种射线对生物有很厉害的生理作用。这种射线对生物有很厉害的生理作用。二、二、X-X-射线的产生射线的产生整个整个整个整个X X X X射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之间加射线光管处于真空状态
4、。当阴极和阳极之间加射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之间加射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之间加以数十千伏的高电压时，阴极灯丝产生的电子在电以数十千伏的高电压时，阴极灯丝产生的电子在电以数十千伏的高电压时，阴极灯丝产生的电子在电以数十千伏的高电压时，阴极灯丝产生的电子在电场的作用下被加速并以高速射向阳极靶，经高速电场的作用下被加速并以高速射向阳极靶，经高速电场的作用下被加速并以高速射向阳极靶，经高速电场的作用下被加速并以高速射向阳极靶，经高速电子与阳极靶的碰撞，从阳极靶产生子与阳极靶的碰撞，从阳极靶产生子与阳极靶的碰撞，从阳极靶产生子与阳极靶的碰撞，从阳极靶产生X X X X射线，这些射线
5、，这些射线，这些射线，这些X X X X射射射射线通过用金属铍（厚度约为线通过用金属铍（厚度约为线通过用金属铍（厚度约为线通过用金属铍（厚度约为0.2mm0.2mm0.2mm0.2mm）做成的）做成的）做成的）做成的x x x x射线管射线管射线管射线管窗口射出，即可提供给实验所用。窗口射出，即可提供给实验所用。窗口射出，即可提供给实验所用。窗口射出，即可提供给实验所用。X X射线光管射线光管射线光管射线光管获得高强度获得高强度X射线的方法射线的方法同步辐射同步辐射同步辐射是速度接近光速的带电粒子在磁场中沿弧同步辐射是速度接近光速的带电粒子在磁场中沿弧形轨道运动时放出的电磁辐射，由于它最初是在
6、同形轨道运动时放出的电磁辐射，由于它最初是在同步加速器上步加速器上 观察到的，便被称为观察到的，便被称为“同步辐射同步辐射”。同。同步辐射是具有从远红外到步辐射是具有从远红外到X光范围内的连续光谱、光范围内的连续光谱、高强度、高度准直、高度极化、特性可精确控制等高强度、高度准直、高度极化、特性可精确控制等优异性能的脉冲光源，优异性能的脉冲光源，它的强度是它的强度是X射线管发出的射线管发出的X射线强度的射线强度的100000倍，倍，有些工作要用有些工作要用X射线管进行几十小时甚至几星期，射线管进行几十小时甚至几星期，用同步辐射只需几分钟。用同步辐射只需几分钟。三、三、X X射线谱射线谱1.连续谱
7、连续谱：强度随波长连续变化的：强度随波长连续变化的X射线谱。射线谱。2.特征谱特征谱：在连续谱的某些特定波长位置上，会出现：在连续谱的某些特定波长位置上，会出现一些强度很高，波长范围很窄的线性光谱，它们的波一些强度很高，波长范围很窄的线性光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶具有严格恒定的数值。长对一定材料的阳极靶具有严格恒定的数值。不同的靶材具不同的靶材具有其特有的特有其特有的特征谱线。征谱线。又称又称为为标识谱标识谱，即，即可以来标识物可以来标识物质元素。质元素。连续谱连续谱 特征谱特征谱1 1连续连续X X射线谱射线谱 定义：定义：定义：定义：是具有连续变化波长的是具有连续变化波长的是具有连
8、续变化波长的是具有连续变化波长的X X射线，也称多色射线，也称多色射线，也称多色射线，也称多色X X射线。射线。射线。射线。产生机理产生机理产生机理产生机理：主要有两种解释。主要有两种解释。主要有两种解释。主要有两种解释。经典物理学理论认为是经典物理学理论认为是经典物理学理论认为是经典物理学理论认为是高速运动热电子的动能变成电磁波辐高速运动热电子的动能变成电磁波辐高速运动热电子的动能变成电磁波辐高速运动热电子的动能变成电磁波辐射能。射能。射能。射能。数量极大的电子流射到阳极靶上时，由于到达靶面上的数量极大的电子流射到阳极靶上时，由于到达靶面上的数量极大的电子流射到阳极靶上时，由于到达靶面上的数
9、量极大的电子流射到阳极靶上时，由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同，因此产生的电磁波具有连续的时间和被减速的情况各不相同，因此产生的电磁波具有连续的时间和被减速的情况各不相同，因此产生的电磁波具有连续的时间和被减速的情况各不相同，因此产生的电磁波具有连续的各种波长。各种波长。各种波长。各种波长。近代量子理论认为是多次碰撞多近代量子理论认为是多次碰撞多近代量子理论认为是多次碰撞多近代量子理论认为是多次碰撞多次辐射的结果。由于碰撞次数不次辐射的结果。由于碰撞次数不次辐射的结果。由于碰撞次数不次辐射的结果。由于碰撞次数不同，所以能量不同，表现出波长同，所以能量不同，表现出波长同，所以能量不同，
10、表现出波长同，所以能量不同，表现出波长不同。不同。不同。不同。连续连续连续连续X X射线谱的特点射线谱的特点射线谱的特点射线谱的特点在在在在阳阳阳阳极极极极靶靶靶靶所所所所辐辐辐辐射射射射的的的的全全全全部部部部光光光光子子子子中中中中，光光光光子子子子能能能能量量量量的的的的最最最最大大大大值值值值不不不不能能能能大大大大于于于于电电电电子子子子的的的的能能能能量量量量，具具具具有有有有极极极极大大大大能能能能量量量量的的的的光光光光子子子子波波波波长长长长，即为即为即为即为短波极限短波极限短波极限短波极限0 0 0 0 。当：当：当：当：evevevev=h=h=h=hmaxmaxmaxm
11、ax=hchchchc/0 0 0 0 有短波极限：有短波极限：有短波极限：有短波极限：0 0 0 0=12400/v=12400/v=12400/v=12400/v连续连续X射线的总强度射线的总强度取决于电压、电流、阳极靶原子取决于电压、电流、阳极靶原子序数。实验证明，连续序数。实验证明，连续X射线的总强度与管电流射线的总强度与管电流i、管、管电压电压V、阳极靶的原子序数、阳极靶的原子序数Z存在如下关系：存在如下关系：2.2.特征特征X X射线谱射线谱特特特特征征征征X X射射射射线线线线的的的的产产产产生生生生与与与与阳阳阳阳极极极极靶靶靶靶原原原原子子子子中中中中的的的的内内内内层层层层
12、电电电电子子子子跃跃跃跃迁迁迁迁过过过过程程程程有有有有关关关关。如如如如果果果果管管管管电电电电压压压压足足足足够够够够高高高高，即即即即由由由由阴阴阴阴极极极极发发发发射射射射的的的的电电电电子子子子其其其其动动动动能能能能足足足足够够够够大大大大的的的的时时时时，那那那那么么么么当当当当它它它它轰轰轰轰击击击击靶靶靶靶时时时时，就就就就可可可可以以以以使使使使靶靶靶靶原原原原子子子子中中中中的的的的某某某某个个个个内内内内层层层层电电电电子脱离它原来所在的能级，导致靶原子处于受激状态。子脱离它原来所在的能级，导致靶原子处于受激状态。子脱离它原来所在的能级，导致靶原子处于受激状态。子脱离它
13、原来所在的能级，导致靶原子处于受激状态。此时，原子中较高能级上的此时，原子中较高能级上的此时，原子中较高能级上的此时，原子中较高能级上的电子便将自发的跃迁到该内电子便将自发的跃迁到该内电子便将自发的跃迁到该内电子便将自发的跃迁到该内层空位上去，同时伴随有多层空位上去，同时伴随有多层空位上去，同时伴随有多层空位上去，同时伴随有多余的能量的释放。多余的能余的能量的释放。多余的能余的能量的释放。多余的能余的能量的释放。多余的能量作为量作为量作为量作为X X射线量子发射出来。射线量子发射出来。射线量子发射出来。射线量子发射出来。X X X X射线的频率由下式决定：射线的频率由下式决定：射线的频率由下式
14、决定：射线的频率由下式决定：h h h h 2 2 2 2 1111能量等于电子跃迁前所在的能级与跃迁到达的能级之间的能量差能量等于电子跃迁前所在的能级与跃迁到达的能级之间的能量差能量等于电子跃迁前所在的能级与跃迁到达的能级之间的能量差能量等于电子跃迁前所在的能级与跃迁到达的能级之间的能量差当当当当打打打打去去去去KK层层层层电电电电子子子子时时时时，所所所所有有有有靠靠靠靠外外外外边边边边的的的的电电电电子子子子层层层层中中中中的的的的电电电电子子子子都都都都可可可可能能能能落落落落到到到到那那那那个个个个空空空空位位位位上上上上，当当当当产产产产生生生生回回回回落落落落跃跃跃跃迁迁迁迁时时
15、时时就就就就产产产产生生生生KK系系系系的的的的X X射射射射线线线线光光光光谱谱谱谱。KK系系系系线线线线中中中中，KK 线线线线相相相相当当当当于于于于电电电电子子子子由由由由L L层层层层过过过过渡渡渡渡到到到到KK层层层层，KK 线线线线相相相相当当当当于于于于电电电电子子子子由由由由MM层层层层过过过过渡渡渡渡到到到到KK层层层层。当当当当然然然然KK 线线线线比比比比KK 线线线线频频频频率率率率要要要要高高高高，波波波波长长长长较较较较短短短短。整整整整个个个个KK系系系系X X射射射射线线线线波波波波长最短。长最短。长最短。长最短。结构分析时所采用的就是结构分析时所采用的就是结
16、构分析时所采用的就是结构分析时所采用的就是KK系系系系X X射线。射线。射线。射线。特征特征X X射线射线的作用莫塞莱定律：莫塞莱定律：莫塞莱定律：莫塞莱定律：1/1/1/1/K K K K(Z Z Z Z)式中：式中：式中：式中：是波长；是波长；是波长；是波长；K K K K、常数；常数；常数；常数；Z Z Z Z原子序数原子序数原子序数原子序数这个公式表明：这个公式表明：只要是同种原子，不论它所处的物只要是同种原子，不论它所处的物理状态和化学状态如何，它发出的特征理状态和化学状态如何，它发出的特征X射线均具射线均具有相同波长。有相同波长。四、四、X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用X
17、射线与物质相互作用时，会产生各种不同的射线与物质相互作用时，会产生各种不同的和复杂的过程。但就其能量转换而言，一和复杂的过程。但就其能量转换而言，一束束X射线通过物质时，它的能量可分为三部分：其射线通过物质时，它的能量可分为三部分：其中一部分被中一部分被散射散射，一部分被，一部分被吸收吸收，一部分，一部分透过透过物质继续沿原来的方向传播。物质继续沿原来的方向传播。透过物质后的射透过物质后的射线束由于散射和吸收的影响强度被衰减。线束由于散射和吸收的影响强度被衰减。X射线与物质作用除散射、吸收和通过物质外，射线与物质作用除散射、吸收和通过物质外，几乎不发生折射，一般情况下也不发生反射。几乎不发生折
18、射，一般情况下也不发生反射。X射线的散射射线的散射定义：定义：定义：定义：X X射线通过物质时，其部分光子将会改变它射线通过物质时，其部分光子将会改变它射线通过物质时，其部分光子将会改变它射线通过物质时，其部分光子将会改变它们的前进方向这就是散射现象们的前进方向这就是散射现象们的前进方向这就是散射现象们的前进方向这就是散射现象。散射现象：包括相干散射和不相干散射散射现象：包括相干散射和不相干散射散射现象：包括相干散射和不相干散射散射现象：包括相干散射和不相干散射相干散射相干散射X射线衍射的理论基础。射线衍射的理论基础。不相干散射不相干散射(ComptonWu效应效应)相干散射当入射当入射当入射
19、当入射X X光子与物质中的某些电子（例如内层电子）光子与物质中的某些电子（例如内层电子）光子与物质中的某些电子（例如内层电子）光子与物质中的某些电子（例如内层电子）发生碰撞时，由于这些电子受到原子的强力束缚，发生碰撞时，由于这些电子受到原子的强力束缚，发生碰撞时，由于这些电子受到原子的强力束缚，发生碰撞时，由于这些电子受到原子的强力束缚，光子的能量不足以使电子脱离所在能级的情况下，光子的能量不足以使电子脱离所在能级的情况下，光子的能量不足以使电子脱离所在能级的情况下，光子的能量不足以使电子脱离所在能级的情况下，此种碰撞可以近似地看成是刚体间的弹性碰撞，其此种碰撞可以近似地看成是刚体间的弹性碰撞
20、，其此种碰撞可以近似地看成是刚体间的弹性碰撞，其此种碰撞可以近似地看成是刚体间的弹性碰撞，其结果仅使结果仅使结果仅使结果仅使光子的前进方向发生改变光子的前进方向发生改变光子的前进方向发生改变光子的前进方向发生改变，即发生了散射，即发生了散射，即发生了散射，即发生了散射，但光子的能量并未损耗，即散射线的波长等于入射但光子的能量并未损耗，即散射线的波长等于入射但光子的能量并未损耗，即散射线的波长等于入射但光子的能量并未损耗，即散射线的波长等于入射线的波长。此时各散射线之间将相互发生干涉，线的波长。此时各散射线之间将相互发生干涉，线的波长。此时各散射线之间将相互发生干涉，线的波长。此时各散射线之间将
21、相互发生干涉，故故故故成为成为成为成为相干散射相干散射相干散射相干散射。相干散射是引起晶体产生衍射线的相干散射是引起晶体产生衍射线的相干散射是引起晶体产生衍射线的相干散射是引起晶体产生衍射线的根源。根源。根源。根源。相干散射的微观机理相干散射的微观机理 原子的核外电子在原子的核外电子在原子的核外电子在原子的核外电子在X X射线的交变电场作用下产生受迫振动，射线的交变电场作用下产生受迫振动，射线的交变电场作用下产生受迫振动，射线的交变电场作用下产生受迫振动，成为电磁波的发射源，辐射与入射电磁波频率相同的电磁波，成为电磁波的发射源，辐射与入射电磁波频率相同的电磁波，成为电磁波的发射源，辐射与入射电
22、磁波频率相同的电磁波，成为电磁波的发射源，辐射与入射电磁波频率相同的电磁波，因为各电子辐射的电磁波频率相同，可能产生干涉，故称为因为各电子辐射的电磁波频率相同，可能产生干涉，故称为因为各电子辐射的电磁波频率相同，可能产生干涉，故称为因为各电子辐射的电磁波频率相同，可能产生干涉，故称为相干散射。相干散射。相干散射。相干散射。不相干散射也称康普顿效应当当当当入入入入射射射射X X射射射射线线线线光光光光子子子子与与与与物物物物质质质质中中中中的的的的外外外外层层层层电电电电子子子子发发发发生生生生碰碰碰碰撞撞撞撞时时时时，由由由由于于于于这这这这些些些些电电电电子子子子与与与与原原原原子子子子间间
23、间间的的的的结结结结合合合合松松松松弛弛弛弛，可可可可以以以以近近近近似似似似地地地地看看看看成成成成是是是是自自自自由由由由电电电电子子子子，碰碰碰碰撞撞撞撞的的的的结结结结果果果果，X X射射射射线线线线光光光光子子子子将将将将一一一一部部部部分分分分能能能能量量量量传传传传递递递递给给给给电电电电子子子子，使使使使电电电电子子子子脱脱脱脱离离离离原原原原子子子子而而而而形形形形成成成成反反反反冲冲冲冲电电电电子子子子，同同同同时时时时光光光光子子子子本本本本身身身身也也也也改改改改变变变变了了了了原原原原来来来来的的的的前前前前进进进进方方方方向向向向，发发发发生生生生了了了了散散散散射
24、射射射。这这这这种种种种散散散散射射射射由由由由于于于于各各各各个个个个光光光光子子子子能能能能量量量量减减减减小小小小的的的的程程程程度度度度各各各各不不不不相相相相同同同同，即即即即每每每每个个个个散散散散射射射射光光光光子子子子的的的的波波波波长长长长彼彼彼彼此此此此不不不不等等等等，因因因因此此此此相相相相互互互互不不不不会会会会发发发发生生生生干干干干涉涉涉涉，故故故故称称称称为为为为不不不不相相相相干干干干散散散散射射射射。不不不不相相相相干干干干散散散散射射射射线线线线的的的的波波波波长长长长比比比比入入入入射射射射X X射射射射线线线线的的的的能能能能量量量量小小小小、波波波波
25、长长长长大大大大。在在在在X X射射射射线线线线衍衍衍衍射射射射分析中只增加连续背景，给衍射图带来不利影响分析中只增加连续背景，给衍射图带来不利影响分析中只增加连续背景，给衍射图带来不利影响分析中只增加连续背景，给衍射图带来不利影响。X射线的吸收射线的吸收物物物物质质质质对对对对X X射射射射线线线线的的的的吸吸吸吸收收收收是是是是指指指指X X射射射射线线线线能能能能量量量量在在在在通通通通过过过过物物物物质质质质时时时时转转转转变变变变为为为为其其其其它它它它形形形形式式式式的的的的能能能能量量量量。对对对对X X射射射射线线线线而而而而言言言言，即即即即发发发发生生生生了了了了能能能能量
26、量量量损损损损耗耗耗耗。有有有有时时时时把把把把X X射射射射线线线线的的的的这这这这种种种种能能能能量量量量损损损损耗耗耗耗称称称称为为为为吸吸吸吸收收收收。物物物物质质质质对对对对X X射射射射线线线线的的的的吸吸吸吸收收收收主主主主要要要要是是是是由由由由原原原原子子子子内内内内部部部部的的的的电电电电子子子子跃跃跃跃迁迁迁迁引引引引起起起起的的的的。在在在在这这这这个个个个过过过过程程程程中中中中发发发发生生生生X X射射射射线线线线的的的的光光光光电电电电效效效效应应应应和和和和俄俄俄俄歇歇歇歇效效效效应应应应，使使使使X X射射射射线线线线的的的的部部部部分分分分能能能能量量量量转转转转变变变变成成成成为为为为光光光光电电电电子子子子、荧荧荧荧光光光光X X射射射射线线线线及及及及俄俄俄俄歇歇歇歇电电电电子子子子的的的的能能能能量量量量。此此此此外外外外入入入入射射射射X X射射射射线线线线的的的的能能能能量还消耗于产生热量。因此，量还消耗于产生热量。因此，量还消耗于产生热量。因此，量还消耗于产生热量。因此，X X射线的强度被衰减。射线的强度被衰减。射线的强度被衰减。射线的强度被衰减。