X射线衍射分析方法应用.ppt

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1、X X射线衍射分析方法应用射线衍射分析方法应用12021/2/21第第4章章X射线衍射分析射线衍射分析方法的其它应用方法的其它应用22021/2/21多晶体点阵常数的准确测定多晶体点阵常数的准确测定多晶粉末衍射可用于材料点阵常数的准确测定：多晶粉末衍射可用于材料点阵常数的准确测定：点阵常数是晶体物质的根本构造参数，它与晶体原点阵常数是晶体物质的根本构造参数，它与晶体原子间的结合能有直接的关系，点降常数的变化反映子间的结合能有直接的关系，点降常数的变化反映了晶体内部成分、受力状态、空位浓度等的变化。了晶体内部成分、受力状态、空位浓度等的变化。所以点阵常数的准确测定可用于晶体缺陷及固溶体所以点阵常

2、数的准确测定可用于晶体缺陷及固溶体的研究、测量膨胀系数及物质的真实密度，而通过的研究、测量膨胀系数及物质的真实密度，而通过点阵常数的变化测定弹性应力已开展为一种专门的点阵常数的变化测定弹性应力已开展为一种专门的方法。方法。32021/2/21准确测定多晶材料点阵常数的根本步骤：准确测定多晶材料点阵常数的根本步骤：1获取待测试样的粉末衍射相，用照相法或衍射仪法获取待测试样的粉末衍射相，用照相法或衍射仪法2根据衍射线的角位置计算晶面间距根据衍射线的角位置计算晶面间距d；3标定各衍射线条的指数标定各衍射线条的指数hkl(指标化指标化)；4内内d及相应的及相应的hkl计算点阵常数计算点阵常数(a,b,

3、c等等)5消除误差；消除误差；6得到准确的点阵常数值。得到准确的点阵常数值。42021/2/210、粉末衍射把戏的指标化粉末衍射把戏的指标化要要计计算算点点阵阵常常数数，首首先先必必须须知知道道各各衍衍射射线线条条对对应应的的晶晶面面指指数数。当当作作完完物物相相定定性性分分析析后后，假假如如没没有有得得悉悉晶晶面面指指数数资资料料，就就需需要要对对衍衍射射把把戏戏进进展展指指标标化化。衍衍射射线线的的指指标标化化、除除了了在在晶晶体体构构造造分分析析工工作作中中是是必必不不可可少少的的前前提提外外，在在物物构构鉴鉴定定方方面面也也有有重重要要意意义义、指指标标化化的的规规律律同同时时也也反反

4、映映了了各各种种点点阵阵衍衍射射线线条条分分布布的的持持点点。主主要要介介绍绍常常见见的的立立方方、四四方方和和斜斜方方晶晶体体粉粉末末衍衍射射把把戏戏的的指标化问题。指标化问题。52021/2/211、晶胞参数时衍射线的指标化、晶胞参数时衍射线的指标化要要计计算算点点阵阵常常数数，首首先先必必须须知知道道各各衍衍射射线线条条对对应应的的晶晶面面指指数数。当当作作完完物物相相定定性性分分析析后后，假假如如没没有有得得悉悉晶晶面面指指数数资资料料，就就需需要要对对衍衍射射把把戏戏进进展展指指标标化化。衍衍射射线线的的指指标标化化、除除了了在在晶晶体体构构造造分分析析工工作作中中是是必必不不可可少

5、少的的前前提提外外，在在物物构构鉴鉴定定方方面面也也有有重重要要意意义义、指指标标化化的的规规律律同同时时也也反反映映了了各各种种点点阵阵衍衍射射线线条条分分布布的的持持点点。主主要要介介绍绍常常见见的的立立方方、四四方方和和斜斜方方晶晶体体粉粉末末衍衍射射把把戏戏的的指标化问题。指标化问题。62021/2/211、晶胞参数时衍射线的指标化、晶胞参数时衍射线的指标化根根据据面面网网间间距距d的的计计算算公公式式和和布布拉拉格格公公式式可可以以得得出出各各晶晶系系中中衍衍射射线线的的掠掠射射角角，即即半半衍衍射射角角与与晶晶胞胞参参数数及及衍射指标之间有如下关系式：衍射指标之间有如下关系式：显然

6、，当晶胞参数a,b,c及辐射波长均为确定值时，掠射角便仅仅是衍射指标hkl的函数。于是当晶胞参数及辐射波长均为时，根据上式或者其他晶系的类似关系式,可以从理论上求出与所有可能满足这些关系式的衍射面指标值hkl相对应的sin2值；然后，根据衍射诺图上衍射强度分布曲线测算出各衍射线的值(现代衍射仪可以自动打印出相府的值)，进而求得相应的sin2值。72021/2/211、晶胞参数时衍射线的指标化、晶胞参数时衍射线的指标化 比照上述理论计算值和实测计算值的结果，凡两者的sin2值相符者，即说明它们应具有一样的衍射指标。从而就对所测的各衍射线作出了指标化。这就是粉晶法中，当晶胞参数时指标化的原理和过程

7、。82021/2/212晶胞参数未知时衍射线的指标化晶胞参数未知时衍射线的指标化 从上式中可知，在只知道面网间距d(或)的情况下，要进展指标化，首先应知道晶胞参数；而晶胞参数又需要根据已经指标化了的d值来求得。显然，衍射指标和晶脑参数两者是互相依赖的。不过，在不同晶系中，晶胞参数中未知值的个数是多寡不一的，在立方晶系中仅有个未知数a，在中级晶族中为a和b两个未知数，在低级晶族中未知数那么有3、4和6个。因此，在粉晶法中，此时的指标化只有对立方晶系是肯定可能的，对中级晶族般来说是有可能的，而对低级晶族那么般是较为困难的。92021/2/212晶胞参数未知时衍射线的指标化晶胞参数未知时衍射线的指标

8、化粉粉晶晶衍衍射射线线的的指指标标化化工工作作是是一一种种费费时时的的工工作作，仅仅随随着着电电子子计计算算技技术术的的开开展展，可可以以用用电电子子计计算算机机自自动动进进展展处处理理，月月前前已已编编制制出出处处理理各各种种晶晶系系衍衍射射线线指指标标化化的的多多种种实实用用程程序序。对对于于低低级级晶晶族族的的衍衍射射线线指指标标化化，一般采用伊藤方法。一般采用伊藤方法。102021/2/213准确测定多晶体点阵常数的方法准确测定多晶体点阵常数的方法用用x射射线线衍衍射射方方法法测测定定晶晶体体物物质质的的点点阵阵常常数数是是一一种种间间接接的的方方法法，它它的的实实验验根根据据是是衍衍

9、射射谱谱图图上上各各条条衍衍射射线线所所处处位位置置的的值值，然然后后用用布布拉拉格格方方程程和和各各个个晶晶系系的的面面间间距距公公式式、求求出出该该晶晶体体的的点点阵阵常常数数，根根据据上上述述衍衍射射线线指指标标化化的的内内容容可可知知，多多晶晶体体衍衍射射谱谱图图上上的的每每条条衍衍射射线线都都可可以以计计算算出出点点阵阵常常数数的的数数值值问问题题是是哪哪一条衍射线确定的点阵常数值才是最接近实际的呢一条衍射线确定的点阵常数值才是最接近实际的呢?112021/2/213准确测定多晶体点阵常数的方法准确测定多晶体点阵常数的方法由由布布拉拉格格方方程程可可知知，点点阵阵常常数数值值的的准准

10、确确度度取取决决于于sin这个量的准确度，：这个量的准确度，：对布拉格方程对布拉格方程2dsin进展微分得：进展微分得：122021/2/213准确测定多晶体点阵常数的方法准确测定多晶体点阵常数的方法相相对对误误差差值值取取决决于于选选取取衍衍射射线线的的角角度度位位置置及及的的测测量量误误差差。显显然然，在在一一定定的的条条件件下下选选取取的的角角越越大大，点点阵阵常常数数的的误误差差越越小小。因因此此，为为了了进进步步测测定定点点阵阵常常数数的的精精度度，除除选选用用高高角角度度谱谱线线测测定定外外，就就是要进步衍射角测量的精度了。是要进步衍射角测量的精度了。132021/2/214、引起

11、测量误差的原因、引起测量误差的原因误差来源主要有：误差来源主要有：(1)仪仪器器引引起起的的误误差差仪仪器器未未能能很很好好地地校校准准引引起起的的误误差差，如如：试样的基准面及试样的基准面及2的的0位置。位置。(2)试试样样引引起起的的误误差差试试样样系系平平板板状状，与与聚聚焦焦圆圆不不能能重重合合而而散散焦焦；试试样样外外表表与与衍衍射射仪仪轴轴不不重重合合；试试样样对对x射射线线有有一一定定的的透透明明度度，吸吸收收越越小小x射射线线穿穿透透越越深深这这样样就就造造成成不不仅仅试试样样表表回回反反射射x射射线线，而而且且靠靠近近外外表表的的内内外外表表也也要要参参与与反反射射，相相当当

12、试样偏离衍射仪轴。试样偏离衍射仪轴。(3)入入射射线线引引起起的的误误差差入入射射线线的的色色散散和和角角因因子子的的作作用用使使线线形不对称；人射线发散等。形不对称；人射线发散等。(4)测测试试方方法法引引起起误误差差连连续续扫扫描描时时，扫扫描描速速度度、记记录录仪仪时时间间常常数数、记记录录仪仪角角度度标标记记能能造造成成衍衍射射角角位位移移。衍衍射射仪仪的的误误差差较较为为复复杂杂，目目前前虽虽有有些些经经历历表表达达式式，但但还还没没有有公公认认可可靠靠的的外外推函数。推函数。142021/2/214.2晶体结晶度的测定晶体结晶度的测定x射线衍射分析方法主要应用于结晶物质，但射线衍射

13、分析方法主要应用于结晶物质，但一个物质的结晶度也直接影响了衍射线的强度和形一个物质的结晶度也直接影响了衍射线的强度和形状。状。结晶度即结晶的完好程度，结晶完好的晶体，结晶度即结晶的完好程度，结晶完好的晶体，晶粒较大，内部质点的排列比较规那么，衍射谱线晶粒较大，内部质点的排列比较规那么，衍射谱线强、锋利而且对称，衍射峰的半高宽接近仪器测量强、锋利而且对称，衍射峰的半高宽接近仪器测量宽度，即仪器本身的自然宽度；而结晶度差的晶体，宽度，即仪器本身的自然宽度；而结晶度差的晶体，往往是晶粒过于细小，晶体中有错位等缺陷，使衍往往是晶粒过于细小，晶体中有错位等缺陷，使衍射线峰形宽阔而弥散。射线峰形宽阔而弥散

14、。152021/2/21晶体结晶度的测定晶体结晶度的测定结结晶晶度度愈愈差差，衍衍射射才才能能越越弱弱(如如图图5-37中中的的a谱谱图图)衍衍射射峰峰越越宽宽，直直至至消消失失在在背背景景之之中中(如如图图5-38中的谱线中的谱线2)，162021/2/21晶体结晶度的测定晶体结晶度的测定172021/2/21 在在x x射线衍射测定结晶度的方法中，有射线衍射测定结晶度的方法中，有些理些理论根底较好的方法，例如：常用的鲁兰德论根底较好的方法，例如：常用的鲁兰德(Ruland)(Ruland)法就是其中之一，但这些方法均须进展各种因子修法就是其中之一，但这些方法均须进展各种因子修正，其实验工作

15、量和数据处理工作量均较大，所以正，其实验工作量和数据处理工作量均较大，所以应用并不普遍。而实际应用中更多的是采用经历方应用并不普遍。而实际应用中更多的是采用经历方法，根据不同物质的特征衍射线的强度和形状，采法，根据不同物质的特征衍射线的强度和形状，采用不同的处理和计算方法来评定、估计其结晶程度。用不同的处理和计算方法来评定、估计其结晶程度。182021/2/214.3晶粒尺寸的测定晶粒尺寸的测定测试原理测试原理(1)测试原理测试原理测定晶体尺寸大小的方法，一般是采测定晶体尺寸大小的方法，一般是采用著名的谢乐用著名的谢乐Scherrer公式，即：公式，即：式中式中掠射角；掠射角；入射线波长；入射

16、线波长；K谢乐常数谢乐常数当当用用衍衍射射峰峰半半高高宽宽表表示示时时，；当当用用衍衍射射峰峰的的积积分分宽宽度度表表示示时时，k1。所所谓谓积积分分宽宽度度指指衍衍射射峰峰的的积积分面积分面积(积分强度积分强度)除以衍射峰高所得的值。除以衍射峰高所得的值。需需要要指指出出的的是是，只只有有引引起起衍衍射射峰峰宽宽化化的的其其他他因因素素可可以以忽忽略略不不计计时时、才才可可用用谢谢乐乐公公式式计计算算晶晶粒粒尺尺寸寸。用用弧弧度度做做单单位位，L是是引引起起该该衍衍射射的的晶晶面面的的法法线线方方向向上上的的晶晶粒粒尺尺寸寸，它它的的单单位位与与的的单单位位一一样样。谢谢乐乐公公式式的的适用

17、范围是微晶的尺寸在适用范围是微晶的尺寸在2200nm192021/2/21晶粒尺寸的测定晶粒尺寸的测定仪器宽化校正仪器宽化校正(2)仪器宽化校正仪器宽化校正仪仪器器方方面面的的一一系系列列误误差差来来源源，会会导导致致衍衍射射峰峰位位置置的的挪挪动动和和峰峰形形不不对对称称，同同时时也也导导致致了了衍衍射射峰峰的的宽宽化化，这种宽化称做仪器宽化。这种宽化称做仪器宽化。仪仪器器宽宽化化的的校校正正，一一般般选选用用一一种种其其本本身身的的样样品品宽宽化化可可以以忽忽略略的的标标准准样样品品，它它应应满满足足以以下下几几个个条条件件：晶晶粒粒尺尺寸寸不不能能太太小小，一一般般可可取取过过300目目

18、筛筛，但但不不过过500目目筛筛；晶晶体体内内无无不不均均匀匀应应变变，各各晶晶粒粒的的晶晶胞胞常常数数一一样样；最最好好与与待待测测样样品品的的吸吸收收系系数数一一样样：还还要要对对K双双线线进进展展别别离离，求求得得从从K1所所产产生生的的真真实实宽宽度度，才才能能代代入入谢谢乐乐公公式计算晶粒尺寸。式计算晶粒尺寸。202021/2/21晶粒尺寸的测定晶粒尺寸的测定 计计算算时时要要注注意意，谢谢乐乐公公式式所所得得到到的的晶晶粒粒尺尺寸寸与与所所测测的的衍衍射射线线指指数数有有关关，一一般般可可选选取取同同一一方方向向的的两两个个衍衍射射面面如如(111)(111)和和(222)(222

19、)、(200)(200)和和(400)(400)等等来来测测量量计计算算，以做比较。以做比较。在在实实际际工工作作中中，最最常常用用的的标标准准样样晶晶是是-SiO2-SiO2，粒粒度度为为2544m2544m的的石石英英粉粉，且且经经250250退退火火作作为为标标准准试试样样，用用衍衍射射仪仪步步进进扫扫描描测测-SiO2-SiO2的的衍衍射射峰峰，该该峰峰的半高宽的半高宽b b为仪器本身宽化所引起。为仪器本身宽化所引起。212021/2/21晶粒尺寸的测定晶粒尺寸的测定测试方法测试方法 (3)(3)测测试试方方法法 用用步步进进扫扫描描测测得得待待测测样样品品的的衍衍射射强强度度谱谱线线

20、，该该谱谱线线的的半半高高宽宽B B包包含含着着样样晶晶宽宽化化和和仪仪器器宽宽化化两两部部分分。那那么么：B-b B-b ;假假如如标标准准样样品品与与待待测测样样品品的的强强度度曲曲线线符符合合高高斯斯型型函函数数，那那么么：B2-B2-b2b21/2 1/2 。一一般般情情况况下下，仪仪器器宽宽化化函函数数接接近近于于高高斯斯型型所所以以常常用用B2-b2B2-b21/21/2。表表5-125-12是是热热处处理理温温度度对对某某一一聚聚合合物物(PET(PET：聚聚对对苯苯二二甲甲酸酸已已二二酯酯)样样品品晶晶粒粒尺尺寸寸的的影响：影响：222021/2/21镍催化剂晶粒大小的粗略测定

21、镍催化剂晶粒大小的粗略测定1/2=202(0)镍催化剂的镍催化剂的(111)峰峰(Cu靶靶)232021/2/214.4膜厚的测量膜厚的测量 用用x射射线线法法可可以以测测定定晶晶体体基基薄薄膜膜的的厚厚度度，它它具具有有非非破破坏坏，不不接接触触等等特特点点。其其中中最最简简单单的的方方法法就就是是在在膜膜的的线线吸吸收收系系数数的的条条件件下下，以以同同样样条条件件测测量量有有膜膜和和无无膜膜处处基基体体的的一一条条衍衍射射线线的的强强度度(I0无无膜膜强强度度，If有有膜强度膜强度)利用吸收公式得到膜厚度利用吸收公式得到膜厚度t，t=(sin/21)(I0/If)242021/2/214

22、.5X射线衍射分析在无机合成中的应用射线衍射分析在无机合成中的应用 射射线线衍衍射射分分析析是是一一种种应应用用极极为为广广泛泛的的物物理理分分析析方方法法 它它的的研研究究对对象象主主要要是是晶晶体体,而而绝绝大大多多数数无无机机化化工工原原料料 产产品品和和反反响响产产物物都都是是由由晶晶体体颗颗粒粒构构成成的的多多晶晶粉末粉末 因因此此,X,X射射线线衍衍射射分分析析在在无无机机合合成成中中发发挥挥着着重重要要的的作作用用,它它被被广广泛泛用用来来表表征征待待测测化化合合物物 讨讨论论制制备备条条件件对对组组成成构构造造的的影影响响 推推测测反反响响机机理理及及解解决决消消费费中中的的问

23、题问题 252021/2/211 1、判断新相生成、判断新相生成,并对其进展表征并对其进展表征每每一一种种晶晶体体物物质质都都具具有有它它自自己己特特定定的的晶晶体体构构造造和和点点阵阵参参数数,所所以以两两种种不不同同物物相相的的晶晶体体通通常常将将给给出出不不同同的的X射射线线衍衍射射把把戏戏,即即给给出出不不同同的的衍衍射射线线束束方方向向和和强强度度 在在鉴鉴定定物物相相时时,从从未未知知物物相相的的衍衍射射把把戏戏算算出出各各反反射射面面的的面面间间距距d值值和和测测出出它它的的相相对对强强度度,把把这这些些实实测测数数据据与与物物相相的的这这类类数数据据相相比比较较,假假如如两两者

24、者d值值和和相相对对强强度度均均一一样样,那那么么待待鉴鉴定定的的物物相相就就是是物物相相,否否那那么么就就得得运运用用计计算算机机对对X射射线线衍衍射射图图谱谱进进展展指指标标化化,以以便便确确定待测化合物所属的晶系及晶胞参数定待测化合物所属的晶系及晶胞参数 262021/2/211 1、判断新相生成、判断新相生成,并对其进展表征并对其进展表征 实实际际判判断断一一个个反反响响是是否否有有新新相相生生成成,主主要要是是把把生生成成物物的的衍衍射射峰峰的的相相对对强强度度和和衍衍射射角角同同反反响响物物各各组组分分相相比比,看看参参加加反反响响的的各各反反响响物物的的部部分分衍衍射射峰峰在在生

25、生成成物中是否消失物中是否消失,生成物中是否出现了新的衍射峰生成物中是否出现了新的衍射峰 假假设设生生成成的的衍衍射射峰峰为为各各反反响响物物组组分分衍衍射射峰峰的的叠叠加加,那那么么说说明明未未出出现现新新相相,生生成成物物只只是是反反响响物物的的机机械械混混合合,反反之之,假假设设生生成成物物主主要要衍衍射射峰峰的的相相对对强强度度和和衍衍射射角角均均有有明明显显的的变变化化,生生成成物物中中出出现现了了新新的的衍衍射射峰峰,同同时时反反响响物物各各组组分分的的部部分分衍衍射射峰峰在在生生成成物物中中消消失失,证证明明新新相相形形成成后后,构构造造已已发发生生了了质质的的变变化化,不不是是

26、反反响响物物的的机机械械混混合合物物,因因为为任任何何具具有有两两种种以以上上物物相相的的混混合物合物,各物相的衍射线应该同时出如今衍射图上各物相的衍射线应该同时出如今衍射图上 272021/2/211 1、判断新相生成、判断新相生成,并对其进展表征并对其进展表征 如如将将等等摩摩尔尔比比的的CaWO4CaWO4和和BaWO4BaWO4两两两两混混合合,研研磨磨均均匀匀,转转移移至至高高铝铝坩坩埚埚内内,于于1000C1000C恒恒温温灼灼烧烧4545分分钟钟,得得到到理理论论式式为为CaBa(WO4)2CaBa(WO4)2的的结结晶晶粉粉末末,通通过过对对三三者者的的粉粉末末X X射射线线衍

27、衍射射图图分分析析,发发现现产产物物的的衍衍射射峰峰实实际际上上是是 CaWO4CaWO4与与 BaWO4BaWO4衍衍 射射 峰峰 的的 叠叠 加加,这这 说说 明明 CaWO4CaWO4与与BaWO4BaWO4二二者者不不能能形形成成连连续续固固溶溶体体,以以A A B B两两相相存存在在,A,A相相为为CaWO4CaWO4中中混混溶溶有有少少量量的的BaWO4,BBaWO4,B相相为为BaWO4BaWO4中中混混溶有少量溶有少量CaWO4CaWO4 282021/2/211 1、判断新相生成、判断新相生成,并对其进展表征并对其进展表征又又如如将将Na2WO4,WO3,Na4P2O7按按照

28、照10:12:1摩摩尔尔比比准准确确称称量量,在在玛玛瑙瑙研研钵钵中中研研磨磨均均匀匀,放放在在高高铝铝坩坩埚埚中中进进厢厢式式炉炉,于于700C下下恒恒温温灼灼烧烧2小小时时,高高温温取取出出冷冷至至室室温温,研研细细取取样样,分分别别测测定定各各反反响响组组分分与与生生成成物物的的XRD图图,实实验验结结果果说说明明,所所合合成成的的杂杂多多酸酸盐盐配配合合物物的的衍衍射射谱谱线线的的位位置置与与反反响响物物单单一一组组分分以以及及其其混混合合物物显显著著不不同同,该该配配合合物物的的衍衍射射峰峰不不是是几几种种反反响响物物衍衍射射峰峰的的机机械械加加和和,说说明明形形成成配配合合物物后后

29、已已构构成成新新的的固固体体相相 然然后后对对生生成成物物的的XRD数数据据进进展展计计算算机机处处理理,可可知知新新相相Na24P2W22O83属均一晶相属均一晶相,计算的晶胞参数为计算的晶胞参数为:a=1.4745,b=1.1933,c=1.1119nm;v=1.956nm3,Z=1,Dx=5.084gcm-3 属属D42-P212121(No.19)空间群空间群 292021/2/212讨论制备条件对组成构造的影响制备条件的变化讨论制备条件对组成构造的影响制备条件的变化对产品的晶相转变有明显影响对产品的晶相转变有明显影响TiO2(cp)经经800C灼灼烧烧3小小时时后后,TiO2晶晶型型

30、构构造造以以锐锐钛钛型型和和金金红红石石型型两两种种晶晶型型共共存存的的,而而且且XRD图图谱谱上上的的峰峰强强度度定定性性说说明明锐锐钛钛型型晶晶相相所所占占的的比比例例较较金金红红石石型型晶晶相相大大 为为了了得得到到金金红红石石型型TiO2,可可在在其其中中添添加加Li组组分分后后,锐锐钛钛型型的的衍衍射射峰峰几几乎乎完完全全消消失失,金金红红石石型型的的衍衍射射峰峰得得到到了了明明显显地地加加强强,同同时时,在在XRD图图谱谱上上还还有有Li2SO4H2O晶晶相相的的存存在在,但但没没有有发发现现任任何何Li-Ti间间的的新新物物相相生生成成 由由此此说说明明Li组组分分的的添添加加促

31、促进进了了TiO2从从锐锐钛钛型型转转变变了了金金红红石石型型 制制备备条条件件除除对对晶晶相相转转变变有有影影 响响 外外,对对 产产 品品 的的 组组 成成 影影 响响 更更 大大 如如 选选 以以BaF2:WO3=2:1的的配配比比,在在750C下下恒恒温温灼灼烧烧1小小时时,该该反反响响假假设设在在空空气气氛氛中中进进展展,生生成成产产物物经经XRD谱谱确确认认主主要要为为BaWO4,反反之之假假设设在在N2气气氛氛中中进进展展,那那么么生生成成组组成为成为Ba2WO3F4的荧光体粉末的荧光体粉末 302021/2/213推测反响机理运用推测反响机理运用X射射线线衍衍射射分分析析技技术

32、术,并并结结合合热热分分析析方方法法可可推推测测有有关关反反响响机理机理 如如为为了了合合成成CaWO3Cl2,并并进进一一步步弄弄清清卤卤钨钨酸酸盐盐的的合合成成反反响响机机理理,设设想想以以CaCl2和和WO3为为原原料料,用用卤卤素素部部分分取取代代CaWO4中中氧氧来来合合成成CaWO3Cl2,结结果果发发现现反反响响产产物物除除生生成成白白色色沉沉淀淀外外,还还有有大大量量白白色色烟烟雾雾生生成成,为为此此设设计计在在管管式式炉炉中中搜搜集集该该气气相相沉沉积积物物,该该沉沉积积物物为为浅浅黄黄色色粉粉末末 粉粉末末X射射线线衍衍射射数数据据说说明明:气气相相沉沉积积物物属属正正交交

33、晶晶系系的的WO2Cl2,白白色色沉沉淀淀为为四四方方晶晶系系的的CaWO4,然然后后配配以以热热重重和和差差热热分分析析,推推测测CaCl2与与WO3的的固固相相反反响响机机理理为为:该该反反响响在在较较高高的的温温度度下下,首首先先是是WO3发发生生离离子子化化作作用用,生生成成WO2-4和和WO2+2离离子子,然然后后通通过过互互相相扩扩散散作作用用,WO2-4和和 Ca2+离离 子子 结结 合合 生生 成成 CaWO4,WO2+2和和 Cl-结结 合合 生生 成成WO2Cl2,该该反反响响机机理理的的研研究究为为制制备备WO2Cl2提提供供了了一一条条新新途途径径 312021/2/2

34、14运用运用X射线衍射分析来解决科研消费中出现的异常射线衍射分析来解决科研消费中出现的异常现象和疑难问题的现象和疑难问题的在在用用2-Al2O33H2O快快速速脱脱水水制制备备枯枯燥燥剂剂氧氧化化铝铝的的消消费费中中,有有时时产产品品质质量量不不合合格格,通通过过对对不不合合格格产产品品的的X射射线线衍衍射射分分析析说说明明,其其中中存存在在很很多多真真一一水水氧氧化化铝铝(Al2O3H2O),这这说说明明真真一一水水氧氧化化铝铝是是造造成成产产品品质质量量不不合合格格的的原原因因 通通过过对对各各工工序序的的追追踪踪,发发现现原原料料的的烘烘干干温温度度是是造造成成真真一一水水氧氧化化铝铝存存在在的的重重要要原原因因 X射射线线衍衍射射分分析析指指出出,假假如如烘烘干干温温度度超超过过1400C,原原料料中中就就出出现现Al2O3H2O,且且温温度度越越高高,Al2O3H2O的的含含量量越越高高 只只要要它它出出现现,在在后后面面的的各各个个工工序序中中就就会会存存在在,并并有有增增无无减减 所所以以控控制制原原料料烘烘干干温温度度是是把把握握产产品品质质量量的的重重要条件要条件 322021/2/21