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1、甲醛含量测定方法一、检测原理在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度 进行对比，从而确定其是否符合标准（参考标准为DB11/522-2008,甲酸9）。二、实验药品名称用量甲醛（色谱级）亚硫酸钠126g浓硫酸30ml无水碳酸钠1.9g变色酸1.5g浪甲酚绿0.1g乙醇（95%）300ml甲基红0.2g百里香酚献0.1g三、实验仪器量筒（50ml、500ml） 250ml锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶（50ml、100ml、1000ml）烧杯（大于 IL、500ml）移液管（1ml、10ml）酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计（波长565nm,吸收池1cm）四、甲
2、醛标准溶液的制备（1）甲醛的配置标定常用色谱纯级甲醛溶液：量取50ml亚硫酸钠溶液（126g/l）,置于250ml锥形瓶中，力口3低百里香酚醐指示剂（ lg/1）,用硫酸标准滴定溶液c （/H,SOJ I=lmol/l滴定至无色。称取3.2g （3ml）试样，精确至！JO.OOOlg,置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。甲醛含量按式计算:X一甲醛的百分含量，V一试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mlc一硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/10.03003与1.00ml硫酸标准滴定溶液相当的，以克表示的甲醛的质量m一式样的质量则含O.Olmg/ml的甲醛溶液的配置：称取M
3、克甲醛溶液，溶于1000ml容量瓶 中，用水稀释定容至刻度线。（M的具体数值为lg/X）（2）硫酸标准滴定溶液量取30ml浓硫酸缓缓注入1000ml水中，冷却摇匀。精确称取1.9g于270 300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴 漠甲酚绿一甲基红指示剂，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色, 煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/1）表示，按式计算： cJHSO） mxl。 .2 24 （V - V ）M12m一无水碳酸钠质量的准确数值，gV1一硫酸溶液的体积的数值，mlV2-空白试
4、验硫酸溶液的体积的数值，ml M一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，（g/mol） M（Na?COJ=52.994（3）数据处理硫酸的标定的数据表计算得硫酸的浓度为C （%H2so4）=0.9997mol/l名称组另IJ1234无水碳酸钠的质量（g）0.00001.90001.90051.9006消耗硫酸的体积（ml）0.0017.9217.9717.93甲醛含量的标定的数据表由计算公式得甲醛的百分含量X=9.80%, 所以（1）中的M=10.2041g名称组另IJ1234甲醛的质量（g）0.00003.20703.19523.2190消耗硫酸的体积（ml）0.000010.4810.3910.54
5、五、检测方法（1）变色酸溶液的配制方法在500mL烧杯中，力口410mL水，再加41mL硫酸，搅拌均匀，再加1.5g变色酸， 搅拌溶解摇匀即可。（2）溟甲酚绿-甲基红指示剂的配制方法溶液A：称取0.1g溟甲酚绿，溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml。溶液B：称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，稀释至100ml。取30ml溶液A与10ml溶液B,混匀即可。（3）百里香酚配指示剂配制方法称取0.1g百里香酚醐，溶于95%乙醇，稀释至100ml。（4）测定方法称取Llg （约1.0mL）样品，置于50mL容量瓶中，加10mL水，再一边搅拌， 一边加入1mL变色酸溶液和20mL硫酸，放置至室温后，稀
6、释至刻度。同时做空 白试验。以空白试验溶液为参比，分别测定标准比色溶液和样品溶液的吸光度值。样 品溶液的吸光度值不得大于标准比色溶液的吸光度值。标准比色溶液的制备是取含O.Olmg的甲醛（HCHO）标准溶液，与样品同时 同样处理。（5） 车用尿素中甲醛吸注唐表SampleOOl003为车用尿素中甲醛的吸光度，Sample004为0.01mg/ml的Sample (样品)Wavelength (nm)(波长)Absorbance(吸光度)1SampleOOl(l1217g)565.000.88612Sample002 T。(L1099g)565.000.81593SampleOO3(1.1133g)565.000.84164Sample004(1.1142g)565.000.9996甲醛溶液的吸光度，由此可见，样品溶液的吸光度小于标准比色溶液的吸光 度值