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1、_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案仪器分析试验预习教案上海师范高校化学系分析化学教研室2022-4-6 _精品资料_ - - - - - - -第 1 页,共 33 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案目 录试验一、氟离子挑选性电极测定水中氟 3 _精品资料_ 试验二、电位滴定法测定弱酸（乙酸）的离解常数6 第 2 页,共 33 页试验三、邻菲络啉分光光度法测定微量铁9 试验四、电位滴定法测定Br-,I- 1214 试验五、紫外分光光度法测定维生素C 试验六、原子吸取法测定铜合金中的锌16 试验七、苯系物的气相色谱定性
2、分析 18试验八、苯系物的液相色谱定性分析 2022 试验九、红外光谱分析苯甲酸试验十、等摩尔系列法测定络合物组成25 试验十一、锅炉水中总溶解固体的测定26 试验十二、水中Ca 2+、Mg2+含量的测定27 试验十三、电位法测定环境水中氯30 - - - - - - -_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案试验一、氟离子挑选性电极测定水中微量 F-离子校正曲线法一、试验目的与要求学习氟离子挑选性电极测定微量 二、试验原理F-离子的原理和测定方法；氟离子挑选性电极的敏锐膜为 LaF3 单晶膜（掺有微量 EuF2,利于导电）,电极管内放入 NaF+NaCl 混合
3、溶液作为内参比溶液,以 Ag-AgCl 作内参比电极；当将氟电极浸入含 F-离子溶液中时,在其敏锐膜内外两侧产生膜电位MM K 0.059lg a F（25）在试液中插入氟电极和饱和甘汞电极,组成工作电池：Hg,Hg2Cl2KClF试液LaF 3NaF,NaCl1 AgCl,Ag饱和均 0.1mol.L工作电池的电动势E K 0.059lg a F（25）配制试液时,加入由 HOAc 、NaOAc 、柠檬酸钠和大量 NaCl 组成的总离子强度调剂缓冲液（ TISAB ）；由于加入了高离子强度的溶液（本试验所用的 TISAB 其离子强度 1.2）,可以在测量过程中维护离子强度恒定,因此工作电池电
4、动势与 F-离子浓度的对数成线性关系：E k 0.059lg c F本试验采纳校正曲线法测定 F-离子浓度, 即配制成不同浓度的 F-离子标准溶液, 测定工作电池的电动势,并在同样条件下测试液的 Ex,由 Elg c F 曲线查得未知试液中的 F 离子浓度；当试液组成较为复杂时,就应采纳标准加入法或 Gran 作图法（参阅试验 3.2）测定之；氟电极的适用酸度范畴为 pH=56 ,F-离子浓度在 10 010-6 mol/L 范畴内,M与 lg c F呈线性响应,电极的检测下限在 10-7 mol/L 左右；氟离子挑选性电极是比较成熟的离子挑选性电极之一,其应用范畴比较广泛；本试验方法完全适用
5、于人指甲中 F-离子的测定（指甲需先经适当的预处理）,为诊断氟中毒程度供应科学依据；依据本试验方法,实行适当措施,用校正曲线法可直接测定雪和雨水中的痕量_精品资料_ F-离子；磷肥厂废渣,经HCl 分解,即可用本方法快速、简便地测定其F-离子含量；用标准第 3 页,共 33 页- - - - - - -_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案加入法不需预处理即可直接测定尿和血中的总氟含量；大米、玉米、小麦粒经磨碎、干燥、并用 HClO 4 浸取后,不加 童食品中的微量氟；三、仪器1. 任一型号酸度计 2. 氟离子挑选性电极 3. 饱和甘汞电极 4. 电磁搅拌器T
6、ISAB ,即可用标准加入法测定其中的微量氟；本法仍可测定儿5. 容量瓶 1000 mL ,100 mL 6. 移液管 10 mL 四、试剂1. 0.100 mol/L F-离子标准溶液精确称取120干燥 2 h 并经冷却的优级纯NaF 4.20 g于小烧杯中,用水溶解后,转移至 干燥的塑料瓶中储存；1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,然后转入洗净、2. 总离子强度调剂缓冲液（TISAB ）于 1000 mL 烧杯中加入 500 mL 水, 57 mL 冰乙酸, 58 g NaCl ,12 g 柠檬酸钠（ Na 3C6H5O7 2H2O）,搅拌溶解；将烧杯置于冷水中,在 pH计的监测下,
7、用 6 mol/L NaOH 溶液调剂溶液的 pH=5.05.5 ,冷却至室温,转入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀；转入洗净、干燥的试剂瓶中；五、试验步骤1. 依据酸度计说明书操作步骤调试仪器,按下-mV 键；摘去甘汞电极的橡皮帽,检查内电极是否浸入饱和KCl 溶液中,如未浸入,应补充饱和 KCl 溶液；将 F-离子电极和参比电极置于电极架上；2. 精确吸取 0.100 mol/L F- 离子标准溶液 10.00 mL ,于 100 mL 容量瓶中,加入 TISAB 10.0 mL ,用水稀释至刻度,摇匀,得 pF=2.00 溶液；3. 吸取 pF=2.00 溶液 10.00
8、 mL 于 100 mL 容量瓶中,加入 刻度,摇匀,得 pF3.00 溶液；TISAB 9.0 mL ,用水稀释至仿照上述步骤,配制 pF=4.00,pF=5.00,和 pF=6.00 溶液；4. 将配制的标准溶液系列由低浓度到高浓度逐个转入塑料小烧杯中,插入氟电极和饱和甘汞电极,放入搅拌子,开动搅拌器,调剂至适当的搅拌速度,搅拌 3 min ,读取各溶液的-mV 值；5. 吸取 F-离子试液 10.00 mL ,置于 100 mL 容量瓶中,加入至刻度,摇匀；按标准溶液的测定步骤,测定其电位 Ex值；10.0 mL TISAB ,用水稀释_精品资料_ - - - - - - -第 4 页,
9、共 33 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案六、数据及处理1. 试验数据pF 值6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 E/-mV Ex= mV 2. 以电位 E 值为纵坐标, pF 值为横坐标,绘制 E-pF 校正曲线；3. 从校正曲线上找出与 Ex 值相应的 pF 值,求得原始试液中 F-离子的含量,以 g/L 表示；七、摸索题1. 本试验测定的是 F-离子的活度,仍是浓度？为什么？2. 测定 F-离子时,加入的TISAB 由哪些成分组成？各起什么作用？3. 测定 F-离子时,为什么要掌握酸度,pH 值过高或过低有何影响？4. 测定标准溶液
10、系列时,为什么按从稀到浓的次序进行？_精品资料_ - - - - - - -第 5 页,共 33 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案试验二、乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定一、试验目的与要求（1）学习电位滴定的基本原理和操作技术；（2）运用 pH-V 曲线和 pH/ V - V 曲线与二次微商法确定滴定终点；（3）把握测定弱酸离解常数的方法；二、试验原理乙酸 CH 3COOH 简写为 HOAc 为一弱酸,其pKa=4.74,当以标准碱溶液滴定乙酸试液时,在化学计量点邻近可以观看到 pH 值的突跃；在试液中插入玻璃电极与饱和甘汞电极组成工作电池：Ag,
11、AgClKCl玻璃膜HOAc试液KClHg Cl ,Hg1 0.1mol L 饱和该工作电池的电动势在酸度计上表示为滴定过程中的pH 值,记录加入标准碱溶液的体积 V 和相应被滴定溶液的 pH 值,然后从 pH- V 曲线或（ pH/ V）-V 曲线求得终点时消耗的标准碱溶液的体积,也可用二次微分法,于2pH/ V 2=0 处确定终点；依据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积,即可求得试液中乙酸的浓度或含量；依据乙酸的离解平稳HOAc H+ + OAc-其离解常数KaH OAc pKa 值；HOAc当滴定分数为50%时, OAc-=HOAc ,此时KaH 即pKapH因此在滴定分数为50%
12、处的 pH 值,即为乙酸的三、仪器1、ZD-2 型自动电位滴定仪；2、玻璃电极3、甘汞电极； 4、容量瓶 100 mL 5、移液管 5 mL, 10 mL ； 6、微量滴定管 10 mL 四、试剂_精品资料_ - - - - - - -第 6 页,共 33 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案1、1.000 mol/L 草酸标准溶液；2、0.1 mol/L NaOH 标准溶液（浓度待标定）3、乙酸试液（浓度约1 mol/L ）；4、0.05 mol/L 邻苯二甲酸氢钾溶液,pH=4.0020 5、0.05 mol/L Na 2HPO 4 + 0.05 mo
13、l/L KH 2PO4混合溶液 pH =6.8820 五、试验步骤1、依据 ZD-2 型自动电位滴定仪说明书操作步骤调试仪器；摘去饱和和甘汞电极的橡皮帽,检查内电极是否浸入饱和KCl 溶液中,如未浸入,应补充饱和 KCl 溶液；在电极架上安装好玻璃电极和饱和甘汞电极,并使饱和甘汞电极稍低于玻璃电极,以防止碰坏玻璃电极薄膜；2、于 100 mL 小烧杯中加入pH = 4.0020 的标准缓冲溶液,放入搅拌子,并将两支电极插入标准缓冲溶液中,开动搅拌器,进行酸度计定位,再以 pH = 6.88（20）的标准缓冲溶液校核,所得读数与测量温度下的缓冲溶液的标准值pH s之差不超过 0.05pH 单位；
14、3、精确吸取草酸标准溶液 10.00 mL 于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,混合匀称；4、精确吸取稀释后的草酸标准溶液 5.00 mL 于 100 mL 烧杯中,稀释至 30 mL 左右,放入搅拌子；5、将待标定的 NaOH 溶液装入微量滴定管中,超始读数 0.00 mL 处；6、开动搅拌器,调剂至适当的搅拌速度,进行粗测,即测量加入 0、1、2、 、8、9、10 mL 时的各点 pH 值；初步判定发生 pH 值突跃时所需的 NaOH 体积范畴（ Vex）；7、重复 4、5 操作,然后进行细测,即在化学计量点邻近取较小的等体积增量,以增加测量点的密度；如在粗测时 V ex 为 8
15、9 mL ,就在细测时以 0.10 mL 为体积增量,测量加入8.00、8.10、 8.20、 、8.90 和 9.00 mL NaOH 溶液各点的 pH 值；8、吸取乙酸试液 10.00 mL,置于 100 mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀；吸取稀释后的乙酸溶液 10.00 mL ,置于 100 mL 烧杯中,加水至 30 mL 左右；9、仿照标定 NaOH 时的粗测和细测步骤,对乙酸进行测定；在细测时于 1V ex 处,也应适当增加测量点的密度,如 V 为 45 mL ,可测量加入22.00, 2.10, , 2.40 和 2.50 mL NaOH 溶液时各点的 pH 值；六、数据及处理1
16、、NaOH 溶液浓度的标定（1）试验数据及运算粗测V/mL 0 1 2 3 89 10 pH 值_精品资料_ - - - - - - -第 7 页,共 33 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - V = mL 名师精编优秀教案细测V/mL pH 值 pH/ V 2pH/ V 2依据试验数据,运算 pH/V 和化学计量点邻近的 2pH/ V 2,填入表中；（2）作 pH-V 和 pH/V-V 曲线,找出滴定终点体积 Vep；（3）用内插法求出 2pH/ V 2=0 处的 NaOH 溶液的体积 Vep；（4）依据（ 2）和（ 3）所得的 Vep,运算 NaOH 标准溶液的浓度；2
17、. 乙酸浓度及离解常数 K a的测定（1）试验数据及运算 粗测V/mL 0 1 2 3 89 10 pH 值 V = mL 细测V/mL pH 值 pH/ V_精品资料_ 2pH/ V 2pK a值；第 8 页,共 33 页依据上述 NaOH 溶液浓度标定时的数据处理方法,求出终点Vep；（2）运算乙酸原始试液中乙酸的浓度,以gL-1表示；（3）在 pH-V 曲线上,查出体积相当于1V ex时的 pH 值,即为乙酸的2- - - - - - -_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案试验三、邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、试验目的与要求（1）学习分光光度计的使用
18、方法；（2）学习测绘吸取曲线的方法；（3）把握利用校正曲线进行微量成分分光光度法测定的基本方法和有关运算；二、试验原理邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写作phen）,在 pH 值为 29 的缓冲溶液中,Fe 2+离子与邻二氮菲发生显色反应：Fe 2 3phen Fephen 2形成稳固的橙红色协作物（lgK 稳=21.320 ）,该协作物的最大吸取波长为 510 nm,摩尔吸4 1 1光系数 510 1.1 10 L cm mol,利用此反应可以测定微量铁；显色反应的相宜 pH 值范畴很宽 （29）,酸度过高 （pH2 ）反应进行较慢； 如酸度过低,Fe 2+离子将水解,通常在 pH5 的 HOAcN
19、aOAc 缓冲介质中测定；邻二氮菲与 Fe 2+离子反应的挑选性很高,相当于含铁量 5 倍的 Co 2+、Cu 2+离子, 20 倍量的 Cr 3+、Mn 2+、PO 34、VV 离子、甚至 40 倍量的 Al 3+、Ca 2+、 Mg 2+、SiO 3 2,Sn 2+和Zn 2+离子都不干扰测定；本试验以盐酸羟胺为仍原剂,也可用抗坏血酸将FeIII 仍原为 FeII ；利用分光光度法进行定量测定时,一般挑选在最大吸取波特长；由于该波长下的摩尔吸光系数 最大, 测定的灵敏度也最高；为了找出物质的最大吸取波长,需测绘待测物质的吸收曲线（又称吸取光谱）；通常采纳校正曲线法进行定量测定,即先配制一系
20、列不同浓度的铁标准溶液,在选定的反应条件下使待测物质显色,测定相应的吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校正曲线； 另取试液经适当处理后,在与上述相同的条件下显色,由测得的吸光度值从校正曲线上求得被测物质的含量；由于邻二氮菲与 Fe 2+离子的反应挑选性高,显色反应所生成的有色协作物的稳固性高,重现性好,因而在我国的国家标准（GB）中,采纳邻二氮菲分光光度法测定钢铁、锡、铅焊料、铅锭等冶金产品和工业硫酸、工业碳酸钠、氧化铝等化工产品中的铁含量；三、仪器_精品资料_ - - - - - - -第 9 页,共 33 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案
21、1任一型号可见分光光度计或紫外-可见分光光度计2容量瓶50 mL ,250 mL ；3吸量管5 mL ,10 mL ；4移液管25 mL 四、试剂1铁盐标准溶液 精确称取如干克（自行运算）优级纯的铁铵矾 NH 4FeSO42 12H2O于小烧杯中,加水溶解,加入 6 mol/L HCl 溶液 5 mL ,酸化后的溶液转移到 250 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀,所得溶液每毫升含铁 0.100 mg；然后吸取上述溶液 25.00 mL置于 250 mL 容量瓶中,加入 液含铁 0.0100 mg/mL ；6 mol/L HCl 溶液 5 mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,所得溶20.
22、1%邻二氮菲水溶液；3 1%盐酸羟胺水溶液4HOAc-NaOAc 缓冲溶液（ pH=4.6 ）称取 136 g 优级纯醋酸钠,加 120 mL 冰醋酸,加水溶解后,稀释至 500 mL； 53 mol/L HCl 溶液五、试验步骤1依据仪器说明书调好仪器,设定参数,备用；2测量 Fe 2+-phen 吸取曲线吸取 0.0100 mg/mL 的铁标准溶液 0,2.0 和 4.0 mL；分别注入三只 50 mL 容量瓶中, 各加入 2.5 mL 盐酸羟胺溶液, 摇匀； 连续加入 5 mL HOAc-NaOAc 缓冲溶液和 5 mL 邻二氮非溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置 10 min,以 3
23、 cm 比色皿,试剂空白溶液 即上述不加标准铁的溶液 为参比溶液,在分光光度计上从 420600 nm 扫描吸取曲线；3绘制校正曲线分别吸取 0.0100 mg/mL 的铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0, 6.0 和 7.0 mL 于 8只 50 mL 容量瓶中,依次各加入2.5 mL 盐酸羟胺、 5 mL HOAc-NaOAc缓冲溶液, 5 mL 邻二氮菲溶液,用水稀释至刻度,摇匀；放置10 min ,用 3 cm 比色皿,以不加铁的试剂空白溶液为参比溶液,在试验步骤 2 所得到的最大吸取波长下,分别测量各溶液的吸光度值；4石灰石试样中微量铁的测定精确称取试样 0.40.
24、5 g 如铁含量较高, 就适当削减称样量 于小烧杯中, 加少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加 3 mol/L HCl 溶液至试样溶解,转移溶液至 50 mL 容量瓶中,用少量蒸馏水淋洗烧杯,并转移至容量瓶中；然后依次加入 2.5 mL 盐酸羟胺、5 mL HOAc-NaOAc 缓冲溶液和 5 mL 邻二氮菲溶液,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置 10 min,以试剂空白溶液作参比溶液,用 3 cm 比色皿,在试验步骤 2 所得到的最大吸取波长下,测量吸光度值；六、数据及处理1将测量结果填入下表_精品资料_ - - - - - - -第 10 页,共 33 页_归纳总结汇总_ - - - - - -
25、 - - - 名师精编 优秀教案（1）吸取曲线波长/ nm2.0 mL 铁420 440 460 580 600 吸光度值 A4.0 mL 铁（2）校正曲线V铁标/mL 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 m铁/mg 吸光度值 A（3）试样编号：试样的称量记录： 试样质量 g 测得的吸光度2绘图及运算（1）以波长为横坐标,吸光度为纵会标,绘制 Fe 2+-phen 吸取曲线,并求出最大吸取峰的波长 max；一般选用 max作为分光光度法的测量波长（也可扫描记录吸取曲线）；（2）以显色后的 50 mL 溶液中的含铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制测定铁的校 正曲线；（3）依据
26、试样的吸光度值,运算试样中铁的百分含量；摸索题1邻二氮菲分光光度法测铁的原理是什么？用该法测出的铁含量是否为试样中亚铁的 含量？2吸取曲线与校正曲线各有何有用意义？3测绘 Fe 2+-phen 吸取曲线时,在510 nm 邻近,测量点间隔为什么要密一些？4本试验所用的参比溶液为什么选用试剂空白,而不用蒸馏水？5配制 1 L 100 g/mL 的铁标准溶液需称取多少克的NH 4FeSO4212H2O？6试拟出以邻二氮菲分光光度法分别测定试样中微量Fe 2+和 Fe 3+离子含量的分析方案；_精品资料_ - - - - - - -第 11 页,共 33 页_归纳总结汇总_ - - - - - -
27、- - - 名师精编优秀教案Br-,I- 试验四、电位滴定法测定一、试验目的1 学习电位滴定的试验原理与方法；2 把握绘制电导滴定曲线的方法；二、试验原理氯化物和碘化物可用此硝酸银溶液同时测定,由于在沉淀反应中, 所生成的沉淀的溶度积愈小,终点时电位的突跃变化愈大；滴定剂的浓度愈浓,终点时的变化愈大； 如溶液中存在着氯化物和碘化物,以 0.1N 的 AgNO 3 来确定这一混合物,在滴定中第一生成溶度积较小的 AgI ,当几乎全部的 I-转入沉淀时, Cl-的沉-淀反应才开头,这样,在滴定曲线上就产生两个转折点,滴一个转折点是滴定 I的终点,其次个转折点是滴定 Cl-的终点；本试验以银电极作为
28、指示电极,并用硝酸钾盐桥与甘汞电极 参比电极 和测定液组成一电池；滴定时应用 最大的地方就是滴定终点；pH 计或自动滴定仪测量该电池的电位变化,变化卤化银沉淀能吸附溶液中的离子Ag+和卤素离子 而引致误差；在试液中加入 BaNO32可抑制这种吸附作用；三、仪器与试剂1 仪器 ZD-2 型自动电位滴定计；应用其手动测量 mV部分；2 试剂 0.1N AgNO3 标准；固体 BaNO32；6N HNO 3；四、试验步骤 1 ZD-2 型自动电位滴定计的调剂及使用 本试验应用 ZD-2 型测定滴定过程中电位的变化情形；此仪器可以测定电动 势 毫伏 、pH值及自动滴定用；本试验仅使用其测量 mV； 1
29、 仪器接通电源,电源指示灯即发亮；稍经预热后 5-10 分钟 即可进行工 作；2 在甘汞电极插孔内, 先不要插入电极插头, 置挑选旋钮于 mV测量档位置；揿下读数开关,银电极接线柱可先行接好银电极；3 将甘汞电极插头全部插入插孔内；电表的指示值即为被测电池组的电动 势mV；2电位滴定 1量取 10ml 未知溶液于 50ml 烧杯中,再加 90ml 蒸馏水,加入 3 滴 6N HNO 3_精品资料_ - - - - - - -第 12 页,共 33 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案和约 0.5 克 BaNO32,将此烧杯放在电磁搅拌器上,并放进电磁搅拌子
30、；然后将甘汞电极及银电极插如此溶液并与ZD-2 型仪器连接, 留意在安装电极时, 其高度应稍高于搅拌子以免不慎在搅拌溶液时,搅拌子将电极碰坏 ,按前节方法 将 ZD-2 型调好；2开动搅拌器,测量电位,即下滴定液和电位读数；然后由滴定管滴加一 定体积的 AgNO 3 溶液,搅拌半分钟后 或电压稳固后 读下滴定体积和电位值, 继续滴加直至过等当点；每次滴加的AgNO 3体积,开头可大些如2ml,5ml,但在接近等当点时即 E/ V 变化大时应小 如 0.10ml,而且每次加入的量应相等为 好,这样有利于滴定终点的运算,直至通过第一等当点,以后,连续滴定,加入 量每次 1.0-0.5ml,直至接近
31、其次等当点,再取较小的量加入,每次 0.1ml,滴定 进行至超过其次等当点 2-3ml 即可停止滴定；3重复测定一次；4试验终止后,关闭仪器电源,以蒸馏水冲洗电极；3. 数据处理及运算 以 AgNO 3标准溶液毫升数 V为横坐标 ,相当的 mV 数为纵坐标在方格纸上作滴定曲线 .并用二次微商法确定终点 ,并运算试液中 Cl五、摸索题-及 I-的含量 毫克 /毫升 ；1 在本试验中 , 甘汞电极和银电极各起什么作用？为什么能起所述作用？2 在接近等当点邻近,每次加入标准溶液的量应相等如0.1 毫升；如加入量不_精品资料_ 等,将造成什么困难？在离等当点较远处,是否也要加入相等量的标准溶液 例第
32、13 页,共 33 页如每次加入刚好1ml 的标准液 ？为什么？- - - - - - -_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案试验五 紫外分光光度法测定维生素 C 片剂的 VC 含量一、试验目的把握 7530 型紫外分光光度计的使用方法 光光度分析方法；二、试验原理, 学习吸取波长在紫外区物质的分维生素 C 对于人体骨骼及牙齿的构成极为重要 , 能阻挡及治疗怀血症,又能 刺激食欲,促进生长,增强对传染病的抗击才能,是人体必需的养分之一；维生 素 C 又名丙种维生素及抗坏血酸,其结构式为：CH2OHHOCHOOOHOH易溶于水,不溶于有机溶剂；桔类、番茄、马铃
33、薯、绿叶蔬菜等含有丰富的维生 素 C；三、仪器与试剂1 维生素 C 片剂 2 1 N H2SO4 3 维生素 C 标准溶液 100 g/ml 4 25 ml 容量瓶 8 只, 100ml 刻度移液管 2 支 5 5 ml 刻度移液管 2 支, 1ml 刻度移液管 2 支 6 50ml 烧杯 1 只,玻棒、洗球、吸球 7 7530型分光光度计、石英比色皿 2 只四、试验步骤1 配制标准系列溶液 取 25ml 容量瓶 8 只,分别吸取 100 g/ml 维生素 C 标准溶液 0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5ml,然后分别加入 1N H2SO4 0.25ml,用蒸馏水稀
34、释至刻 度运算出各溶液的浓度 ；2 配制维生素 C 片剂_精品资料_ - - - - - - -第 14 页,共 33 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案取维生素 C 药片一粒于 50ml 烧杯内,加少量水,搅拌使其溶解,转移至 100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀；取此液1ml 于另一 100ml 容量瓶中,加1N H 2SO4 1ml,再用蒸馏水稀释至刻度摇匀,此溶液为待测液；3 仪器测试 1 绘制维生素 C 吸取曲线取标准系列溶液浓度为8g/ml即 5 号样品 ,作 320220nm 波长范畴扫描,得维生素 C 吸取曲线,并确定 ；2绘制标准
35、曲线将 2 号至 8 号溶液按浓度从小至大排列, 分别在上述吸取曲线的最适波长下分析,得浓度与吸光度的对应值,作浓度与吸光度对应的标准曲线图3 未知液的测定将维生素 C 药片待测液在同样条件下检测,依据测得的吸光度在标准曲线图上的浓度,求出维生素 五、摸索题C 药片中维生素 C 的含量；1 试比较 751 型分光光度计与 7530 型分光光度计有哪些区分？2 为什么 7530 型分光光度计只需一束光即能完成扫描测定？_精品资料_ - - - - - - -第 15 页,共 33 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案试验六 原子吸取分光光度法测定铜合金中锌的
36、含量一、试验目的1 初步把握火焰原子吸取分光光度计的使用及试验技巧；2 把握标准曲线法和标准加入法的试验方法；二、试验原理原子吸取分光光度法是利用被测元素的基态原子对特点谱线的吸取程度来确定被测元素含量的一种分析方法；本试验试样中被测元素锌的化合物在火焰高温下被离解成基态原子；锌空心阴极灯发射出的特点谱线2138.6 . 经过原子蒸气时 , 就发生共振吸取；吸光度与锌原子蒸气的基态原子数目成正比；三、仪器与试剂1 原子吸取分光光度计 2 锌空心阴极灯3 容量瓶50ml 8 只100ml 1 只4 刻度移液管 1ml 2 支 5 烧杯100ml 1 只 6 盐酸 1:1 优质纯 7 30%H2O
37、2 优质纯 8 锌标准溶液称取 0.5000 克高纯锌粉,放于100ml 小烧杯中,加入 10ml1:1 盐酸,溶解,转移到 500ml 容量瓶中, 并用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀储备在塑料瓶中； 吸取此锌标准储备液10ml 于 100ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度即成100g/ml 的锌标准溶液 即 100ppm；四、仪器操作步骤1.安装锌空心阴极灯,打开电源总开关及稳压电源,依次按下光电倍增管电源,元素灯电源,放大器电源 元素指示灯按钮,调剂灯电流为低压电源 的开关,并打开纪录仪电源,按下 2.5mA,预热 15-20 分钟；2. 拉出光门拉杆,对准光路,将空心阴极灯的光点调整在进光狭缝
38、的中心,进光狭缝 0.15mm；3.调剂负高压到 650 伏左右,将测量方式放在“ 吸光” 档即对数转换档 ,调节波长挑选使表头指针偏转到左侧最大即查找 Zn 元素的灵敏线 2138.6. 棱镜偏转角 T=14.55；再调剂高压初调和细调使指针为左端满刻度；_精品资料_ 4.开空气压缩机,调剂空气流量计至最大流量；留意废水排出口必需水封,然第 16 页,共 33 页- - - - - - -_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案后打开煤气 或乙炔 开关,点火,再调剂帮助空气,使煤气和空气流量调至适当比例,使火焰温度最高,放下记录笔,开走纸开关,待基线稳固后立刻
39、可喷雾测定；5.测定完毕后,关记录仪,用蒸馏水喷雾,以清洗燃烧器,然后关闭煤气或乙炔后关空气,推动光门拉杆,并依次关闭各电源的开关及稳压电源开关；6.为爱护光电倍增管免于疲惫及延长寿命,当不进行信号的测定时推动光门拉杆,以便挡光；五、试验内容1标准加入法测定铜合金中含锌量 1 样品制备用直接称量法称取试样0.10 克于 100ml 小烧杯中,盖上表面皿加入优质纯 1：1 盐酸 8ml,滴加 30%H2O21-2ml,溶解完毕后,小火加热除去过量 H2O2,冷却后转移入 100ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度；2标准系列的配制2.0ml 于每只容量取 4 只 50ml 容量瓶,用移液管移取上述
40、处理的样品溶液瓶中,并分别依次加入浓度为 稀释至刻度,此时各锌浓度为 3 测量100 g/ml 的锌标准溶液 0、0.25、0.50、0.75ml,0、0.5、1.0、1.5 g/ml；用 12步骤测定上述配制好的标准系列的吸光度,以加入被测锌元素的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制吸光度-浓度关系曲线,延长该曲线与横坐标相交,相对应于原点与交点的距离即为所求试样中待测元素的浓度 Cx,如图所示 A Cx C 0 C1 2C1 加入浓度 标准加入法曲线_精品资料_ A-C 曲线获得锌元素浓度 Cxppm可运算出铜合金中锌的百分含量；Cx 50 100 Zn%= 100 62.0 W 10第
41、 17 页,共 33 页六、摸索题1.标准曲线法与标准加入法有什么不同？各在什么情形下使用？2.原子吸取分光光度法与分光光度法在原理和方法上有什么不同？- - - - - - -_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案试验七、苯系物的气相色谱定性鉴定一、试验目的与要求（1）学习利用保留值和相对保留值进行色谱对比的定性方法；（2）熟识色谱仪器操作；二、试验原理各种物质在肯定的色谱条件肯定的固定相与操作条件等下有各自确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标；对于较简洁的多组分混合物,如其中全部待测组分均为已知,它们的色谱峰均能分开,就可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对比,就能确定各色谱峰所代表的物质,这就是纯物质对比法进行定性鉴定的原理； 该法是气相色谱分析中最常用的一种定性分析方法；以保留值作为定性指标简便,然而保留值的测定受色谱操作条件影响较大,