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1、珍珠镍电电镀工艺艺及其性性能核心提示示：在瓦瓦特镍镀镀液中加加入添加加剂后获获得较稳稳定的悬悬浊液，利利用这种种镀液制制得珠光光效果良良好的珍珍珠镍镀镀层。考考察了添添加剂用用量、镀镀液温度度与pHH、电流流密度等等工艺条条件对珍珍珠镍镀镀层外观观的影响响，并对对珍珠镍镍镀层的的耐蚀性性进行了了研究。扫扫描电镜镜下观察察到珍珠珠镍镀层层表面有有无数重重叠的圆圆形凹坑坑，直径径约200300 m，这这些凹坑坑在光照照下会发发生较强强的漫反反射，在在宏观上上表现出出柔和的的珍珠效效果。阳阳极极化化曲线测测试结果果表明，珍珍珠镍镀镀层的耐耐腐蚀性性优于半半光亮镍镍镀层。 1 前前言 珍珍珠镍又又称缎
2、面面镍、沙沙丁镍(sattin niccke11)，外外观为乳乳白色，光光泽柔和和，内应应力低，防防腐蚀性性好，是是一种优优良的防防护装饰饰性镀层层。珍珠珠镍电镀镀工艺最最早出现现于200世纪550年代代末，990年代代以后发发展很快快 。珍珍珠镍可可以直接接作为防防护装饰饰性涂层层，也可可以在珍珍珠镍上上再镀覆覆其他金金属，如如铬、金金、银等等，形成成沙铬、沙沙金和沙沙银，其其防护装装饰效果果更强。目目前，珍珍珠镍镀镀层已经经在汽车车装饰、电电子产品品、日用用五金、文文化用品品等行业业中得到到广泛应应用。 早期的的珍珠镍镍镀层是是通过机机械法制制得的，这这种方法法获得的的镀层表表面粗糙糙，无
3、光光泽，而而且劳动动强度大大，已逐逐渐被淘淘汰。目目前珍珠珠镍电镀镀一般有有2种方方法：复复合电镀镀法和乳乳化剂法法，前一一种方法法因为珍珍珠镍镀镀层光泽泽度不理理想，镀镀液不易易维护而而使其应应用受到到限制；后一种种方法是是在瓦特特镍镀液液中加入入低浊点点的非离离子表面面活性剂剂，形成成乳浊液液，利用用液滴在在阴极表表面的吸吸附与脱脱附，得得到珍珠珠镍镀层层，采用用这种方方法制得得的珍珠珠镍镀层层表面有有无数重重叠的凹凹坑，在在宏观上上表现出出柔和的的珍珠效效果，但但在工业业生产过过程中这这种镀液液需要配配备冷热热循环装装置，操操作比较较繁琐。 本文在大量试验的基础上开发出新型珍珠镍添加剂，
4、制备出珠光效果优良的珍珠镍镀层。同时对珍珠镍电沉积工艺进行了全面研究，确定了最佳工艺条件，并且对珍珠镍镀层的耐蚀性和结合力进行了测试 2 实验方法 21 赫尔槽实验及挂片实验 基础镀液为瓦特型镀镍溶液：250400 gLNiSO47H2O ，30 50 L NiC125H2O ，30 40 LH BO 。加入添加剂后进行霍尔槽实验和挂片实验，确定最佳工艺条件。赫尔槽实验：采用267 mL的霍尔槽，实验时取约250 mL电解液，阳极为纯镍板，阴极为经过抛光的紫铜片，尺寸为100 mm60 mm，厚度为1 mm，通过霍尔槽的总电流为2 A，电镀时间为15 rain。挂片实验：镀液体积为500 mL
5、，阳极为纯镍板，阴极镀片为经过抛光的25 mm40 mm紫铜片。 22 镀层表面形貌 利用捷克TESCANTS-5130SB型扫描电子显微镜观察珍珠镍镀层的表面形貌，放大倍数分别为500倍、1000倍。 23 镀层的耐蚀性测试 利用上海辰华CHI660B型电化学工作站测量珍珠镍镀层在=：35 NaC1溶液中的阳极极化曲线，扫描速率为1 mVs，考察珍珠镍镀层的耐蚀性能。 3 结果与讨论 31 添加剂的用量对珍珠镍镀层的影响 添加剂A是由糖精、双苯磺酰亚胺等镀镍光亮剂组成，其主要作用是细化晶粒，减小镀层的内应力，提高或调节镀层的光泽，并在一定程度上提高镀液的抗杂能力，其用量限制不严，但添加量过低
6、镀层没有光泽，过高则镀层太亮影响珠光效果，一般为210 mLL。 添加剂B由琥珀酸酯盐类阴离子表面活性剂、羧酸盐类阴离子表面活性剂和季铵盐类阳离子表面活性剂等按一定比例混合组成。当瓦特镍镀液中添加剂B的加入量小于6 mLL时，得到的镍镀层珍珠效果很淡，此时电极表面形貌如图1(a)所示；而添加剂B的加入量过大(大于20 mLL)时，镀镍层应力增大，电极表面出现黑点(见图1(b)，镀层的珠光效果也很差。一般添加剂B 的加入量应控制在620 mLL，此时可得到珠光效果理想的镍镀层，其扫描电镜形貌见图2。从图2中可以看出，在珍珠镍镀层表面存在很多重叠的凹坑，直径大约在2030 m之间。光照射时，镀层表
7、面发生较强的漫反射，外观柔和，有珍珠效果。 添加剂剂B加入入到瓦特特镍镀液液中会形形成许多多细小的的“乳滴”，均匀匀地分散散于镀液液中。乳乳滴表面面因吸附附阳离子子表面活活性剂而而带正电电，电镀镀时这些些乳滴在在电场的的作用下下吸附在在阴极表表面，阻阻止了镍镍离子在在阴极上上的沉积积，乳滴滴脱附后后镍离子子则可以以正常沉沉积。这这种阴极极表面上上乳滴的的反复吸吸附、脱脱附现象象导致镀镀层表面面出现了了无数的的凹坑，在在宏观上上就使镀镀层产生生了珍珠珠效果。添添加剂BB含量较较少时，在在阴极表表面吸附附的乳滴滴少，得得到的镍镍镀层表表面凹坑坑少，珠珠光效果果很淡；而添加加剂B含含量较多多时，镀镀
8、液中颗颗粒在阴阴极表面面大量吸吸附，严严重影响响了镍的的正常沉沉积，镀镀镍层表表面质量量变差，基基本无珠珠光效果果。 332 镀液基基础成分分对珍珠珠镍镀层层的影响响 改变变镀液中中主盐硫硫酸镍的的浓度，电电镀珍珠珠镍镀层层。镀液液中硫酸酸镍含量量在25504400 gLL范围内内均能得得到良好好的珍珠珠镍镀层层，而且且随着硫硫酸镍浓浓度的升升高，镀镀层的出出沙时间间缩短。 在镀液中加入氯化镍可增加镀液的导电能力，并使阳极活化，促进阳极正常溶解，但氯化镍浓度过高会造成镀层内应力增加，并影响镍镀层的珠光效果。硼酸作为缓冲剂，用量应控制在3040g/L 33 镀液pH对镍镀层的影响 控制镀液中硫酸
9、镍含量为400 gL，氯化镍含量为40 gL，添加剂A为8 mLL，添加剂B为16 mLL，镀液温度为55 ，改变镀液pH，进行挂片实验。结果表明：镀液pH在3852的范围内均能得到合格的珍珠镍镀层；pH过低时，沉积过程电极表面析氢较严重，镀层表面出现“气流”痕迹；pH过高时，镀镍层的珠光效果差，而且镀层脆性大。 34 镀液温度对镍镀层的影响 控制镀液中硫酸镍含量为400 gL，氯化镍含量为40 gL，添加剂A为8 mLL，添加剂B为16 mIL，镀液pH为3852之间，改变镀液温度，进行挂片实验。结果表明，镀液温度应控制在5060 之间。镀液温度低于50 时，镀层的珠光效果较淡：随着镀液温度
10、的升高，镀液中镍离子的还原速度和乳滴的移动速度相应加快，出沙时间缩短，珠光效果增强；但温度高于60 cC时，添加剂易发生分解，在镀层表面形成黑点。 35 电流密度对镍镀层的影响 通过赫尔槽实验考察了电流密度对珍珠镍镀层的影响，赫尔槽实验样片如图3所示。从图中可以看出，在试片的大部分范同内都能得到珍珠镍镀层。根据公式i =j(447 413 lg 1)(其中f=0595 cm)E 61，计算出电镀珍珠镍镀层的电流密度区间约为212 Adm2 。 挂片实实验结果果表明，在在无搅拌拌、电流流密度在在3110 AAdmm 之间间电镀55100 miin，即即可得到到合格的的珍珠镍镍镀层。电电镀时间间低
11、于55 miin时，镍镍镀层厚厚度较薄薄，珠光光效果较较淡。 366 珍珠珠镍镀层层的耐蚀蚀性能 珍珠镍镍镀层与与半光亮亮镍镀层层在=35 NaCC1溶液液中的阳阳极极化化曲线如如图4所所示。从从图中可可以看出出，珍珠珠镍镀层层的腐蚀蚀电位较较半光亮亮镍镀层层正，阳阳极腐蚀蚀电流密密度降低低(腐蚀蚀电位在在大于一一0113 VV时阳极极电流密密度明显显要小)，说明明珍珠镍镍镀层的的耐腐蚀蚀性优于于半光亮亮镍镀层层。 377 珍珠珠镍镀层层结合力力 采用用弯曲试试验法 测定珍珍珠镍镀镀层的结结合力，被被测试片片为255 mmm40 mm镀镀有珍珠珠镍的铜铜片。弯弯曲试验验是将试试片反复复弯曲直直到基体体和镀层层一起断断裂，观观察断口口处镀层层的附着着情况。实实验结果果表明，珍珍珠镍镀镀层的结结合力良良好，直直至试片片折断也也未出现现镀层脱脱落现象象。 44 结论论 (11)通过过赫尔槽槽实验及及挂片实实验确定定了电镀镀珍珠镍镍的最佳佳制备工工艺： (2)采用本本工艺制制备的珍珍珠镍镀镀层光泽泽柔和，耐耐腐蚀性性和结合合力良好好，而且且镀液无无需配备备冷热循循环装置置，操作作简单，进进行一般般过滤后后，补加加添加剂剂即可重重复使用用，镀液液的稳定定性好于于采用一一般非离离子表面面活性剂剂的乳浊浊液型珍珍珠镍镀镀液。