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1、天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术第一页，讲稿共一百页哦本章内容本章内容第一节 提取的方法与技术第二节 分离精制和鉴定的方法与技术3 32727第二页，讲稿共一百页哦第一节第一节 提取的方法与技术提取的方法与技术章目录章目录第三页，讲稿共一百页哦一、溶剂提取法一、溶剂提取法1.概念概念 溶剂提取法是指根据天然药物中各种化学成分的溶解性能，选溶剂提取法是指根据天然药物中各种化学成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的方法。法将所需化学成分尽可能完
2、全地从药材组织中溶解提出的方法。章目录章目录第四页，讲稿共一百页哦一、溶剂提取法一、溶剂提取法2基本原理基本原理 溶剂提取法是在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞内部，溶剂提取法是在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，造成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质作不断溶解可溶性物质，造成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质作不断往返的运动，直至细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，往返的运动，直至细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，提出所需化学成分。提出所需化学成分。章目录章目录第五页，讲稿共一百页哦选择合适的溶剂是溶剂提取法的关键。选择合适的溶剂是溶剂提
3、取法的关键。常用溶剂的极性大小顺序排列如下：常用溶剂的极性大小顺序排列如下：石油醚石油醚 苯苯 无水乙醚无水乙醚 三氯甲烷三氯甲烷 乙酸乙酯乙酸乙酯 正丁醇正丁醇 丙酮丙酮 乙醇乙醇 甲醇甲醇 水水亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂 良良好好溶溶剂剂的的选选择择应应遵遵循循“相相似似相相溶溶”的的规规律律，根根据据溶溶剂剂的的极极性性，被被提提取取成成分分及及共共存存的的其其他他成成分分的的性性质质来来决决定定，同同时时兼兼顾顾考考虑虑溶溶剂剂是是否使用安全、易得、价廉、浓缩方便等问题。否使用安全、易得、价廉、浓缩方便等问题。一、溶剂提取法一、溶剂提取法章目录章目录第六页
4、，讲稿共一百页哦方法与技术方法与技术（一）浸渍法（一）浸渍法（二）渗漉法（二）渗漉法（三）煎煮法（三）煎煮法（四）回流提取（四）回流提取法法（五）连续回流提取法（五）连续回流提取法（六）超声提取法（六）超声提取法一、溶剂提取法一、溶剂提取法章目录章目录第七页，讲稿共一百页哦（一）浸渍法（一）浸渍法 是是将将药药材材用用适适当当的的溶溶剂剂在在常常温温或或温温热热的的条条件件下下浸浸泡泡一一定定时时间，浸出有效成分的一种方法。间，浸出有效成分的一种方法。操作技术：操作技术：一、溶剂提取法一、溶剂提取法 冷浸法冷浸法温浸法温浸法章目录章目录第八页，讲稿共一百页哦（二）渗漉法（二）渗漉法 是是将将药
5、药材材粗粗粉粉置置渗渗漉漉装装置置中中，连连续续添添加加溶溶剂剂使使渗渗过过药药粉粉，自自上上而下流动，浸出有效成分的一种动态浸提方法。而下流动，浸出有效成分的一种动态浸提方法。操作技术：操作技术：粉碎粉碎 浸润浸润 装筒装筒 排气排气 浸渍浸渍 渗漉渗漉 收集渗漉液收集渗漉液一、溶剂提取法一、溶剂提取法章目录章目录第九页，讲稿共一百页哦（三）煎煮法（三）煎煮法 是是将将药药材材加加水水加加热热煮煮沸沸，滤滤过过去去渣渣后后取取煎煎煮煮液液的的一一种种传传统统提取方法。提取方法。操作技术：操作技术：取取药药材材饮饮片片或或粗粗粉粉，置置适适当当煎煎器器（勿勿使使用用铁铁器器）中中，加加水水浸浸
6、没没药药材材，加加热热煮煮沸沸，保保持持微微沸沸，煎煎煮煮一一定定时时间间后后，分分离离煎煎煮煮液液，药药渣可继续依法煎煮数次，合并各次煎煮液，浓缩即得。渣可继续依法煎煮数次，合并各次煎煮液，浓缩即得。一、溶剂提取法一、溶剂提取法章目录章目录第十页，讲稿共一百页哦（四）回流提取法（四）回流提取法 使使用用低低沸沸点点有有机机溶溶剂剂如如乙乙醇醇、三三氯氯甲甲烷烷等等加加热热提提取取天天然然药药物物中中有有效效成成分分时时，为为减减少少溶溶剂剂的的挥挥发发损损失失，保保持持溶溶剂剂与与药药材材持持久久的的接接触触，通通过过加加热热浸浸出出液液，使使溶溶剂剂受受热热蒸蒸发发，经经冷冷凝凝后后变变为
7、为液体流回浸出器，如此反复至浸出完全的一种热提取方法。液体流回浸出器，如此反复至浸出完全的一种热提取方法。一、溶剂提取法一、溶剂提取法章目录章目录第十一页，讲稿共一百页哦（四）回流提取法（四）回流提取法 操作技术：操作技术：将将药药材材粗粗粉粉装装入入圆圆底底烧烧瓶瓶内内，添添加加溶溶剂剂至至盖盖过过药药面面（一一般般至至烧烧瓶瓶容容积积1/21/22/32/3处处），接接上上冷冷凝凝管管，通通入入冷冷却却水水，于于水水浴浴中中加加热热回回流流一一定定时时间间，滤滤出出提提取取液液，药药渣渣再再添添加加新新溶溶剂剂回回流流2 23 3次次，合合并并滤滤液液，回回收有机溶剂后得浓缩提取液。收有机
8、溶剂后得浓缩提取液。一、溶剂提取法一、溶剂提取法章目录章目录第十二页，讲稿共一百页哦（五）连续回流提取法（五）连续回流提取法 是是在在回回流流提提取取法法的的基基础础上上改改进进的的，能能用用少少量量溶溶剂剂进进行行连连续循环回流提取，充分将有效成分浸出完全的方法。续循环回流提取，充分将有效成分浸出完全的方法。一、溶剂提取法一、溶剂提取法章目录章目录第十三页，讲稿共一百页哦 操作技术操作技术 先先在在圆圆底底烧烧瓶瓶内内放放入入几几粒粒沸沸石石，然然后后将将装装好好药药材材粉粉末末的的滤滤纸纸袋袋或或筒筒放放入入提提取取器器中中，药药粉粉高高度度应应低低于于虹虹吸吸管管顶顶部部，自自冷冷凝凝管
9、管加加溶溶剂剂入入烧烧瓶瓶内内，水水浴浴加加热热。至至有有效效成成分分充充分分被被浸浸出出，提提取取液液回回收收有有机机溶溶剂剂即即得。得。（五）连续回流提取法（五）连续回流提取法 一、溶剂提取法一、溶剂提取法章目录章目录第十四页，讲稿共一百页哦（六）超声提取法（六）超声提取法 是一种利用超声波浸提有效成分的方法。是一种利用超声波浸提有效成分的方法。其其基基本本原原理理是是利利用用超超声声波波的的空空化化作作用用，破破坏坏植植物物药药材材的的细细胞胞，使使溶溶剂剂易易于于渗渗入入细细胞胞内内，同同时时超超声声波波的的强强烈烈振振动动能能传传递递巨巨大大能能量量给给浸浸提提的的药药材材和和溶溶剂
10、剂，使使它它们们作作高高速速运运动动，加加强强了了胞胞内内物物质质的的释释放、扩散和溶解，加速有效成分的浸出，极大地提高提取效率。放、扩散和溶解，加速有效成分的浸出，极大地提高提取效率。一、溶剂提取法一、溶剂提取法章目录章目录第十五页，讲稿共一百页哦（六）超声提取法（六）超声提取法 操作技术：操作技术：将将药药材材粉粉末末置置适适宜宜容容器器内内，加加入入定定量量溶溶剂剂，密密闭闭后后置置超超声声提提取取器器内内，选选择择适适当当超超声声频频率率提提取取一一段段时时间间（一一般般只只需需要要数数十十分钟）后即得。分钟）后即得。一、溶剂提取法一、溶剂提取法章目录章目录第十六页，讲稿共一百页哦二、
11、其他提取方法二、其他提取方法（一）水蒸气蒸馏法（一）水蒸气蒸馏法 是是一一种种利利用用某某些些挥挥发发性性成成分分与与水水或或水水蒸蒸气气共共同同加加热热，能能随随水水蒸蒸气气一一并并蒸蒸馏馏出出，经经冷冷凝凝后后分分取取获获得得的的性性质质，使使之之从从天天然药物中提出的方法。然药物中提出的方法。章目录章目录第十七页，讲稿共一百页哦（一）水蒸气蒸馏法（一）水蒸气蒸馏法 操作技术：操作技术：将将药药材材粗粗粉粉装装入入蒸蒸馏馏瓶瓶内内，加加入入水水使使药药材材充充分分浸浸润润，体体积积不不超超过过蒸蒸馏馏瓶瓶容容积积的的1/31/3，然然后后加加热热水水蒸蒸气气发发生生器器使使水水沸沸腾腾，产
12、产生生水水蒸蒸气气通通入入蒸蒸馏馏瓶瓶，药药材材中中挥挥发发性性成成分分随随水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏被被带带出出，经经冷冷凝凝后后，收收集集于于接接受受瓶瓶中中，若若馏馏出出液液由由浑浑浊浊变变澄澄清清透透明明，表表示示蒸蒸馏馏基本完成。基本完成。二、其他提取方法二、其他提取方法章目录章目录第十八页，讲稿共一百页哦（二）升华法（二）升华法 是是利利用用某某些些固固体体物物质质具具有有在在低低于于其其熔熔点点的的温温度度下下受受热热后后，不不经经熔熔融融就就直直接接转转化化为为蒸蒸气气，遇遇冷冷后后又又凝凝固固为为原原来来的的固体的性质，使之从天然药物中提出的方法。固体的性质，使之从天然药物中提出的
13、方法。二、其他提取方法二、其他提取方法章目录章目录第十九页，讲稿共一百页哦（二）升华法（二）升华法 操作技术：操作技术：预预先先粉粉碎碎待待升升华华的的天天然然药药物物，将将粉粉末末置置于于升升华华器器皿皿中中，铺铺均均匀匀，上上面面放放一一冷冷凝凝器器，加加热热升升华华器器皿皿到到一一定定温温度度，使使被被提提取取物物质质升升华华，升升华华物物质质冷冷凝凝于冷凝器表面即得。于冷凝器表面即得。二、其他提取方法二、其他提取方法章目录章目录第二十页，讲稿共一百页哦（三）超临界流体萃取技术（三）超临界流体萃取技术 超超临临界界流流体体萃萃取取（supercritical fluid extracti
14、on，SFE）是是一一种种利利用用某某物物质质在在超超临临界界区区域域形形成成的的流流体体，对对天天然然药药物物中中有有效效成成分分进进行行萃萃取取分分离离的的新新型型技技术术，集集提提取取和和分分离离于于一一体。体。二、其他提取方法二、其他提取方法章目录章目录第二十一页，讲稿共一百页哦（三）超临界流体萃取技术（三）超临界流体萃取技术 操作技术：操作技术：超超临临界界流流体体萃萃取取工工艺艺程程序序：将将药药材材原原料料投投入入萃萃取取器器6 6中中，对对萃萃取取器器6 6和和分分离离器器7 7分分别别进进行行加加热热或或冷冷却却，当当达达到到所所选选定定的的温温度度时时，开开启启COCO2
15、2气气瓶瓶阀阀门门及及阀阀门门1212进进气气，启启动动高高压压阀阀4 4对对系系统统加加压压，当当达达到到预预定定压压力力时时，调调节节减减压压阀阀9 9，使使分分离离器器7 7内内压压力力达达到到设设定定值值，打打开开放放空空阀阀1010调调节节流流量量。通通过过各各阀阀门门的的调调节节，使使萃萃取取过过程程中中通通过过的的流流量量及及萃萃取取器器内内压压力力、分分离离器器内内压压力力都都稳稳定定在在设设定定的的操操作作条条件件后后，关关闭闭阀阀门门1010，打打开开阀阀门门1111，开开始始进进行行循循环环萃萃取取，萃萃取取过过程程中中达达到到一一定定时时间后，从阀门间后，从阀门8 8取
16、出萃取物。取出萃取物。二、其他提取方法二、其他提取方法章目录章目录第二十二页，讲稿共一百页哦（三）超临界流体萃取技术（三）超临界流体萃取技术 超临界流体萃取工艺程序：超临界流体萃取工艺程序：1 CO1 CO2 2气瓶气瓶 2 2 纯化器纯化器 3 3 冷凝器冷凝器 4 4 高压泵高压泵 5 5 加热器加热器 6 6 萃取器萃取器 7 7 分离器分离器 8 8 放油器放油器 9 9 减压阀减压阀 10.11.12 10.11.12 阀门阀门二、其他提取方法二、其他提取方法章目录章目录第二十三页，讲稿共一百页哦课堂活动课堂活动 如何根据实际工作的需要选择适当的提取方如何根据实际工作的需要选择适当的
17、提取方法？试用连线一一对应连接。并叙述各法选用的法？试用连线一一对应连接。并叙述各法选用的仪器、操作步骤、注意事项和适用范围。仪器、操作步骤、注意事项和适用范围。章目录章目录第二十四页，讲稿共一百页哦浸渍法浸渍法 提取受热易破坏的成分，能保持良好浓度提取受热易破坏的成分，能保持良好浓度 差的一种动态浸提方法差的一种动态浸提方法渗漉法渗漉法 以水为溶剂加热提取以水为溶剂加热提取煎煮法煎煮法 使用索氏提取器进行提取使用索氏提取器进行提取 回流提取法回流提取法 提取受热易破坏的成分及含多糖物质较多提取受热易破坏的成分及含多糖物质较多 的天然药物的天然药物连续回流提取法连续回流提取法 用有机溶剂自天然
18、药物中提取脂溶性成分用有机溶剂自天然药物中提取脂溶性成分水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法 提取有升华性的成分提取有升华性的成分升华法升华法 提取能随水蒸气蒸馏且不溶于水的成分提取能随水蒸气蒸馏且不溶于水的成分课堂活动课堂活动章目录章目录第二十五页，讲稿共一百页哦点滴积累点滴积累l1.天然药物化学成分的提取方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华天然药物化学成分的提取方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法、超临界流体萃取技术等。溶剂提取法是目前提取有效成分最常用法、超临界流体萃取技术等。溶剂提取法是目前提取有效成分最常用的方法，具体的操作技术有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、的方法，具体的操作技术有浸渍
19、法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法等。连续回流提取法、超声提取法等。l2.研究天然药物化学成分需首先从提取工作开始。对各种方法研究天然药物化学成分需首先从提取工作开始。对各种方法所用的溶剂种类、仪器、特点及适用范围进行比较区别，合理所用的溶剂种类、仪器、特点及适用范围进行比较区别，合理设计提取方法和正确的提取操作将为下一步分离工作的顺利进设计提取方法和正确的提取操作将为下一步分离工作的顺利进行打下坚实的基础。行打下坚实的基础。章目录章目录第二十六页，讲稿共一百页哦第二节第二节 分离精制和鉴定的方法与技术分离精制和鉴定的方法与技术章目录章目录第二十七页，讲稿共一百页哦一、
20、系统溶剂分离法一、系统溶剂分离法是一种按极性由小到大的顺序选用不同极性的溶剂组成溶剂系是一种按极性由小到大的顺序选用不同极性的溶剂组成溶剂系统，依次提取分离提取液中各种不同成分，使各溶解度有差异统，依次提取分离提取液中各种不同成分，使各溶解度有差异的成分得到分离的方法。的成分得到分离的方法。此法是早年研究天然产物有效成分的一种最主要的方法，目前此法是早年研究天然产物有效成分的一种最主要的方法，目前仍是研究不明成分最为常用的方法。仍是研究不明成分最为常用的方法。章目录章目录第二十八页，讲稿共一百页哦操作技术：操作技术：适当浓缩总提取液，或拌入适量惰性吸附剂如：粗硅胶、纤维适当浓缩总提取液，或拌入
21、适量惰性吸附剂如：粗硅胶、纤维粉及硅藻土等，低温或自然干燥后粉碎，然后依次用石油醚（或苯）粉及硅藻土等，低温或自然干燥后粉碎，然后依次用石油醚（或苯）、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水分步进行抽提，使、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水分步进行抽提，使溶解度不同的各种成分得到分段分离。也可以选择其中三、四种不溶解度不同的各种成分得到分段分离。也可以选择其中三、四种不同极性的溶剂组成溶剂系统，如石油醚同极性的溶剂组成溶剂系统，如石油醚苯苯乙醚乙醚三氯甲烷三氯甲烷乙乙酸乙酯酸乙酯正丁醇或戊醇，由低极性到高极性分步进行抽提，分成若正丁醇或戊醇，由低极性到高极性分步进行抽提，分成若干部位
22、。干部位。一、系统溶剂分离法一、系统溶剂分离法章目录章目录第二十九页，讲稿共一百页哦生物碱生物碱生物碱生物碱强心苷强心苷强心苷强心苷黄酮类黄酮类黄酮类黄酮类皂苷皂苷皂苷皂苷生物碱盐等生物碱盐等生物碱盐等生物碱盐等挥发油挥发油挥发油挥发油蛋白质等蛋白质等蛋白质等蛋白质等石油醚、苯石油醚、苯石油醚、苯石油醚、苯乙醚、三氯甲烷乙醚、三氯甲烷乙醚、三氯甲烷乙醚、三氯甲烷三氯甲烷三氯甲烷三氯甲烷三氯甲烷-乙醇乙醇乙醇乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯正丁醇正丁醇正丁醇正丁醇甲醇、乙醇、丙酮甲醇、乙醇、丙酮甲醇、乙醇、丙酮甲醇、乙醇、丙酮水水水水一、系统溶剂分离法一、系统溶剂分离法章目录章目录第三十页，
23、讲稿共一百页哦二、两相溶剂萃取法二、两相溶剂萃取法是指往提取液中加入一种与其互不相溶的溶剂配成两相溶剂是指往提取液中加入一种与其互不相溶的溶剂配成两相溶剂系统，利用混合物中各种成分分配系数的差异而将所需成分系统，利用混合物中各种成分分配系数的差异而将所需成分萃取出来的分离方法。萃取出来的分离方法。章目录章目录第三十一页，讲稿共一百页哦基本原理：利用混合物中各种成分在两相互不相溶的溶剂中基本原理：利用混合物中各种成分在两相互不相溶的溶剂中分配分配系数系数的差异而达到分离的目的。混合物中各种成分在同一两相溶剂系的差异而达到分离的目的。混合物中各种成分在同一两相溶剂系统中分别有各自不同的分配系数，若
24、统中分别有各自不同的分配系数，若各种成分的分配系数差异越大，各种成分的分配系数差异越大，则分离效果越好。则分离效果越好。K=Cu/CLK K 表示分配系数表示分配系数；C Cu u 表示溶质在上相溶剂中的浓度；表示溶质在上相溶剂中的浓度；C CL L 表示溶质在下相溶剂中的浓度。表示溶质在下相溶剂中的浓度。二、两相溶剂萃取法二、两相溶剂萃取法章目录章目录第三十二页，讲稿共一百页哦（一）简单萃取法（一）简单萃取法 二、两相溶剂萃取法二、两相溶剂萃取法待萃取物和溶剂装入分液漏斗待萃取物和溶剂装入分液漏斗振摇，重复数次振摇，重复数次静置，使两液分层静置，使两液分层开启活塞使下层液放出开启活塞使下层液
25、放出从分液漏斗的上端倒出上层液从分液漏斗的上端倒出上层液操作技术：操作技术：这是一种常这是一种常用的简便萃取技用的简便萃取技术，小量萃取一术，小量萃取一般在分液漏斗中般在分液漏斗中进行。进行。章目录章目录第三十三页，讲稿共一百页哦（二）逆流连续萃取法（二）逆流连续萃取法 是利用两相互不相溶的溶剂相是利用两相互不相溶的溶剂相对密度的不同，使相对密度小的相液对密度的不同，使相对密度小的相液作为移动相（或分散相），逆流连续作为移动相（或分散相），逆流连续穿过相对密度大的作为固定相（或连穿过相对密度大的作为固定相（或连续相）的相液，借以交换溶质而达到续相）的相液，借以交换溶质而达到分离的一种连续萃取技
26、术。分离的一种连续萃取技术。二、两相溶剂萃取法二、两相溶剂萃取法章目录章目录第三十四页，讲稿共一百页哦（三）逆流分溶法（三）逆流分溶法 逆流分溶法（逆流分溶法（counter current distribution，CCD）是一种高）是一种高效、多次、连续的两相溶剂萃取分离方法，亦称为逆流分配法、逆效、多次、连续的两相溶剂萃取分离方法，亦称为逆流分配法、逆流分布法或反流分布法。流分布法或反流分布法。二、两相溶剂萃取法二、两相溶剂萃取法章目录章目录第三十五页，讲稿共一百页哦（四）液滴逆流分配法（四）液滴逆流分配法 液滴逆流分配法液滴逆流分配法（droplet counter current c
27、hromatography，DCCC），），利用混利用混合物中各成分在两液相间的分配系数的差异，使移动相形成液滴，通过作为合物中各成分在两液相间的分配系数的差异，使移动相形成液滴，通过作为固定相的液柱实现逆流分配，从而达到分离目的。固定相的液柱实现逆流分配，从而达到分离目的。二、两相溶剂萃取法二、两相溶剂萃取法章目录章目录第三十六页，讲稿共一百页哦三、沉淀法三、沉淀法是指在天然药物的提取液中加入某些试剂是指在天然药物的提取液中加入某些试剂,使产生成使产生成沉淀或降低溶解性而从溶液中析出，从而获得有沉淀或降低溶解性而从溶液中析出，从而获得有效成分或去除杂质的方法。效成分或去除杂质的方法。章目录章
28、目录第三十七页，讲稿共一百页哦l（一）酸碱沉淀法（一）酸碱沉淀法 是一种利用某些成分能在酸（或碱）中溶解，继而又在碱（或是一种利用某些成分能在酸（或碱）中溶解，继而又在碱（或酸）中生成沉淀的性质达到分离的方法。酸）中生成沉淀的性质达到分离的方法。操作技术：操作技术：往提取液中加入适量酸水（或碱水），将欲分离成分处理成盐溶解往提取液中加入适量酸水（或碱水），将欲分离成分处理成盐溶解于酸水（或碱水）中，然后再加入适量碱水（或酸水），使欲分离成分于酸水（或碱水）中，然后再加入适量碱水（或酸水），使欲分离成分恢复原来的结构，形成沉淀析出，最后可以离心或利用与水不相混溶的恢复原来的结构，形成沉淀析出，最
29、后可以离心或利用与水不相混溶的有机溶剂把这些化学成分萃取分离获得。有机溶剂把这些化学成分萃取分离获得。三、沉淀法三、沉淀法章目录章目录第三十八页，讲稿共一百页哦l（二）试剂沉淀法（二）试剂沉淀法 是一种利用一些成分能与某些试剂产生沉淀的性质，或利用某些成是一种利用一些成分能与某些试剂产生沉淀的性质，或利用某些成分在不同溶剂中溶解度的差异，通过加入特定试剂或溶剂，使生成沉淀，分在不同溶剂中溶解度的差异，通过加入特定试剂或溶剂，使生成沉淀，与其他成分分离的方法。与其他成分分离的方法。操作技术：操作技术：向提取液中加入某些特定试剂或溶剂，使欲分离成分与试剂生成向提取液中加入某些特定试剂或溶剂，使欲分
30、离成分与试剂生成沉淀或因溶解度降低而沉淀析出，待完全沉淀后，滤过即得。沉淀或因溶解度降低而沉淀析出，待完全沉淀后，滤过即得。三、沉淀法三、沉淀法章目录章目录第三十九页，讲稿共一百页哦四、结晶与重结晶法四、结晶与重结晶法是利用混合物中各种成分在溶剂中溶解度的差别，是利用混合物中各种成分在溶剂中溶解度的差别，使所需成分以结晶状态析出，再进一步纯化处理，使所需成分以结晶状态析出，再进一步纯化处理，以达到分离精制目的的分离方法。以达到分离精制目的的分离方法。章目录章目录第四十页，讲稿共一百页哦选择合适的溶剂是结晶法的关键。选择合适的溶剂是结晶法的关键。理想的溶剂必须具备以下条件：理想的溶剂必须具备以下
31、条件：u不与结晶物质发生化学反应；不与结晶物质发生化学反应；u对结晶物质的溶解度随温度不同有显著差异，热时溶解度对结晶物质的溶解度随温度不同有显著差异，热时溶解度大，冷时溶解度小；大，冷时溶解度小；u对可能存在的杂质溶解度非常大或非常小（即冷热均溶或均不对可能存在的杂质溶解度非常大或非常小（即冷热均溶或均不溶）；溶）；u沸点适中，不宜过高或过低；沸点适中，不宜过高或过低；u能给出较好的结晶。能给出较好的结晶。常用的溶剂有水、乙酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、常用的溶剂有水、乙酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷等。当不能选择到一种合适的溶剂时，通常选用两种三氯甲烷等。当不能选择到一种合适的
32、溶剂时，通常选用两种或两种以上溶剂组成的混合溶剂。或两种以上溶剂组成的混合溶剂。四、结晶与重结晶法四、结晶与重结晶法章目录章目录第四十一页，讲稿共一百页哦操作技术：操作技术：四、结晶与重结晶法四、结晶与重结晶法制备结晶溶液制备结晶溶液趁热滤过，除去不溶性杂质趁热滤过，除去不溶性杂质将滤液放冷，使析出结晶将滤液放冷，使析出结晶抽气滤过，将结晶从母液中分出抽气滤过，将结晶从母液中分出重结晶重结晶晶体的干燥晶体的干燥章目录章目录第四十二页，讲稿共一百页哦难点释疑难点释疑结晶法如何选择合适的混合溶剂？结晶法如何选择合适的混合溶剂？选用混合溶剂，最好选择结晶成分能在低沸点溶剂选用混合溶剂，最好选择结晶成
33、分能在低沸点溶剂中易溶解，而在高沸点溶剂中难溶解的两种混合溶剂，中易溶解，而在高沸点溶剂中难溶解的两种混合溶剂，因为低沸点溶剂较易挥发而逐渐减少在混合溶剂中的比因为低沸点溶剂较易挥发而逐渐减少在混合溶剂中的比例，结晶即可慢慢析出。例，结晶即可慢慢析出。章目录章目录第四十三页，讲稿共一百页哦五、透析法五、透析法是利用透析膜具有选择性透过的特点，使提取液是利用透析膜具有选择性透过的特点，使提取液中小分子物质可通过透析膜，而大分子物质不能中小分子物质可通过透析膜，而大分子物质不能通过，则分子量差异较大的物质获得分离的方法。通过，则分子量差异较大的物质获得分离的方法。章目录章目录第四十四页，讲稿共一百
34、页哦 操作技术：操作技术：如图所示，将提取液置透析膜中，扎紧口，如图所示，将提取液置透析膜中，扎紧口，外面护以尼龙网袋，放入清水缸中。不断更换外面护以尼龙网袋，放入清水缸中。不断更换缸内的水，使膜内外的浓度差增加，或稍加搅缸内的水，使膜内外的浓度差增加，或稍加搅拌或适当加温处理；也可以在近透析膜两旁处拌或适当加温处理；也可以在近透析膜两旁处放置两个电极，称电透析，通电后使带电荷离放置两个电极，称电透析，通电后使带电荷离子的透析速度增加子的透析速度增加1010倍以上，以加快透析的倍以上，以加快透析的速度。透析过程中，用定性反应对膜内药速度。透析过程中，用定性反应对膜内药液有效成分或指标成分进行检
35、查分析，判液有效成分或指标成分进行检查分析，判断透析是否完全。断透析是否完全。五、透析法五、透析法章目录章目录第四十五页，讲稿共一百页哦六、分馏法六、分馏法是利用各沸点不同的化合物组成的混合物，在分馏过是利用各沸点不同的化合物组成的混合物，在分馏过程中产生高低不同的蒸气压，从而收集到不同沸点温程中产生高低不同的蒸气压，从而收集到不同沸点温度的馏分，达到分离目的的方法。度的馏分，达到分离目的的方法。章目录章目录第四十六页，讲稿共一百页哦操作技术：操作技术：实验室常用简单分馏装置如图所示，操作时将实验室常用简单分馏装置如图所示，操作时将待分馏的试样放入圆底烧瓶中，加入沸石，安装好待分馏的试样放入圆
36、底烧瓶中，加入沸石，安装好装置后，在分馏柱的外围尽量用石棉绳包住，选择装置后，在分馏柱的外围尽量用石棉绳包住，选择合适的热浴加热。当瓶内液体一开始沸腾时，就要合适的热浴加热。当瓶内液体一开始沸腾时，就要注意调节温度，使蒸气缓慢升入分馏柱。当蒸气进注意调节温度，使蒸气缓慢升入分馏柱。当蒸气进入分流柱时，由于柱外空气的冷却，部分蒸气凝成入分流柱时，由于柱外空气的冷却，部分蒸气凝成液体，显然高沸点的组分较易被冷凝，随着分流柱液体，显然高沸点的组分较易被冷凝，随着分流柱管的升高，愈向上混合蒸气中所含高沸点的组分愈管的升高，愈向上混合蒸气中所含高沸点的组分愈少，到了一定高度时可获得某一纯的组分。待低沸少
37、，到了一定高度时可获得某一纯的组分。待低沸点组分蒸完后，再逐渐升温，如此进行操作，使不点组分蒸完后，再逐渐升温，如此进行操作，使不同沸点的组分逐一分馏出来。同沸点的组分逐一分馏出来。六、分馏法六、分馏法章目录章目录第四十七页，讲稿共一百页哦课堂活动课堂活动 天然药物提取液为混合物，根据成分性质的不同，请用连线选择相天然药物提取液为混合物，根据成分性质的不同，请用连线选择相适应的分离方法。适应的分离方法。系统溶剂萃取法系统溶剂萃取法 从某天然药物的水提液中加入戊醇获取皂苷从某天然药物的水提液中加入戊醇获取皂苷两相溶剂萃取法两相溶剂萃取法 分离未知成分的天然药物提取液分离未知成分的天然药物提取液沉
38、淀法沉淀法 去除盐酸小檗碱粗制品中的杂质（已知盐酸小檗碱热水去除盐酸小檗碱粗制品中的杂质（已知盐酸小檗碱热水 易溶，冷水难溶）易溶，冷水难溶）结晶法结晶法 加入雷氏铵盐从某天然药物水提液中获得季铵盐加入雷氏铵盐从某天然药物水提液中获得季铵盐透析法透析法 毒芹总碱中的毒芹碱（沸点毒芹总碱中的毒芹碱（沸点166166167167）和羟基毒芹碱）和羟基毒芹碱 （沸点（沸点226226）分馏法分馏法 分离某天然药物蛋白质提取液中的无机盐和其他小分子分离某天然药物蛋白质提取液中的无机盐和其他小分子 杂质杂质章目录章目录第四十八页，讲稿共一百页哦七、色谱法七、色谱法 色谱法（色谱法（chromatogra
39、phychromatography），又称为色谱分离法、层析法，是一），又称为色谱分离法、层析法，是一种分离、纯化和鉴定化合物的物理化学分离分析方法。种分离、纯化和鉴定化合物的物理化学分离分析方法。基本原理基本原理:是利用混合物中各成分在固定相和移动相中吸附、分配及其亲是利用混合物中各成分在固定相和移动相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到分离。和力的差异而达到分离。章目录章目录第四十九页，讲稿共一百页哦色谱法的分类色谱法的分类 依据依据分分类类按固定相或支持剂按固定相或支持剂种类不同种类不同氧化氧化铝铝色色谱谱、硅胶色、硅胶色谱谱、聚、聚酰酰胺色胺色谱谱、凝胶凝胶 色色谱谱等等按移动相种类不同
40、按移动相种类不同气相色气相色谱谱、液相色、液相色谱谱按色谱原理不同按色谱原理不同吸附色吸附色谱谱、分配色、分配色谱谱、离子交、离子交换换色色谱谱、凝胶色凝胶色谱谱等等按操作方式不同按操作方式不同柱色柱色谱谱、纸纸色色谱谱、薄、薄层层色色谱谱等等七、色谱法七、色谱法章目录章目录第五十页，讲稿共一百页哦被分离化合物与相被分离化合物与相应选择应选择的色的色谱谱方法方法 被分离化合物被分离化合物可可选选用色用色谱谱生物碱生物碱类类一般生物碱一般生物碱硅胶、氧化硅胶、氧化铝铝柱色柱色谱谱极性极性较较大的生物碱大的生物碱分配色分配色谱谱季季铵铵型水溶性生物碱型水溶性生物碱分配色分配色谱谱、离子交、离子交换
41、换色色谱谱皂苷皂苷类类、强强心苷心苷类类分配色分配色谱谱、硅胶吸附色、硅胶吸附色谱谱挥发挥发油、甾体、油、甾体、萜类萜类硅胶、氧化硅胶、氧化铝铝色色谱谱黄黄酮类酮类、鞣、鞣质质聚聚酰酰胺吸附色胺吸附色谱谱有机酸、氨基酸有机酸、氨基酸离子交离子交换换色色谱谱、分配色、分配色谱谱、活性炭吸、活性炭吸附色附色谱谱蛋白蛋白质质、多、多肽肽、多糖、多糖类类凝胶凝胶滤过滤过色色谱谱七、色谱法七、色谱法章目录章目录第五十一页，讲稿共一百页哦（一）柱色谱法（一）柱色谱法 是一种将分离材料装入柱状容器中，以适当的洗脱剂进行洗脱而是一种将分离材料装入柱状容器中，以适当的洗脱剂进行洗脱而使不同成分得到分离的色谱分离
42、方法，也是色谱法最早出现的形式，使不同成分得到分离的色谱分离方法，也是色谱法最早出现的形式，可用于分离天然药物中各种化学成分。可用于分离天然药物中各种化学成分。l1 1吸附柱色谱法吸附柱色谱法 是一种在柱状容器中操作，利用作为固定相的吸附剂对混合物中是一种在柱状容器中操作，利用作为固定相的吸附剂对混合物中各种成分吸附能力的大小不同，使各成分得到相互分离的方法。各种成分吸附能力的大小不同，使各成分得到相互分离的方法。七、色谱法七、色谱法章目录章目录第五十二页，讲稿共一百页哦l1 1吸附柱色谱法吸附柱色谱法 （1 1）基本原理：）基本原理：当混合物成分到达作为固定相的吸附剂表面时，由于吸附剂表面当
43、混合物成分到达作为固定相的吸附剂表面时，由于吸附剂表面与成分分子的吸附作用，产生了成分分子在吸附剂表面浓度增大的吸与成分分子的吸附作用，产生了成分分子在吸附剂表面浓度增大的吸附现象；当移动相连续通过吸附剂表面时，由于移动相与混合物成分附现象；当移动相连续通过吸附剂表面时，由于移动相与混合物成分争夺吸附剂活性表面，产生了成分分子溶解于移动相的解吸附现象；争夺吸附剂活性表面，产生了成分分子溶解于移动相的解吸附现象；随着移动相的移动，混合物在不断进行着吸附随着移动相的移动，混合物在不断进行着吸附-解吸附的可逆过程，解吸附的可逆过程，利用各成分在两相中迁移速度的不同而达到分离。利用各成分在两相中迁移速
44、度的不同而达到分离。七、色谱法七、色谱法章目录章目录第五十三页，讲稿共一百页哦l1 1吸附柱色谱法吸附柱色谱法 （2 2）常用的吸附剂：吸附剂有氧化铝、硅胶、硅藻土、氧化镁、常用的吸附剂：吸附剂有氧化铝、硅胶、硅藻土、氧化镁、碳酸钙、聚酰胺和活性炭等，常用的有以下几种：碳酸钙、聚酰胺和活性炭等，常用的有以下几种：1 1）硅胶）硅胶 2 2）氧化铝）氧化铝 3 3）聚酰胺）聚酰胺 4 4）活性炭）活性炭 七、色谱法七、色谱法章目录章目录第五十四页，讲稿共一百页哦1 1）硅胶）硅胶 硅胶是一种微呈酸性的多孔性物质。常用硅胶是一种微呈酸性的多孔性物质。常用SiOSiO2 2xHxH2 2O O表示，
45、表示，为硅氧烷交链结构：为硅氧烷交链结构：其骨架表面具有很多硅醇基，使硅胶能与许多化合物形成氢键其骨架表面具有很多硅醇基，使硅胶能与许多化合物形成氢键而产生吸附作用。游离硅醇基数目的多少决定了硅胶吸附作用的强而产生吸附作用。游离硅醇基数目的多少决定了硅胶吸附作用的强弱。硅醇基也容易通过氢键与水结合，随着含水量的增加，硅胶表弱。硅醇基也容易通过氢键与水结合，随着含水量的增加，硅胶表面的游离硅醇基数目减少，硅胶吸附其他化合物的能力便随之减弱。面的游离硅醇基数目减少，硅胶吸附其他化合物的能力便随之减弱。七、色谱法七、色谱法章目录章目录第五十五页，讲稿共一百页哦2 2）氧化铝）氧化铝 氧化铝是一种吸附
46、力很强的亲水性吸附剂，有酸性、碱性、氧化铝是一种吸附力很强的亲水性吸附剂，有酸性、碱性、中性三种规格。其吸附活性也与含水量有关，随着含水量的增中性三种规格。其吸附活性也与含水量有关，随着含水量的增加，吸附能力减弱。加，吸附能力减弱。七、色谱法七、色谱法章目录章目录第五十六页，讲稿共一百页哦硅胶、氧化硅胶、氧化铝铝活度与含水量关系活度与含水量关系 活度等级含水量%硅胶氧化铝005315625103815七、色谱法七、色谱法章目录章目录第五十七页，讲稿共一百页哦3 3）聚酰胺）聚酰胺 聚酰胺是由酰胺聚合而成的一类高分子化合物。商品名又称聚酰胺是由酰胺聚合而成的一类高分子化合物。商品名又称为绵纶、尼
47、龙。色谱分离常用聚己内酰胺（绵纶为绵纶、尼龙。色谱分离常用聚己内酰胺（绵纶6 6）和聚己二酰）和聚己二酰己二胺（绵纶己二胺（绵纶6666），其中聚己内酰胺可用结构式表示为：），其中聚己内酰胺可用结构式表示为：七、色谱法七、色谱法章目录章目录第五十八页，讲稿共一百页哦3 3）聚酰胺）聚酰胺 移动相移动相聚酰胺吸附色谱的原理聚酰胺吸附色谱的原理固定相固定相七、色谱法七、色谱法章目录章目录第五十九页，讲稿共一百页哦3 3）聚酰胺）聚酰胺 聚酰胺对化合物吸附力的强弱取决于形成氢键的能力，形成氢键聚酰胺对化合物吸附力的强弱取决于形成氢键的能力，形成氢键的能力受以下因素影响：的能力受以下因素影响：溶剂的种
48、类：聚酰胺形成氢键的能力在水中最强，在有溶剂的种类：聚酰胺形成氢键的能力在水中最强，在有机溶剂中较弱，在碱性溶剂中最弱。若应用各种溶剂在聚酰胺机溶剂中较弱，在碱性溶剂中最弱。若应用各种溶剂在聚酰胺柱色谱中作为洗脱剂，则洗脱能力的顺序如下：水甲醇或乙柱色谱中作为洗脱剂，则洗脱能力的顺序如下：水甲醇或乙醇丙酮稀氢氧化钠液或稀氨溶液甲酰胺或二甲基甲酰胺醇丙酮稀氢氧化钠液或稀氨溶液甲酰胺或二甲基甲酰胺尿素水溶液。尿素水溶液。化合物分子结构：在含水溶剂中，化合物分子结构对氢化合物分子结构：在含水溶剂中，化合物分子结构对氢键缔合的影响有以下几点规律：键缔合的影响有以下几点规律：七、色谱法七、色谱法章目录章
49、目录第六十页，讲稿共一百页哦3 3）聚酰胺）聚酰胺 A.A.化合物分子中能形成氢键的基团数目越多，被聚酰化合物分子中能形成氢键的基团数目越多，被聚酰胺吸附越强。如：胺吸附越强。如：七、色谱法七、色谱法章目录章目录第六十一页，讲稿共一百页哦3 3）聚酰胺）聚酰胺 B.B.形成氢键的基团所处位置不同，被吸附的强度也不同。如：形成氢键的基团所处位置不同，被吸附的强度也不同。如：C.C.分子中芳香核、共轭双键多者被吸附强度大，少者则被吸附强度分子中芳香核、共轭双键多者被吸附强度大，少者则被吸附强度小。小。如：如：七、色谱法七、色谱法章目录章目录第六十二页，讲稿共一百页哦3 3）聚酰胺）聚酰胺 D.D.
50、能形成分子内氢键者被吸附强度减小。能形成分子内氢键者被吸附强度减小。如：如：七、色谱法七、色谱法章目录章目录第六十三页，讲稿共一百页哦4 4）活性炭）活性炭 活性炭是一种非极性吸附剂，具有较强的吸附能力，活性炭是一种非极性吸附剂，具有较强的吸附能力，其吸附能力其吸附能力受溶剂的影响，在水溶液中的吸附力最强，在有机溶剂中吸附力较弱。受溶剂的影响，在水溶液中的吸附力最强，在有机溶剂中吸附力较弱。在一定条件下，对不同物质的吸附力也有差别。一般对极性基团多的在一定条件下，对不同物质的吸附力也有差别。一般对极性基团多的化合物的吸附力大于极性基团少的化合物；对芳香族化合物的吸附力化合物的吸附力大于极性基团