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1、气相色谱分析课件气相色谱分析课件你现在浏览的是第一页，共46页 H H2 2,N,N2 2或或ArAr气路系统气路系统进样进样系统系统检测系统检测系统分离系统分离系统温控系统温控系统你现在浏览的是第二页，共46页 气气相相色色谱谱过过程程：待待测测物物样样品品被被蒸蒸发发为为气气体体并并注注入入到到色色谱谱分分离离柱柱柱柱顶顶，以以惰惰性性气气体体将将待待测测物物样样品品蒸蒸汽汽带带入入柱柱内内分分离离。分分离离后后的的各各组组分分先先后后流流出出色色谱谱柱柱进进入入检检测测器器，检检测测器器将将其其浓浓度度信信号号转转变变成成电电信信号号，再再经经放放大大器器放放大大后后在在记记录录器器上上
2、显显示示出出来来，就就得得到到了了色色谱谱的的流流出出曲曲线线。利利用用色色谱谱流流出出曲曲线线上上的的色色谱谱峰峰就就可可以以进进行行定定性性、定定量量分分析析。这这就就是是气气相相色色谱谱法法分分析析的的过过程。程。你现在浏览的是第三页，共46页一、气路系统一、气路系统气气路路系系统统：获获得得纯纯净净、流流速速稳稳定定的的载载气气。包包括括压压力力计计、流流量量计计及及气气体体化化装装置。置。你现在浏览的是第四页，共46页n n载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。你现在浏览的是第五页，共46页n n压压力力表表：多
3、多为为两两级级压压力力指指示示：第第一一级级，钢钢瓶瓶压压力力(总总是是高高于于常常压压。对对填填充充柱柱：10-50 psi；对对开开口口毛毛细细管管柱柱：1-25 psi)；第第二二级级，柱头压力指示；柱头压力指示；你现在浏览的是第六页，共46页n n二、进样系统n n常常以以微微量量注注射射器器(穿穿过过隔隔膜膜垫垫)或或六六通通阀阀将将液液体体或或气气体体样样品品注注入入气气化化室室，通通常常六六通阀进样的重现性好于注射器。通阀进样的重现性好于注射器。你现在浏览的是第七页，共46页mL-1六六通通阀阀你现在浏览的是第八页，共46页你现在浏览的是第九页，共46页三、柱分离系统三、柱分离系
4、统 柱柱分分离离系系统统是是色色谱谱分分析析的的心心脏脏部部分分。分分离离柱柱包包括括填填充充柱柱和和开开管管柱柱(或或称称毛毛细细管管柱柱)。柱柱材材料料包包括金属、玻璃、融熔石英等。括金属、玻璃、融熔石英等。你现在浏览的是第十页，共46页n n填充柱：多为U 形或螺旋形，内径24 mm，长13m，内填固定相；你现在浏览的是第十一页，共46页n n n n 开开管管柱柱：分分为为涂涂壁壁、多多孔孔层层和和涂涂载载体体开开管管柱柱。内内径径0.10.5mm，长长达达几几十十至至100m。通通常常弯弯成成直直径径1030cm的的螺螺旋旋状状。开开管管柱柱因因渗渗透透性性好好、传传质质快快，因因而
5、而分分离离效效率率高高(n可可达达106)、分分析析速速度快、样品用量小。度快、样品用量小。你现在浏览的是第十二页，共46页n n柱柱温温：是是影影响响分分离离的的最最重重要要的的因因素素。其其变变化化应应小小0.xoC。选选择择柱柱温温主主要要是是考考虑虑样品待测物沸点和对分离的要求。样品待测物沸点和对分离的要求。你现在浏览的是第十三页，共46页n n柱柱温温通通常常要要等等于于或或略略高高于于样样品品的的平平均均沸沸点点(分分析析时时间间20-30min)；对对宽宽沸沸程程的的样样品品，应使用程序升温方法。应使用程序升温方法。你现在浏览的是第十四页，共46页恒温：恒温：4545o oC C
6、程序升温：程序升温：3018030180o oC C恒温：恒温：145145o oC C温度低，分离效果较好，但分析时间长温度低，分离效果较好，但分析时间长程序升温，分离效果好，且分析时间短程序升温，分离效果好，且分析时间短温度高，分析时间短，但分离效果差温度高，分析时间短，但分离效果差程序程序升温升温与恒与恒温对温对分离分离的影的影响比响比较较你现在浏览的是第十五页，共46页n n控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。箱和检测器。n n控温方式：恒温和程序升温。n n温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。温度选择：在介绍仪器组成
7、时给出，此处略。你现在浏览的是第十六页，共46页四、检测器四、检测器 气气相相色色谱谱检检测测器器种种类类繁繁多多，本本节节将介绍最为常用的几种检测器：将介绍最为常用的几种检测器：你现在浏览的是第十七页，共46页1.热导检测器(TCD);2.氢火焰离子化检测器(FID);3.电子捕获检测器(ECD);4.火焰光度检测器(FPD);你现在浏览的是第十八页，共46页1.1.热导检测器热导检测器(TCD)(TCD)TCDTCD是是一一种种应应用用较较早早的的通通用用型型检检测测器器，又又称称导导热热析析气气计计。现现仍仍在在广广泛泛应应用。用。你现在浏览的是第十九页，共46页n n特点：特点：n n
8、 对对任任何何气气体体均均可可产产生生响响应应，因因而而通通用用性性好好，而而且且线线性性范范围围宽宽、价价格格便便宜宜、应应用范围广。但灵敏度较低。用范围广。但灵敏度较低。你现在浏览的是第二十页，共46页2.2.火焰离子化检测器火焰离子化检测器（FIDFID）又又称称氢氢焰焰离离子子化化检检测测器器。主主要要用用于于可可在在H H2 2-Air-Air火火焰焰中中燃燃烧烧的的有机化合物有机化合物(如烃类物质如烃类物质)的检测。的检测。你现在浏览的是第二十一页，共46页你现在浏览的是第二十二页，共46页工作过程：来自色谱柱的有机物与工作过程：来自色谱柱的有机物与H H2 2-Air-Air混合
9、并燃烧，产生电子和离子混合并燃烧，产生电子和离子碎片，这些带电粒子在火焰和收集极碎片，这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下（几百伏）形成电流，间的电场作用下（几百伏）形成电流，经放大后测量电流信号（经放大后测量电流信号（1010-12-12 A A）。）。你现在浏览的是第二十三页，共46页3.3.电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)(ECD)ECDECD主主要要对对含含有有较较大大电电负负性性原原子子的的化化合合物物响响应应。它它特特别别适适合合于于环环境境样样品品中中卤卤代代农农药药和和多多氯氯联联苯苯等等微微量量污污染染物的分析。物的分析。你现在浏览的是第二十四页，共46页4.4.火
10、焰光度检测器（火焰光度检测器（FPDFPD）FPD FPD 是是对对含含S S、P P化化合合物物具具有有高高选选择择性性和和高高灵灵敏敏度度的的检检测测器器。因因此此，也也称称硫硫磷磷检检测测器器。主主要要用用于于SOSO2 2、H H2 2S S、石石油油精精馏馏物物的的含含硫硫量量、有有机机硫硫、有有机机磷的农药残留物分析等。磷的农药残留物分析等。你现在浏览的是第二十五页，共46页定性分析定性分析一、样品预处理一、样品预处理 GCGC分分析析对对象象是是在在气气化化室室温温度度下下能能生生成成气气态态的的物物质质。为为保保护护色色谱谱柱柱、降降低低噪噪声声、防防止止生生成成新新物物质质（
11、杂杂峰峰），需要在进样前对样品进行处理。，需要在进样前对样品进行处理。你现在浏览的是第二十六页，共46页n n1 1）水、乙醇和可能被柱强烈吸附的极性物质）水、乙醇和可能被柱强烈吸附的极性物质柱效下降，需除去。n n2 2）非挥发成份）非挥发成份会产生噪声，同时慢慢分解会产生噪声，同时慢慢分解产生杂峰。n n3 3）稳定性差的组分）稳定性差的组分生成新物质生成新物质杂峰。杂峰。你现在浏览的是第二十七页，共46页n n二、定性方法n n1、用已知物对照定性n n 该法是基于在一定操作条件下，各组分保留时间是一定值的原理。你现在浏览的是第二十八页，共46页n n具体做法：具体做法：n n1 1）分
12、别以试样和标准物进样分析）分别以试样和标准物进样分析各自的色谱图；各自的色谱图；n n2 2）对对照照：如如果果试试样样中中某某峰峰的的保保留留时时间间和和标标样样中中某某峰峰重重合合，则可初步确定试样中含有该物质。则可初步确定试样中含有该物质。n n3 3）也也可可通通过过在在样样品品中中加加入入标标准准物物，看看试试样样中中哪哪个个峰峰增增加加来确定。来确定。你现在浏览的是第二十九页，共46页你现在浏览的是第三十页，共46页定量分析定量分析 气气相相色色谱谱分分析析是是根根据据检检测测器器对对待待测测物物的的响响应应（峰峰高高或或峰峰面面积积）与与待待测测物物的的量量成成正正比比的的原原理
13、理进进行行定定量量的的。因因此此必必须须准准确确测测定定峰峰高高 h h 或或峰峰面积面积 A A。你现在浏览的是第三十一页，共46页 峰面积峰面积峰面积峰面积A的测量：的测量：的测量：的测量：hh你现在浏览的是第三十二页，共46页n n对称峰：峰高h与半峰宽的积：n nA=1.065 h W1/2n n不对称峰：峰高与平均峰宽的积：n nA=1/2 h(W0.15+W0.85)n n此外，可以以保留时间或距离代替峰宽或峰高的测量。n nA=1.065 h tR(或dR)你现在浏览的是第三十三页，共46页4.4.定量分析方法定量分析方法(1)(1)归归一一化化法法：要要求求试试样样中中所所有有
14、n n个个组组分分全全部部流流出出色色谱谱柱柱，并并全全部部出出峰峰！则则其中组分其中组分i i 的含量为：的含量为：你现在浏览的是第三十四页，共46页f fi i 为为i i 物质的相对定量校正因子；物质的相对定量校正因子；A Ai i为其峰面积。为其峰面积。你现在浏览的是第三十五页，共46页 此此法法简简单单、准准确确，操操作作条条件件影影响响小小。但但应应用用不不多多。因因为为不不知知道道试试样样有有多多少少组组分分？应应该该出出多多少少峰峰才才叫叫全全部部出出峰峰？你现在浏览的是第三十六页，共46页(2)(2)外外标标法法：或或标标准准曲曲线线法法。以以A Ai i 对对X Xi i作
15、作图图得得标标准准曲曲线线。该该法法不不需需校校正正因因子子。但但进进样样量量和和操操作作条条件件必必须须严严格格控控制制！外外标标法法适适于于日常分析和大批量同类样品分析。日常分析和大批量同类样品分析。你现在浏览的是第三十七页，共46页 (3)内标法：准确称取样品m，加入一定量的某纯物质作内标物ms，然后进行色谱分析。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的重量就可求得待测组分的含量。你现在浏览的是第三十八页，共46页小结小结1.色谱分析的目的(定性、定量分析)2.色谱分析的条件（1）色谱仪型号（2）色谱柱型号（3）检测器（4）载气（6）气体流速（载气、氢气、空气）你现在浏览的是第三十九页，共46页仪器操作仪器操作一、气源 电源部分你现在浏览的是第四十页，共46页仪器操作仪器操作你现在浏览的是第四十一页，共46页仪器操作仪器操作你现在浏览的是第四十二页，共46页仪器操作仪器操作二、打开计算机及气相色谱仪，打开软件进行参数设置。你现在浏览的是第四十三页，共46页你现在浏览的是第四十四页，共46页你现在浏览的是第四十五页，共46页你现在浏览的是第四十六页，共46页