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1、超临界流体萃取法现在学习的是第1页，共22页1、超临界流体的含义2、超临界流体萃取法的原理3、超临界流体萃取的设备4、超临界流体萃取法在中药中的应用5、超临界流体萃取法的特点6、影响超临界萃取的因素现在学习的是第2页，共22页1、超临界流体的含义1.1超临界流体的含义 超临界流体（Supercritical fluid,SF）是一种物质状态，当物质在超过临界温度及临界压力以上，气体与液体的性质会趋近于类似，最后会达成一个均匀相之流体现象。超临界流体类似气体具有可压缩性，而且又兼具有类似液体的流动性，密度一般都介于0.1到1.0g/ml之间。它是一种处于临界温度（Tc）、临界压力（Pc）以上介于
2、气体和液体之间的流体。现在学习的是第3页，共22页超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度，具有良好的溶剂特性，可作为溶剂进行萃取、分离单体。现在学习的是第4页，共22页1.2 常见的几种超临界流体 气体种类气体种类沸点沸点临界压力临界压力MPa临界温度临界温度临界密度临界密度(g/ml)二氧化碳 -78.07.3031.040.468 氧化亚氮 -89.07.1035.500.457 乙烯-103.75.009.500.200 三氯甲烷-83.24.6029.500.516 六氟化碳-63.83.7745.560.730 氮气-195.83.28-147.00.310
3、 氩气-185.74.70-122.30.434由于由于COCO2 2的超临界温度接近室温，且无色、无毒、无味，安全，对大部分物的超临界温度接近室温，且无色、无毒、无味，安全，对大部分物质不反应，不昂贵，可循环使用等优点成为质不反应，不昂贵，可循环使用等优点成为SFSF技术最常用的气体。技术最常用的气体。现在学习的是第5页，共22页2、超临界流体萃取法（简称：SFE）的原理超临界流体萃取分离技术是利用超临界流体的溶解能力与其密度密切相关，通过改变压力或温度使超临界流体的密度大幅改变。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小不同的成
4、分萃取出来。SFE将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合一体，利用超临界CO2优良的溶剂力，将基质与萃取物有效分离、提取和纯化。现在学习的是第6页，共22页3.超临界流体萃取的常用设备现在学习的是第7页，共22页CO2-超临界萃取的工艺流程图现在学习的是第8页，共22页现在学习的是第9页，共22页 工业大生产中的设备图现在学习的是第10页，共22页现在学习的是第11页，共22页4.超临界流体萃取在中药中的应用4.1 可以用于挥发油的提取可以用于挥发油的提取 廉宜君等采用正交试验，以挥发油得率为指标，比较超临界CO2萃取及水蒸气蒸馏两种方法的提取效果，从而确定挥发油的最佳提取工艺。在最佳提取工艺条件下，
5、采用水蒸气蒸馏法，挥发油的平均得率为0.820 g/100 g；而在最佳提取工艺条件下，采用超临界CO2萃取的挥发油的平均得率为 1.38 g/100 g，由此可见，采用超临界CO2萃取可以大大增加挥发油的得率。现在学习的是第12页，共22页本试验采用水蒸气蒸馏法和 CO2超临界萃取法进行沙枣花中挥发油的提取，以挥发油得率为参考标准，通过正交试验对提取条件进行优选提取。前者工艺简单、成本低，但提取率相对也较低，且其过程易造成对热不稳定及易氧化成分的破坏。由上面两个表格，可以明显的看出：采用超临界CO2提取得到的沙枣花中的挥发油的含量明显高于水蒸气蒸馏法。现在学习的是第13页，共22页4.2 4
6、.2 可以用于黄酮类及有机酚酸类中药成分的萃取可以用于黄酮类及有机酚酸类中药成分的萃取 朱凯等用正交试验法结合单因素考察法，优选出CO2-超临界，流体萃取最佳提取条件，确定最佳工艺为40条件下，维持20 Mpa压力2 h，并以75%乙醇为夹带剂，可以使大黄中黄酮类及有机酚酸类成分的提取率达到最优。现在学习的是第14页，共22页4.3 4.3 可以用于含苷类及萜类中药成分的萃取可以用于含苷类及萜类中药成分的萃取 刘开南等在单因素实验基础上通过响应面分析建立超临界C流体萃取枸骨叶中熊果酸的数学模型，确定优选萃取工艺条件为：萃取压力27.1MPa，萃取温度为50，夹带剂流量0.09mLmin，在此条
7、件下熊果酸的得率可达到2.11mgg。现在学习的是第15页，共22页4.4 4.4 可以用于含香豆素类中药成分的萃取可以用于含香豆素类中药成分的萃取 张少华等以提取率和浸膏中总香豆素的含量为指标，通过单因素和正交试验，考察超临界CO2萃取过程中，温度、压力、时间和夹带剂对提取率和含量的影响，采用干燥法和水萃取法对提取浸膏进行简单纯化处理,从而确定独活中总香豆素的最优提取工艺为：萃取压力25MPa，萃取温度50，萃取时间4h。在此条件下，浸膏中总香豆素含量达42.43%，提取率达81.49%。浸膏经干燥处理，总香豆素含量提高到52.35%。用水萃取法，当水温为90时，含量可达到54.55%。现在
8、学习的是第16页，共22页4.5 4.5 可以用于含生物碱中药成分的萃取可以用于含生物碱中药成分的萃取4.6 4.6 可以用于含可以用于含醌及其衍生物醌及其衍生物中药成分的萃取中药成分的萃取4.7 4.7 可以用于含可以用于含金属金属成分中药的萃取成分中药的萃取4.8 4.8 可以用于可以用于农药残留量的成分农药残留量的成分的萃取的萃取此外，还可以用于中药复方中有效成分的萃取此外，还可以用于中药复方中有效成分的萃取现在学习的是第17页，共22页5.5.超临界流体萃取的特点超临界流体萃取的特点 优点：优点：1.萃取效率高，收率较高；2.可以有选择地进行中药中多种物质的分离，从而可减少杂质，使中药
9、有效成分高度富集，便于减小剂量和控制质量；3.操作温度低，能较完好地保存中药有效成分不被破坏，易发现新成分；现在学习的是第18页，共22页 4.SFECO2具有抗氧化灭菌作用，有利于保证和提高天然物产品的质量；5.提取时间快,生产周期短；6.工艺流程简单，操作方便，节省劳动力和大量有机溶剂，能耗低，无残留溶剂，减少三废污染；7.应用于分析或与GC、IR、MS、LC等联用成为一种高效的分析手段，将其用于中药质量分析，能客观地反映中药中有效成分的真实含量。现在学习的是第19页，共22页缺点及局限性：缺点及局限性：（1）对油溶性成分溶解能力较强而对水溶性成分溶解能力较低；（2）设备造价较高而导致产品成本中的设备折旧费比例过大；（3）更换产品时清洗设备较困难。现在学习的是第20页，共22页6.6.影响超临界萃取的因素影响超临界萃取的因素 在超临界流体萃取中，主要的影响因素包括温度、压力、时间、超临界流体的流速、物料的粒径，此外还包括夹带剂的选择以及传质性能的改变。现在学习的是第21页，共22页Thank You!现在学习的是第22页，共22页