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1、第一章X射线物理学基础第1页，此课件共40页哦本门课是一门实验方法课。本门课是一门实验方法课。实验：检验性的，验证性的；实验：检验性的，验证性的；试验：探索性的，研究性的。试验：探索性的，研究性的。有关材料分析的实验方法课。有关材料分析的实验方法课。前言第2页，此课件共40页哦一、分析什么内容使用效能性能组成与结构合成与制备工艺第3页，此课件共40页哦l其中加工工艺、组成结构对材料的性能都有着很直接的、重要的影响。l每一方面，以后都有专门的课程进行讲述。l这门课里面，我们主要学习怎样分析或研究材料的组成与结构，或说用什么方法来研究。第4页，此课件共40页哦组成与结构l1、组成l相组成（物相组成
2、，物相分析）l相：材料中化学组成、结构均匀一致，且物理化学性质相同的某个区域。l物相分析的研究对象是相（物相），较为宏观。l化学组成（化学分析）l化学分析的研究对象是原子、分子，较为微观。第5页，此课件共40页哦la)物相分析l包括物相的定性分析，定量分析。l如陶瓷中的晶相、玻璃相，铁碳合金中的铁素体与渗碳体。lb)化学分析l现代分析通常指微区的化学成分分析。l微区：即显微区域，如纳米级别区域内的化学成分分析。第6页，此课件共40页哦l2、结构l晶体结构与缺陷（晶胞参数、晶型、位错、层错等）。l晶粒形状与大小（粒状、柱状等）。l晶界等等。第7页，此课件共40页哦二、用什么方法来研究l1、传统方
3、法是无法满足现在的研究需求的。l光学显微镜：分辨率低，放大倍数小，且只能观察表面形貌，不能观察内部组织结构。l化学分析：只能作平均的化学成分分析，不能作微区分析。第8页，此课件共40页哦l2、本课要学的则是一些现代的研究方法，基本能够满足现代研究的需求，主要有：l1）X射线衍射（XRD）：晶体结构，晶胞参数，材料中的物相定性及定量分析。l2）透射电镜（TEM）：观察材料内部组织结构与形态。l3）扫描电镜（SEM）：观察材料外部形貌。l4）电子探针（EPMA）：分析微区化学成分。l5）其它：如俄歇能谱（AES），红外光谱（IR）等。第9页，此课件共40页哦第一章 X射线物理学基础lX射线的发现：
4、l1、1895年，伦琴发现，高速电子撞击物体时，会产生一种辐射，由于不知其性质，故称为X射线。l2、当时发现的特点：肉眼不可见，穿透性强，且可使相机底片感光。第10页，此课件共40页哦李鸿章在李鸿章在X光被发现后仅光被发现后仅7个月个月就体验了此种新技术，成为拍就体验了此种新技术，成为拍X光片检查枪伤的第一个中国人。光片检查枪伤的第一个中国人。第11页，此课件共40页哦l3、1912年，德国劳厄发现了年，德国劳厄发现了X射线在胆射线在胆矾晶体中的矾晶体中的衍射现象衍射现象，从而确认了，从而确认了X射线射线是一种是一种电磁波电磁波。l4、同年不久，英国布拉格父子首次利用、同年不久，英国布拉格父子
5、首次利用X射线衍射方法测定了射线衍射方法测定了NaCl的晶体结构的晶体结构，开创了开创了X射线晶体结构分析的历史。射线晶体结构分析的历史。第12页，此课件共40页哦lX射线衍射分析：利用射线衍射分析：利用X射线通过晶体产射线通过晶体产生的生的衍射现象衍射现象，收集晶体对，收集晶体对X射线的射线的衍射衍射线线，进行，进行物相成分、结构物相成分、结构的分析。的分析。第13页，此课件共40页哦X射线衍射分析第14页，此课件共40页哦一、X射线的性质l1、是一种电磁波，与其它电磁波及微观粒子一样，具有波粒二象性。l2、波长越在0.0110nm范围内，肉眼不可见。（、，波动性）l3、具有一定的能量，能使
6、荧光屏发光，使底片感光，还可使气体电离。（E、P，粒子性）l每个光子的能量：l每个光子的动量：第15页，此课件共40页哦l4、沿直线传播，在电磁场中发生偏转。l5、穿透力强，能穿过可见光不能穿过的物质。l6、X射线对生物体有严重的损伤作用。l7、X射线通过晶体要产生衍射。l 这是本篇内容采用的主要性质。l 采用不同的信号则产生不同的分析方 法。如：l X射线衍射分析（XRD）l X射线荧光光谱分析（XRF）l X射线光电子能谱分析（XPS）第16页，此课件共40页哦二、X射线的产生l1、X射线机与X射线管结构l实验室所用X射线通常由X射线机产生。lX射线机基本结构：X射线管，高压变压器，电压、
7、电流的调节稳定系统等。lX射线管为X射线机核心部件，种类很多。目前小功率的都使用封闭式电子X射线管，而大功率X射线机则使用旋转阳极靶的X射线管。通常使用封闭式热阴极X射线管。第17页，此课件共40页哦冷却水冷却水靶（阳极）靶（阳极）铜铜X射线射线X射线射线真空真空钨丝钨丝玻璃玻璃管座（接变压器）管座（接变压器）铍窗铍窗聚焦罩聚焦罩封闭式封闭式X X射线管射线管第18页，此课件共40页哦第19页，此课件共40页哦电子束电子束X射线射线高功率旋转阳极高功率旋转阳极第20页，此课件共40页哦第21页，此课件共40页哦封闭式热阴极X射线管基本结构及特点l1）高真空。l防氧化，并保证热电子的自由运动。l
8、2）热阴极（灯丝），通常由绕成螺线形的钨丝制成。l3）板状阳极（靶）l常用靶材：Fe，Co，Ni，Cu，Ag，Wl4）其它部件：金属聚焦罩（电子束聚焦），窗口（材质为铍、铝、轻质玻璃等。）第22页，此课件共40页哦2、X射线机工作原理l220V交流电通过调压、整流等过程，以负高压形式加到热阴极上。l热阴极上由炽热灯丝发出热电子，在高压作用下高速撞向阳极，这时就产生X射线。lX射线从窗口发射出来，就可供实验使用。第23页，此课件共40页哦三、X射线谱l从X射线管发出的X射线并不是单一波长的X射线，而是包含包含许多不同波长的X射线。l如我们对得到的X射线进行处理，得到类似这样一个波长与强度关系的图
9、谱（图a）。第24页，此课件共40页哦X射线谱射线谱lX射射线线谱谱指指的的是是X射射线线强强度度I随随波波长长变变化化的的关关系系曲曲线线。X射射线线的的强强度度大大小小决决定定于于单单位位时时间间内内通通过过与与X射射线线传传播播方方向向垂垂直直的的单单位位面面积积上上的的光光量量子数子数。第25页，此课件共40页哦l1）连续X射线谱：指从某个最短波长SWL(短波限)开始的连续的各种不同波长的X射线谱。l2）特征X射线谱（标识X射线谱）：由若干条特定波长的谱线构成。其波长与管电压、管电流等条件无关，而只与阳极材料有关，故称特征X射线谱，作为阳极材料的特征与标识。第26页，此课件共40页哦1
10、、连续X射线谱l1）基本原理l基本原理：任何高速运动的带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射。l产生过程：从热阴极发出的热电子以极高速度撞向阳极并突然遏止时，其所带能量大部分转变为热能而损耗，还有一部分动能就以电磁辐射X射线的形式释放出来。第27页，此课件共40页哦l具体思考：la、热能损耗表现；lb、为何此时产生的是连续X射线谱？lc、为何存在短波限？第28页，此课件共40页哦2）短波限的计算l存在短波极限，对应于能量为eV的电子将能量全部转换为光量子的能量。管电压越高，min越短。阳极的原子序数一定,管电流一定第29页，此课件共40页哦2、特征X射线谱（标识X射线谱）l1）产生原理与过程l产
11、生原理：原子内层电子的激发和跃迁。l产生过程：（以K系激发为例）第30页，此课件共40页哦特征X射线谱NMKLKKKLLK系激发L系激发 在原子内固定壳层上的电子具有特定能量。当外加能量足够大时，可将内层电子激发出去，形成一个内层空位。外壳层的电子跃迁到内层，多余的能量以X射线形式放出。第31页，此课件共40页哦l激发：高电压作用下，热阴极的电子高速撞向阳极，当管电压高于某一临界值UK，电子动能足以将K层电子撞击出来成为自由电子，于是K层形成一个空位，此过程称为激发。l趋势：由于K层出现空位，原子处于高能不稳定状态。由能量最低原理，电子有尽量往低能级填充的趋势。l跃迁：当K层出现空位，L、M、
12、N层电子都有可能跃入此空位，其能量差就以X射线形式辐射出来，此即特征X射线或标识X射线。第32页，此课件共40页哦2）特征波长（频率）计算l莫塞莱定律：l莫塞莱对特征谱经过研究，发现这样的规律：波长;K：与主量子数、电子质量和电子电荷有关的常数;Z：靶材原子序数;：屏蔽常数第33页，此课件共40页哦l其中可见可见K2与跃迁情况有关。与跃迁情况有关。R为里德伯常数，为里德伯常数，R=1.0974107m-1.可见，特征谱波长只与能级差（原子序数，跃迁可见，特征谱波长只与能级差（原子序数，跃迁情况）有关。情况）有关。比较：比较：K K第34页，此课件共40页哦四、X射线与物质的相互作用lX射线与物
13、质相互作用时，会产生各种效应，主要有：l1）部分光子因与原子碰撞而改变前进方向，形成散射线；l2）另一部分光子可能被原子吸收，产生光电效应；l3）还有部分光子的能量在与原子碰撞时传递给原子，成为热振动能。第35页，此课件共40页哦这些过程如图所示：H热能入射X射线强度为I0透过X射线强度为I=I0e-uH荧光X射线电子散射X射线相干反冲电子光电子非相干俄歇电子第36页，此课件共40页哦X射线与物质的作用分为散射、吸收、透射。l1、X射线的散射射线的散射 l X射线被物质散射时可以产生两种散射现象，即相干散射和非相干散射。l（1）相干散射）相干散射l当X射线光子与原子内紧束缚电子相撞时，光子能量
14、可认为不受损失，而只改变方向。因此散射线与入射线波长相同，且有一定的位相关系，可相互干涉，形成衍射图样。第37页，此课件共40页哦l(2(2）非相干散射）非相干散射l 当当X射线光子与束缚较弱的电子或自由电子相碰撞时，光子的部分能量传递给原子，损失了自己部分能量，因而波长变长了。由于散射线波长各不相同因此不会相互干涉形成衍射，称不相干散射。l其中的弱束缚电子或自由电子由于获得其中的弱束缚电子或自由电子由于获得了一定能量，成为反冲电子。了一定能量，成为反冲电子。第38页，此课件共40页哦2、吸收、吸收l 除了被散射和透射掉一部分外，X射线能量主要将被物质吸收，这种能量转换包括光电效应，同时伴随荧光X射线和俄歇电子。l(1)光电效应光电效应（真吸收）（真吸收）l 当入射X光子的能量足够大时，还可以将原子内层电子击出使其成为光电子，它的能量被该电子所吸收，并使原子处于高能激发态。该过程称真吸收（光电吸收，光电效应）。第39页，此课件共40页哦l（2）荧光X射线：光电吸收后，由于内层出现空位，原子处于高能激发态，此时外层电子会跃迁到此空位，就会产生标识X射线。l这种由X射线激发的X射线称荧光X射线（次级标识X射线）。第40页，此课件共40页哦