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1、第四节研究有机化合物的一般步骤和方法第四节研究有机化合物的一般步骤和方法第第1 1课时有机物的分离与提纯课时有机物的分离与提纯学习目标学习目标初步了解研究有机化合物的一般步初步了解研究有机化合物的一般步骤骤；初步学会分离、提初步学会分离、提纯纯有机物的常有机物的常规规方法方法(蒸蒸馏馏法、重法、重结结晶法、萃取分液法晶法、萃取分液法)思维激活思维激活发发酵酵法法制制乙乙醇醇是是在在酿酿酒酒的的基基础础上上发发展展起起来来的的，在在相相当当长长的历史时期内，曾是生产乙醇的唯一工业方法。的历史时期内，曾是生产乙醇的唯一工业方法。发发酵酵液液中中乙乙醇醇的的质质量量分分数数约约为为6%10%，工工业
2、业酒酒精精的的质质量量分分数数为为95%。你你知知道道工工业业上上是是如如何何从从发发醇醇液液中中提提纯纯制制取取95%的工业酒精吗？的工业酒精吗？自学导引自学导引分离、提纯分离、提纯研究有机化合物一般要经过以下几个基本步骤：研究有机化合物一般要经过以下几个基本步骤：分离、提纯分离、提纯元素定量分析元素定量分析测定相对分子质量测定相对分子质量波谱分析波谱分析 实验式实验式 分子式分子式 结构式结构式1蒸馏蒸馏蒸馏是分离、提纯蒸馏是分离、提纯液液态有机物的常用方法。态有机物的常用方法。适用条件：适用条件：有机物的有机物的热稳定热稳定性性较强；较强；有机物与杂质的有机物与杂质的沸点相差较大沸点相差
3、较大(一般相差大于一般相差大于30)。一、蒸馏一、蒸馏1实验装置图实验装置图(如右图如右图)2实验实验(含有杂质的工业乙醇的蒸馏含有杂质的工业乙醇的蒸馏)注意事项注意事项(1)安安装装顺顺序序：安安装装蒸蒸馏馏仪仪器器时时要要注注意意先先从从蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶装装起起，根根据据加加热热器器的的高高低低确确定定蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶的的位位置置，然然后后再再接接水水冷冷凝凝管管、尾尾接接管管、接接受受器器(锥锥形形瓶瓶)，即即“自自下下而而上上”、“先先左左后后右右”。拆卸蒸馏装置时顺序相反，即。拆卸蒸馏装置时顺序相反，即“先右后左先右后左”。(2)加入几片加入几片碎瓷片碎瓷片，防止液体暴沸。，防止液体
4、暴沸。(3)加加入入工工业业乙乙醇醇的的量量应应占占蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶容容积积的的 ，一一般般 为宜。为宜。(4)温度计的温度计的水银球应置水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处。于蒸馏烧瓶的支管口处。(5)冷凝管中的冷却水应从冷凝管中的冷却水应从下口进，上口出下口进，上口出。(6)收收集集到到的的馏馏出出物物叫叫馏馏分分，它它只只是是某某一一温温度度范范围围内内的的蒸蒸馏产物，仍然含有少量杂质。馏产物，仍然含有少量杂质。2重结晶重结晶重结晶是提纯重结晶是提纯固固态有机物的常用方法。态有机物的常用方法。适用条件：适用条件：杂杂质质在在所所选选溶溶剂剂中中溶溶解解度度很很小小或或溶溶解解度度很很大大，易易
5、于于除除去。去。被被提提纯纯的的有有机机物物在在所所选选溶溶剂剂中中的的溶溶解解度度受受温温度度的的影影响响较较大大。该该有有机机物物在在热热溶溶液液中中的的溶溶解解度度较较大大，在在冷冷溶溶液液中中的的溶溶解度解度较小较小，冷却后易于，冷却后易于结晶析出结晶析出。实验装置与操作步骤实验装置与操作步骤加热溶解加热溶解趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶二、重结晶二、重结晶1重重结结晶晶可可以以使使不不纯纯净净的的物物质质纯纯化化，或或使使混混合合在在一一起起的的物质彼此分离。物质彼此分离。2重重结结晶晶的的效效果果与与溶溶剂剂选选择择大大有有关关系系，最最好好选选择择对对主主要要化化合合物物是是可
6、可溶溶性性的的，对对杂杂质质是是微微溶溶或或不不溶溶的的溶溶剂剂。滤滤去去杂杂质质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。3对对杂杂质质的的溶溶解解度度非非常常大大或或非非常常小小，前前一一种种情情况况杂杂质质留留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除。于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除。4溶溶剂剂的的用用量量不不能能太太大大，如如果果太太大大，析析出出时时留留在在溶溶剂剂中中的的物物质质会会增增加加。应应将将不不纯纯固固体体物物质质溶溶解解于于适适当当的的热热的的溶溶剂剂中中制成接近饱和的溶液。制成接近饱和的溶液。5多次重结晶得到物质的纯度更高。多
7、次重结晶得到物质的纯度更高。【实验实验】苯甲酸的重结晶苯甲酸的重结晶步骤：高温溶解、趁热过滤、冷却结晶。步骤：高温溶解、趁热过滤、冷却结晶。将将1 g粗粗苯苯甲甲酸酸加加到到100 mL的的烧烧杯杯中中，再再加加入入50 mL蒸蒸馏馏水水，在在石石棉棉网网上上边边搅搅拌拌边边加加热热，使使粗粗苯苯甲甲酸酸溶溶解解，全全溶溶解解后后再再加加入入少少量量蒸蒸馏馏水水。然然后后使使用用短短颈颈玻玻璃璃漏漏斗斗趁趁热热将将溶溶液液过过滤滤到到另另一一个个100 mL的的烧烧杯杯中中，将将滤滤液液静静置置，使使其其缓缓慢慢冷冷却却结结晶晶，滤出晶体。滤出晶体。【探探究究】在在苯苯甲甲酸酸重重结结晶晶的的
8、实实验验中中，温温度度越越低低，苯苯甲甲酸酸的的溶溶解解度度越越小小，为为了了得得到到更更多多的的苯苯甲甲酸酸晶晶体体，结结晶晶时时的的温温度度是不是越低越好？是不是越低越好？提提示示：冷冷却却结结晶晶时时，并并不不是是温温度度越越低低越越好好。因因为为温温度度过过低低，杂杂质质的的溶溶解解度度也也会会降降低低，部部分分杂杂质质也也会会析析出出，达达不不到到提提纯纯苯苯甲甲酸酸的的目目的的；温温度度极极低低时时，溶溶剂剂(水水)也也会会结结晶晶，给给实实验验操作带来麻烦。操作带来麻烦。3萃取与分液萃取与分液(1)萃取包括液液萃取和固液萃取。萃取包括液液萃取和固液萃取。液液液液萃萃取取的的原原理
9、理是是：利利用用有有机机物物在在两两种种互互不不相相溶溶的的溶溶剂剂中中的的溶溶解解性性不不同同，将将有有机机物物从从一一种种溶溶剂剂中中转转移移到到另另一一种种溶溶剂中的过程剂中的过程。固液萃取的原理是：用固液萃取的原理是：用有机有机溶溶剂从剂从固体物质固体物质中溶解出有机物的过程。中溶解出有机物的过程。(2)分液：利用分液：利用互不相溶的液体的互不相溶的液体的密度密度不同，用不同，用分液漏斗分液漏斗将它们一一分将它们一一分离出来。如下图所示：离出来。如下图所示：(3)操作方法：操作方法：混合振荡；混合振荡；静静置分层；置分层；分液。分液。三、萃取三、萃取1液液液液萃萃取取是是分分离离、提提
10、纯纯有有机机物物常常用用的的方方法法，一一般般是是用有机溶剂从水中萃取有机物。用有机溶剂从水中萃取有机物。常用的仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台。常用的仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台。操操作作：加加萃萃取取剂剂后后充充分分振振荡荡，放放到到铁铁架架台台的的铁铁圈圈上上静静止止分分层层后后，先先打打开开分分液液漏漏斗斗上上端端活活塞塞，再再打打开开下下端端的的旋旋塞塞，从从下下口口将将下下层层液液体体放放出出，并并及及时时关关闭闭旋旋塞塞(以以防防上上层层液液体体进进入入下层液体下层液体)，上层液体从上口倒出。，上层液体从上口倒出。2选选用用萃萃取取剂剂的的原原则则：和和原原溶溶液液中中溶溶剂剂互互不不相相溶溶；溶溶质质在在萃萃取取剂剂中中的的溶溶解解度度要要大大于于原原溶溶剂剂中中的的溶溶解解度度；萃萃取取剂与被萃取的物质要易于分离。剂与被萃取的物质要易于分离。4色谱法色谱法原原理理：利利用用吸吸附附剂剂对对不不同同有有机机物物吸吸附附作作用用的的不不同同，分分离离、提纯有机物提纯有机物，这种方法就是色谱法。，这种方法就是色谱法。常用吸附剂：常用吸附剂：碳酸钙、硅胶、氯化铝、活性炭碳酸钙、硅胶、氯化铝、活性炭等。等。