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1、天然药物化学提取分离技术第第2章章提取提取方法与技方法与技术术分离精制分离精制鉴定鉴定方法与技术方法与技术提取分离提取分离的的情况情况目的物目的物已知成分已知成分目的物目的物未知成分未知成分1.目的物是已知成分目的物是已知成分Z采用单项预试验法采用单项预试验法即采用先查阅相关资料，收集相关提即采用先查阅相关资料，收集相关提取方案，最终优化得到提取分离的方取方案，最终优化得到提取分离的方法。法。如提取麻黄中的麻黄碱，则查阅麻黄如提取麻黄中的麻黄碱，则查阅麻黄碱的提取方法，寻找适用于麻黄碱的碱的提取方法，寻找适用于麻黄碱的提取方法提取，再进行提取分离等。提取方法提取，再进行提取分离等。2.目的物是
2、未知成分目的物是未知成分目的是寻找有效成分目的是寻找有效成分采用采用系统分离方法系统分离方法即采用不同极性的溶剂分别进行提即采用不同极性的溶剂分别进行提取，再对各提取部位进行定性推测。取，再对各提取部位进行定性推测。系统预试法通常在系统预试法通常在科研科研中应用较多。中应用较多。溶剂的极性大小溶剂的极性大小按溶剂的介电常数按溶剂的介电常数()大小排列大小排列(极性渐大极性渐大):亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂 石石油油醚醚环环己己烷烷苯苯无无水水乙乙醚醚CHClCHCl3 3EtOAcEtOAc正正丁丁醇醇丙丙酮酮乙乙醇醇甲甲醇醇 水水1.80 1.88 2.29 4
3、.475.206.1117.521.5 26.0 31.2 80.0 x选择选择合适的溶剂合适的溶剂进行提取，是提取分进行提取，是提取分离工作成功的重要因素和先决条件离工作成功的重要因素和先决条件x提取是分离的前提，如果提取溶剂选提取是分离的前提，如果提取溶剂选择不合适，则会给分离带来很大的困择不合适，则会给分离带来很大的困扰和难度，很难得到纯品。扰和难度，很难得到纯品。x因此虽说提取、分离是两个程序，但因此虽说提取、分离是两个程序，但通常并在一块说通常并在一块说“提取分离提取分离”。一、溶剂提取法一、溶剂提取法概念概念基本原理基本原理提取前的预处理提取前的预处理影响因素影响因素溶剂的极性溶剂
4、的极性（一）概念（一）概念根据天然药物中各种成分的根据天然药物中各种成分的溶解性溶解性能能，选择对有效成分溶解度大，对，选择对有效成分溶解度大，对杂质（其他成分）溶解度小的杂质（其他成分）溶解度小的溶剂溶剂，用适当的方法将所需化学成分尽可用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的能完全地从药材组织中溶解提出的方法。方法。是在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药是在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织内部，溶解可溶性物质，造成材组织内部，溶解可溶性物质，造成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质作不断往返的运动，直至细胞内外质作不断往返的运动，直至细胞内外溶液
5、中被溶解的化学成分的浓度达到溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，提出所需化学成分。平衡，提出所需化学成分。（二）基本原理（二）基本原理（二）溶剂提取法原理（二）溶剂提取法原理u原理：原理：相似相溶相似相溶v亲水性成分易溶于极性溶剂亲水性成分易溶于极性溶剂v亲脂性成分易溶于非极性有机溶剂亲脂性成分易溶于非极性有机溶剂v例如例如v萜类、甾体萜类、甾体：氯仿、乙醚等提取氯仿、乙醚等提取；v糖苷、氨基酸糖苷、氨基酸：水、含水醇提取水、含水醇提取；v酸性、碱性及两性化合物酸性、碱性及两性化合物：不同不同pH下下的溶剂提取。的溶剂提取。通常将药材原料粉碎成通常将药材原料粉碎成粗粉粗粉；种种子子类类药药材
6、材，常常先先脱脱脂脂后后粉粉碎碎，可可选选用用压榨法或石油醚来脱去大量油脂；压榨法或石油醚来脱去大量油脂；含含纤纤维维素素、淀淀粉粉丰丰富富的的根根茎茎类类药药材材，将将药材切成小段、薄片或粉碎成粗颗粒药材切成小段、薄片或粉碎成粗颗粒苷苷类类成成分分采采用用乙乙醇醇或或沸沸水水处处理理，抑抑制制或或杀灭酶的活性。杀灭酶的活性。苷元或次生苷苷元或次生苷，要保留酶的活性等。，要保留酶的活性等。（三）提取前的预处理（三）提取前的预处理溶剂的选择溶剂的选择提取的方式提取的方式药材的粉碎度药材的粉碎度温度、时间、浓度差等温度、时间、浓度差等四、影响因素四、影响因素（一）溶剂的选择（一）溶剂的选择选择溶剂
7、前需判断提取物的极性大小选择溶剂前需判断提取物的极性大小了解两个内容了解两个内容常见官能团的极性大小常见官能团的极性大小化合物的极性大小判断化合物的极性大小判断 1.常见常见官能团极性官能团极性比较比较 羧基酚羟基醇羟基氨基酰羧基酚羟基醇羟基氨基酰氨基醛、酮酯基醚基烯基氨基醛、酮酯基醚基烯基烷基烷基 2.化合物的极性判断化合物的极性判断 影响影响官能团极性的因素官能团极性的因素种类种类数目数目排列方式排列方式分子较小，极性基团多的物质分子较小，极性基团多的物质 亲亲水性较强水性较强易溶于亲水性溶剂易溶于亲水性溶剂分子较大，极性基团少的物质分子较大，极性基团少的物质 亲亲脂性较强脂性较强易溶于亲
8、脂性溶剂易溶于亲脂性溶剂3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍溶剂按照极性大小可分溶剂按照极性大小可分水水亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍水水水提取的优点水提取的优点极性强，穿透力大，对植物细胞穿透极性强，穿透力大，对植物细胞穿透能力较强能力较强对许多成分的溶解性能好，提取完全对许多成分的溶解性能好，提取完全毒性低，价格便宜等。毒性低，价格便宜等。如氨基酸、糖类、无机盐、鞣质、有如氨基酸、糖类、无机盐、鞣质、有机酸盐、生物碱盐等均可用水提取。机酸盐、生物碱盐等均可用水提取。3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍水水水提取的缺点水提取的缺点易霉变，难以保存，特别是
9、含糖类易霉变，难以保存，特别是含糖类及蛋白质的提取物。及蛋白质的提取物。3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂指的是甲醇、乙醇、丙酮等与水能指的是甲醇、乙醇、丙酮等与水能任意比例混溶的有机溶剂，其中以任意比例混溶的有机溶剂，其中以乙醇最为常用。乙醇最为常用。3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂提取优点提取优点是具有较强的穿透力，对一些亲脂是具有较强的穿透力，对一些亲脂性成分也具有很好的溶解性能，因性成分也具有很好的溶解性能，因此提取范围广，效率高；此提取范围广，效率高；提取液较易保存、滤过、回收提取液较易保存、滤过、回收缺点缺点
10、多数有机溶剂毒性较强多数有机溶剂毒性较强价格较高价格较高易于燃烧易于燃烧3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂与水不能任意混溶的溶剂，如石油与水不能任意混溶的溶剂，如石油醚、苯等。醚、苯等。常用来提取不溶于水易溶于有机溶常用来提取不溶于水易溶于有机溶剂的物质如挥发油、油脂、叶绿素、剂的物质如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元。元。3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂提取特点提取特点沸点低，浓缩回收方便；沸点低，浓缩回收方便；易燃易燃有毒有毒价贵价贵设备要求较高设备要求较高穿透药材
11、组织的能力较差穿透药材组织的能力较差,有局限性。有局限性。4.溶剂提取顺序溶剂提取顺序 J溶剂极性递增的顺序溶剂极性递增的顺序M石油醚或汽油石油醚或汽油油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类化合物甾体及三萜类化合物 M氯仿或乙酸乙酯氯仿或乙酸乙酯I游游离离的的生生物物碱碱、有有机机酸酸、黄黄酮酮、香香豆素等苷元豆素等苷元M甲醇、乙醇、丙酮甲醇、乙醇、丙酮苷类、生物碱盐、鞣质苷类、生物碱盐、鞣质M水水氨基酸、糖类、无机盐氨基酸、糖类、无机盐 二、溶剂提取法选用的提取二、溶剂提取法选用的提取方法与技术方法与技术N浸渍法浸渍法N渗漉法渗漉法N煎煮法煎煮法N回流提取法
12、回流提取法N连续回流提取法连续回流提取法N超声提取法超声提取法N其他提取方法其他提取方法（一）浸渍法（一）浸渍法一、定义一、定义浸渍法是将药材用浸渍法是将药材用适当的溶剂适当的溶剂在常温在常温或温热的条件下浸泡一定时间，浸出或温热的条件下浸泡一定时间，浸出有效成分的一种方法。有效成分的一种方法。分为冷浸法和热浸法分为冷浸法和热浸法（一）浸渍法（一）浸渍法冷浸法冷浸法药材粗粉，置适量容器中，加入一定药材粗粉，置适量容器中，加入一定量的溶剂，密闭，并实施搅拌或振摇，量的溶剂，密闭，并实施搅拌或振摇，在在室温条件室温条件下浸渍下浸渍1-2天或规定的时间，天或规定的时间，使有效成分浸出，滤过，用力压榨
13、残使有效成分浸出，滤过，用力压榨残渣，得到滤液，并将滤液滤过即得。渣，得到滤液，并将滤液滤过即得。温度在温度在4060，操作同冷浸法。，操作同冷浸法。使用范围使用范围遇热易破坏及含多糖物质较多的天然遇热易破坏及含多糖物质较多的天然药物。药物。特点特点操作简单操作简单,但时间长、效率低但时间长、效率低,易霉变易霉变可重复浸提可重复浸提23次，第次，第2、3次时间可次时间可缩短，合并提取液，滤过，浓缩即得。缩短，合并提取液，滤过，浓缩即得。（一）浸渍法（一）浸渍法温浸法温浸法（二）渗漉法（二）渗漉法v渗漉法是将药材渗漉法是将药材置渗漉装置中，置渗漉装置中，连续添加溶剂使连续添加溶剂使渗过药粉，自上
14、渗过药粉，自上而下流动，浸出而下流动，浸出有效成分的一种有效成分的一种动态浸提方法。动态浸提方法。渗漉法操作技术渗漉法操作技术v粉碎粉碎粗粉；粗粉；v浸润浸润一般每一般每1000g药粉用药粉用600-800ml溶剂，溶剂，密闭放置密闭放置15min-6h，使药分充分溶胀。，使药分充分溶胀。v装筒装筒脱脂棉用用溶剂浸润后，垫在渗漉桶脱脂棉用用溶剂浸润后，垫在渗漉桶底部，装入药粉，压匀，不底部，装入药粉，压匀，不超过渗漉超过渗漉桶的桶的2/3，要药面上盖上滤纸或脱脂棉，要药面上盖上滤纸或脱脂棉，再覆盖一层清洁的细石块。再覆盖一层清洁的细石块。v排气排气打开渗漉桶开关，缓缓加入溶液排气。打开渗漉桶开
15、关，缓缓加入溶液排气。v浸渍浸渍将排气留出的液体倒回桶内，继续加将排气留出的液体倒回桶内，继续加溶剂使保持高出液面溶剂使保持高出液面v渗漉渗漉控制适当流速，控制适当流速，v收集收集一般收集渗漉液为一般收集渗漉液为药材重量的药材重量的8-10倍，倍，或经试验鉴别以确定是否结束收集。或经试验鉴别以确定是否结束收集。（二）渗漉法（二）渗漉法v适用范围适用范围提取遇热易破坏的成分。提取遇热易破坏的成分。v特点特点保持良好的浓度差，提取效率高保持良好的浓度差，提取效率高溶剂消耗多，时间长。溶剂消耗多，时间长。（三）煎煮法（三）煎煮法定义定义是将药材加水加热煮沸，滤过，去渣是将药材加水加热煮沸，滤过，去渣
16、后取煎煮液的一种传统提取方法。后取煎煮液的一种传统提取方法。操作技术操作技术药材饮片或粗粉置适当容器药材饮片或粗粉置适当容器(不可用不可用铁锅铁锅)中，加水浸没药材，加热煮沸，中，加水浸没药材，加热煮沸，保持微沸一定时间后，取滤液，滤渣保持微沸一定时间后，取滤液，滤渣同法煎煮，取滤液，将数次滤液合并同法煎煮，取滤液，将数次滤液合并浓缩即得。浓缩即得。（三）煎煮法（三）煎煮法煎煮次数一般煎煮次数一般以以2-3次次为宜；第一次煎为宜；第一次煎煮时间为煮时间为20-30分钟，分钟，2、3次煎煮时间次煎煮时间可适量减少。可适量减少。适用范围适用范围有效成分能溶于水且不易被水、热有效成分能溶于水且不易被
17、水、热破坏的天然药物的提取。破坏的天然药物的提取。不宜用于提取含挥发油成分、遇热易不宜用于提取含挥发油成分、遇热易破坏、含多糖丰富的药材破坏、含多糖丰富的药材四、回流提取法四、回流提取法使用使用低沸点有机溶剂低沸点有机溶剂与药材持久的接与药材持久的接触，通过加热浸出液，使溶剂受热蒸触，通过加热浸出液，使溶剂受热蒸发，经冷凝后变为液体流回浸出器，发，经冷凝后变为液体流回浸出器，如此反复至浸出完全的一种热提取方如此反复至浸出完全的一种热提取方法。法。特点特点溶剂不易挥发，损失少。溶剂不易挥发，损失少。四、回流提取法四、回流提取法四、回流提取法四、回流提取法v适用范围适用范围v适用于脂溶性较强的成分
18、提取适用于脂溶性较强的成分提取v特点特点v提取效率高提取效率高v但溶剂消耗量仍较大，操作较麻烦。但溶剂消耗量仍较大，操作较麻烦。v提示提示v对热不稳定成分的提取不宜采用此法对热不稳定成分的提取不宜采用此法五、连续回流提取法五、连续回流提取法(索氏提取法索氏提取法)是在回流提取法基础上改进的，能用是在回流提取法基础上改进的，能用少少量溶剂量溶剂进行连续循环回流提取，充分将进行连续循环回流提取，充分将有效成分浸出完全的方法。有效成分浸出完全的方法。五、连续回流提取法五、连续回流提取法(索氏提取法索氏提取法)五、连续回流提取法五、连续回流提取法(索氏提取法索氏提取法)适用范围：适用范围：适用于脂溶性
19、化合物，药量少。适用于脂溶性化合物，药量少。特点：特点：提取效率高，溶剂用量少提取效率高，溶剂用量少不适用对热不稳定的成分不适用对热不稳定的成分提示：提示：可在提取可在提取12小时后更换新溶剂继续小时后更换新溶剂继续提取。提取。六、超声提取法六、超声提取法p 定义定义p利用利用超声波超声波浸提有效成分的方法。浸提有效成分的方法。p利用超声波的利用超声波的空化作用空化作用,破坏植物药破坏植物药材的细胞材的细胞,使溶剂易于渗入细胞内使溶剂易于渗入细胞内,同同时超声波的强烈时超声波的强烈振动能振动能传递巨大能传递巨大能量给浸提的药材和溶剂量给浸提的药材和溶剂,使它们作高使它们作高速运动速运动,加强细
20、胞内物质的释放、扩加强细胞内物质的释放、扩散和溶解散和溶解,使有效成分的加速浸出使有效成分的加速浸出,而而提高提取效率提高提取效率补充补充超声波超声波频率高于频率高于20000赫兹的声波。赫兹的声波。补充补充超声波空化作用超声波空化作用是指存在于液体中的微气核空化泡在是指存在于液体中的微气核空化泡在声波的作用下振动，当声压达到一定声波的作用下振动，当声压达到一定值时发生的生长和崩溃的动力学过程值时发生的生长和崩溃的动力学过程即超声波在液体中传播时，由于液体即超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动会在液体内部产生小微粒的剧烈振动会在液体内部产生小空洞，小空洞会迅速膨胀与闭合并产空洞，小空洞会迅速膨胀与闭合并产生瞬时压力，可以使悬浮在液体中的生瞬时压力，可以使悬浮在液体中的固体表面受到急剧的破坏。固体表面受到急剧的破坏。1.超声提取法操作：超声提取法操作：2.适用范围：适用于遇热不稳定成分适用范围：适用于遇热不稳定成分的提取，也适用于各种溶剂的提取。的提取，也适用于各种溶剂的提取。3.特点：提取时间短特点：提取时间短,效率高效率高,无需加热无需加热,能避免高温高压对目标提取成分的破坏能避免高温高压对目标提取成分的破坏4.注意事项：对容器壁的厚薄及放置位注意事项：对容器壁的厚薄及放置位置要求较高。置要求较高。