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1、关于中药制剂的含量测定(3)第一页，本课件共有29页一、含量测定方法（外标法）内标法 外标法外标法 药物分析大多采用此法 1.系统适应性试验 包括色谱柱的理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中分离度和重复性更具实用意义。系统适应性试验即用各品种项下规定的对照品和条件对色谱系统进行试验，应符合要求。否则可对色谱分离条件作适当的调整。第二页，本课件共有29页（1）色谱柱的理论板数（n）：考察柱效 第三页，本课件共有29页 （2）分离度（R）考察分离效果 在规定的条件下，注入对照液或供试液，记录色谱图，按下式计算待测峰（定量峰）与相邻峰的分离度。除另有规定，分离度应大于1.5。第四页，本
2、课件共有29页（3）重复性 考察测量的精密度 在规定条件下，取一定量的对照液，连续进样35次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差（RSD）应不大于2.0。（4）拖尾因子（T）考察色谱峰的对称性。除另有规定外，T应在0.951.05之间。第五页，本课件共有29页 2.测定 （1）求出供试液中被测成分的浓度C供 （2）求出药品中被测成分的含量C供C对A对A供C供 X 稀释倍数含量（W/W）取样量第六页，本课件共有29页 二、应用实例 1.牛黄解毒片中黄芩的含量测定 本品由牛黄、大黄、黄芩、冰片、石膏等八味中药制成。中国药典以黄芩苷为指标，采用HPLC测定其中黄芩的含量。（1）色谱条件与系统
3、适应性试验 固定相：用十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇-水-磷酸磷酸（45550.20.2），流速1ml/min；检测器：紫外检测器，检测波长为315nm；理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。（2）对照品溶液制备 精密称取在60减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，以甲醇溶解配成每1ml中含31.2g的对照品溶液。第七页，本课件共有29页 （3）供试品溶液制备 取牛黄解毒片20片，剥去糖衣，精密称定（6.254g），研细，精密称取1.045 g，加70%乙醇30ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤于同一量瓶中，加70%乙醇至刻
4、度，摇匀，即得。（4）测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l进样，测得对照品及供试品中黄芩苷的峰面积分别为A供供4340441，A对对3945856。第八页，本课件共有29页【解答】采用的是外标法还是内标法？流动相中为什么要加入少量磷酸？计算黄芩苷的含量（保留两位有效数字）。第九页，本课件共有29页求算供试液中黄芩苷的浓度3945856=31.2(g/ml)=34.3(g/ml)4340441 第十页，本课件共有29页求算药品中黄芩苷的含量 黄芩苷（mg/片）=C供稀释倍数平均片重取样量 =34.3（g/ml）10 50ml312.7mg/片1045mg =0.51 -3第十一页，
5、本课件共有29页 2.藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚总量的测定 本品由苍术、陈皮、厚朴（姜制）、白芷等十味中药制成的液体制剂，每支装10ml（标示装量）。其中厚朴为要药之一，故中国药典采用HPLC，以厚朴酚及和厚朴酚的总量为指标，控制厚朴的含量。（1）色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水（50:20:40）为流动相；检测波长294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000。（2）对照品溶液的制备 取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含厚朴酚0.2mg、和厚朴酚0.1mg的溶液，摇匀，即得。第十二页，本课件共有29页 （3）供试品溶液
6、的制备 精密量取装量项下的本品5ml，加盐酸2滴，用氯仿振摇提取3次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用甲醇溶解并精密稀释至10ml，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。（4）测定法 精密吸取上述三种溶液各10l，分别注入液相色谱仪测定，根据对照品的峰面积（AR R厚厚 AR R和和）以及供试品中被测成分的峰面积（AS S厚厚 AS S和和）计算厚朴的含量。本品每支含厚朴以厚朴酚（C1818H1818O2 2）及和厚朴酚（C1818H1818O2 2）的总量计，不得少于5.8mg。混合对照品混合对照品.和厚朴酚和厚朴酚 厚朴酚厚朴酚 样品样品第十三页，本课件共有29
7、页【解答】采用的是外标法还是内标法？为什么要酸化样品溶液，再用氯仿萃取？计算厚朴的含量（保留两位有效字）。【含量计算】分别求算供试液中厚朴酚及和厚朴酚的浓度（mg/ml）分别求算药品中厚朴酚及和厚朴酚的含量（mg/支）求算厚朴酚及和厚朴酚的总量总量（参考P239三黄片中大黄的含量测定）C对为厚朴酚或和厚朴酚对照溶液的浓度；对为厚朴酚或和厚朴酚对照溶液的浓度；A供为供试品中厚朴酚或和厚朴酚的峰面积；供为供试品中厚朴酚或和厚朴酚的峰面积；A对为对照品厚朴酚或和厚朴酚的峰面积。对为对照品厚朴酚或和厚朴酚的峰面积。含量（mg/支）5ml 5ml（取样量）C供mg/ml 10ml 10ml标示装量ml/
8、支第十四页，本课件共有29页第四节第四节 气相色谱法气相色谱法 （Gas Chromatography GCGas Chromatography GC）第十五页，本课件共有29页w内标法w精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液。w再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图。第十六页，本课件共有29页应用实例 十滴水软胶囊中樟脑含量的测定十滴水软胶囊中樟脑含量的测定 本品由樟脑、干姜、大黄、小茴香、肉桂、辣椒、桉油等七味中药制成，樟脑是其主成分之一，具升华性，故采用气相色谱法，以樟脑为对照品，薄荷脑为内标物，对其进行含量测定。
9、1.色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%，柱温150。理论塔板数按樟脑峰计算应不低于2000，樟脑峰与内标物质峰的分离度应大于2。第十七页，本课件共有29页 2.校正因子测定 精密称取樟脑对照品（r）50mg，置10ml量瓶中，精密加入薄荷脑内标物质(s)50mg，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取12l，注入气相色谱仪，Ar=211948、As=215835，计算校正因子（保留四位有效数字）。3.测定法 取装量差异项下的内容物，混匀，取0.8g，精密称定（0.7956g），置具塞试管中，用无水乙醇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，合并，转移至25
10、ml量瓶中，精密加入薄荷脑125mg，使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(is)。精密量取12l，注入气相色谱仪测定，Ai108685、As123544，计算即得（保留两位有效数字)。第十八页，本课件共有29页解答问题 本法属于气液分配GC还是气固吸附GC？使用哪种载气？哪种检测器？采用的是外标法还是内标法？求算樟脑的含量。药典规定，本品每粒含樟脑不得少于53mg。（平均粒重0.425g粒）求算校正因子（f）f=(As/AR)X(MR/Ms)=(215835/211948)/(50mg/50mg)1.108求算供试液中樟脑的浓度Ci（mg/ml）Ci=f Cs=1.108 X
11、X 5mg/ml=6.30 mg/mlAsAi123544108685第十九页，本课件共有29页求算药品中樟脑的含量（mg粒）含量795.6mg6.30mg/ml X 25ml X 425mg/粒84第二十页，本课件共有29页第五节第五节 容量分析法容量分析法w含量计算：w原料药：第二十一页，本课件共有29页克痢痧胶囊含量测定 雄黄雄黄 取装量差异项下的本品内容物，研 细，取 约 2.8g,精密称定，置 250ml 凯氏烧瓶中，加 硫 酸 钾 2g、硫 酸 铵 3g 与硫 酸 12ml，置 电 热 套 中 加 热 至 溶 液 呈 乳 白 色，放 冷，用水50ml 分 4 次转移至 250ml
12、锥形瓶中，加热微沸 5 分钟，放冷，加酚酞指示液 2 滴，用氢氧化钠溶液(40100)中和至溶液显微红色，放冷，用 0.25mol/L 硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氢钠 5g,摇匀后,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至近终点时，加淀 粉 指 示 液 2ml，滴 定 至 溶 液 显 紫 蓝 色。每1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于 5.348mg 的二硫化二砷（As2S 2)。本 品 每 粒 含 雄 黄 以 二 硫 化 二 砷（As2S2)计，应为6.3 10.8 m g。第二十二页，本课件共有29页实验数据CI2m1m2V1V20.04985mol/L2.7891g2.8012g
13、16.51ml16.69ml结果计算第二十三页，本课件共有29页北豆根片中总生物碱测定【含量测定含量测定】总总 生生 物物 碱碱 取 本 品 2 0 片，除 去 包 衣，精密称 定，研 细，精 密 称 取 适 量（约 相 当 于 总 生 物 碱 80mg)置具塞锥 形 瓶 中，加 乙 酸 乙 酯 25ml，振 摇 30 分 钟，滤 过，用乙酸乙酯10ml 分 三 次 洗 涤 容 器 及 滤 液，洗 液 与 滤 液 合 并，置水浴上蒸干，残 渣 加 无 水 乙 酵 10ml 使 溶 解，精 密 加 人 硫 酸 滴 定 液(0.01mol/L)25m l与甲基红指示液 2 滴，用氢氧化钠滴定液(0
14、.02mol/L)滴 定，即 得。每 1ml 琉 酸 滴 定 液(0.01mol/L)相当于 6.248mg蝙 蝠葛碱(C38 H 44 N2O 6)。本 品 含 总 生 物 碱 以 蝙 蝠 葛 碱(C38 H 44 N2O 6)计,应为标示量的 90.0%110.0%。第二十四页，本课件共有29页实验数据CNaOHm1m2V1V220片重量标示量0.02008mol/ml0.7036g0.7020g12.12ml12.07ml5.0010g30mg/片计算第二十五页，本课件共有29页第六节第六节 挥发油测定法挥发油测定法（Determination of Volatile OilDeterm
15、ination of Volatile Oil）一、意义 某些药品中的主要有效成分为挥发油。例如，正骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥发油的测定。二、测定原理 首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即可读取油的总量并求算出含量。第二十六页，本课件共有29页三、测定方法 供试品需粉碎后过二号至三号筛，混匀再测定。1.甲法 本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量（约相当于挥发油0.5ml1.0ml），称重（准至0.01g），置烧瓶中，加水300ml500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝
16、管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，计算即得。第二十七页，本课件共有29页2.乙法 本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层中减去二甲苯量，即为挥发油量，计算即得。第二十八页，本课件共有29页感谢大家观看第二十九页，本课件共有29页