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1、Sichuan University关于苯甲酸红外吸收关于苯甲酸红外吸收光谱的测定光谱的测定现在学习的是第1页，共32页Sichuan University一、一、基本原理基本原理1.1 1.1 红外辐射以及红外光谱法特点红外辐射以及红外光谱法特点1.2 1.2 红外吸收产生原因红外吸收产生原因1.3 1.3 红外光谱分区红外光谱分区现在学习的是第2页，共32页Sichuan University 1.1.1 1.1.1 什么是什么是红红外外辐辐射射?1800年英国天文学家赫谢尔测量太阳光可见区内外温度，发现红色光以外部分温度比可见光高。电磁波波长范围：0.76-0.8 m 至1 mm。红外辐
2、射红外辐射紫外光：X射线：伽马射线：美国试验与材料协会（ASTM）规定：NIR：700nm-2500nm现在学习的是第3页，共32页Sichuan University 1.1.2 1.1.2 红红外光外光谱谱法特点法特点通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定；特征性强，测定快，试样用量少，不需要破坏试样，操作简单；应用范围广泛；能分析各种状态的试样。现在学习的是第4页，共32页Sichuan University1.2.1 1.2.1 能能级
3、跃级跃迁示意迁示意图图电磁波与分子相互作用时产生能级跃迁：电子能级跃迁紫外、可见吸收和荧光发射光谱振动能级跃迁红外光谱和拉曼散射光谱转动能级跃迁远红外光谱和转动拉曼光谱现在学习的是第5页，共32页Sichuan University1.2.2 1.2.2 红红外光外光谱谱法原理法原理总结总结v当样品受到红外光照射时，分子吸收了某些当样品受到红外光照射时，分子吸收了某些特定频率特定频率的辐射，并由其的辐射，并由其振动或转动振动或转动运动引起偶极矩的变化运动引起偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应使相应于这些吸收区域的透射光强
4、度减弱。记录红外光在不同波数处的吸收曲线，就得到红外光谱。于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光在不同波数处的吸收曲线，就得到红外光谱。v 红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定。不同化合物有不同红外光谱图。别、物相分析和定量测定。不同化合物有不同红外光谱图。现在学习的是第6页，共32页Sichuan University1.2.3 产生红外吸收的条件产生红外吸收的条件 辐射光子具有的能量与分子发生振动跃迁所需的跃迁能量相等。只有能引起分子偶极矩变化（0）的振
5、动，才能观察到红外吸收光谱。非极性分子在振动过程中无偶极矩变化，故观察不到红外光谱。现在学习的是第7页，共32页Sichuan University 1.3.1红外光区的划分红外光区的划分 红外光谱在可见光区和微波光区可见光区和微波光区之间，波长范围约为 0.75-1000m，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：近红外光区近红外光区（0.75-2.5m），中红外光区中红外光区（2.5 2.5-2525m m），），远红外光区远红外光区（25-1000m）现在学习的是第8页，共32页Sichuan University1.3.2 1.3.2 红红外光外光谱谱的基的基团频团频率率
6、现在学习的是第9页，共32页Sichuan University二、红外光谱仪二、红外光谱仪2.1 2.1 红外光谱仪的分类红外光谱仪的分类2.2 2.2 傅立叶变换红外谱仪的结构傅立叶变换红外谱仪的结构2.3 2.3 傅立叶变换分光的原理傅立叶变换分光的原理现在学习的是第10页，共32页Sichuan University2.1.1 2.1.1 红红外光外光谱仪谱仪的的类类型型色散型红外光谱仪(Dispersive Infrared Spectrometer）：用棱镜或衍射光栅分光1930年第一台棱镜分光单光束1946年棱镜分光双光束60年代光栅分光傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Tr
7、ansform IR Spectrometer）：用干涉仪代替色散装置70年代傅立叶变换光谱仪现在学习的是第11页，共32页Sichuan University2.1.2 2.1.2 傅里叶变换红外光谱仪的优点傅里叶变换红外光谱仪的优点高光通量高信噪比波数精度高杂散光低目前所使用的基本为傅立叶变换红外光谱仪现在学习的是第12页，共32页Sichuan University2.2.1 2.2.1 傅立叶傅立叶变换红变换红外外谱仪谱仪的的结结构构现在学习的是第13页，共32页Sichuan University 傅里叶变换红外光谱仪结构框图傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪干涉仪光源光源样品室样品
8、室检测器检测器显示器显示器绘图仪绘图仪计算机计算机干涉图干涉图光谱图光谱图FTS现在学习的是第14页，共32页Sichuan University2.2.2 2.2.2 红红外光源外光源光源是FTIR光谱仪中关键部件之一红外光源通常为惰性固体物质，电热可达15002000K钨灯(或卤钨灯)：近红外区陶瓷光源：中、远红外区高压汞弧：远红外区现在学习的是第15页，共32页Sichuan University2.2.3 2.2.3 干涉干涉仪仪（核心部件）（核心部件）迈克尔逊干涉仪法布里-伯洛干涉仪同光路塞格耐克干涉仪现在学习的是第16页，共32页Sichuan University迈克尔逊干涉仪工
9、作原理迈克尔逊干涉仪工作原理分束器补偿板板固定镜 动镜(恒定速度度)来自光源 至检测器1)由两个互成角度的平面镜与分束器构成。2)一部分红外入射光经分束器透射到动镜，其余的则反射至固定镜。3)傅里叶变换红外光谱仪基于光的干涉，分别来自动镜与定镜的红外光由于光程差发生干涉，得到干涉图。4)干涉图通过傅里叶变换转成红外光谱图。现在学习的是第17页，共32页Sichuan University2.2.4 2.2.4 检测器器热电检测器入射辐射加热材料时引起表面电荷变化：中红外区钽酸锂(LiTaO3)氘代硫酸三甘肽(DTGS,deuterated triglycine sulfate detector
10、)高灵敏度的氘代L-丙氨酸硫酸三甘肽(DLATGS,deuterated L-alanine triglycine sulfate)：中、远红外区光电导检测器吸收辐射材料电阻降低碲镉汞化物(MCT,Mercury Cadmium Telluride)，高灵敏、快 速响应：中红外InGaAs，PbS，InSb：近红外现在学习的是第18页，共32页Sichuan University1）气体）气体气体池气体池2）液体：）液体：液膜法液膜法难挥发液体（难挥发液体（BP80）溶液法溶液法液体池液体池溶剂：溶剂：CCl4，CS2常用。常用。3)固体固体:研糊法研糊法（液体石腊法）（液体石腊法）KBr压片
11、法压片法薄膜法薄膜法三、制样与测试三、制样与测试 现在学习的是第19页，共32页Sichuan University3.1.1 3.1.1 固体固体样样品常品常规规制制样样压片法：(1-2mg)样品和(100-200mg)KBr研细均匀,试样和KBr都应经干燥处理,同一方向研磨到粒度小于2um,以免散射光影响,压成厚度小于0.5mm的透明薄片,以免产生干涉条纹。研糊法：固体样品与稀释剂(石蜡油、氟油、六氯丁二烯)研磨调糊，消除水峰的干扰。成膜法：高分子样品等可用热压膜机制膜,某些固体样品溶解在溶剂中，溶剂蒸发成膜；把熔融得样品压成薄膜。现在学习的是第20页，共32页Sichuan Univer
12、sity3.2.1 3.2.1 液体液体样样品常品常规规制制样样液体池：固定厚度、可拆液体池、密封液体池固定厚度液体池：主要用于定量分析;可拆液体池：用于粘度比较大，不易挥发性液体;密封液体池：用于黏度比较小，易挥发性液体。液膜法：沸点高且粘稠的液体直接涂在窗片上，在红外灯下烘干片刻，以便除去样品可能吸收的微量水分。沸点低且粘度小的液体可以将样品放到二个盐片之间制成一个液膜进行测定。现在学习的是第21页，共32页Sichuan University3.2.2 仪器与试剂仪器与试剂1.仪器仪器 Nicolet 5700型和岛津型和岛津IRAffinity-1S红外光谱仪红外光谱仪 压片机、模具及
13、样品架压片机、模具及样品架 玛瑙研钵、红外灯玛瑙研钵、红外灯 不锈钢药匙、镊子不锈钢药匙、镊子现在学习的是第22页，共32页Sichuan University2.2.试剂试剂 苯甲酸（分析纯苯甲酸（分析纯A.R）溴化钾溴化钾KBr（光谱纯）（光谱纯）无水乙醇（分析纯）无水乙醇（分析纯）脱脂棉及擦镜纸脱脂棉及擦镜纸现在学习的是第23页，共32页Sichuan University3.准备工作准备工作开开机机：打打开开红红外外光光谱谱仪仪主主机机电电源源，预预热热20min20min，接接着着打打开开计计算算机机，启动启动OMINCOMINC工作站，确定主机与工作站联络正常。工作站，确定主机与工
14、作站联络正常。用用分分析析纯纯的的无无水水乙乙醇醇蘸蘸在在脱脱脂脂棉棉上上清清洗洗玛玛瑙瑙研研钵钵，擦擦镜镜纸纸擦擦拭拭后后，再放在红外灯下彻底烘干。再放在红外灯下彻底烘干。现在学习的是第24页，共32页Sichuan University 4.试样的制备试样的制备 用用药药匙匙分分别别取取1mg1mg苯苯甲甲酸酸和和100mg100mg干干燥燥的的KBrKBr粉粉末末，放放置置在在玛玛瑙瑙研研钵钵中中，在在红红外外灯灯下下混混匀匀，充充分分同同一一方方向向打打圈圈研研磨磨（研研磨磨时时间间15min15min，颗颗粒粒度在粒粒度在2um2um左右）。左右）。用用不不锈锈钢钢药药匙匙取取约约适
15、适量量研研磨磨好好的的试试样样放放于于模模具具中中，在在压压片片机机中中将将压压力力调调至至12kgf12kgf左左右右，压压片片约约2min2min,用用镊镊子子小小心心取取出出压压好好的的试试样薄片，置于样品架中。样薄片，置于样品架中。现在学习的是第25页，共32页Sichuan University5.5.试样的测定试样的测定 实实验验条条件件设设置置：点点击击菜菜单单栏栏【采采样样】项项中中【实实验验设设置置】，在在弹弹出出的的窗窗口口中中，设设置置“扫扫描描次次数数”、“分分辨辨率率”、“背背景景采采集集管管理理”等等参参数。数。背背景景扫扫描描：点点击击【采采集集样样品品】，弹弹出
16、出【背背景景采采集集】对对话话框框，点点击击【确确定定】，以以空空气气为为背背景景，进进行行背背景景扫扫描描，绘绘制制出出空空气气中中H H2 2O O和和COCO2 2的吸收光谱。的吸收光谱。现在学习的是第26页，共32页Sichuan University试试样样扫扫描描：背背景景扫扫描描完完毕毕后后，打打开开样样品品室室盖盖，将将样样品品架架放放在在样样品品室室内内样样品品固固定定座座上上，使使测测量量光光线线正正好好穿穿过过样样品品，合合上上样样品品室室盖盖，点点击击【样样品品采采集集】对对话话框框的的【确确定定】，绘绘制制出出扣扣除除背背景景吸吸收收的的试试样样红红外外吸吸收收光光谱
17、图。谱图。谱谱图图处处理理：根根据据绘绘制制出出的的试试样样红红外外吸吸收收峰峰的的频频率率鉴鉴定定试试样样的的官官能能团团及及化合物结构。化合物结构。现在学习的是第27页，共32页Sichuan University6.6.结束工作结束工作 实验完毕，先关闭红外工作站软件，再关闭仪器的电源。实验完毕，先关闭红外工作站软件，再关闭仪器的电源。用用无无水水乙乙醇醇及及时时清清洗洗玛玛瑙瑙研研钵钵、模模具具、不不锈锈钢钢药药匙匙，并并且且，将将它它们们要要彻底烘干后密封保存，防止生锈。彻底烘干后密封保存，防止生锈。现在学习的是第28页，共32页Sichuan University4.1实验记录实验
18、记录 试样红外吸收光谱图试样红外吸收光谱图现在学习的是第29页，共32页Sichuan University四、数据处理及计算结果四、数据处理及计算结果 试样官能团的鉴定试样官能团的鉴定 计算计算不饱和度不饱和度又称缺氢指数，是指分子结构中距离达到饱和时所又称缺氢指数，是指分子结构中距离达到饱和时所缺一价元素的缺一价元素的“对数对数”。它反映了分子中含环和不饱和键的总数，。它反映了分子中含环和不饱和键的总数，其计算公式如下：其计算公式如下：=(2 n42n3n1)/2 n4：四价元素（：四价元素（C）的原子个数，）的原子个数，n3：三价元素（：三价元素（N）的原子个数，）的原子个数，n1：一价
19、元素（：一价元素（H、X）的原子个数。）的原子个数。当当=0时分子结构为链状饱和化合物，时分子结构为链状饱和化合物，当当=1时分子结构可能含有一个双键或一个脂肪环，时分子结构可能含有一个双键或一个脂肪环，当当2时分子结构中含有三键，时分子结构中含有三键，当当4时分子结构中含有六元芳环时。时分子结构中含有六元芳环时。现在学习的是第30页，共32页Sichuan University 特征吸收峰特征吸收峰O-H O-H 伸缩振动伸缩振动:自由羟基自由羟基O-HO-H伸缩振动：伸缩振动：3650-3600cm-1,3650-3600cm-1,尖锐的尖锐的吸收峰，分子间氢键吸收峰，分子间氢键O-HO-H伸缩振动：伸缩振动：3500-3200cm-1,3500-3200cm-1,宽的吸收峰；宽的吸收峰；C=OC=O伸缩振动伸缩振动:1750-1700cm-1 1750-1700cm-1 C=CC=C苯环的骨架振动：苯环的骨架振动：16001600、15701570、15001500、及、及14501450-1-1 C-C-:780:780-1-1及及690690-1-1（双峰）苯环单取代峰形（双峰）苯环单取代峰形现在学习的是第31页，共32页Sichuan University感感谢谢大大家家观观看看现在学习的是第32页，共32页