《农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法-浙江质fgqc.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法-浙江质fgqc.docx（11页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、DB33/T 2008浙江省质量技术监督局 发布2008-10-18实施2008-09-18发布农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法Determination of benzimidazole in agricultural products - High performance liquid chromatographyDB33/T 7052008DB33浙江省地方标准ICS67.040C531DB33/T 7052008前 言本标准的的附录AA为资料料性附录录。本标准由由农业部部稻米及及制品质质量监督督检验测测试中心心提出。本标准由由并浙江省省农业厅厅归口。本标准起起草单位位：
2、农业业部稻米米及制品品质量监监督检验验测试中中心、中中国水稻稻研究所所、浙江江大地农农作物产产品质量量安全检检测中心心。本标准主主要起草草人：牟牟仁祥、陈陈铭学、闵闵捷、应应兴华、吴吴俐、许许萍、曹曹赵云。I农产品中中苯并咪咪唑类农农药残留留量的测测定高效效液相色色谱法1 范围本标准规规定了用用反相离离子对高高效液相相色谱法法测定农农产品中中多菌灵灵、噻菌菌灵、甲甲基硫菌菌灵和22氨基基苯并咪咪唑残留留量的方方法。本标准适适用于农农产品中中多菌灵灵、噻菌菌灵、甲甲基硫菌菌灵苯并并咪唑类类农药及及代谢物物残留量量的测定定。本标准检检出限：本方法法最小检检出量多多菌灵为为1.4410-99 g，噻
3、菌菌灵为11.010-99 g，甲基基硫菌灵灵为1.810-99 g，2氨基苯苯并咪唑唑为210-99 g。若称称取255 g试试样，进进样量为为40 L，本本标准的的最低检检出浓度度多菌灵灵为0.07 mgkg ，甲基基硫菌灵灵为0.09 mgkg，噻噻菌灵为为0.005 mmgkkg，22氨基基苯并咪咪唑为00.100 mggkgg。2 规范性引引用文件件下列文件件中的条条款通过过本标准准的引用用而成为为本标准准的条款款。凡是是注日期期的引用用文件，其其随后所所有的修修改单（不不包括勘勘误的内内容）或或修订版版均不适适用于本本标准，然然而，鼓鼓励根据据本标准准达成协协议的各各方研究究是否可
4、可使用这这些文件件的最新新版本。凡凡是不注注日期的的引用文文件，其其最新版版本适用用于本标标准。GB/TT 63379.1测量量方法与与结果的的准确度度(正确度度与精密密度)第1部分:总则与与定义GB/TT 63379.2 测测量方法法与结果果的准确确度(正正确度与与精密度度) 第第2部分分:确定定标准测测量方法法重复性性与再现现性的基基本方法法GB/TT 66682 分析析实验室室用水规规格和试试验方法法（neeq IISO 39336）3 原理样品中的的苯并咪咪唑类农农药用乙乙腈提取取，硫酸酸镁盐析析，沉淀淀法净化，经经反相离离子对色色谱分离离，根据据保留时时间定性性，外标标法定量量。4
5、试试剂除非另有有说明，在在分析中中仅使用用确认为为分析纯纯的试剂剂，水为为GB/T 666822二级。4.1乙乙腈：色色谱纯。4.2 甲醇：色谱纯纯。4.3 丙酮：色谱纯纯。4.4 三乙胺胺：色谱谱纯。4.5 磷酸。4.6 硫酸镁镁：1440 烘烤44h，在在干燥器器内冷却却至室温温，贮于于密封瓶瓶中备用用。4.7乙乙二胺基基N丙基（PPSA）：40m，60。4.8 癸烷磺磺酸钠：纯度98。4.9 离子对对试剂（44.1 mmool/LL）：吸吸取7.0 mmL磷酸酸于2000 mmL水中中，加入入1.00 g癸烷磺磺酸钠，溶溶解，再再加入110.00 mLL三乙胺胺，稀释释至1 0000 m
6、LL。4.100 流动动相：量量取6000mLL离子对对试剂，加加入4000mLL甲醇，搅搅拌后超超声波震震荡脱气气，此溶液液pH值值应约为22.4。4.111 多菌菌灵、噻噻菌灵、甲甲基硫菌菌灵和22氨基基苯并咪咪唑标准准品：纯纯度98。4.122 标准准储备溶溶液（1100 mg/L）：分别准准确称取取0.001000 g多菌灵灵、噻菌菌灵、甲甲基硫菌菌灵和22氨基基苯并咪唑标标准品,用丙酮酮溶解定定容至1100mmL，004避光保保存。4.133混合标准准工作溶溶液：准准确吸取取适量的的标准储储备溶液液，在330 40 下用氮氮气缓缓缓吹干，用用流动相配制成成浓度系系列为00.5 mg/
7、L，1.0mgg/L，2.0 mmg/LL，5.0 mmg/LL的混合合标准工工作溶液液，04避光保保存。5仪器5.1 高效液液相色谱谱仪（附附可编程程紫外检检测器）。5.2 高速分分散机。5.3 离心机机。5.4 天平（感感量0.0011g）。5.5天天平（感感量0.00001g）。5.6 组织捣捣碎机。6试样的的制备取不少于于10000g样样品，去去除杂物物，取可可食部分分，将样样品缩分分至2550g，匀匀浆后密密封，于于4冷藏保保存。7 分析析步骤7.1 样品处处理7.1.1提取取称取255 g试试样（精精确到00.011 g）于于1000mL具具塞离心心管中，加加入255.0 mL乙乙
8、腈，高高速匀浆浆2 mmin，加加入155 g无无水硫酸酸镁，加加盖后，剧剧烈振摇摇1miin，静静置300 miin，22 5000 rr/miin离心心5 mmin，使使乙腈和和水相分分层。7.1.2净化化移取1.0 mmL上清清液于22mL离离心管中中，加入入2000 mgg无水硫硫酸镁和和50 mg PSAA(4.7)，22 5000 rr/miin离心心5 mmin。准准确吸取取0.55 mll上清液液，然后后加入离离子对试试剂0.5 mmL，振振荡后过过0.445 m滤膜膜，待测测。7.2测测定7.2.1色谱谱参考条条件7.2.1.11 色谱谱柱：CC18柱，2550 mmm4.6
9、 mm, 5mm。7.2.1.22 检测测波长：多菌灵灵2755 nmm，甲基基硫菌灵灵2655 nmm，噻菌菌灵3000 nnm，22氨基基苯并咪咪唑2775 nnm。7.2.1.33 柱温温：455 。7.2.1.44 进样样量：550 L。7.2.1.55 流速速：1.25 mL/minn。7.2.2 样样品测定定按仪器参参考条件件，对标标准工作作液和试试样溶液液等体积积交替进进样，根根据保留留时间定定性，外外标法定定量。8 结果果计算样品中被被测农药药含量以以质量分分数W计，数数值以毫毫克每千千克（mmg/kkg）表表示，按按式(11)计算算：W(11)式中：W样样品中被被测农药药的质
10、量量浓度，单单位为毫毫克每千千克（mmg/kkg）；c试试样中被被测农药药质量浓浓度，单单位为毫毫克每升升（mgg/L）；V加加入乙腈腈体积，单单位为毫毫升（mmL）；m试试样的质质量的数数值，单单位为克克（g）。f稀稀释倍数数（f=2，样样品中加加入了离离子对试试剂，刚刚好稀释释了一倍倍）。计算结果果表示到到二位有有效数字字。样品品含量超超1 mmg/kkg时表表示到三三位有效效数字。9精密度度本标准的的精密度度数据是是按照GGB/TT 63379.1和GB/T 663799.2的的规定确确定的。重重复性和和再现性性的值以以95%的可信信度来计计算。9.1 重复性性在重复性性条件下下获得的的
11、两次独独立测试试结果的的绝对差差值不超超过重复复性限rr，被测测物的含含量及重重复性方方程见表表1、表表2和表表3。表1添加加水平及及重复性性和再现现性方程程（基质质为大米米）化合物名名称含量范围围（mgg/kgg）重复性限限r再现性RR多菌灵0.500-2.00r =00.00063+0.008800mR =00.00024+0.009788m甲基硫菌菌灵0.500-2.00r = 0.00777+00.08822mmR =00.00076+0.008400m噻菌灵0.500-2.00r = -0.00662+0.009766mR = -0.00772+00.10006m2-氨基基苯并咪咪唑
12、0.500-2.00r = -0.01996+0.009755mR = -0.02008+0.1006m注:m 为两次次测定结结果的算算术平均均值表2添加加水平及及重复性性和再现现性方程程（基质质为辣椒椒）化合物名名称含量范围围（mgg/kgg）重复性限限r再现性RR多菌灵0.500-2.00r =00.02208+0.006133mR =00.03328+0.005688m甲基硫菌菌灵0.500-2.00r =00.00047+0.008844mR =00.00052+0.009111m噻菌灵0.500-2.00r = -0.02334+0.10051mmR = -0.02777+0.122
13、06 m2-氨基基苯并咪咪唑0.500-2.00r =00.01161+0.06990mR = 0.01664+00.08861mm注:m 为两次次测定结结果的算算术平均均值表3添加加水平及及重复性性和再现现性方程程（基质质为葡萄萄）化合物名名称含量范围围（mgg/kgg）重复性限限r再现性RR多菌灵0.500-2.00r =00.00009+0.009599mR =00.00035+0.10072mm甲基硫菌菌灵0.500-2.00r =00.00023+0.008955mR =00.00022+0.09992m噻菌灵0.500-2.00r = -0.01335+0.008533mR = -
14、0.01330+0.008599 m2-氨基基苯并咪咪唑0.500-2.00r =00.01176+0.006011mR =00.02287+0.005566m注:m 为两次次测定结结果的算算术平均均值如果差值值超过重重复性限限，应舍舍弃试验验结果并并重新完完成两次次单个试试验的测测定。9.2 再现性性在再现性性条件下下获得的的两次独独立测试试结果的的绝对差差值不超超过再现现性限RR，被测测物的含含量及再再现性方方程见表表1、表表2和表表3。10 准准确度本方法在在0.55mg/kg2.00mg/kg添添加浓度度的回收收率在770%1100%。附录A（资料性性附录）四种苯并并咪唑类类农药标标准色谱谱图和空空白苹果果样品标标准添加加色谱图图图A.11 四种种苯并咪咪唑类农农药标准准色谱图图图A.22 空空白苹果果样品标标准添加加色谱图图 9