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1、第一节第一节 药物检验工作的机构和基本程序药物检验工作的机构和基本程序一、药物检验工作的机构一、药物检验工作的机构法定机构：法定机构：国家药品食品监督管理局国家药品食品监督管理局 省、市、自治区药品检验所省、市、自治区药品检验所非法定机构：非法定机构：QA，QC 二、药物检验工作的基本程序二、药物检验工作的基本程序取样取样、外观性状观测外观性状观测、鉴别鉴别、检查检查和和含含量测定量测定，并写出检验结果和，并写出检验结果和检验报告书检验报告书。1.取样：代表性取样：代表性确认无误：品名，批号，数量，及包装确认无误：品名，批号，数量，及包装取样量取样量取样记录取样记录3倍化验量倍化验量2.性状观
2、测：外观、颜色、嗅和味、溶性状观测：外观、颜色、嗅和味、溶解度，并测定物理常数。不仅对药品具解度，并测定物理常数。不仅对药品具有鉴别意义，而且也反映药品的纯度。有鉴别意义，而且也反映药品的纯度。3鉴别鉴别鉴别是根据药品质量标准中鉴别项下的鉴别是根据药品质量标准中鉴别项下的规定的试验方法，逐相检验，结合性状规定的试验方法，逐相检验，结合性状观测结果对药物及其制剂的真伪进行判观测结果对药物及其制剂的真伪进行判断。断。鉴别的目的是判断已知药物的真伪。鉴别的目的是判断已知药物的真伪。4检查检查包括有效性、均一性、纯度要求及安全性包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。四个方面。纯度要求即药物的杂
3、质检查，指的是对药纯度要求即药物的杂质检查，指的是对药品在生产过程或贮存过程中可能引入的一品在生产过程或贮存过程中可能引入的一些杂质进行限量检查；常规的有干燥失重、些杂质进行限量检查；常规的有干燥失重、炽灼残渣、易炭化物、重金属、砷盐、铁炽灼残渣、易炭化物、重金属、砷盐、铁盐、氯化物、硫酸盐、溶液澄清度与溶液盐、氯化物、硫酸盐、溶液澄清度与溶液颜色、残留溶剂等。本书中主要讲述纯度颜色、残留溶剂等。本书中主要讲述纯度检查。检查。5含量测定含量测定准确测定有效成分的含量，本书重点讲准确测定有效成分的含量，本书重点讲授化学测定法和仪器分析测定法。授化学测定法和仪器分析测定法。6填写检验报告书填写检验
4、报告书根据上述检验结果，按照药品检验报告根据上述检验结果，按照药品检验报告书的规定逐项填写，详细列出检验项目，书的规定逐项填写，详细列出检验项目，检验数据，标准规定和项目结论，并对检验数据，标准规定和项目结论，并对供试品质量作出明确的技术鉴定结论。供试品质量作出明确的技术鉴定结论。三、应用示例三、应用示例 药品生产企业药品生产企业药品检验工作程序药品检验工作程序 药品检验所药品检验所药品检验工作程序药品检验工作程序 检验原始记录与报告书的书写检验原始记录与报告书的书写一、检验原始记录的书写一、检验原始记录的书写1.记录原始、数据真实，内容完整、齐全，书记录原始、数据真实，内容完整、齐全，书写清
5、晰、整洁、无涂改。写清晰、整洁、无涂改。2.应及时、完整地记录实验数据和实验现象，应及时、完整地记录实验数据和实验现象，严禁事先记录、事后补记或转抄。严禁事先记录、事后补记或转抄。3.如发现记录有误，可用单线或双线划去并保如发现记录有误，可用单线或双线划去并保持原有的字迹可辨，并在其上方写上正确的内持原有的字迹可辨，并在其上方写上正确的内容并署上姓名，不得擦抹涂改。容并署上姓名，不得擦抹涂改。4.检验结果（包括必要的复试），无论成败，均应详检验结果（包括必要的复试），无论成败，均应详细记录、保存。对舍弃的数据或失败的试验，应及时细记录、保存。对舍弃的数据或失败的试验，应及时分析其可能的原因，并
6、在原始记录上注明。分析其可能的原因，并在原始记录上注明。5.每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定符合规定或不符合规定)。6.检验原始记录中，可按试验的先后，依次记录各检检验原始记录中，可按试验的先后，依次记录各检验项目，不强求与标准上的顺序一致。项目名称应按验项目，不强求与标准上的顺序一致。项目名称应按药品标准规范书写，不得采用习惯用语，如将片剂的药品标准规范书写，不得采用习惯用语，如将片剂的“重量差异重量差异”记成记成“片重差异片重差异”，或将，或将“崩解时限崩解时限”写
7、成写成“崩崩解度解度”等。等。（二）表头的录入（二）表头的录入（1）检品名称）检品名称（2）剂型）剂型（3）规格）规格（4）国别、厂名、生产单位或产地）国别、厂名、生产单位或产地（5）批号）批号（6）有效期：）有效期：（7）批量）批量（8）检验项目）检验项目（9）检验依据）检验依据（10）取样日期）取样日期（11）报告日期）报告日期应用示例应用示例（三）检验项目的记录（三）检验项目的记录（1）【性状】）【性状】符合规定符合规定 不符合规定不符合规定（应先写出不符合标准规定之处（应先写出不符合标准规定之处）（2）【鉴别】凡属显色或沉淀反应的，在）【鉴别】凡属显色或沉淀反应的，在“标准规定标准规定
8、”下写下写“应呈正反应应呈正反应”；“检验结果检验结果”下下根据实际反应情况写根据实际反应情况写“呈正反应呈正反应”或或“不呈正反不呈正反应，不符合规定应，不符合规定”。（3）【检查】）【检查】（4）【含量测定】）【含量测定】在在“标准规定标准规定”下，按质量标准的内容和下，按质量标准的内容和格式书写；在格式书写；在“检验结果检验结果”下写出相应的下写出相应的实测数值，数值的有效位数应与质量标实测数值，数值的有效位数应与质量标准中的要求一致。准中的要求一致。第二节第二节 检验误差与有效数字检验误差与有效数字一、检验误差一、检验误差（一）误差产生的原因（一）误差产生的原因 1.计量器具、仪器和试
9、剂误差计量器具、仪器和试剂误差2环境条件误差环境条件误差 3方法误差方法误差4检验人员误差检验人员误差5受检产品误差受检产品误差（二）误差的分类（二）误差的分类1系统误差系统误差2偶然误差偶然误差3粗大误差粗大误差（三）误差的表示（三）误差的表示1.极差：极差：R=XmaxXmin2.标准差：标准差：S=3.相对偏差：相对偏差：4.相对标准差：相对标准差：二、有效数字及数值的修约及其运算二、有效数字及数值的修约及其运算 非连续型数值（如个数、分数、倍数）是没有非连续型数值（如个数、分数、倍数）是没有欠准数字的，其欠准数字的，其 1.分子式分子式“H2O”中的中的“2”是个数。是个数。2.含量测
10、定项下含量测定项下“每每1ml的的滴定液（滴定液（0.5molL）”中的中的“0.5”为名义浓度，为名义浓度，3.规格项下的规格项下的“0.2g或或1ml：10mg中的中的“0.2”、“1”和和10”为标示量，其有效位数也均为无限为标示量，其有效位数也均为无限多位；即在计算中，其有效位数应根据其他数多位；即在计算中，其有效位数应根据其他数值的最少有效位数而定。值的最少有效位数而定。pH值等对数值，其有效位数是由其小值等对数值，其有效位数是由其小数点后的位数决定的，其整数部分只表数点后的位数决定的，其整数部分只表明其真数的乘方次数。明其真数的乘方次数。有效数字的首位数字为有效数字的首位数字为8或
11、或9时，其有效时，其有效位数可以多计一位。位数可以多计一位。（二）数值的修约及其进舍规则（二）数值的修约及其进舍规则 进舍规则：为便于记忆，进舍规则可归进舍规则：为便于记忆，进舍规则可归纳成下列口诀：纳成下列口诀：四舍六入五考虑四舍六入五考虑，五后，五后非零则进一，五后全零看五前，五前偶非零则进一，五后全零看五前，五前偶舍奇进一，不论数字多少位，都要一次舍奇进一，不论数字多少位，都要一次修约成。修约成。例如：例如：1将将13.1498修约到一位小数（十修约到一位小数（十分位），得分位），得13.1。2将将13.1498修约成两位有效位数，得修约成两位有效位数，得13。例如：例如：1将将1568
12、修约到百数位，得修约到百数位，得16102。2将将1568修约到三位有效位数，得修约到三位有效位数，得157101。3将将13.502修约到个数位，得修约到个数位，得14。在相对标准偏差（在相对标准偏差（RSD）中，采用）中，采用“只只进不舍进不舍”的原则。的原则。例如：例如：0.163、0.52宜修约为宜修约为0.17、0.6。（三）有效数字的计算规则（三）有效数字的计算规则1加减法则加减法则2乘除法则乘除法则3.暂时多保留一位暂时多保留一位 第三节第三节 容量仪器的使用与校正容量仪器的使用与校正一、容量仪器的使用一、容量仪器的使用（一）滴定管的使用法（一）滴定管的使用法（二）容量瓶（量瓶）
13、的使用法（二）容量瓶（量瓶）的使用法（三）移液管的使用法（三）移液管的使用法（四）刻度吸管使用法（四）刻度吸管使用法二、容量仪器的校正二、容量仪器的校正以水为基准：基本单位是毫升（以水为基准：基本单位是毫升（ml），），也就是真空中也就是真空中1g纯水在摄氏纯水在摄氏4（水在（水在4时密度最大）时所占的体积时密度最大）时所占的体积。（一）（一）容量瓶体积的校正容量瓶体积的校正瓶瓶+水水-空瓶空瓶需要干燥需要干燥（二）移液管体积的校正（二）移液管体积的校正按移液管的使用方法，吸取蒸馏水至刻按移液管的使用方法，吸取蒸馏水至刻度，将蒸馏水放入已称定重量的锥形瓶度，将蒸馏水放入已称定重量的锥形瓶中，称定重量。中，称定重量。锥形瓶需要干燥锥形瓶需要干燥（三）滴定管体积的校正（三）滴定管体积的校正