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1、混合碱组成及其含量测定实验目的掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法；了解多元酸盐滴定过程中，溶液PH值的变化；巩固减量法称量，滴定等基本操作。实验原理用盐酸标准溶液滴定混合碱，到达第一个化学计量点时，反应产物为NaHCO3和NaCl，溶液的pH值约为8.3，可选用酚酞做指示剂。继续滴定到第二个化学计量点时，产物为NaCl+H2CO3（CO2+H2O），溶液的pH为3.9，可选用二甲基黄溴甲酚绿为指示剂。实验原理 设滴定到第一和第二个化学计量点所消耗的盐酸标准溶液的体积分别为V1、V2，比较V1和V2的大小，可确定混合碱的组成，由V1、V2的值，可以算出各组份的含量以及总碱度（通常以N
2、a2O%表示）。实验原理组成判断 V1 V2 Na2CO3与NaOH的混合物 V1 V2 Na2CO3与NaHCO3的混合物请同学们思考V1=V2、V1=0、V2=0这三种情况各对应何种组成。实验步骤准确称取0.130.15g混合碱三份，分别加50mL纯水，搅拌使试样溶解。加1滴1%酚酞指示剂，用0.1molL-1盐酸标准溶液滴定至无色（微带浅红色），用去盐酸溶液的体积为V1。加入9滴溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂，继续用HCl标准溶液滴定到溶液变为亮黄色（不带黄绿色），用去盐酸的体积为V2。实验步骤 减量法称量的要点？称出称量瓶质量，按去皮键TAR，倾倒试样后称量，所示质量是“”号；再按去皮键
3、称取第二份试样；本实验连续称取四份试样。实验步骤 注意事项注意事项（减量法称量的注意点）盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方（为什么）；纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口；实验步骤 要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内；若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求23次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。实验步骤（2）滴定量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放
4、入后不再取出；搅拌时不碰杯壁以免发出响声；试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。实验步骤 使用前摇匀盐酸溶液；溶液必须直接倒入滴定管，不经烧怀；搅拌时玻棒不碰杯壁，不能从烧杯中取出；操纵活塞时手的姿势正确，手心不能顶活塞；实验步骤 从滴定开始直到终点，注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习，做到自如控制滴加1滴、半滴，以准确掌握终点；注意对第一和第二计量点的判断，否则影响结果分析。数据处理 序号序号 1 2 3 4 m混/g 0.1490 0.1370 0.1352 0.1655 V1/ml 11.02 10.07 9.73 11.91 V2/ml 15.2 13.96 13.87 17
5、.09 V总 26.22 24.03 23.60 29.00 总碱度 0.5334 0.5316 0.5291 0.5311 平均值 0.5313 相对相差 3.383.77 s 1.77 T 1.19 0.17 1.24 0.11 舍后平均值0.5313数据处理 序号序号 1 2 3 4测定值 76.64%76.18%74.58%74.58%组分Na2CO3平均值 75.50%NaHCO3测定值 23.04%23.32%25.15%25.70%平均值 24.30%组分的质量分数组分的质量分数盐酸浓度为盐酸浓度为0.09777mol/L结果讨论讨论讨论测定第一化学计量点的准确性高吗，应注意什么？不高，因为会发生第二步反应。所以应慢滴，以免盐酸局部过浓。结果讨论为什么一份试样的V1、V2测完后再测第二份？在连续测定中，由于V1的终读是V2的初读，用去盐酸溶液的总体积的读数是两次，而在分段测定中，体积V的读数（V1+V2）是四次，读数误差大，因此为了降低总碱度测定的误差，采用连续测定。结果讨论误差来源误差来源 称量过程中试样吸湿；试样洒落在外；终点滴过了；个人主观因素：如滴定管的读数，终点颜色的判断等。