油田水质分析与检测.ppt

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1、油油 田田 注注 水水 水水 质质 检检 测测 技技 术术西安石油大学西安石油大学化学化工学院环境工程系化学化工学院环境工程系注入层平均空气渗注入层平均空气渗透率（透率（m2）0.10.10.60.6标准分级标准分级A1A2A3B1B2B3C1C2C3控控制制指指标标悬浮固体含量悬浮固体含量（mg/L）1.02.03.03.04.05.05.06.07.0悬浮物颗粒直悬浮物颗粒直径中值（径中值（m）1.01.52.02.02.53.03.03.54.0含油量含油量（mg/L）5.06.08.08.010.015.015.020.030.0平均腐蚀率平均腐蚀率（mm/a）0.076点腐蚀点腐蚀A

2、1，B1，C1级：试片各面都无点腐蚀级：试片各面都无点腐蚀A2，B2，C2级：试片有轻微点腐蚀级：试片有轻微点腐蚀A2，B2，C2级：试片有明显点腐蚀级：试片有明显点腐蚀SRB菌菌 个个/mL010250102501025铁细菌铁细菌 个个/mLn102n103n104腐生菌腐生菌 个个/mLn102n103n104注水水质主要控制指标注水水质主要控制指标分析依据：分析依据：中华人民共和国石油天然气行业标准中华人民共和国石油天然气行业标准碎屑岩油藏注水水质推荐指标碎屑岩油藏注水水质推荐指标（SY/T 5329-94）油气田水分析方法油气田水分析方法（SY/T 5523-2000）第一节术语第一

3、节术语一、悬浮固体一、悬浮固体 悬悬浮浮固固体体通通常常指指水水中中不不溶溶解解而而又又存存在在于于水水中中，不不能能通通过过过过滤滤器器的的物物质质。按按照照SY/T532994标标准准，油油田田注注水水中中的的悬悬浮浮固固体体指指采采用用平平均均孔孔径径0.45m的的纤纤维维素素膜膜微微孔孔过过滤滤，经经汽汽油油或或石石油油醚醚溶溶液液洗洗去去原原油后，膜上不溶于油水的物质。油后，膜上不溶于油水的物质。二、悬浮物颗粒直径中值二、悬浮物颗粒直径中值 水中颗粒的累积体积占颗粒总体积水中颗粒的累积体积占颗粒总体积50%时的时的颗粒直径。颗粒直径。三、含油三、含油 在在酸性条件酸性条件下，水中可以

4、被下，水中可以被汽油或石油醚汽油或石油醚萃萃取出的石油类物质。取出的石油类物质。四、铁细菌（四、铁细菌（IB）能从能从氧化二价铁氧化二价铁中得到能量的细菌，形成的中得到能量的细菌，形成的氢氧化铁可以在细菌膜鞘内部或外部储存。氢氧化铁可以在细菌膜鞘内部或外部储存。五、腐生菌（五、腐生菌（TGB）在一定条件下，能够从在一定条件下，能够从有机物有机物中得到能量，产中得到能量，产生生粘性物质粘性物质，与某些代谢产物累积沉淀，可造成堵，与某些代谢产物累积沉淀，可造成堵塞的细菌。塞的细菌。六、硫酸盐还原菌（六、硫酸盐还原菌（SRB）在一定条件下能够将在一定条件下能够将硫酸根离子还原成二价硫离硫酸根离子还原

5、成二价硫离子子，并形成副产物，并形成副产物硫化氢硫化氢，对金属有很大腐蚀作用，对金属有很大腐蚀作用的一类细菌，腐蚀反应中产生的一类细菌，腐蚀反应中产生硫化铁沉淀硫化铁沉淀可造成堵可造成堵塞。塞。第第 二二 节注水水质分析方法节注水水质分析方法一、取样原则一、取样原则 1.取样就具有真实性、可靠性、代表性取样就具有真实性、可靠性、代表性;2.取样前应准备好相应接头、胶皮管线以便于与注水管线取样前应准备好相应接头、胶皮管线以便于与注水管线连接连接;3.取样时应将积存在取样口的死水冲洗出来（以取样时应将积存在取样口的死水冲洗出来（以56L/min放水放水3min后取样）后取样）;4.溶解氧、硫化物需

6、溶解氧、硫化物需现场及时取样现场及时取样，尽快分析尽快分析;5.腐生菌、硫酸盐还原菌、铁细菌分析应腐生菌、硫酸盐还原菌、铁细菌分析应坚持现场取样坚持现场取样、测试瓶接种测试瓶接种，同时，同时测定水温测定水温。无测试瓶时应现场取样，。无测试瓶时应现场取样，24h内内送实验室分析送实验室分析;6.含油量分析时无需以水样冲洗取样瓶，应含油量分析时无需以水样冲洗取样瓶，应直接取样直接取样;7.需检测含需检测含CO2水样时，应在瓶中加入水样时，应在瓶中加入固体碳酸钙固体碳酸钙35g;8.取样后应在取样瓶上贴标签，注明取样时间、地点、日取样后应在取样瓶上贴标签，注明取样时间、地点、日 期、取样条件与取样人

7、。期、取样条件与取样人。悬悬浮浮固固体体通通常常指指水水中中不不溶溶解解而而又又存存在在于于水水中中，不不能能通通过过过过滤滤器器的的物物质质。按按照照SY/T532994标标准准，油油田田注注水水中中的的悬悬浮浮固固体体指指采采用用平平均均孔孔径径0.45m的的纤纤维维素素膜膜微微孔孔过过滤滤，经经汽汽油油或或石石油油醚醚溶溶液液洗洗去去原原油后，膜上不溶于油水的物质。油后，膜上不溶于油水的物质。二、悬浮固体含量的测定二、悬浮固体含量的测定1.悬浮固体的组成悬浮固体的组成 颗粒直径范围：颗粒直径范围：1100um，主要包括：，主要包括：（1）泥沙：）泥沙：0.054um的黏土，的黏土，460

8、um的粉沙和大于的粉沙和大于 60um的细沙。的细沙。（2）腐蚀产物及垢：）腐蚀产物及垢：Fe2O3、CaO、MgO、FeS、CaSO4、CaCO3等。等。（3）细菌：）细菌：硫酸还原菌（硫酸还原菌（SRB）510um，腐生菌，腐生菌 （TGB）1030um.（4）有机质：）有机质：胶质沥青类和石蜡等重质油类。胶质沥青类和石蜡等重质油类。悬浮物（固体）的含量以及粒径大小与注入水的注入悬浮物（固体）的含量以及粒径大小与注入水的注入性密切相关。性密切相关。注入水中的悬浮物会注入水中的悬浮物会沉积在注水井井底沉积在注水井井底，造成细菌大量繁，造成细菌大量繁殖，腐蚀注水井油套管，缩短注水井使用寿命；殖

9、，腐蚀注水井油套管，缩短注水井使用寿命；造成注水造成注水地层堵塞地层堵塞，使注水压力上升，注水量下降，甚至，使注水压力上升，注水量下降，甚至注不进水。注不进水。注入水中悬浮物（同体）的含量以及粒径大小指标应注入水中悬浮物（同体）的含量以及粒径大小指标应从储层从储层实际需要、技术可行性与经济可行性实际需要、技术可行性与经济可行性三方面来综合三方面来综合考虑。考虑。2.原理原理 应用应用微孔滤膜仪微孔滤膜仪测定滤膜系数，根据过滤水体积与测定滤膜系数，根据过滤水体积与滤膜增量（滤渣）滤膜增量（滤渣）计算水中悬浮固体含量。计算水中悬浮固体含量。3.测定方法与步骤测定方法与步骤（1）将滤膜置于蒸馏水中浸

10、泡）将滤膜置于蒸馏水中浸泡30min，用蒸馏水冲洗，用蒸馏水冲洗3次；次；（2）将滤膜置于烘箱中）将滤膜置于烘箱中90干燥干燥30min，再置于干燥器中，再置于干燥器中冷却至室温，称量。重复此步骤直至冷却至室温，称量。重复此步骤直至恒量恒量（两次相差（两次相差0.2mg）；）；（3）将水样装入微孔薄膜过滤仪中，并将滤膜用水湿润）将水样装入微孔薄膜过滤仪中，并将滤膜用水湿润后装到过滤器上（漏斗）；后装到过滤器上（漏斗）；（4）用氮气加压，保持薄膜过滤仪压力为）用氮气加压，保持薄膜过滤仪压力为0.14MPa，开，开始过滤，计时，并记录流出水体积；始过滤，计时，并记录流出水体积；（5）用）用无齿镊无

11、齿镊取出滤膜并烘干，用取出滤膜并烘干，用汽油洗涤滤膜至无色汽油洗涤滤膜至无色，再次烘干；再次烘干；（6）用）用蒸馏水洗涤蒸馏水洗涤滤膜至水中无氯离子。滤膜至水中无氯离子。4.检测结果计算检测结果计算（1）滤膜系数）滤膜系数符号说明符号说明MF滤膜系数；滤膜系数；VW通过滤膜的水样体积，通过滤膜的水样体积，mL；t流过时间，流过时间，min。（2）悬浮固体含量系数）悬浮固体含量系数符号说明：符号说明：cx悬浮固体含量，悬浮固体含量，mg/L；VW通过滤膜的水样体积，通过滤膜的水样体积，L；mq试验前滤膜质量，试验前滤膜质量，mg；Mh试验后滤膜质量，试验后滤膜质量，mg。注意事项：注意事项：水样

12、中无油时，检测时无需洗油；水样中无油时，检测时无需洗油；水样中固体含量低时，应增大试样量。水样中固体含量低时，应增大试样量。注入水中的油分产生的危害与悬浮固体类似，主要是注入水中的油分产生的危害与悬浮固体类似，主要是堵塞地层，降低水的注入性堵塞地层，降低水的注入性。1.原理原理2.污水中的油用污水中的油用石油醚、汽油、三氯甲烷石油醚、汽油、三氯甲烷等有机溶剂等有机溶剂萃取，萃取液的颜色深浅与油浓度呈线性关系，可用萃取，萃取液的颜色深浅与油浓度呈线性关系，可用比色比色法法测定。测定。三、含油量三、含油量依据：依据：中华人民共和国石油天然气行业标准中华人民共和国石油天然气行业标准 油田污水中含油量

13、测定方法分光光度法（油田污水中含油量测定方法分光光度法（SY/T0530-93）2.标准油的提取标准油的提取 取适量水样于分液漏斗中，石油醚（或三氯甲烷、取适量水样于分液漏斗中，石油醚（或三氯甲烷、汽油）在汽油）在酸性条件酸性条件下萃取水样中的油，提取液经下萃取水样中的油，提取液经无水无水氯化钙（或无水硫酸钠氯化钙（或无水硫酸钠）脱水、过滤，滤液于）脱水、过滤，滤液于7080水浴上蒸去溶剂，得到标准油。水浴上蒸去溶剂，得到标准油。3.标准曲线的绘制标准曲线的绘制（1）标准油储备液的配制）标准油储备液的配制 用用万万分分之之一一天天平平准准确确称称取取0.5000g标标准准油油，用用石石油油醚醚

14、（或或三三氯氯甲甲烷烷、汽汽油油）溶溶解解，于于100mL容容量量瓶瓶，定定容容，得得到到含含油油浓度为浓度为5.0mg/mL标准油溶液。标准油溶液。（2）标准曲线绘制）标准曲线绘制 分分别别取取0、0.05，3.00mL标标准准油油溶溶液液置置于于5只只50mL比比色色管管中中，用用石石油油醚醚（或或三三氯氯甲甲烷烷、汽汽油油）稀稀释释到到50mL刻刻度度并并摇摇匀匀，以以石石油油醚醚（或或三三氯氯甲甲烷烷、汽汽油油）为为空空白白，用用3mm比比色色皿皿于于430nm波波长长处处测测吸吸光光度度，制制得得含含油油浓浓度度吸吸光光度度的的标标准准曲线。曲线。油含量测定标准工作曲线油含量测定标准

15、工作曲线4.分析测定过程与步骤分析测定过程与步骤（1）取一定体积水样置于分液漏斗中，加）取一定体积水样置于分液漏斗中，加2.55mL盐酸盐酸溶溶 液，用液，用50mL石油醚（或三氯甲烷、汽油）分石油醚（或三氯甲烷、汽油）分2次萃取次萃取 水样，水样，萃取时需摇匀萃取时需摇匀。同时测量被萃取后水样体积（减。同时测量被萃取后水样体积（减 去加入的盐酸），若萃取液浑浊，应加入去加入的盐酸），若萃取液浑浊，应加入无水氯化钙无水氯化钙 （或无水硫酸钠）脱水或无水硫酸钠）脱水；（2）将提取液收集到）将提取液收集到50mL比色管中，用比色管中，用石油醚（或三氯甲石油醚（或三氯甲 烷、汽油）稀释到刻度烷、汽油

16、）稀释到刻度，密闭摇匀，再进行比色测定；，密闭摇匀，再进行比色测定；（3）以石油醚（或三氯甲烷、汽油）做）以石油醚（或三氯甲烷、汽油）做空白空白，用前述绘制标，用前述绘制标 准曲线的测试方法，在分光光度计上测其吸光度，根据准曲线的测试方法，在分光光度计上测其吸光度，根据 吸光度在标准曲线上查出含油量。吸光度在标准曲线上查出含油量。符号说明：符号说明：c0含油量，含油量，mg/L；VW水样体积，水样体积，mL；m0在标准曲线上查出的含油量，在标准曲线上查出的含油量，mg。5.计算结果计算结果6.注意事项注意事项（1）也可在波长为）也可在波长为220230nm处油吸光度；处油吸光度；（2）若计算结

17、果大于标准曲线上查出的含油量，应减少水）若计算结果大于标准曲线上查出的含油量，应减少水 样用量，重新萃取。或将水样样用量，重新萃取。或将水样稀释稀释后重新萃取，计算后重新萃取，计算 结果时乘以相应稀释倍数；结果时乘以相应稀释倍数；（3）若计算结果偏小，将）若计算结果偏小，将增大增大水样的用量，重新萃取测定。水样的用量，重新萃取测定。培养时间对石油降解菌降油率的影响培养时间对石油降解菌降油率的影响 稠油废水水质指标（稠油废水水质指标（mg/L）pH悬悬浮物浮物石油石油类类BODCODCrCl-色度色度浊浊度度氨氮氨氮磷磷7.588.54117.5111.3520.2719.9900倍倍19412

18、9.96.1 咸阳炼油厂炼油废水的水质指标及其含量咸阳炼油厂炼油废水的水质指标及其含量CODCr1672.8mg/LBOD5249.61mg/LSS2405 mg/L色度色度5000倍倍浊浊度度171.2氨氮含量氨氮含量69.10mg/L磷含量磷含量0.1190 mg/LpH6.20油含量油含量6798mg/四、铁的测定四、铁的测定1.1.邻菲啰啉分光光度法邻菲啰啉分光光度法（1 1）方法原理方法原理亚亚铁铁离离子子在在pH39之之间间的的溶溶液液中中与与邻邻菲菲啰啰啉啉（C12H8N2HClH2O）生生成成稳稳定定的的橙橙红红色色络络合合物物，此此络络合物在避光时可稳定半年，测量波长为合物在

19、避光时可稳定半年，测量波长为510nm。若若用用还还原原剂剂（如如盐盐酸酸羟羟胺胺）将将高高铁铁离离子子还还原原，则则本本法法可测可测高铁离子及总铁含量高铁离子及总铁含量。（2 2 2 2）干扰及消除）干扰及消除）干扰及消除）干扰及消除强氧化剂强氧化剂氰化物氰化物亚硝酸盐亚硝酸盐焦磷酸盐焦磷酸盐偏聚偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。消除办法：消除办法：经过经过加酸煮沸加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸除去，并使焦磷酸偏磷酸盐转化为正磷酸盐以偏磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰；加入减轻干扰；加入盐酸羟胺盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影

20、则可消除强氧化剂的影响。响。邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。扰测定。消除方法：消除方法：不大于铁浓度不大于铁浓度1010倍的铜、锌、钴、铬及小于倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L2mg/L的镍：的镍：在在乙酸乙酸-乙酸铵的缓冲溶液乙酸铵的缓冲溶液中，不干扰测定；当浓度再高中，不干扰测定；当浓度再高时，可加入时，可加入过量显色剂过量显色剂予以消除；予以消除；汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将来消除；浓度高时，可将沉淀过滤沉淀过

21、滤除去。水除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。色进行校正。（3 3 3 3）实验所用仪器）实验所用仪器）实验所用仪器）实验所用仪器分光光度计，分光光度计，10mm比色皿（玻璃）比色皿（玻璃）试剂试剂 铁标准储备液：铁标准储备液：准确称取准确称取0.7020g硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O)，溶于，溶于(1+1)硫酸硫酸50ml中，中，转移至转移至1000ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。此容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含溶液每毫升含100g铁。铁。铁标准使用液：铁标准使用液：准

22、确移取标准储备液准确移取标准储备液10.00ml置置100ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含升含10.0g铁。铁。（1+3)1+3)盐酸盐酸 10%10%盐酸羟胺溶液盐酸羟胺溶液 缓冲溶液：缓冲溶液：77g77g乙酸铵加乙酸铵加59ml59ml冰乙酸用水稀释至冰乙酸用水稀释至200ml200ml。0.5%0.5%邻菲啰啉水溶液：邻菲啰啉水溶液：称取称取0.5g0.5g邻二氮杂菲（又邻二氮杂菲（又名邻菲啰啉），溶于名邻菲啰啉），溶于100ml100ml纯水中，加纯水中，加2 2滴盐酸促滴盐酸促进溶解。进溶解。（4 4）实验步骤）实验步骤 标准曲线

23、的绘制标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml置置150ml锥形瓶中，加入蒸馏水至锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0ml，再加（，再加（1+3)盐酸盐酸ml，10%盐酸羟胺盐酸羟胺ml，玻，玻璃珠璃珠2粒。粒。加热煮沸至溶液剩加热煮沸至溶液剩15ml左右，冷却至室温，定量左右，冷却至室温，定量转移至转移至50ml具塞比色管中。具塞比色管中。加一小片加一小片刚果红试纸刚果红试纸，滴加，滴加饱和乙酸钠溶液饱和乙酸钠溶液至试纸至试纸刚刚变刚刚变红红，加入，加入10ml缓冲溶液、缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液邻菲啰啉溶液2ml，加水至

24、标线，摇匀。，加水至标线，摇匀。显色显色15min后，用后，用10mm比色皿，以水为参比，在比色皿，以水为参比，在510nm处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。铁的微克数作图。总铁的测定总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸酸化至采样后立即将样品用盐酸酸化至pH1,分析分析时取时取50.0ml混匀水样于混匀水样于150ml锥形瓶中，加锥形瓶中，加(1+3)盐酸盐酸ml，盐酸羟胺溶液，盐酸羟胺溶液ml，加热煮沸至体积加热煮沸至体积减少减少到到15ml左右，以保证全部铁的溶解和还原。左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制

25、校准曲线同若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。样操作，测量吸光度并作空白校正。亚铁的测定亚铁的测定 采样时将采样时将2ml盐酸放在一个盐酸放在一个10ml具塞的水样瓶具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场或现场显一直保存到进行显色和测量（最好现场或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液，显色液与邻菲啰啉溶液，显色510min，在，在510nm以以水为参比测量吸光度，并作空白校正。水为参比测量吸光

26、度，并作空白校正。可过滤铁的测定可过滤铁的测定 在采样现场，用在采样现场，用0.45m滤膜过滤水样，并滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至立即用盐酸酸化过滤水至pH1，准确吸取样品，准确吸取样品50ml置于置于150ml锥形瓶中，以下操作与绘制校准锥形瓶中，以下操作与绘制校准曲线的操作步骤相同。曲线的操作步骤相同。（5 5 5 5）计算计算铁（铁（Fe，mg/L）=式中：m由标准曲线查得的铁量（g）V水样体积（ml）2.2.磺基水杨酸比色法磺基水杨酸比色法（1 1）原理）原理 在酸性介质中（在酸性介质中（pH1.82.5），水样中的二价），水样中的二价铁用铁用高锰酸钾或双氧水氧化高锰酸钾或双

27、氧水氧化为三价铁，三价铁与磺三价铁，三价铁与磺基水杨酸反应生成基水杨酸反应生成紫色络合物紫色络合物，其颜色深浅与三价，其颜色深浅与三价铁离子浓度成正比。铁离子浓度成正比。（2）准备工作）准备工作 配制配制100g/L磺基水杨酸溶液磺基水杨酸溶液 配制配制pH2.2缓冲液：缓冲液：230mL 0.2mol/L盐酸溶液与盐酸溶液与250mL 0.2mol/L苯二甲酸氢钾溶液混合，以蒸馏水定容至苯二甲酸氢钾溶液混合，以蒸馏水定容至1L。配制铁标准溶液：准确移取配制铁标准溶液：准确移取0.8634g铁铵钒铁铵钒 Fe(NH4)(SO4)2 H2O置于烧杯中，以蒸馏水溶解，加入置于烧杯中，以蒸馏水溶解，

28、加入 5mL硫酸，转移到硫酸，转移到1L容量瓶，用蒸馏水定容，得容量瓶，用蒸馏水定容，得 10mg/mL铁标准溶液，稀释铁标准溶液，稀释10倍得倍得0.01mg/mL溶液。溶液。配制配制10g/L高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液 配制配制1+1盐酸盐酸绘制铁标准溶液：绘制铁标准溶液：在在50mL容容量量瓶瓶中中分分别别加加入入0、0.50、1.00、1.500、2.00、3.00、4.00、5.00 0.01mg/L铁铁标标准准溶溶液；液；用用蒸蒸馏馏水水稀稀释释到到25mL，加加入入10mL、pH2.2缓缓冲冲液液，1.00mL 10%磺磺基基水水杨杨酸酸溶溶液液，用用蒸蒸馏馏水水定定容到容到50m

29、L，摇匀，放置，摇匀，放置20min。以以含含铁铁为为0的的溶溶液液为为空空白白，在在550nm处处测测定定吸吸光光度，得标准曲线。度，得标准曲线。（3）检测）检测总铁含量总铁含量 吸吸取取25mL水水样样置置于于50mL比比色色管管中中，用用蒸蒸馏馏水水作空白，加入作空白，加入1.00mL 1+1盐酸。盐酸。向向上上述述样样品品中中加加入入1滴滴 10g/L高高锰锰酸酸钾钾溶溶液液，待待颜色褪去再补加颜色褪去再补加1.0mL。将将比色管置于比色管置于80水浴水浴中中30min，若颜色褪去，若颜色褪去应补加高锰酸钾溶液直至不褪色。应补加高锰酸钾溶液直至不褪色。等等溶液冷却后加入溶液冷却后加入1

30、2滴双氧水滴双氧水使之褪色；使之褪色；用用氨氨水水调调节节溶溶液液pH至至2.0，再再加加入入0.20.5mL双氧水；双氧水；往往溶溶液液中中加加入入10mL、pH2.2缓缓冲冲液液，1.00mL 10%磺磺基基水水杨杨酸酸溶溶液液，用用蒸蒸馏馏水水定定容容到到50mL，摇摇匀匀，放放置置20min以以含含铁铁为为0的的溶溶液液为为空空白白，在在550nm处测定吸光度。处测定吸光度。三价铁三价铁 吸取吸取25mL水样置于两支水样置于两支50mL比色管中；比色管中；向向溶液中加入溶液中加入10mL pH2.2缓冲液；缓冲液；向向溶液中一支加入溶液中一支加入1.00mL 10%磺基水杨磺基水杨 酸

31、溶液，另一支不加。用蒸馏水定容到酸溶液，另一支不加。用蒸馏水定容到 50mL，摇匀，放置，摇匀，放置20min，以不加磺基水杨，以不加磺基水杨 酸比色管溶液为空白，在酸比色管溶液为空白，在550nm处测定吸光度。处测定吸光度。计算结果：计算结果：符号说明：符号说明：ct水样中总铁（三价铁）含量，水样中总铁（三价铁）含量，mg/L；mt标准曲线上查出的铁含量，标准曲线上查出的铁含量，mg；VW水样体积，水样体积，mL。3.3.现场快速测铁法现场快速测铁法硫氰酸盐法硫氰酸盐法（1 1）原理）原理 在酸性条件下，在酸性条件下，KMnO4将将Fe2+氧化成氧化成Fe3+，Fe3+与与CNS-作用，生成

32、作用，生成红色络合物红色络合物，其颜色深浅与三价铁离，其颜色深浅与三价铁离子浓度成正比，反应如下：子浓度成正比，反应如下：（2 2）材料材料 25mL或或50mL比色管比色管 1mL或或5mL注射器注射器(或移液管或移液管)1+1盐酸盐酸 500g/L硫氰酸铵溶液硫氰酸铵溶液 铁标准溶液铁标准溶液 10g/L高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液（3 3）检测）检测 移取移取10mL或或50mL水样水样放入放入50mL比色管中作为样品比色管中作为样品管；管；称取称取10mL或或50mL蒸馏水放入另一支蒸馏水放入另一支50mL比色管中比色管中作为标准管；作为标准管；在两支比色管中各加入在两支比色管中各加入1.

33、0mL 1+1盐酸，滴加盐酸，滴加10g/L高高锰酸钾溶液至锰酸钾溶液至红色不褪色红色不褪色，放置，放置2min摇匀，加入摇匀，加入2.0mL 500g/L硫氰酸铵溶液，摇匀静置硫氰酸铵溶液，摇匀静置5min；用标准溶液向标准管滴定标准管中的样品，并不断摇用标准溶液向标准管滴定标准管中的样品，并不断摇匀，直至两管颜色相同，记录铁标准溶液的用量匀，直至两管颜色相同，记录铁标准溶液的用量Vt。（4）计算结果）计算结果符号说明：符号说明：ct水样中总铁水样中总铁(三价铁三价铁)含量，含量，mg/L；Vt在标准管中加入的铁标准溶液的体积，在标准管中加入的铁标准溶液的体积，mL；Tt铁标准溶液的浓度，铁

34、标准溶液的浓度，mg/mL。注意事项注意事项由于含油污水中有各类药剂，会干扰铁的测定，由于含油污水中有各类药剂，会干扰铁的测定，KMnO4需过量需过量以氧化破坏有机物。以氧化破坏有机物。硫氰酸盐法显色不稳定，需要标准管与样品管同硫氰酸盐法显色不稳定，需要标准管与样品管同时测定。时测定。四、硫酸盐还原菌（四、硫酸盐还原菌（SRB）、腐生菌（）、腐生菌（TGB）与）与 铁细菌（铁细菌（IB）含量的测定）含量的测定1.硫酸盐还原菌（硫酸盐还原菌（SRB）硫酸盐还原菌是一类在硫酸盐还原菌是一类在缺氧缺氧条件下条件下能将硫酸盐还原成硫化物的细茵。能将硫酸盐还原成硫化物的细茵。SO42-S2-SRB硫酸盐

35、还原菌生长的硫酸盐还原菌生长的pH 值范围很广，一般为值范围很广，一般为 5.59.0，最佳为，最佳为 7.07.5。该细菌的生长温度随品种而异，分中温及高温两种。该细菌的生长温度随品种而异，分中温及高温两种。中温型：中温型：生长温度在生长温度在2040，最适温度为，最适温度为2535，高于，高于45 停止生长，属于该温度生长的菌为停止生长，属于该温度生长的菌为硫酸弧菌属中的一种硫酸弧菌属中的一种无芽孢脱硫弧菌无芽孢脱硫弧菌。高温型：高温型：最适宜温度为最适宜温度为5560，属于该温度生长的，属于该温度生长的菌主要是脱硫弧菌属中一种菌主要是脱硫弧菌属中一种有芽孢的脱硫孤菌有芽孢的脱硫孤菌。硫酸

36、盐还原菌的特点硫酸盐还原菌的特点硫酸盐还原菌的危害硫酸盐还原菌的危害H2S含量增加；含量增加；水质明显恶化；水质明显恶化；设备、管道遭受严重腐蚀；而且还可能把杂设备、管道遭受严重腐蚀；而且还可能把杂质引入油品；质引入油品；腐蚀产物与水中成垢离子成垢造成堵塞；腐蚀产物与水中成垢离子成垢造成堵塞；SRB菌体聚集物引起地层堵塞菌体聚集物引起地层堵塞。2.粘泥形成菌（腐生菌，粘泥形成菌（腐生菌，TGB）在某些特定环境下、很多细菌都可以形成黏在某些特定环境下、很多细菌都可以形成黏膜附着在设备或管线内壁上，也有些悬浮在水中，膜附着在设备或管线内壁上，也有些悬浮在水中，凡是能够凡是能够形成黏膜的细菌形成黏膜

37、的细菌我们都称为我们都称为粘泥形成菌粘泥形成菌。该菌类为好气菌，国内习惯叫腐生菌。一般认为该菌类为好气菌，国内习惯叫腐生菌。一般认为腐生菌总数低于腐生菌总数低于104个个mL不会引起大的问题。不会引起大的问题。TGB的具体存在部位的具体存在部位 （1 1）在低矿化度含油污水处理系统中，以及含油污）在低矿化度含油污水处理系统中，以及含油污 水与地面水或地下水混注系统中。水与地面水或地下水混注系统中。（2 2）在开式污水处理的除油罐、缓冲罐及过滤罐中）在开式污水处理的除油罐、缓冲罐及过滤罐中 也有此类细菌。也有此类细菌。TGB的危害的危害 大量繁殖使其形成大量繁殖使其形成细菌膜细菌膜，水中的悬浮物

38、，水中的悬浮物及肉眼可见物大为增加，从而及肉眼可见物大为增加，从而堵塞堵塞注水系统及注水系统及地层。地层。3.铁细菌（铁细菌（FB）铁细菌一般生活在铁细菌一般生活在含氧少含氧少但溶但溶有较多铁质有较多铁质和和二氧化碳的弱酸性水二氧化碳的弱酸性水中，在碱性条件下不易生长。中，在碱性条件下不易生长。它们能将细胞内所吸收的亚铁氧化为高铁，从而它们能将细胞内所吸收的亚铁氧化为高铁，从而获得能量，其反应如下：获得能量，其反应如下：铁细菌的危害铁细菌的危害 将细胞内所吸收的亚铁氧化为高铁，这种将细胞内所吸收的亚铁氧化为高铁，这种不溶性铁化合物排出菌体后就沉积下来，并在不溶性铁化合物排出菌体后就沉积下来，并在细菌周围形成大量细菌周围形成大量棕色粘泥棕色粘泥，从而引起，从而引起管道堵管道堵塞塞，同时它们在铁管管壁上形成，同时它们在铁管管壁上形成锈瘤细节锈瘤细节，产，产生生点蚀点蚀。几种细菌的判断几种细菌的判断l白膜白膜腐生菌腐生菌l黑色粘状物黑色粘状物硫酸盐还原菌硫酸盐还原菌l橘黄色橘黄色铁细菌铁细菌