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1、苯甲酸红外吸收光谱实验苯甲酸红外吸收光谱实验现在学习的是第1页，共11页由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在4000650 cm-1范围内有：范围内有：原子基团的基本振动形式基频峰的频率原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm-1=CH（Ar上）上）3077，3012C=C（Ar上）上）1600，1582，1495，1450CH（Ar上上邻接五氯）邻接五氯）715，690C=H（形成氢键二聚体）（形成氢键二聚体）30002500（多重峰）（多重峰）OH935C=O1400COH（面内弯曲振动）（面内弯曲振动）1250实验原
2、理实验原理现在学习的是第2页，共11页 本验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片作参比，在相同的实验条件下，本别测绘标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述的各原子基团频率峰的频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。现在学习的是第3页，共11页仪器与试剂仪器与试剂红外分光光度计（上海分析仪器厂）、压片机、玛瑙研钵、红外干燥灯苯甲酸、溴化钾 均优级纯、苯甲酸试样 现在学习的是第4页，共11页现在学习的是第5页，共11页现在学习的是第6页，共11页现在学习的是第7页，共11页苯苯甲甲酸酸标标样样、试试样样和和纯纯溴溴化化钾
3、钾晶晶片片的的制制作作 取取预预先先在在110在在烘烘干干48 h以以上上，并并保保存存在在干干燥燥器器内内的的溴溴化化钾钾150 mg 左左右右，置置于于洁洁净净的的玛玛瑙瑙研研钵钵中中，研研磨磨成成均均匀匀、细细小小的的颗颗粒粒，然然后后转转移移到到压压片片模模具具上上(见见图图1和和图图2)，依依图图11-4顺顺序序放放好好各各部部件件后后，把把压压模模置置于于图图1中中的的7处处，并并旋旋转转压压力力丝丝杆杆手手轮轮1压压紧紧压压模模，顺顺时时针针旋旋转转放放油油阀阀4到到底底，然然后后一一边边放放气气，一一边边缓缓慢慢上上下下移移动动压压把把6，加加压压开开始始，注注视视压压力力表表
4、8，当当压压力力加加到到1105 1.2105 kPa（约约100120 kgcm-2）时时，停停止止加加压压，维维持持35 min，反反时时针针旋旋转转放放油油阀阀4，加加压压解解除除，压压力力表表指指针针指指“0”，旋旋松松压压力力丝丝杆杆手手轮轮1取取出出压压模模，即即可可得得到到直直径径为为13 mm，厚厚12 mm透透明明的的溴溴化化钾钾晶片，小心从压模中取出晶片，并保存在干燥器内。晶片，小心从压模中取出晶片，并保存在干燥器内。实验步骤实验步骤现在学习的是第8页，共11页另取一份150 mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中，加入23 mg优级纯苯甲酸，同上操作研磨均匀、压片并保存在干燥
5、器中。再取一份150 mg 左右溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中，加入23 mg 苯甲酸试样，同上操作制成京，并保存在干燥器内。现在学习的是第9页，共11页数据处理数据处理1记录实验条件。2在苯甲酸标样和试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。3将苯甲酸试样光谱图与其标样光谱图进行对比，如果两张图沙的各特征吸收峰及其吸收强度一致，则可认为该试样是苯甲酸。现在学习的是第10页，共11页1红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求？红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求？2如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？3红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？思考题思考题现在学习的是第11页，共11页