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1、1制药反应工程基础与设备制药反应工程基础与设备分离工程基础与设备分离工程基础与设备江苏大学江苏大学制药工程原理与设备制药工程原理与设备教学课件教学课件制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第1页页!2蒸蒸 馏馏 Distillation一一 蒸馏的分类蒸馏的分类二二 间歇蒸馏间歇蒸馏三三 间歇共沸精馏间歇共沸精馏四四 间歇萃取精馏间歇萃取精馏五五 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏六六 分子蒸馏分子蒸馏制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现
2、在浏览的是第页，您现在浏览的是第2页页!3一、蒸馏的分类一、蒸馏的分类 1.按操作流程：间歇蒸馏、按操作流程：间歇蒸馏、连续蒸馏；连续蒸馏；2.按蒸馏方式：简单蒸馏、平衡蒸馏（闪蒸）按蒸馏方式：简单蒸馏、平衡蒸馏（闪蒸）、精馏、特殊精馏；、精馏、特殊精馏；3.按操作压力：常压蒸馏、按操作压力：常压蒸馏、加压蒸馏：常压加压蒸馏：常压下气态混合物、下气态混合物、减压蒸馏：沸点高且热敏的减压蒸馏：沸点高且热敏的混合物；混合物；4.按分离混合物的数目：双组分蒸馏按分离混合物的数目：双组分蒸馏 多组分蒸馏多组分蒸馏制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏
3、)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第3页页!4二、间歇精馏二、间歇精馏1.间歇精馏的基本原理间歇精馏的基本原理2.装置流程装置流程3.间歇精馏过程的现象和规律（过程分析）间歇精馏过程的现象和规律（过程分析）4.计计 算算制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第4页页!5 产物从塔底采出产物从塔底采出组分按沸点从高到低依次蒸出。组分按沸点从高到低依次蒸出。适用于难挥发组分为目标产品或难适用于难挥发组分为目标产品或难挥发组分为热敏性物质。挥发组分为热敏性物质。工业生产过程中，一般包括加
4、料、工业生产过程中，一般包括加料、升温和平衡（全回流）、产品采升温和平衡（全回流）、产品采出、中间馏分采出、釜残液排出出、中间馏分采出、釜残液排出（或贮罐液排放）。（或贮罐液排放）。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第5页页!63.间歇精馏过程的现象和规律（过程分析）间歇精馏过程的现象和规律（过程分析）分段恒回流分段恒回流 恒回流易实现，因此工业间歇精馏多采用分段恒恒回流易实现，因此工业间歇精馏多采用分段恒回流比控制塔顶产品的采出。操作过程中，当馏出回流比控制塔顶产品的采出。操作过程中，当馏
5、出某一馏分时，回流比不变。但是馏出物的浓度随时某一馏分时，回流比不变。但是馏出物的浓度随时间变化，前期馏出物的浓度比规定值高，后期比规间变化，前期馏出物的浓度比规定值高，后期比规定值要低，但接收罐内物料的平均浓度能符合要求。定值要低，但接收罐内物料的平均浓度能符合要求。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第6页页!7开始段，塔顶得到开始段，塔顶得到A组分，釜液中组分，釜液中A浓度渐小，此时浓度渐小，此时B、C由由于于A组分的蒸出而浓度升高，当组分的蒸出而浓度升高，当A组分全部蒸出（或几乎全部组
6、分全部蒸出（或几乎全部蒸出），釜液温度升高，当达到蒸出），釜液温度升高，当达到B沸点时，沸点时，B开始蒸出，因此开始蒸出，因此釜液中釜液中B浓度降低，随浓度降低，随B的蒸出，的蒸出，C浓度继续升高。浓度继续升高。当然，相邻两组分馏出液接收过程中存在过渡区，称为过渡当然，相邻两组分馏出液接收过程中存在过渡区，称为过渡馏分段。此段馏出物为过渡馏分，需在下一批处理物料进料馏分段。此段馏出物为过渡馏分，需在下一批处理物料进料时返回塔釜重蒸。时返回塔釜重蒸。过渡馏分的量越少越好，过渡蒸馏时间越短越好。这两点主过渡馏分的量越少越好，过渡蒸馏时间越短越好。这两点主要与回流比、理论塔板数有关。另外，过渡馏分还
7、受到持液要与回流比、理论塔板数有关。另外，过渡馏分还受到持液量及上升蒸气流率有关。量及上升蒸气流率有关。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第7页页!8 理论塔板数对间歇精馏的影响理论塔板数对间歇精馏的影响足够的理论塔板数为精馏塔实现分离的基本条件，足够的理论塔板数为精馏塔实现分离的基本条件，当精馏的操作压力和上升蒸气流率稳定时，理论塔当精馏的操作压力和上升蒸气流率稳定时，理论塔板数也相应固定。板数也相应固定。测定理论塔板数的方法：采用二元物系正庚烷测定理论塔板数的方法：采用二元物系正庚烷-甲
8、基甲基环己烷或苯环己烷或苯-CCl4在塔底规定压力和规定上升蒸气流在塔底规定压力和规定上升蒸气流率下全回流操作，当全塔达到平衡时，即塔顶塔釜率下全回流操作，当全塔达到平衡时，即塔顶塔釜浓度浓度XC、XB不变时，由芬斯克方程计算得理论塔板不变时，由芬斯克方程计算得理论塔板数。数。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第8页页!9 持液量对间歇精馏过渡馏分段的影响持液量对间歇精馏过渡馏分段的影响持液持液：间歇精馏塔工作时，除塔釜有被分离物料：间歇精馏塔工作时，除塔釜有被分离物料外，塔板上（填料层上）
9、塔顶冷凝器及回流系统外，塔板上（填料层上）塔顶冷凝器及回流系统均存在原料液，称为持液。均存在原料液，称为持液。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第9页页!10持液量对过渡馏分持液量对过渡馏分段的影响：段的影响：结论：持液量越大，结论：持液量越大，分离度越小，过渡分离度越小，过渡馏分量越大。馏分量越大。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第10页页!11(3)二组分恒回流比操作计算二组分恒回流
10、比操作计算 A.操作线方程操作线方程制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第11页页!12B.图解过程图解过程间歇精馏塔在恒回流R的条件下操作时，易挥发组分在塔顶液中浓度逐渐降低，在dt时间内，浓度从xc降至xc-dxc，所得产品的量为dD。取若干组 xB图解积分，可以求出任意变化 时釜液终量与初量的比。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第12页页!13三、间歇共沸精馏三、间歇共沸精馏 1.间
11、歇共沸精馏的原理间歇共沸精馏的原理 2.共沸剂的选择原则共沸剂的选择原则制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第13页页!14T-x-y 和和y-x图图 形成共沸物时，气液形成共沸物时，气液组成恒定不变，采用组成恒定不变，采用普通蒸馏无法实现分普通蒸馏无法实现分离，这时就必须采用离，这时就必须采用间歇共沸蒸馏进行分间歇共沸蒸馏进行分离。离。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第14页页!152.
12、共沸剂的选择原则共沸剂的选择原则 共沸剂的选择是实现间歇共沸精馏的关键，选择原则如下：共沸剂的选择是实现间歇共沸精馏的关键，选择原则如下：共沸剂应该能与被分离组分形成新的共沸物，其沸点与待共沸剂应该能与被分离组分形成新的共沸物，其沸点与待分离共沸物以及混合物中的每一组分的沸点差值较大，有分离共沸物以及混合物中的每一组分的沸点差值较大，有利于分离。利于分离。新共沸液中所含共沸剂越少越好，以便于减少共沸剂的用新共沸液中所含共沸剂越少越好，以便于减少共沸剂的用量及气化、回收时所需的能量。量及气化、回收时所需的能量。新共沸物最好为非均相，以便于用分层法直接分离，降低新共沸物最好为非均相，以便于用分层法
13、直接分离，降低共沸剂回收的难度。共沸剂回收的难度。共沸剂应无毒或低毒，无腐蚀性，热稳定性好，易于回收，共沸剂应无毒或低毒，无腐蚀性，热稳定性好，易于回收，价格低廉。价格低廉。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第15页页!16 在精馏过程中，在塔上部向塔内加入一种适当在精馏过程中，在塔上部向塔内加入一种适当的溶剂，增大被分离组分间的相对挥发度，从而的溶剂，增大被分离组分间的相对挥发度，从而实现精馏的分离纯化。实现精馏的分离纯化。1.间歇萃取精馏的原理间歇萃取精馏的原理制药工程原理与设备制药工程
14、原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第16页页!173.间歇萃取精馏的热力学原理间歇萃取精馏的热力学原理 溶剂之所以能增大相对挥发度，原因在于溶剂存在时待溶剂之所以能增大相对挥发度，原因在于溶剂存在时待分离组分的活度系数发生了变化。关系如下：分离组分的活度系数发生了变化。关系如下：式中：式中：-无溶剂存在时的相对挥发度；无溶剂存在时的相对挥发度；-有溶剂存在时的相对挥发度；有溶剂存在时的相对挥发度；-无溶剂存在时两组分活度系数比；无溶剂存在时两组分活度系数比；-有溶剂存在时两组分活度系数比；有溶剂存在时两组分活度系数比
15、；制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第17页页!185.间歇萃取精馏的过程间歇萃取精馏的过程 将能形成共沸物的将能形成共沸物的A、B混合物一次性投入到塔釜混合物一次性投入到塔釜中，溶剂中，溶剂S在精馏全回流完在精馏全回流完成之后从塔的上部加入，成之后从塔的上部加入，由于由于S的存在，的存在，A、B两物两物质的相对挥发度变大，共质的相对挥发度变大，共沸点消失，可以从塔顶依沸点消失，可以从塔顶依次得到沸点低的和沸点高次得到沸点低的和沸点高的两组分。由于溶剂沸点的两组分。由于溶剂沸点高，将顺塔流至
16、塔釜，在高，将顺塔流至塔釜，在塔釜最终得到溶剂塔釜最终得到溶剂S。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第18页页!19水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是中药生产中提取和纯化挥发油的主是中药生产中提取和纯化挥发油的主要方法。要方法。1.水蒸气蒸馏的原理水蒸气蒸馏的原理：不互溶液体的独立蒸气压：不互溶液体的独立蒸气压原理。原理。2.水蒸气蒸馏的过程水蒸气蒸馏的过程 被分离混合物中通入蒸气后，当混合物各组分被分离混合物中通入蒸气后，当混合物各组分的蒸气分压和水蒸气分压之和等于操作压力时，的蒸气分压和水蒸气分压之
17、和等于操作压力时，系统开始沸腾，水蒸气和被分离组分的蒸气一系统开始沸腾，水蒸气和被分离组分的蒸气一起蒸出，塔顶产品和水几乎不互溶的情况下，起蒸出，塔顶产品和水几乎不互溶的情况下，馏出液经冷凝分层除去水便得目标产品。馏出液经冷凝分层除去水便得目标产品。水蒸气蒸馏的优点：能够降低蒸馏的温度。水蒸气蒸馏的优点：能够降低蒸馏的温度。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第19页页!20 过热水蒸气蒸馏过热水蒸气蒸馏 过过热热水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏时时，液液相相只只有有A液液相相存存在在，即即相相图图中中的
18、的A（l）+g相相区区，此此时时随随着着水水蒸蒸气气量量的的不不断断增增加加，A组分分压不断减小，系统沸点也不断下降。组分分压不断减小，系统沸点也不断下降。过热水蒸气加热的优点：过热水蒸气加热的优点：A.蒸蒸气气干干度度大大，不不形形成成液液相相层层，有有两两个个自自由由度度可可以以控控制，即可以同时规定蒸馏的温度和蒸馏的压力。制，即可以同时规定蒸馏的温度和蒸馏的压力。B.蒸蒸气气温温度度越越高高，比比容容越越大大，一一定定质质量量蒸蒸气气鼓鼓泡泡越越多多，因因此此随随蒸蒸气气带带出出的的挥挥发发油油也也越越多多，即即效效率率越越高高。当当然然，温温度度也也不不易易太太高高，太太高高会会引引起
19、起某某些些物物质质的的分分解解或或聚聚合合，需对具体的体系分析。需对具体的体系分析。C.蒸蒸气气温温度度高高，无无液液相相水水存存在在，有有利利于于防防止止挥挥发发油油的的结晶。结晶。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第20页页!21 用于夹带蒸馏液的水蒸气量可以根据理想气体分用于夹带蒸馏液的水蒸气量可以根据理想气体分压定律计算：压定律计算：若待分离组分与水完全不互溶，则：若待分离组分与水完全不互溶，则：式中：式中：G-物质的质量；物质的质量；M-物质的分子量；物质的分子量；A-待分离组分；
20、待分离组分；，-待分离组分和水的分压；待分离组分和水的分压；，-待分离组分和水的饱和蒸汽压待分离组分和水的饱和蒸汽压.制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第21页页!22过热水蒸气蒸馏方式过热水蒸气蒸馏方式 过热水蒸气不会冷凝，因此过热水蒸气不会冷凝，因此 ，会随水蒸会随水蒸气的量变化，而蒸馏温度一般比有水层时高，当气的量变化，而蒸馏温度一般比有水层时高，当釜内压力和蒸馏温度确定后：釜内压力和蒸馏温度确定后：结论结论：减小时，减小时，不变，因此不变，因此 减小，可见水减小，可见水蒸气蒸馏也可以
21、减压进行，这样减少了蒸气的消蒸气蒸馏也可以减压进行，这样减少了蒸气的消耗量，降低了温度，还可以防止热敏性物质的分耗量，降低了温度，还可以防止热敏性物质的分解。解。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第22页页!23 分子蒸馏分子蒸馏也称短程蒸馏，是一种在高真空度条也称短程蒸馏，是一种在高真空度条件下进行非平衡分离操作的连续蒸馏过程。件下进行非平衡分离操作的连续蒸馏过程。由于操作压力很低，挥发组分的沸点降低，同由于操作压力很低，挥发组分的沸点降低，同时分子蒸馏的平均停留时间很短，所以分子蒸时分子
22、蒸馏的平均停留时间很短，所以分子蒸馏是一种温和的蒸馏方式，对低挥发度（高沸馏是一种温和的蒸馏方式，对低挥发度（高沸点）、热敏性生物活性物质比较适合。点）、热敏性生物活性物质比较适合。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第23页页!24制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第24页页!251.分子蒸馏的原理分子蒸馏的原理分子蒸馏是一种特殊的液分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同液分离技术，它
23、不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的不同实现分离。质分子运动平均自由程的不同实现分离。分子运动自由程（用分子运动自由程（用表示）是指分子相邻两次表示）是指分子相邻两次碰撞之间所走的路程。碰撞之间所走的路程。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第25页页!262.分子蒸馏的过程分子蒸馏的过程 分子从液相主体（混合液）到蒸发分子从液相主体（混合液）到蒸发 的表面。的表面。分子在液层表面上的自由蒸发。分子在液层表面上的自由蒸发
24、。分子从蒸发表面向冷凝面飞射。分子从蒸发表面向冷凝面飞射。分子在冷凝面上冷凝。分子在冷凝面上冷凝。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第26页页!274.分子蒸馏流程分子蒸馏流程 分子蒸馏装置主要包括：分分子蒸馏装置主要包括：分子蒸馏器、脱气系统、进料子蒸馏器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却系统、系统、加热系统、冷却系统、真空系统和控制系统。真空系统和控制系统。脱气系统脱气系统：将待处理的物料：将待处理的物料中溶解的气体在高真空条件中溶解的气体在高真空条件下排出，以防止分子蒸馏过下排出，以
25、防止分子蒸馏过程中发生爆沸。常用的脱气程中发生爆沸。常用的脱气设备有降膜式、喷射式、填设备有降膜式、喷射式、填充式、层板式。充式、层板式。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第27页页!28 降膜式分子蒸发器降膜式分子蒸发器优点：液膜厚度小，液体因重力沿蒸发表面流动，优点：液膜厚度小，液体因重力沿蒸发表面流动，因此，物料的停留时间短，热分解的危险性小，可因此，物料的停留时间短，热分解的危险性小，可以连续操作，生产能力大。以连续操作，生产能力大。缺点：液体的均匀分布难以实现，易出现沟流，产缺点：
26、液体的均匀分布难以实现，易出现沟流，产生沟流就易产生雾沫夹带溅到冷凝面上，分离效果生沟流就易产生雾沫夹带溅到冷凝面上，分离效果降低，由此可以看出：均匀分布装置的完善是降膜降低，由此可以看出：均匀分布装置的完善是降膜式分子蒸发器的一个重点，同时也可以看出，降膜式分子蒸发器的一个重点，同时也可以看出，降膜式分子蒸发器不适合于分离粘度很大的物料。式分子蒸发器不适合于分离粘度很大的物料。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第28页页!29 离心式分子蒸发器离心式分子蒸发器 具有旋转的蒸发表面，操作时进
27、料在旋转盘的具有旋转的蒸发表面，操作时进料在旋转盘的中心，靠离心力在蒸发表面分布。中心，靠离心力在蒸发表面分布。优点：液膜非常薄，流动好，生产能力大，停优点：液膜非常薄，流动好，生产能力大，停留时间很短，液膜分布均匀，有利于热敏性物留时间很短，液膜分布均匀，有利于热敏性物质的分离。质的分离。缺点：设备结构复杂，真空密封较差，设备成缺点：设备结构复杂，真空密封较差，设备成本高。本高。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第29页页!30 蒸发速率蒸发速率 蒸发速率是分子蒸发器生产能力的标志。蒸发速
28、率是分子蒸发器生产能力的标志。在绝对真空下，表面自由蒸发速率应等于分子的热在绝对真空下，表面自由蒸发速率应等于分子的热运动速率，两组分理想混合物的理论分子蒸发速率：运动速率，两组分理想混合物的理论分子蒸发速率：式中：式中：-组分组分i蒸发处理量；蒸发处理量；T-绝对温度；绝对温度；-组分组分i的饱和蒸汽压；的饱和蒸汽压；R-摩尔常数；摩尔常数；-组分组分i的摩尔分子量；的摩尔分子量；G-总蒸发处理量；总蒸发处理量；-组分组分i的摩尔分率；的摩尔分率；制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第30页
29、页!31经验公式经验公式A.Stephan式：式：式中：式中：Ac-冷凝面积；冷凝面积；Ae-蒸发面积；蒸发面积；h-冷凝面与蒸发面之间的距离；冷凝面与蒸发面之间的距离；-蒸发潜热；蒸发潜热；n-每立方米所含的气体分子数；每立方米所含的气体分子数；制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第31页页!32经验公式经验公式B.Micov式：实质是两组分的蒸发速率方程。式：实质是两组分的蒸发速率方程。Micov式的适应条件：蒸发温度和冷凝温度均不变，式的适应条件：蒸发温度和冷凝温度均不变，传热和传质过程
30、稳定。工业生产中，由于液膜的表传热和传质过程稳定。工业生产中，由于液膜的表面温度无法测量，一般用壁温代替，因此计算结果面温度无法测量，一般用壁温代替，因此计算结果与实验结果会有一定的差异。与实验结果会有一定的差异。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第32页页!33对分子蒸馏，过程不可逆，用对分子蒸馏，过程不可逆，用 表示分离因子。表示分离因子。理想溶液：理想溶液：非理想溶液：非理想溶液：所以：所以：结论结论：分子蒸馏的分离能力是普通蒸馏分离能力的：分子蒸馏的分离能力是普通蒸馏分离能力的 倍，
31、因此，分子蒸馏可以分离蒸汽压十分倍，因此，分子蒸馏可以分离蒸汽压十分 接近但分子量有所差别的物质。接近但分子量有所差别的物质。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第33页页!347.分子蒸馏的应用分子蒸馏的应用纯天然维生素纯天然维生素E的提纯的提纯从鱼油中提取和精制从鱼油中提取和精制DHA、EPA超浓缩液超浓缩液从植物油中提取高纯度从植物油中提取高纯度-亚麻酸亚麻酸小麦胚芽油的精制小麦胚芽油的精制高纯度二聚酸的提纯高纯度二聚酸的提纯高纯度硬脂酸单甘酯的提纯高纯度硬脂酸单甘酯的提纯高纯度乳酸的提
32、纯高纯度乳酸的提纯高纯度月桂二酸的提纯高纯度月桂二酸的提纯辣椒红色素的提取辣椒红色素的提取润滑油的回收及中药中残留农药和有害重金属润滑油的回收及中药中残留农药和有害重金属的脱除的脱除制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第34页页!35预习预习P17-24制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第35页页!36本章主要介绍的内容本章主要介绍的内容 蒸馏的种类多，只介绍制药生产过程中常用的几种蒸馏的种
33、类多，只介绍制药生产过程中常用的几种蒸馏方式：间歇精馏、水蒸气蒸馏以及分子蒸馏三蒸馏方式：间歇精馏、水蒸气蒸馏以及分子蒸馏三种。种。间歇精馏间歇精馏:主要应用于化学制药药物成分的分离、纯主要应用于化学制药药物成分的分离、纯化；化；水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏:主要应用于中药制药中植物挥发油的提主要应用于中药制药中植物挥发油的提取和精制；取和精制；分子蒸馏分子蒸馏:能在远低于沸点的温度下实现分离，广泛能在远低于沸点的温度下实现分离，广泛应用于天然药物的提取和精制。应用于天然药物的提取和精制。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览
34、的是第页，您现在浏览的是第36页页!371.间歇精馏的基本原理间歇精馏的基本原理 精馏装置的结构：塔釜、精馏精馏装置的结构：塔釜、精馏塔、冷凝器、接收罐塔、冷凝器、接收罐 精馏原理：精馏原理：产物从塔顶采出产物从塔顶采出 原料一次性投入釜中，用再沸原料一次性投入釜中，用再沸器加热精馏控制适当的器加热精馏控制适当的R，产品，产品按沸点从低到高依次蒸出。按沸点从低到高依次蒸出。注：产品切换时，此时蒸出的物料注：产品切换时，此时蒸出的物料一般不能满足产品的质量要求，一般不能满足产品的质量要求，此时物料称为过渡馏分。蒸馏中此时物料称为过渡馏分。蒸馏中将过渡馏分回收到中间馏分罐。将过渡馏分回收到中间馏分
35、罐。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第37页页!382.装置流程装置流程装置：装置：甲醇甲醇乙醇乙醇丙醇常丙醇常压间歇精馏装置压间歇精馏装置捕集器捕集器：冷凝冷凝器未：冷凝冷凝器未冷凝完全的物料蒸气，冷凝完全的物料蒸气，防止物料从放空口挥防止物料从放空口挥发损失。发损失。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第38页页!39 规规 律律（以甲醇（以甲醇A乙醇乙醇B丙醇丙醇C常压间歇精馏为例）
36、常压间歇精馏为例）塔顶馏出液组成塔顶馏出液组成 塔底釜液组成塔底釜液组成XC-D/F变化曲线变化曲线 XB-D/F变化曲线变化曲线制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第39页页!40 回流比对间歇精馏的影响回流比对间歇精馏的影响在任何情况下，回流比越大，在任何情况下，回流比越大，塔顶易挥发组分浓度越高，产塔顶易挥发组分浓度越高，产品馏出速率越小，品馏出速率越小，操作时间越长。操作时间越长。回流比对过渡馏分段的影响如回流比对过渡馏分段的影响如右图所示右图所示:结论：回流比结论：回流比R越大，过渡
37、馏越大，过渡馏分量越小，分离效果越好。分量越小，分离效果越好。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第40页页!41芬斯克方程为：芬斯克方程为：理论塔板数受上升蒸气流速理论塔板数受上升蒸气流速的影响较大，影响规律如图：的影响较大，影响规律如图：结论：上升蒸气流率越大，结论：上升蒸气流率越大，每米理论塔板数越少。每米理论塔板数越少。理论塔板数对精馏的影响：理论塔板数对精馏的影响：理论塔板数越多，产品的浓度理论塔板数越多，产品的浓度越高，收率越高，过渡馏分量越高，收率越高，过渡馏分量越小。缺点：塔设
38、备高度越大，越小。缺点：塔设备高度越大，设备投资越大，塔底温度越高，设备投资越大，塔底温度越高，能耗越大。能耗越大。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第41页页!42持液对塔操作的作用持液对塔操作的作用A.持液延迟了塔身浓度梯度的稳定过程，因此需要一定的时持液延迟了塔身浓度梯度的稳定过程，因此需要一定的时间建立这个过程，即开工时间。持液量越大，开工时间越间建立这个过程，即开工时间。持液量越大，开工时间越长。长。B.持液在开始蒸馏时会吸收易挥发组分，它会使釜液浓度降持液在开始蒸馏时会吸收易挥发
39、组分，它会使釜液浓度降低。因此浓缩时浓缩倍数增大，分离难度增大。低。因此浓缩时浓缩倍数增大，分离难度增大。C.产生产生“飞轮效应飞轮效应”：蒸馏后期，虽然釜内易挥发组分很低，：蒸馏后期，虽然釜内易挥发组分很低，但由于持液中依然含有易挥发组成，塔顶仍可馏出高浓度但由于持液中依然含有易挥发组成，塔顶仍可馏出高浓度产品，好似惯性一样，这种现象称为飞轮效应。产品，好似惯性一样，这种现象称为飞轮效应。“飞轮效应飞轮效应”使过渡馏分段操作时间加长，馏分量增大。使过渡馏分段操作时间加长，馏分量增大。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在
40、浏览的是第页，您现在浏览的是第42页页!434.计计 算算 (1)一次收率：无过渡馏分的返回重蒸一次收率：无过渡馏分的返回重蒸 (2)总收率：考虑过渡馏分的重蒸（以一次蒸发为基总收率：考虑过渡馏分的重蒸（以一次蒸发为基础进行计算）础进行计算）制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第43页页!44制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第44页页!45方法：图解法方法：图解法一般精馏的理论板数一定，任
41、意取一操作线方程一般精馏的理论板数一定，任意取一操作线方程计算计算 和和xB值，然后取值，然后取 和和 xB值作图，值作图，即可得即可得 xB图形。若采取模拟计算可得出模图形。若采取模拟计算可得出模拟曲线的方程，这样就可以定量计算了。拟曲线的方程，这样就可以定量计算了。产品量：产品量：D=B0-B1产品平均浓度：产品平均浓度：操作时间：操作时间：制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第45页页!461.间歇共沸精馏的原理间歇共沸精馏的原理 共沸共沸：指一定条件下液体混合物蒸发时气液两：指一定条件
42、下液体混合物蒸发时气液两相组成相同的现象，即液相中的组分以恒定的比相组成相同的现象，即液相中的组分以恒定的比例被蒸出，此时无分离功能。例被蒸出，此时无分离功能。原理原理：以：以A、B两组分二元体系溶液为例。两组分二元体系溶液为例。当溶液中当溶液中A-B间吸引力小于间吸引力小于A-A和和B-B间的吸引力间的吸引力时称为时称为溶液对拉乌尔定律有正偏差溶液对拉乌尔定律有正偏差。当相互的吸。当相互的吸引力减小到一定程度时就会形成最低共沸组成和引力减小到一定程度时就会形成最低共沸组成和最低沸点。最低沸点。当溶液中当溶液中A-B间吸引力大于间吸引力大于A-A和和B-B间的吸引力间的吸引力时称为时称为溶液对
43、拉乌尔定律有负偏差溶液对拉乌尔定律有负偏差。当相互的吸。当相互的吸引力增大到一定程度时就会形成最高共沸组成和引力增大到一定程度时就会形成最高共沸组成和最高沸点。最高沸点。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第46页页!47 间歇共沸蒸馏的过程间歇共沸蒸馏的过程向能形成共沸物的向能形成共沸物的A、B两组分体系中加入共沸剂两组分体系中加入共沸剂C，在精馏过程，在精馏过程中中C能与能与A、B两组分中的一种或两种形成新的共沸物，一般情况两组分中的一种或两种形成新的共沸物，一般情况下为最低共沸物，精馏中
44、首先从塔顶蒸出，直至塔内只剩下待分下为最低共沸物，精馏中首先从塔顶蒸出，直至塔内只剩下待分离共沸物中的另一组分，然后从塔顶蒸出，实现分离。当然，形离共沸物中的另一组分，然后从塔顶蒸出，实现分离。当然，形成的新共沸物要采取措施进行分离，使共沸剂回收利用。成的新共沸物要采取措施进行分离，使共沸剂回收利用。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第47页页!48四、间歇萃取精馏四、间歇萃取精馏1.间歇萃取精馏的原理间歇萃取精馏的原理2.间歇萃取精馏的适用范围间歇萃取精馏的适用范围3.间歇萃取精馏的热力学
45、原理间歇萃取精馏的热力学原理4.溶剂选择的原则溶剂选择的原则5.间歇萃取精馏的过程间歇萃取精馏的过程制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第48页页!492.适用范围适用范围全浓度范围内被分离组分的相对挥发度接近全浓度范围内被分离组分的相对挥发度接近1的混合物。的混合物。共沸物。相对挥发度仅在共沸点及临近区域共沸物。相对挥发度仅在共沸点及临近区域等于或接近等于或接近1，其他区域远离，其他区域远离1。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共6
46、8页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第49页页!504.溶剂选择的原则溶剂选择的原则能增大被分离组分间的相对挥发度；这是选择溶剂能增大被分离组分间的相对挥发度；这是选择溶剂的首要的基本前提。的首要的基本前提。溶剂挥发性应较低，即溶剂的沸点较其它组分高，溶剂挥发性应较低，即溶剂的沸点较其它组分高，且不与原组分形成共沸物。且不与原组分形成共沸物。无毒，无腐蚀，热稳定性好，价格低廉，易回收利无毒，无腐蚀，热稳定性好，价格低廉，易回收利用。用。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第50页页!51五
47、、水蒸气蒸馏五、水蒸气蒸馏1.水蒸气蒸馏的原理水蒸气蒸馏的原理2.水蒸气蒸馏的过程水蒸气蒸馏的过程3.水蒸气蒸馏的形式水蒸气蒸馏的形式4.蒸气量的计算蒸气量的计算制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第51页页!523.水蒸气蒸馏的形式水蒸气蒸馏的形式按照加热水蒸气的状态分：按照加热水蒸气的状态分：饱和水蒸气蒸馏、过热水蒸气蒸馏饱和水蒸气蒸馏、过热水蒸气蒸馏 饱和水蒸气蒸馏饱和水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏相图：水蒸气蒸馏相图：在在常常压压下下，待待分分离离组组分分（挥挥发发油油）A沸点为沸点为 ，纯水
48、的沸点为，纯水的沸点为100。由由于于水水蒸蒸气气提提供供热热量量使使挥挥发发油油蒸蒸发发，对对于于饱饱和和水水蒸蒸气气而而言言，肯肯定定有有部部分分要要冷冷凝凝成成为为水水相相，当当水水相相和和A液液相相同同时时存存在在时时，即即图图中中的的A（L）+水水（L）相相区区，系系统统沸沸腾腾温温度度降降至至该该系系统统压压力力下下的的最最小小值值，即即，此此时时系系统统会会以以恒恒定定的的组组成成蒸发蒸发A和水蒸气。和水蒸气。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第52页页!534.蒸汽量的计算蒸
49、汽量的计算 饱和水蒸气蒸馏方式饱和水蒸气蒸馏方式 饱和水蒸气蒸馏时，釜内有水层和被分离组分饱和水蒸气蒸馏时，釜内有水层和被分离组分层，两组分的蒸气压仅与温度有关，与组成无层，两组分的蒸气压仅与温度有关，与组成无关，蒸气分压等于同温度下纯水和被分离组分关，蒸气分压等于同温度下纯水和被分离组分各自单独存在时的蒸气压，蒸气总压：各自单独存在时的蒸气压，蒸气总压：当混合液各组分的蒸气分压之和等于外界压力当混合液各组分的蒸气分压之和等于外界压力时，混合液就会沸腾。此时混合液的沸点比任时，混合液就会沸腾。此时混合液的沸点比任意组分的沸点都低，同时也说明，总压一定时意组分的沸点都低，同时也说明，总压一定时系
50、统的沸点也随之而定。系统的沸点也随之而定。制药工程原理与设备制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备分离工程基础与设备7(蒸馏蒸馏)共共68页，您现在浏览的是第页，您现在浏览的是第53页页!54说说 明明 上式中上式中 仅为带出仅为带出 所需要的水蒸气的量，未所需要的水蒸气的量，未计算加热混合物和使产品汽化以及弥补热损失所消计算加热混合物和使产品汽化以及弥补热损失所消耗的饱和蒸气的量；另外，离开蒸馏釜的水蒸气通耗的饱和蒸气的量；另外，离开蒸馏釜的水蒸气通常并未被产物蒸气所饱和。因此，实际蒸气消耗的常并未被产物蒸气所饱和。因此，实际蒸气消耗的量比上式计算值大的多。量比上式计算值大的多。一般情况