《★《食品分析》最新版备课笔记(详)★(王永华 戚穗坚版中国轻工业出版社）.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《★《食品分析》最新版备课笔记(详)★(王永华 戚穗坚版中国轻工业出版社）.docx（163页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、备课笔记20xx20xx学年第x学期课程名称食品分析总学时（周学时）24教材名称食品分析适用班级（专业）授课教师所在学院（部）1 .全部工程检验.复检样品1.应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。2 .保存样品2.每份样品数量一般不少于0. 5公斤简单随机抽样（Simple random sampling ）:对于大量分析对象中，每个元素都有平等和独 立的机会成为样品。分层随机抽样（Stratified random sampling ）:将大量分析对象分为不同的重叠组 （层），并且在每个层中随机选择一个样品。系统抽样（Systematic sampling ）:从抽样范围中，随机选取一个开
2、始点，随后按照规律 定期抽取样品。判断抽样（Judgment sampling ）:根据调查员的判断和经验进行抽样。三、米样的一1般方法代表性抽样：用系统抽样（Systematic sampling）法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间 变化的规律，采集能代表其相应局部的组成和质量的样品，如分层取样、随生产过程流动定 时取样、按组（批）取样、定期抽取货架商品取样等。具体作法：可按不同生产日期，也可在流水线上按一定的时间间隔抽样也可以按分析的目的取样如：1粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。2蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。3测鱼头局部的成分就只取鱼头。
3、总之要根据测定的目的而定采样方法。四、采样要求与考前须知（1）采样工具（如采样、容器、包装纸等）均应保持清洁、干燥、无异味。不应将任何杂质 代入样品。（2）样品的制备方法因产品类型不同而异。液体、浆体或悬浮液体摇匀，充分搅拌。互不相容的液体（如油与水的混合物）先别离，再分别取样。固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。（3）样品采集完后，应在4h内迅速送往检测室进行分析检测，以免变化。（4）掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有代表性。（5）采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。（6）检验样品的保存，一般样品在检验结束后，应保存一
4、个月以备需要时复检。（采取的样品应在短时间内分析，否那么应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保 存。易腐败变质的放在05C冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下， 可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。）（7）感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应分开包装，并注明性质。第二节样品预处理一、样品预处理的目的和要求（-）目的：1.测定前排除干扰组分；2 ,对样品进行浓缩。-10-（C6H1005） n+nH20=nC6H1206162180按还原糖法得出葡萄糖总量后，乘以系数162/180=0. 9后，即为淀粉含量。1 .原理：样品经乙醛除去脂肪，乙醇除去可溶
5、性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。本法适用于淀粉含量较高，而半纤维素、果胶、多缩戊糖等其他多糖成分较少的样品。该 法操作简单、应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。第三节淀粉的测定一、淀粉含量的测定（一）酸水解法 P131.适用范围及特点：本法适用于淀粉含量较高，而半纤维素、果胶、多缩戊糖等其他多糖成 分较少的样品。该法操作简单、应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。2 .方法说明与考前须知淀粉水解：于250ml锥形瓶中加入30ml 6mol/L盐酸，装上冷凝管，置沸水浴中回流2h , 速冷。蔗糖水解：于250ml锥形瓶中加入5ml 6mol/L盐
6、酸，置6870水浴中15 min，速冷。考前须知样品一用乙懒去除脂肪样品一用80%的乙醇去除可溶性糖（糊精可以保存），如果乙醇浓度为10%,糊精会和可溶性 糖一起被去除通过严格控制实验，使淀粉能水解完全。可以用碘来指示。通过酸解或酶解的淀粉测定原理第三节淀粉的测定一、淀粉含量的测定第三节淀粉的测定一、淀粉含量的测定沱粉水解限 险（三）酶水解法 P133淀矿水解碘液检验酶解终点有选择件【.原里：样品经乙酰除去脂肪，乙的除去可溶性胞类后, 在淀粉怅的作用下，使淀粉水网为方才轴和低分广的糊精， 杵川HCI进一步水解为徐崎犍.3 .适用范围及特点-100-因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会水
7、解其他多糖，水解后通过过滤可 除去其他多糖。所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰，适合于这类多糖 含量高的样品，分析结果准确可靠，但操作复杂费时。3.方法说明与考前须知酶水解开始要使淀粉糊化（糊化内容介绍见稍后局部）将烧杯置沸水浴上加热15分钟，使放冷至60以下，然后再加入20nli淀粉酶溶液，在 5560保温1小时，并不时搅拌。取1滴此液于白色点滴板上，加1滴碘液应不呈蓝色，假设呈蓝色，再加热糊化，冷却至 60c以下，再加20ml淀粉酶溶液，继续保温，直至酶解液加碘液后不呈蓝色为止，加热至沸 使酶失活，冷却后移入250ml容量瓶中，加水定容。混匀后过滤，弃去初滤液，收集滤液备
8、用。62dnfr, h足 DD第三节淀粉的测定淀粉含量的测定淀粉糊化一淀粉吸水溶胀，破坏晶格结构，变成粘度很大的淀粉糊，使其易被淀粉酶作用。 直链淀粉的测定（三）旋光法a加二弓或试通,度：L观训衿长而；、行兄页工-,；203辽世的比交七女.凄.原理：淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液 提取淀粉，使之与其他成分别离，用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋光度，即可计 算出淀粉含量。1 .适用范围及特点本法适用于淀粉含量较高，而可溶性糖类含量很少的谷类样品，如面粉、米粉等。操 作简便、快速。GB/T5009. 92003食品中淀粉的测定酶解 酸解测定还原糖酸水
9、解测定还原糖旋光仪第三节淀粉的测定二、淀粉Q化度的测定 P135定义:淀粉糊化一淀粉吸水溶胀，破坏晶格结构，变成粘度很大的淀粉 糊，使其易被淀粉酶作用。淀粉从B型转化为a型的程度，叫做淀粉a化度，糊化度原理淀粉一淀粉酶水解一还原糖一测定a化度越高，还原糖越多充分糊化后，a化度为100%样品的相对糊化程度糊化二a 一化糊化度又称Q化度酶水解未糊化淀粉速度：酶水解糊化淀粉速度二1： 20000方便快餐食品经。一化后，复水性强，好消化。方便面检测工程中有Q一化度的测定。第四节 纤维素（粗纤维）的测定一、纤维素概述二、重量法三、纤维素测定仪法四、不溶性膳食纤维的测定第四节 纤维素的测定 一、纤维素概述
10、 旧理念P136纤维素（粗纤维）是植物性食品的主要成分之一，广泛存在于各种植物体内。化学上不是单 -*组分，是混合物。纤维素（粗纤维）一一主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含N物。集中 存在于谷类的数、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。对稀酸、稀碱难溶，人体不能消化利用 的局部。纤维素一一构成植物细胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由B1, 4糖首键连接 ，人类及大多数动物利用它的能力很低。不溶丁水，但能吸水。半纤维素种混合多糖，不溶于水而溶于碱、稀酸加热比纤维素易水解，水解产物有木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。木质素一一不是碳水化合物，是一种复杂的芳香族聚合物，是纤维素的伴随物。难 以用化学手
11、段或酶法降解，在个别有机溶剂中缓慢溶解。-102-纤维素葡萄糖分子通过B-1,4-糖首键连接而形成的葡聚糖。通常含数千个葡萄糖单位，是植物细胞 壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的50% 以上。棉花的纤维素含量接近100%,为天然的最纯纤维素来源。一般木材中，纤维素占4050%, 还有1030%的半纤维素和2030%的木质素。第四节 纤维素的测定 一、纤维素概述 新理念P136膳食纤维（食物纤维）一一它是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。它包括纤维素、半纤维素、戊聚糖、本质素、果胶、树胶等，至于 是否应包括作为添加剂添加的某些多糖（装
12、甲基纤维素、藻酸丙二醇等）还无定论。膳食纤维比粗纤维更能客观、准确地反映食物的可利用率，因此有逐渐取代粗纤维指标的趋势。纤维是人类膳食中不可缺少的重要物质之一，在维持人体健康、预防疾病方面有着独特的作用，已日益引起人们的重视。食品中纤维的测定提出最早、应用最广泛的是重量法（称量法）。此外还有中性洗涤纤维法、酸性洗涤纤维法、酸解重量法等分析方法。这些方法各有优、缺点。 第四节纤维素的测定 二、重量法 （一）原理（一）原理在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化 钾处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醛处理以除去单宁、色素及剩余 的脂肪，所得的残渣
13、即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。coo单宁一一糅质，具有多元酚基和竣基的有机物质。H包括：水解类（产生没食子酸）缩合类（产生焦性没食子酸、焦儿茶酚）第四节 纤维素的测定 二、重量法 （一）原理没食子酸一一3, 4, 5三羟基苯甲酸1 ft nA热的稳HO.i热色KOH酒加溶液乙国乙优热的稳HO.i热色KOH酒加溶液乙国乙优小群士除描.if松，兜岐3上除毛白二和帽防X除胃酸,色素袜茹质粗纤雄纤能素）相?维（%）=9乂10。纤维索在植物，谷物，豆类，水果和花菜中广泛存在, 能被人体消化,建.定工不蓄干水莉弱酸弱映第以水解，没有还原性；一奸举素一法盐酸或 80%的聚硫酸联打雄王一4T
14、过左永能防H后一照一R-水韶陶。茄左仙第四节 纤维素的测定 二、重量法（二）适用范围及特点（二）适用范围及特点后接P137讲授 该法操作简便、迅速，适用于各类食品，是应用最广泛的经典分析法。目前，我国的食品成 分表中“纤维” 一项的数据都是用此法测定的，但该法测定结果粗糙，重现性差。由于酸碱 处理时纤维成分会发生不同程度的降解.，使测得值与纤维的实际含量差异很大，这是此法的 最大缺点。GB/T 5009.102003植物类食品中粗纤维的测定酸碱处理法GB/T 5009.882003食品中不溶性膳食纤维的测定不被中性洗涤剂消化的局部。第四节纤维素的测定课外补充选四、不溶性膳食纤维的测定（一）原理
15、样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸储水充分洗涤，除去样品中游离淀粉、蛋白 质、矿物质，然后加入& 一淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸缁水、丙酮洗涤，以除去 残存的脂肪、色素等，残渣经烘干，即为中性洗涤纤维（不溶性膳食纤维）。（二）适用范围及特点本法适用于谷物及其制品、饲料、果蔬等样品 对于蛋白质、淀粉含量高的样品，易形成大量泡沫.粘度大，过滤困难，使此法应用受到 限制。不包括水溶性非消化性多糖，这是此法的最大缺点。（三）试剂中性洗涤剂溶液：十二烷基硫酸钠第五节果胶物质的测定（目学）第四节果胶物质的测定自学内容P143果胶也是一类物质的总称，是由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成
16、的高分子聚和物，一种植物胶。平均分子量达530万。存在于果蔬类植物组织中，是构成植物细胞的主要成分之一。不同品种，其组成有差异。果胶物质的三种形态：原果胶、果胶酯酸、果胶酸。测定果胶的方法有：称量法、咔哩比色法、果胶酸钙滴定法、蒸储滴定法。称重法：样品一去除脂质，可溶性糖，色素（70%乙醇，然后是乙醇加乙懒）一用酸或者水提取果胶-果胶酸一用钙来沉淀一干燥称重比色法：样品-水解产物半乳糖醛酸-和咔噗试剂在强酸条件下反响生成紫红色复合物-测吸光-104-值第十单元（书第12章）酸度测定掌握：食品中有机酸的别离与测定熟悉：有机酸种类与分布了解：酸度测定的意义【新课导入】什么是酸度【教师讲述】酸度如何
17、别离和测定？【幻灯片展示】：食品中常见的有机酸第一节概述第二节酸度的测定第三节食品中有机酸的别离与测定第一节概述一、酸度的概念二、酸度测定的意义三、食品中有机酸种类与分布第一节概述一、酸度的概念食品中的几种酸度概念（一）总酸度（Total acidity）-食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成H+的 酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借助标准碱 液滴定来求取，故又称可滴定酸度（titratable acidity）。（二）有效酸度一指被测溶液中H+的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。 其大小由pH计测定。pH的大小与总酸中酸的性质与数
18、量有关，还与食品中缓冲物的质量与 缓冲能力有关。活度一一强电解质，因为总离子浓度高，离子间的力大，参加化学反响的有效浓度要比它 的实际浓度低，所以，活度浓度。人的味觉只对H+有感觉，所以，总酸度高，口感不一定酸。在一定的pH下，人类对酸味的感受强度不同。如：醋酸甲酸乳酸草酸盐酸一般食品在pH 3.0,难以适口；pH 0.20%习惯上将含酸量在0.2%以下的牛乳称为新鲜牛乳，含酸量 假设达0.3%就有酸味，0.6%就能凝固。第一节概述二、酸度测定的意义（-）有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。（-）食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。（三）利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，
19、可判断某些果蔬的成熟度。第一节概述二、酸度测定的意义（-）有机酸影响食品的色、香、味及稳定性酸是很多食品的重要成分之一果蔬在成熟前后分别出现不同的颜色，这是因为pH变化的缘故pH值影响颜色的改变（花青素） pH=8.5 紫罗兰酸度测定的意义pH=l 1蓝如：矢车菊色素 pH=910.10英豌豆0.030.13苹果003L02甘蓝0J40.10葡萄0,43 米0. 65胡萝卜0.09。,240.98十0.020,17柠棣3.84+马铃薯0.51 .香蕉0.320,370.07菠萝0.84042亩HI0.150, 370, 370, 080.090.240.12花椰菜0. 216 39杏（干）0.
20、350.810.470,05洋李0. 030.920.010, 24甜机桃0.10.50.110.10市员043为酒石酸含量+痕量1缺乏一第一节 概述 三、食品中的酸的种类和分布（二）食品中常见有机酸含量值 PH值 PHff II 果 椒女 羊臬杏机兼戴3.95-3,2038442.53,73 7 J，J5.75,0焉瓜麻茄 豆 雷西甘南很豌些食品的pH值肉为 肉肉斯短乳 蛤暨壮小牛并-肉肉肉肉咨 名一牛羊堵用鱼名称 pH值 |名称| pH值3 0 04 6 64 OC 3 O& & 仅 二 2 8 0 8 Z &白黄 LI p 鳍鲜鲜第一节概述三、食品中的酸的种类和分布（三）食品中酸的来源原
21、料带入加工过程中人为加入生产中有意让原料产酸各种添加剂带入 生产加工不当，贮藏、运输中污染第二节酸度的测定一、总酸度的测定二、pH的测定（有效酸度）第二节 酸度的测定一、总酸度的测定（滴定法）（一）原理（一）原理 用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酗做指示剂。当滴定终点（pH=8.2,指示剂显红色）时,根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。RC00H+Na0H-RC00Na+H20第二节 酸度的测定 一、总酸度的测定（滴定法）（二）适用范围（二）适用范围 适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。第二节酸度的测定一、总酸度的测定（滴定法）（三）试剂P245（三）试剂1. 0. 1 m
22、ol/L NaOH标准溶液，（可按GB 601配制）【补充：质量/体积 浓度】注意：正确配制、准确标定、妥善保存。2. 1%酚酬指示剂称取酚献1g溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围pH （8.2-10.0） o为何以pH8. 2为终点而不是pH7?因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般PH8.2左右，应选 酚麟为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子，弱酸，OH-o故显碱性。例： CH3COONa+H2O-CH3COOH+Na+OH -第二节酸度的测定 一、总酸度的测定（滴定法）-108-（四）操作方法1.样品（液）制备固体样品：干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或
23、高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适 量样品（约25 g,精确至0.01 g）最后用碱量45 ml,最好在1015 ml,用150 ml水 将样品移入250 ml容量瓶中，在7580水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，用干燥 滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。含C02的酒或者饮料：40加热30min一冷却检测无C02饮料及调味品：直接取样检测或者加水稀释。如果有浑浊，那么要求过滤。咖啡样品：样品磨碎一过40目一加入80%乙醇一加塞放置16h一过滤检测（5）固体饮料，加水研磨，定容，过滤。2.测定滴定用移液管吸取滤液50 ml,注入三角瓶中，加入酚酰;指示剂35滴。用0.1 mol/L 的NaOH
24、溶液滴定至浅（微）红色且30s不褪色。记录消耗的NaOII量。注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，排气泡，再使用。第二节酸度的测定一、总酸度的测定（滴定法）（五）结果计算因食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结 果中注明以哪种酸计。取预处理好的样品，加入指示剂，然后用NaOH滴定总酯唐Total acidly X loolmxViC： NaOH 浓度，mol/L： NaOH消耗体积，mLm：样品质量或体积，g或mL0：稀释后的样品液体体积，mLV I：滴定时所用样品液体体积，mLK：修正系数，Immol NaOH相当于样品中主体酸的质量换算系数K
25、的选择 P246食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常折算成含量最多的那种酸的质量百分比含量。一薪及其制品酒石酸0. ()75柑橘类及其制品柠椽酸().064苹果、核果及其制品苹果酸0. ()67乳品、肉炎、水产品乳检0.090酒类、调味品憎横(). 060菠菜草倏0. 045第二节酸度的测定、总酸度的测定（滴定法）（六）方法说明与考前须知1 .食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时滴定突跃不明显，其滴定终 点偏碱，一般在PH8.2左右，故可选用酚儆作终点指示剂，也可直接用pH计测定滴定终点 （pH8. 28.3） o（二）原那么：1.消除干扰因素；.完整保存被测组分；2 .
26、使被测组分浓缩富集；,使被测成分转化为便于测定状态二、样品预处理的方法（一）粉碎法 Grinding（二）灭酶法 Enzymatic inactivation（三）有机物破坏法Organic degradation （干、湿法）（四）蒸储法 Distillation（五）溶剂抽提法 Solvent extraction（六）色层别离法Chromatography （即色谱法）（七）化学别离法 Chemical purification（八）浓缩法 Concentration（）粉碎法 Grinding干样品谷物，饲料等，锤子,研钵，粉碎机，球磨机等湿样品新鲜禽肉，海产品，面糊等韦林氏搅切器，绞
27、肉机，组织磨碎机、研磨法材料经过研磨处理，固体颗粒或者组织体积变小，易于进行目的组分的提取。比方花 生仁中油脂的提取；肉制品中油脂、蛋白等的提取等（二）灭酶法 Enzymatic inactivation酶催化法：用酶处理样品，由于作用条件温和，可以防止目标检测物的破坏。如：酶一比色 法测定淀粉含量，淀粉在葡萄糖甘酶作用下生成葡萄糖，测定葡萄糖浓度。酶失活法：由于一些组织中存在活性酶，为防止自然的催化反响导致目的检测组分的变化，.样品浸渍，稀释用的蒸储水不能含有C02。2 .样品中C02对测定亦有干扰，故在测定之前对其除去。3 .样品量的选择，一般要求滴定时消耗的0. Imol/L NaOH溶
28、液不得少于5mL,最好在10mL 15mLo.上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定，对于颜色较深的食品，因它使终点颜色变化 不明显，遇此情况，可通过加水稀释，用活性炭脱色等 方法处理后再滴定。假设样液颜色过深 或浑浊，那么宜采用也可直接用pH计测定滴定终点。（1）滴定前把（50 ml样液已放入三角瓶内的）再用无C02水稀释一倍。（2）假设还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出23ml液体，再加入20ml水 稀释，观察。（3）如果样液颜色过深或浑浊，那么宜用电位滴定法，经测pH值来定终点，一边滴 定，一边电磁搅拌，到规定的pH值时为终点。第二节 酸度的测定二、pH （有效酸度）的测定在食品酸度
29、测定中，有效酸度（加值）的测定，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明 问题，表示食品介质的酸碱性。测H+的活度（近似认为是浓度）。pHpH计法比色法 pH试纸、标准比色管法化学法 利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值。样品处理方法液体样品样品混合均匀一测定pH混有油脂的样品除去油脂一磨碎样品一加入无C02的蒸储水一测pH水果和蔬菜轧汁一测定第二节酸度的测定二、pH的测定pH计法（电位法）（一）原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线 关系。E = E0 - 0. 0591 pH （25）（二）
30、适用范围本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到O.OlpH单位。（三）试剂缓冲溶液（标准）注意使用温度是20,（见P248）自己配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品，溶解后使用。（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）（四）主要仪器1. 酸度计2. 231型或221型玻璃电极3. 232型或222型甘汞电极（四）主要仪器酸度计pHS- 29A型（手提式）pHS-2型（实验中使用的）-110-pHS-25型（老型号）pHS-3c型（数字显示）PhHJ90B 型（盒式）（四）主要仪器231型或221型玻璃电极玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，
31、是电极的主要局部，仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgCl泡在0. 1 mol/L盐酸溶液中。（1）231型玻+ 232型甘汞电极，可测试pH 014。221型玻+ 222型甘汞电极，可测试pH l-9o新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸储水或0/mol/L的盐酸溶液中24小时以 上。每换一次样液，须将电极用蒸储水清洗一次，擦干再用。1. 232型或222型甘汞电极甘汞电极内装Hg Hg2C12 KC1 （饱）甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时应摘下，用完后还应戴上。检查内部KC1是否能接近侧口，不能有气泡存在。安装时要让内部KC1液面高于外边被测样的液面。（五）操作方法.样品制备：（1） 一
32、般液体样品摇匀后可直接取样测定。（2）含C02的液体样品，除C02后再测，方法同总酸。（3）果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH.果蔬干制品：取适量样品加数倍的无C02水，于水浴上加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。（4）肉类制品：称取10g已除去油脂并捣碎的样品，加入100ml无C02蒸储水，浸泡 15min,随时摇动，取滤液测定。（5）制备好的样品不宜久存，马上测定。1 . pHs-2型酸度计、pHS-3c型的使用（见书P248）接法 操作方仙 较常川.适合一较*的样测定万法 1间接法:样品中挥发酸含量较少的样品，或蒸饰液外所损火I匚或被污染的情况。 _ . _ _ _ _ _ I -d
33、- ， 一 。 *第二节酸度的测定三、挥发酸的测定（重点只说水蒸气蒸储）食品中的挥发酸主要是低碳链的直链脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括可用水蒸气蒸储的乳酸、琥珀酸、山梨酸及C02、S02 等。（正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，假设生产中使用了不合格的原料或违反正常的工 艺操作，那么会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些 食品的一项质量控制指标。）.直接滴定法一通过水蒸气蒸储或溶剂萃取，把挥发酸别离出来，然后用标准碱液（NaOH）滴定。 特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。1 .间接法测定一将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥
34、发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。总酸=挥发酸+不挥发酸特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸储操作的过程中蒸储液有所损失或被污染第二节酸度的测定 三、挥发酸的测定（一）水蒸汽蒸储法测总挥发酸的原理、适用范围及试剂原理 样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气 蒸储别离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚献做指示剂，用标准碱液滴定至 微红色，30秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 适用范围各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。 试剂 0.Imol/LNaOH标准溶液，配法同前。1%酚醐乙醇溶液，配法同前。10%磷
35、酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无C02水溶解，并稀释至100ml。第二节酸度的测定三、挥发酸的测定（-）水蒸汽蒸储法测总挥发酸的样品处理方法样品处理 Sample treatments1. 一般果蔬及饮料可直接取样2 .含C02的饮料，发酵酒类，须排除C02,方法是：取80mL100mL （g）样品置三角瓶中， 在用电磁搅拌器连续搅拌的同时，于低真空下抽气24分钟，以除去C02。3 .固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、粘稠等制品，先取可食局部加入一定量水（No C02）用高速组织捣碎机捣成浆状，再称取处理样品10g,加无C02蒸储水溶解并稀释至 25mL。第二节酸度的测定 三、挥发酸的
36、测定（三）水蒸汽蒸僧法测总挥发酸的测定方法 Distillation and titration.样品蒸储：取25mL（或23g）经上述处理的样品移入蒸储瓶中，加入25mL无C02蒸储水和lmL10%H3P04溶液，如右图连接蒸汽蒸僧装量，加热蒸储至偏出液约300mL为止。于相同条件下作一空白试验。（烧瓶内加50 ml 水代替样品）。1 .滴定：将储出液加热至6065 （不可超过），加入3滴酚瓯指示剂，用0. Imol/L NaOH标准溶液滴定到溶液呈微红色30秒不褪色，即为终点记录数据。蒸汽发生版2-衽品加3接收帆fn第二节酸度的测定三、挥发酸的测定（四）水蒸汽蒸僧法测总挥发酸的结果结算挥发
37、酸含量（以乙酸计）X %=（V1-V2） XCX0. 06 X100/m-112-X 一以醋酸计,g/100g(ml)样品；N 一标准碱液的浓度，mol/LoVI一样品蒸储液滴定时所消耗的0.01 mol/L NaOH溶液的nd数。V2一对空白蒸储液滴定时消耗的标准碱的量。m 一样品质量或体积，g或mlo0. 06一换算为醋酸的系数，即ImmoL NaOH相当于醋酸的质量(g)。第二节酸度的测定三、挥发酸的测定(五)水蒸汽蒸储法测总挥发酸的方法说明与考前须知.水蒸汽蒸储可加速挥发酸的蒸储过程；样品中挥发酸如采用直接蒸储法比较困难，因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并 有固定的沸点。在一定沸
38、点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，(即蒸发系 数x),在整个平衡时间内x不变，故一般不采用直接蒸缁法。而水蒸气蒸储中，挥发酸和水 蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸储出来，加速挥发酸的蒸偏速度。1 .排除水蒸汽发生瓶水中的C02的影响；在蒸储前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟，或在其中加入2滴酚酰指示剂并加 NaOH至呈浅红色，以排除其中的C02,并用蒸汽冲洗整个装置。2 .测定总挥发酸含量时，须加少许磷酸使结合态挥发酸游离出来；溶液中总挥发酸包括游离态与结合态2种。而结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加 少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来。3 .在整个蒸储装置中，蒸储瓶内液面要
39、保持恒定，不然会影响测定结果。另外，注意装置密 封，整个装置连接要好，防止挥发酸泄露。4 .滴定前，将蒸储液加热至6065,为了使终点明显，加速滴定反响，缩短滴定时间， 减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。5 .假设样品中含S02还要排除它对测定的干扰。测定食品中各种挥发酸的含量，还可使用纸 色谱法和气相色谱法。6 .当酸度很小时，也可以考虑采用0.01 M NaOH滴定。第三节食品中有机酸的别离与测定一、概述二、有机酸的别离与测定方法简介三、气象色谱法四、高效液相色谱法五、离子交换色谱法第三节食品中有机酸的别离与测定一、概述分析食品中的有机酸时可分为2种情况：(-)要求了解总酸量，它可
40、使用pH指示剂以规定的碱溶液滴定来求得；(-)要求了解特定的含酸量，有时要了解全部有机酸的组成，这正是食品科学研究开展所 需要的分析工程。第三节食品中有机酸的别离与测定二、有机酸的别离与测定方法简介 P252253气相色谱法(GC)高压型相色谱法(HPLC)离子交换色谱法(Ion-Exchange Chromatorgaphy)第三节食品中有机酸的别离与测定三、气相色谱法(GC)Gas Chromatography（一）原理 在硫酸的催化下，使有机酸成为丁酸衍生物，用气象色谱法定量。流动相气体（由载气带着物料气体）一般用高压气瓶供给（N2、He ）固定相J固体固体吸附剂I液体担体+固定液190
41、6年，俄国植物学家茨威特务面植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaC03,石油酷溶解 植物叶绿体倒入管内，再用石油叫做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色的谱带。（液相层析法）而后约40年气相法出现第三节食品中有机酸的别离与测定三、气相色谱法（GC）（二）操作方法等 P2541 .样品制备：除去干扰实验的杂质。2 .甲酯化3 . GC检测选择外标法或者内标法如果外标法，制作标准曲线。如果内标法，加入内标物，一般为C17： 0o4 .计算气相色谱的结构进样系统进样系统检测系统-114-保存时间一一从进样到出现组分浓度极大点（色谱峰最高点）的时间tR在一定固定相，一定操作条件下，各组分的t值不一样。同一组分有同样的t 值，可用来作定性分析。此外，峰高（h）、峰面积（A）可用作定量分析。%从记录仪得到的色谱图第三节 食品中有机酸的别离与测定三、气相色谱法（GC） A = h X半宽度（峰高一半处色谱峰宽度）A二（底义高）/2