净水水质分析检测标准与方法.ppt

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1、净水水质分析检测标准与方法现在学习的是第1页，共58页净水水质分析检测标准与方法 无机非金属指标（GB/T5750.5-2006） 金属指标（ GB/T5750.6-2006） 有机物综合指标（ GB/T5750.7-2006） 有机物指标（ GB/T5750.8-2006） 农药指标（ GB/T5750.9-2006） 消毒副产物指标（ GB/T5750.10-2006） 微生物指标（ GB/T5750.12-2006）现在学习的是第2页，共58页无机非金属指标NoNo名称名称检测仪器检测仪器检测方法检测方法1硫酸盐UV,IC1、硫酸钡比浊法；2、IC离子色谱法；3、铬酸钡分光光度法（热法&

2、冷法）；4、硫酸钡烧灼称量法2氯化物IC1、硝酸银容量法；2、IC离子色谱法；3、硝酸汞容量法3氟化物IC,UV1、离子选择电极法；2、IC离子色谱法；3、双波长系数倍增（&氟试剂分光光度法）；4、锆盐茜素比色法4氰化物UV1、异烟酸-吡唑分光光度法；2、异烟酸-巴比妥酸分光光度法5硝酸盐氮UV,IC1、麝香草酚分光光度法；2、紫外分光光度法；3、IC离子色谱法；4、镉柱还原法6硫化物UV1、N，N-二乙基对笨二胺分光光度法；2、碘量法7磷酸盐UV1、磷钼盐分光光度法8硼UV,ICP-AES,ICP-MS1、甲亚胺-H分光光度法；2、ICP-AES(GB5750.6 1.4)；3、ICP-MS

3、(GB5750.6 1.5)9氨氮UV1、纳氏试剂分光光度法；2、酚盐分光光度法；3、水杨酸盐分光光度法10亚硝酸盐氮UV1、重氮偶合分光光度法11碘化物UV,GC-ECD1、硫酸催化分光光度法；2、高浓度碘化物比色法；3、高浓度碘化物容量法；4、气相色谱法现在学习的是第3页，共58页无机非金属指标 硫酸盐的检测硫酸钡比浊法 硝酸盐氮检测紫外分光光度法 亚硝酸盐氮检测紫外分光光度法 使用抑制型离子色谱法测定F-、CL-、NO3-、SO42-等阴离子现在学习的是第4页，共58页硫酸盐的检测硫酸钡比浊法使用仪器 岛津UV-2450、2只1cm石英比色皿实验药品 无水硫酸钠、氯化钠、盐酸、丙三醇、乙

4、醇、氯化钡、蒸馏水溶液配制 1.配制1000mg/L硫酸盐标准溶液：称取1.4786克无水硫酸钠，溶于纯水中，并定容至1000mL。 2.稳定剂溶液：称取75克氯化钠，溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸、50mL甘油（丙三醇）和100mL乙醇，混合均匀。实验步骤 1.取50mL水样。 2.加入2.5mL稳定剂溶液，调节电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，并能使0.2克氯化钡晶体在10-30秒之间溶解。固定此条件，在同批测定中不应改变。 3.取同型烧杯分别加入硫酸盐标准溶液0、0.5、2mL，各加纯水至50mL。使硫酸盐浓度分别为0、10、40mg/L。 4.另取50mL水样，与标准系列在

5、同一条件下，在水样与标准系列中各加入2.5mL稳定剂溶液，待搅拌速度稳定后加入0.2克氯化钡晶体，并立即计时，搅拌60+/-5秒。各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时，到准确10分钟式于420nm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度。实验结果判定标准 若是低于250mg/L,则检测结果合格。现在学习的是第5页，共58页硝酸盐氮检测紫外分光光度法使用仪器 岛津UV-2450、2只1cm石英比色皿实验药品 盐酸、硝酸钾、蒸馏水溶液配制 1.盐酸溶液：盐酸与蒸馏水以1：11比列混合均匀。 2.硝酸盐氮标准溶液（以氮计）100mg/L：称取经105烘箱干燥2小时的硝酸钾0.7218克，溶于纯水中并定

6、容至1000mL。 3.将前面配好的100mg/L的硝酸盐氮标准溶液稀释10倍，为10mg/L。实验步骤 1.取50mL水样，加1mL盐酸溶液。 2.分别吸取0、10、20、30mL的10mg/L的硝酸盐氮标准溶液，于50mL比色管中，配成0、2、4、6mg/L的硝酸盐氮标准系列，各加盐酸溶液1mL。 3.用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm与275nm下测定吸光度。数据计算 在标准及样品的220nm波长吸光度减去2倍于275nm波长的吸光度，绘制标准曲线。实验结果判定标准 若是低于10mg/L,则检测结果合格。现在学习的是第6页，共58页亚硝酸盐氮检测紫外分光光度法使用仪器 岛津UV-

7、2450、2只1cm石英比色皿实验药品 对胺基苯磺酰胺、盐酸N-(1-萘）-乙二胺、亚硝酸钠、盐酸、蒸馏水溶液配制 1.配制10g/L对胺基苯磺酰胺溶液：称取5g对胺基苯磺酰胺,配制350mL盐酸溶液（1+6）中，用纯水稀释到500mL。 2.配制1g/L盐酸N-(1-萘）-乙二胺溶液：称取0.2g盐酸N-(1-萘）-乙二胺，溶于200mL纯水中。 3.配制50mg/L亚硝酸盐氮标准溶液：称取0.2463克在玻璃干燥器内放置24小时的亚硝酸钠，溶于纯水中，并定容至1000mL。 4.配制0.1mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液：取10mL50mg/L亚硝酸盐氮标准溶液于500mL容量瓶中，定容至刻度

8、。在从中吸取10mL,于100mL容量瓶中定容至刻度。实验步骤 1.取50mL水样。 2.分别吸取0、1、5、10mL的0.1mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液，于50mL比色管中，配成0、0.002、0.01、0.02mg/L的亚硝酸盐氮标准系列。 3.用纯水调节仪器吸光度为0，在540nm，用1cm比色皿，在10至15分钟之间(10分钟至2小时内均可）测定吸光度。实验结果判定标准 若是低于1mg/L,则检测结果合格。现在学习的是第7页，共58页使用抑制型离子色谱法测定F-、CL-、NO3-、SO42-等阴离子使用仪器 岛津HIC-20A抑制型离子色谱仪,LC-20ADsp泵，DGU-20A3，H

9、IC-10Asuper柱温箱，SIL-20A自动进样器，CDD-10Avp电导检测器试剂 F-、CL-、NO3-、SO42-标准品，实验用水（超纯水），碳酸钠、碳酸氢钠（和光一级）标准品配制 以水为溶剂配制F-、CL-、NO3-、SO42-混合标准溶液，浓度分别为0.1、1.0、10和100mg/L,进样50uL。无机阴离子的分析条件 1.分析柱：Shim-packIC-SA2(250mmL*4.0mmID.) 2.流动相：0.6mM Na2CO3/12mM NaHCO3 3.流速： 1.0mL/min 4.温度： 30 5.检测器：电导检测器水样的预处理 水经0.45um的滤膜过滤后，直接进

10、样50uL。实验结果判定标准 现在学习的是第8页，共58页金属指标NoNo名称名称检测仪器检测仪器检测方法检测方法1铝UV,AA(石墨炉）ICP,ICP-MS1、铬天青S分光光度法；2、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法；3、无火焰AA；4、ICP-AES；5、ICP-MS2铁UV,AA,ICP,ICP-MS1、AA；2、二氮杂菲分光光度法；3、ICP-AES；4、ICP-MS3猛UV,AA,ICP,ICP-MS1、AA；2、过硫酸铵分光光度法；3、甲醛亏分光光度法；4、高碘酸银（III）钾分光光度法；5、ICP-AES；6、ICP-MS4铜UV,AA（火焰，石墨炉）,ICP,ICP-M

11、S1、无火焰AA；2、AA（直接法，萃取法，共沉淀法，鋶基棉富集法）；3、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法；4、双乙醛草酰二腙分光光度法；5、ICP-AES；6、ICP-MS5锌UV,AA,ICP,ICP-MS1、AA；2、锌试剂-环己酮分光光度法；3、双硫腙分光光度法；4、催化示波极谱法；5、ICP-AES；6、ICP-MS6砷UV, ICP,ICP-MS1、氢化物原子荧光法；2、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法；3、锌-硫酸系统新银盐分光光度法；4、砷斑法；5、ICP-AES；6、ICP-MS7硒UV,氢化物AA,ICP,ICP-MS1、氢化物原子荧光法；2、二氨基萘荧光法；3、氢化物AA；

12、4、催化示波极谱法；5、二氨基联苯胺分光光度法；6、ICP-AES；7、ICP-MS8汞冷原子吸收,ICP-MS1、原子荧光法；2、冷原子吸收；3、双硫腙分光光度法；4、ICP-MS9镉UV,AA(石墨炉）ICP,ICP-MS1、无火焰AA（直接法）；2、无火焰AA（共沉淀法，鋶基棉富集法）；3、双硫腙分光光度法；4、催化示波极谱法；5、原子荧光法；6、ICP-AES；7、ICP-MS10铬（六价）UV1、二苯碳酰二肼分光光度法11铅AA(石墨炉），UV,ICP,ICP-MS1、无火焰AA（直接法）；2、无火焰AA（共沉淀法，鋶基棉富集法）；3、双硫腙分光光度法；4、催化示波极谱法；5、氢化物

13、原子荧光法；6、ICP-AES；7、ICP-MS现在学习的是第9页，共58页金属指标NoNo名称名称检测仪器检测仪器检测方法检测方法12银AA(石墨炉），UV,ICP,ICP-MS1、无火焰AA；2、鋶基棉富集-高碘酸钾分光光度法；3、ICP-AES；4、ICP-MS13钼AA(石墨炉），ICP,ICP-MS1、无火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS14钴AA(石墨炉），ICP,ICP-MS1、无火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS15镍AA(石墨炉），ICP,ICP-MS1、无火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS16钡AA(石墨炉），ICP,ICP-MS1、无火

14、焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS17钛UV, ICP-MS1、催化示波极谱法；2、水杨基荧光酮分光光度法；3、ICP-MS18钒AA(石墨炉），ICP,ICP-MS1、无火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS19锑氢化物AA，ICP,ICP-MS1、氢化物原子荧光法；2、氢化物AA；3、ICP-AES；4、ICP-MS20铍RF,AA(石墨炉）,UV,ICP,ICP-MS1、桑色素荧光分光光度法；2、无火焰AA；3、铝试剂（金精三狻酸铵）分光光度法；4、ICP-AES；5、ICP-MS21铊AA(石墨炉），ICP,ICP-MS1、无火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-

15、MS22钠AA，IC,ICP,ICP-MS1、无火焰AA；2、IC离子色谱法；3、ICP-AES；4、ICP-MS23锡UV,ICP-MS1、氢化物原子荧光法；2、分光光度法；3、微分电位溶出法；4、ICP-MS24四乙基铅UV1、双硫腙分光光度法现在学习的是第10页，共58页金属指标火焰原子吸收法测定Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Pb、Na氢化物原子吸收法测定As、Se、Sb冷原子吸收法测Hg二苯碳酰二肼分光光度法测Cr6+六价铬的检测-二苯碳酰二肼分光光度法石墨炉原子吸收法测定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Ti电感耦合等离子体发射光谱法测定多元素使用抑制型离子色谱法

16、测定Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+阳离子现在学习的是第11页，共58页火焰原子吸收法测定Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Pb、Na水样的预处理 澄清的水样直接进样测定。参考方法 GB/T 5750.6-2006 4.2 火焰原子吸收分光光度法AA-6800F的分析条件 说明：a)标准限值为GB5749-2006饮用水卫生标准规定的限值； b)RSD为元素浓度为1.00mg/L的水样实验结果判定标准 各元素的含量低于各自标准限值，则为合格。元素元素波长波长(nm)(nm)狭缝宽狭缝宽(nm)(nm)乙炔流量乙炔流量(L/min)(L/min)点灯方式点灯方式标准限值标准限值(mg/L)(

17、mg/L)RSD(%)RSD(%)Cu324.80.51.8BGC-D21.00.32Fe248.30.22.2BGC-D20.30.26Mn279.50.22.0BGC-D21.00.32Zn213.90.52.0BGC-D21.01.9Cd228.80.51.8BGC-D20.0051.25Pb217.00.52.0BGC-D20.010.205Na589.00.21.8BGC-SR20011.45现在学习的是第12页，共58页氢化物原子吸收法测定As、Se、Sb测定装置 仪 器：AA-6300 氢化物发生器：HVG-1 原子化马弗炉：SARF-16C说明 砷、硒和锑等元素在酸性条件下与强

18、还原剂KBH4或NaBH4反应，生成气态的氢化物，由氩气带入原子化马弗炉中进行原子化，测量其吸光度。参考方法 GB/T 5750.6-2006 6.1 氢化物原子荧光法 说明：标准限值为GB5749-2006饮用水卫生标准规定的最大限值；实验结果判定标准 各元素的含量低于各自标准限值，则为合格。元素元素标准限值标准限值(mg/L)(mg/L)RSD(%)RSD(%)As砷浓度为0.004mg/L的水样0.012.85Se硒浓度为0.005mg/L的水样0.013.17Sb锑浓度为0.002mg/L的水样0.0052.41现在学习的是第13页，共58页冷原子吸收法测Hg测定装置及参数 仪器 ：A

19、A-6300 冷汞发生器：MVU-1A 波长 ：253.7nm 狭缝宽 ：0.7nm 点灯方式 ：BGC-D2说明 在常温下，用还原剂氯化亚锡将水样中化合态的汞还原为金属汞，用载气将汞蒸汽带入原子吸收分光光度计的冷原子吸收管中，测量汞蒸汽对波长253.7nm的吸收。水样的预处理 清洁水样采用溴酸钾-溴化钾消化法，受到污染的水样可采用硫酸-高锰酸钾消化法。参考方法 GB/T 5750.6-2006 8.2 冷原子吸收法 说明： a)标准限值为GB5749-2006饮用水卫生标准规定的最大限值； b)RSD是汞浓度为0.002mg/L的水样实验结果判定标准 汞元素的含量低于标准限值，则为合格。元素

20、元素波长波长(nm)(nm)狭缝宽狭缝宽(nm)(nm)乙炔流量乙炔流量(L/min)(L/min)点灯方式点灯方式标准限值标准限值(mg/L)(mg/L)RSD(%)RSD(%)Hg253.70.7BGC-D20.0014.86现在学习的是第14页，共58页二苯碳酰二肼分光光度法测Cr6+测定装置1 仪器 ：Uvmini-1240 附件 ：岛津水质测定程序包 试剂 ：二苯卡巴肼，共立理化学研究所制 测定范围：0.021.0mg/L测定装置2 仪器：UV-1700/2450/2550说明 水中的六价铬在酸性条件下与二苯碳酰二肼（又名二苯卡巴肼）反应，生成紫红色络合物，在540nm波长附近，测量

21、吸光度。实验 无需制作六价铬标准曲线，直接测定。 取25mL水样，加入一包二苯卡巴肼显色试剂，等待3分钟后放入Uvmini-1240中测量，最终结果显示在仪器屏幕上。 说明： a)标准限值为GB5749-2006饮用水卫生标准规定的最大限值； b)RSD是六价铬浓度为0.02mg/L的水样实验结果判定标准 六价铬的含量低于标准限值，则为合格。元素元素标准限值标准限值(mg/L)(mg/L)RSD(%)RSD(%)Cr6+0.050.45现在学习的是第15页，共58页六价铬的检测-二苯碳酰二肼分光光度法使用仪器 岛津UV-2450、2只1cm石英比色皿实验药品 二苯碳酰二肼、丙酮、硫酸、重铬酸钾

22、、蒸馏水溶液配制 1.二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L)：称取0.25克二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中。 2.硫酸溶液（1+7）：将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。 3.六价铬标准溶液（1mg/L)：称取0.1414克经105-110度烘至恒温的重铬酸钾，溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定容至500mL,此浓溶液浓度为100mg/L。吸取此浓溶液10mL于1000mL容量瓶中，定容至刻度。实验步骤 1.取50mL水样。 2.另取0、1、2、3、4、5mL六价铬标准溶液于50mL比色瓶中，定容至刻度。 3.向水样及各标准溶液中各加2.5mL硫酸溶液及2.5mL二苯碳酰二肼溶液，立即混均

23、，放置10分钟。 4.于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度。实验结果判定标准 若是低于0.05mg/L,则检测结果合格。现在学习的是第16页，共58页石墨炉原子吸收法测定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Ti测定装置 仪器：AA-6800G测定的分析条件 说明：a)标准限值为GB5749-2006饮用水卫生标准规定的最大限值； b)其中，银、铅、镍浓度为0.01mg/L的水样RSD；铝、钡、钼浓度为0.02mg/L的水样RSD；铍浓度为0.001mg/L的水样RSD；镉浓度为0.0005mg/L的水样RSD；铜浓度为0.005mg/L的水样RSD；铊浓

24、度为0.03mg/L的水样RSD；实验结果判定标准 各元素的含量低于各自的标准限值，则为合格。元素元素波长波长（nm)nm)干燥温干燥温度（度（）干燥时干燥时间（间（S)S)灰化温灰化温度（度（）灰化时灰化时间（间（S S）原子化原子化温度温度（）原子化原子化时间（时间（S)S)标准限标准限值值(mg/L)(mg/L)RSD(%)RSD(%)Ag328.11203040020150030.053.64Al309.31203070020240030.24.12Ba553.61203060020260030.25.81Be234.91203060020260030.0022.98Cd228.812

25、03030020150030.0052.53Cu324.81203050020230031.02.08Mo313.31203090020270030.074.73Ni232.01203080020250030.021.88Pb283.31203030020180030.015.02Ti276.71203060020200030.00015.26现在学习的是第17页，共58页电感耦合等离子体发射光谱法测定多元素说明 使用ICPE-9000配置超声雾化器和氢化物发生器进行饮用水的定性、定量分析。定性分析结果，测出Al、As、B、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Se和Zn等。对

26、定性分析测出的元素和水标准参考物质进行定量分析。水样的预处理 取测定水样100mL,加硝酸1mL,未沸状态下加热2小时，浓缩冷却后，加纯水至100mL,作为分析用。样品 水标准参考物质：JAC-0031,0032(来源于日本分析化学会），生活饮用水测定方法 标准同轴雾化器用于测定B和Na，氢化物发生器HVG-ICP用于测定As,Sb和Se，超声雾化器用于测定其他元素。 仪器条件和测定结果 仪器ICPE-9000同轴雾化器高频输出1.2KWHVG-ICP1KWUAG-1冷却气10L/min等离子气0.6L/min载气0.7L/min样品导入法同轴雾化器UAG-1,HVG-ICP样品吸入量0.6L

27、/min同轴1.5L/minUVG-14L/minHVG-ICP炬管迷你炬管观测方法轴向/径向现在学习的是第18页，共58页使用抑制型离子色谱法测定Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+阳离子仪器 岛津HIC-20A抑制型离子色谱仪：LC-20ADsp泵，DGU-20A3，HIC-20Asuper柱温箱，SIL-10Ai自动进样器，CDD-10Avp电导检测器试剂 Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+标准品；实验用水（超纯水），甲基磺酸（和光一级）标准品配制 以水为溶剂配制Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+混合标准溶液，浓度分别为0.1、1.0、10.0和100mg/L，进样50u

28、L。无机阳离子的分析条件 分析柱：Shim-pack IC-SC1(150mmL.*4.6mmI.D.) 流动相：6.5mM甲基磺酸 流速 ：1.0mL/min 温度 ：30 检测器：电导检测器实验结果判定标准。现在学习的是第19页，共58页有机物综合指标 中国部分城市自来水的总有机碳TOC检测 中国瓶装饮用水的总有机碳TOC检测NoNo名称名称检测仪器检测仪器检测方法检测方法1耗氧量2生化需氧量3石油UV,RF,FTIR(非分散红外测油仪）1、称量法；2、紫外分光光度法；3、荧光光度法；4、非分散红外光度法4总有机碳TOC1、仪器分析法现在学习的是第20页，共58页中国部分城市自来水的总有机

29、碳TOC检测说明 TOC的测定方法有两种，差减法与不可吹除有机碳NPOC(Non-Purgeable Organic Carbon)法。差减法是分别测定总碳TC(Total Carbon)与无机碳IC(Inorganic Carbon)，然后从总碳中减去无机碳，从而得出总有机碳值。NPOC法，即将样品中的IC先行去除，然后测定样品中的总有机碳值。 对于TOC含量很低的样品（如超纯水）、或无机碳IC含量远高于总有机碳IOC的样品（如自来水），测定NPOC会有更好的精度。实验条件 实验数据（样品取样时间2005年9月与10月）总有机碳（TOC）的指标，限值为5mg/L。使用仪器使用仪器仪器参数仪器

30、参数催化剂催化剂燃烧温度燃烧温度载气流速载气流速测定项目测定项目NPOCNPOC曝气曝气时间时间NPOCNPOC加酸加酸量量TOC-V CPH普通催化剂680高纯氧气150mL/minIC、NPOC1.5min1.5%排序排序1 12 23 34 45 56 67 78 89 91010111112121313城市西安镇江乌鲁木齐石家庄北京榆林海口兰州武汉深圳长春广州上海NPOC(mg/L)0.45650.60960.77600.87161.0401.3301.3771.9112.0582.0702.6152.9354.662城市深圳海口镇江上海广州长春西安武汉乌鲁木齐兰州榆林北京石家庄IC(

31、mg/L)6.7258.83410.6414.9115.8720.2123.7824.6826.6036.2643.5349.2570.51现在学习的是第21页，共58页中国瓶装饮用水的总有机碳TOC检测说明 对纯净水的检测，适合使用不可吹除有机碳NPOC法。即将样品中的IC先行去除，然后测定样品中的总有机碳值。实验条件 实验药品 邻苯二甲酸氢钾、盐酸溶液配制 取浓盐酸（37%）50mL，加入250mL蒸馏水，混合均匀。即为2mol/L盐酸溶液。将其倒入仪器附件瓶中，置于仪器左侧。 将适量邻苯二甲酸氢钾在105-120下干燥约1小时，在干燥器内冷却。准确称量2.125g，溶解后装入1L容量瓶中

32、，加蒸馏水到刻度。即为1000mg/L的总碳TC标准溶液。于4冰箱中保存。将其稀释至0.4mg/L，作为制作标准曲线时的标准溶液。实验数据使用仪器使用仪器仪器参数仪器参数催化剂催化剂燃烧温度燃烧温度载气流速载气流速测定项目测定项目NPOCNPOC曝气曝气时间时间NPOCNPOC加酸加酸量量TOC-V CPH普通催化剂680高纯氧气150mL/minIC、NPOC1.5min1.5%现在学习的是第22页，共58页有机物指标NoNo名称名称检测仪器检测仪器检测方法检测方法1四氯化碳GC-ECD+顶空1：填充柱气相色谱法+顶空；2：毛细管气相色谱法+顶空21，2-二氯乙烷GC-FID+顶空1：气相色

33、谱法+顶空；2：毛细管气相色谱法+顶空31，1，1-三氯甲烷GC-FID+顶空1：气相色谱法+顶空；2：毛细管气相色谱法+顶空4氯乙烯GC-FID+顶空1：填充柱气相色谱法+顶空；2：毛细管气相色谱法+顶空51，1-二氯乙烯GC-ELCD+P&T1：吹扫铺集气相色谱法61，2-二氯乙烯GC-ELCD+P&T1：吹扫铺集气相色谱法7三氯乙烯GC-ECD+顶空1：填充柱气相色谱法+顶空；8四氯乙烯GC-ECD+顶空1：填充柱气相色谱法+顶空；9苯并芘LC-RF1：高压液相色谱法；2：纸层析-荧光分光光度法10丙烯酰胺GC-ECD1：气相色谱法11己内酰胺GC-FID1：气相色谱法12邻苯二甲酸二（

34、2-乙基己基）酯GC-FID1：气相色谱法13微囊藻毒素LC-UV1：高压液相色谱法14乙氰GC-FID1：气相色谱法-15丙烯氰GC-FID1：气相色谱法16丙烯醛GC-FID+顶空1：填充柱气相色谱法+顶空17环氧氯丙烷GC-FID1：气相色谱法现在学习的是第23页，共58页有机物指标NoNo名称名称检测仪器检测仪器检测方法检测方法18苯GC-FID+顶空1：溶剂萃取-填充柱气相色谱法；2：溶剂萃取-毛细管气相色谱法；3：顶空-填充柱气相色谱法；4：顶空-毛细管气相色谱法19甲苯GC-FID+顶空1：溶剂萃取-填充柱气相色谱法；2：溶剂萃取-毛细管气相色谱法；3：顶空-填充柱气相色谱法；4

35、：顶空-毛细管气相色谱法20二甲苯GC-FID+顶空1：溶剂萃取-填充柱气相色谱法；2：溶剂萃取-毛细管气相色谱法；3：顶空-填充柱气相色谱法；4：顶空-毛细管气相色谱法21乙苯GC-FID+顶空1：溶剂萃取-填充柱气相色谱法；2：溶剂萃取-毛细管气相色谱法；3：顶空-填充柱气相色谱法；4：顶空-毛细管气相色谱法22异丙苯GC-FID+顶空1：溶剂萃取-填充柱气相色谱法；2：溶剂萃取-毛细管气相色谱法；3：顶空-填充柱气相色谱法；4：顶空-毛细管气相色谱法23氯苯GC-FID1：气相色谱法24二氯苯GC-ECD1：气相色谱法251，2-二氯苯GC-ECD1：气相色谱法261，4-二氯苯GC-E

36、CD1：气相色谱法27三氯苯GC-ECD1：气相色谱法28四氯苯GC-ECD1：气相色谱法29硝基苯GC-ECD1：气相色谱法30三硝基甲苯GC-FID1：气相色谱法31二硝基苯GC-ECD1：气相色谱法-32硝基氯苯GC-ECD1：气相色谱法33而硝基氯苯GC-ECD1：气相色谱法现在学习的是第24页，共58页有机物指标NoNo名称名称检测仪器检测仪器检测方法检测方法34氯丁二烯GC-FID+顶空1：顶空气相色谱法35苯乙烯GC-FID+顶空1：溶剂萃取-填充柱气相色谱法；2：溶剂萃取-毛细管气相色谱法；3：顶空-填充柱气相色谱法；4：顶空-毛细管气相色谱法36三乙胺 二丙胺GC-FID1：

37、气相色谱法37苯氨GC-FID，UV1：气相色谱法；2：重氮偶合分光光度法38二硫化碳GC-FPD1：气相色谱法39水合肼UV1：对二甲氨基苯甲醛分光光度法40松节油GC-FID1：气相色谱法41吡啶UV1：巴比妥酸分光光度法42苦味酸GC-ECD1：气相色谱法43丁基黄原酸UV1：铜试剂亚铜分光光度法44六氯丁二烯GC-ECD1：气相色谱法现在学习的是第25页，共58页有机物指标顶空-毛细柱气相色谱法测定水中卤代泾顶空-毛细柱气相色谱法测定水中挥发性有机物生活饮用水苯比【】芘的测定GC/MS测定生活饮用水中的丙烯酰胺GC/MS测定生活饮用水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯P&T-GC/MS

38、分析饮用水中挥发性有机物顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯系物现在学习的是第26页，共58页顶空-毛细柱气相色谱法测定水中卤代泾仪器 导津GC-2010气相色谱仪、电子捕获检测器(ECD)、Dani86.50顶空自动进样器试剂 卤代泾（氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿、氯苯、1，4二氯苯、1，2二氯苯）；甲醇（色谱纯）；氯化钠（优级纯），550烘2-3小时；实验用水（超纯水）标准品 在20mL顶空瓶中加入1g氯化钠，加入苯系物混标，用纯水定容至10mL，配制4个浓度的混标溶液。氯仿、三氯乙烯和溴仿为0.03、0.16、0.3和1.5mg/L；四氯化碳为0.07、0.035、0.07和0.

39、35mg/L；四氯乙烯为0.015、0.075、0.15和0.75mg/L；氯苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯为0.05、0.25、0.5、2.5mg/L。色谱条件顶空条件进样量进样量分流比分流比进样口温度进样口温度色谱柱色谱柱柱温程序柱温程序载气载气检测检测器器温度温度电流电流尾吹气尾吹气1mL1:5220Rtx-5sil(30m*0.25mm*0.25um50(1min)-5/min-75-10/min-190-20/min-230(2.5min)氮气，压力90kPa(恒压）ECD3000.5nA氮气，30ml/min平衡温度平衡温度平衡时间平衡时间六通阀温度六通阀温度传输线温度传输线温

40、度5025min6060现在学习的是第27页，共58页顶空-毛细柱气相色谱法测定水中卤代泾方法的最低检出限序号序号化合物名称化合物名称检出限（检出限（mg/Lmg/L）1氯仿0.00082四氯化碳0.000043三氯乙烯0.00024四氯乙烯0.000045溴仿0.00086氯苯0.001871，4二氯苯0.001581，2二氯苯0.0002现在学习的是第28页，共58页顶空-毛细柱气相色谱法测定水中挥发性有机物仪器 导津GC-2010气相色谱法、氢火焰离子化检测器（FID）、AOC-5000液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器试剂 19种挥发性有机物混标（氯乙烯、反式-1，2-二氯

41、乙烯、二氯甲烷、顺式-1，2-二氯乙烯、1，1-二氯乙烯、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、苯、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、二氯-溴甲烷、甲苯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯）；甲醇(色谱纯）；氯化钠（优级纯），550 烘2-3小时；实验用水（超纯水）标准品 在20mL顶空瓶中加入1g氯化钠，加入苯系物混标，用纯水定容至10mL，配制浓度分别为0.02、0.04、0.2、0.4、和4.0mg/L共5个浓度的标准样品。色谱条件顶空条件进样量进样量分流比分流比进样口温度进样口温度色谱柱色谱柱柱温程序柱温程序载气载气检测检测器器温度温度尾吹气尾吹气1mL1:5200

42、Rtx-624(30m*0.32mm*1.8um40(4min)-5/min-100/（10min）-20/min-220(2min)氮气，线速度20cm/s(恒线速度）FID260氮气，30ml/min平衡温度平衡温度平衡时间平衡时间震荡速度震荡速度注射器温度注射器温度冲洗时间冲洗时间5030min250rpm601min现在学习的是第29页，共58页顶空-毛细柱气相色谱法测定水中挥发性有机物方法的最低检出限序号序号化合物名称化合物名称检出限（检出限（mg/Lmg/L）1氯乙烯0.003821，1-二氯乙烯0.00433二氯甲烷0.02724反式-1，2-二氯乙烯0.00525顺式-1，2-

43、二氯乙烯0.00876氯仿0.026571，1，1-三氯乙烷0.00598苯/1，2-二氯乙烷0.00359三氯乙烯0.006310一溴二氯甲烷0.050911甲苯0.001612四氯乙烯0.007513二溴一氯甲烷0.131814乙苯0.002115间，对-二甲苯0.002316邻-二甲苯/苯乙烯0.0057现在学习的是第30页，共58页生活饮用水苯比【】芘的测定说明 苯并【】芘是多环芳泾类中致癌性最强的化合物之一。在饮用水中的最低检测质量为0.07ng。仪器 导津Prominence LC-20A液相色谱仪：LC-20AD泵，CTO-20AC柱温箱，SIL-20AC自动进样器，RF-10A

44、xl荧光检测器试剂 苯比【】芘标准品、甲醇（HPLC级）、实验用水（超纯水）标准品配制 用少量苯溶解苯比【】芘后，用正己烷定溶，浓度分别为0.007、0.015、0.025、0.05mg/L。色谱条件分析柱分析柱流动相流动相流速流速温度温度检测器检测器Shim-pack VP-ODS(150mmL.*4.6mmI.D.)甲醇：水=9：11.0mL/min30荧光检测器，Ex:303nm Em:425nm现在学习的是第31页，共58页GC/MS测定生活饮用水中的丙烯酰胺GC/MS分析参数 丙烯酰胺的处理流程图 硫酸（1+5）调整PH=1 溴化钾溶液/硫代硫酸钠 乙酸 无水硫酸钠GC(GC 201

45、0)GC(GC 2010)MS(Gcms-Qp2010 Plus)MS(Gcms-Qp2010 Plus)进样口温度 200电离方式NCI(异丁烷)进样方式不分流进样（2min）Scan范围m/z 35-400载气He,300kpaSim监测离子81，79色谱柱RTX-WAX,30m*0.25mm*0.25um柱箱温度60（2min)-10/min-200(2min)样品衍生化萃取脱水浓缩现在学习的是第32页，共58页GC/MS测定生活饮用水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯说明 和GB 5749-1985相比，生活饮用水标准GB 5749-2006中增加了邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DE

46、HP)的检测内容。样品前处理 参照GB/T 5750.8-2006GC/MS分析参数 装置装置GCMS-QP2010 PlusGCMS-QP2010 Plus进样口温度 290流速1.2mL/min进样方式不分流进样接口温度290载气氦气离子源温度250色谱柱RTX-5MS,30m*0.25mm*0.25um离子化方式EI柱箱温度150（3min)-25/min-290(10min)采集方式SCAN模式（m/z100-500）现在学习的是第33页，共58页P&T-GC/MS分析饮用水中挥发性有机物说明 要求化合物浓度测试到0.00004mg/L（40ppt）。样品前处理 参照GB/T 5750

47、.8-2006 Purge&Trap 参数：Eclipse 4660 Purge-and-Trap 样品浓缩器 自动进样器 ：4551A GC/MS分析参数 装置装置GC-2010 GC-2010 进样口温度 200接口温度200载气控制方式恒线速（44.4cm/min）离子源温度200色谱柱RTX-624 60m*0.32mm*1.80um质量范围m/z 35-270柱箱温度程序35（1min)-10/min-230(10min)扫描方式ScanSparge Sparge Mount Mount TempTempSample Sample TempTempPurge Purge Flow R

48、ateFlow RatePurge Purge TimeTimeDry Purge Dry Purge TimeTimeDesord Desord Preheat Preheat TempTempDesorb Desorb TemperatuTemperaturereDesorb Desorb TimeTimeBake Bake TemperatuTemperaturereBake TimeBake Time404040mL/min11min0min1801901min21020min现在学习的是第34页，共58页顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯系物说明 参考标准：GB/T 5750.8-20

49、06中18.4仪器 导津GC-2010气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID)、AOC-5000液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器。试剂 苯系物（苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、异丙苯）；甲醇（色谱纯）；氯化钠（优级纯），550烘2-3小时；实验用水（超纯水）标准品 在20mL顶空瓶中加入1g氯化钠，加入苯系物混标，用纯水定容至10mL，配制浓度分别为0.008、0.016、0.032、0.160、0.320和1.600mg/L的共6个浓度的标准样品。色谱条件进样量进样量分流比分流比进样口温度进样口温度色谱柱色谱柱柱温程序柱温程序载气载气检测器检测器温度温度尾吹气尾吹

50、气1mL1:5200Rtx-624(30m*0.32mm*1.8um60(1min)-15/min-120-10/min-150(1min)氮气，线速度30cm/s(恒线速度）FID260氮气，30ml/min现在学习的是第35页，共58页顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯系物顶空条件方法的最低检出限序号序号化合物名称化合物名称检出限（检出限（mg/Lmg/L）1苯0.00152甲苯0.00123乙苯0.00124间、对二甲苯0.00125邻二甲苯0.00156异丙苯0.0011平衡温度平衡温度平衡时间平衡时间震荡速度震荡速度注射器温度注射器温度冲洗时间冲洗时间5030min250rpm601m