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1、校园环境境质量监监测实习指导书书（环境工程程专业）徐州师范大大学化学学化工学学院二一一年年五月一、实验目目的1使学生生学会设设计水质质监测路路线，确确定水质质监测项项目，并并对水质质进行监监测与评评价。2使学生生学会设设计空气气污染监监测路线线，确定定空气监监测项目目，并对对空气质质量进行行监测与与评价。3使学生生学会设设计环境境噪声监监测路线线，并对对噪声进进行监测测与评价价，绘制制噪声污污染图。4训练学学生独立立完成一一项模拟拟或实际际监测任任务的能能力、处处理监测测数据的的能力以以及综合合分析和和评价能能力。二实验要要求1要求学学生理论论联系实实际，实实地调查查，每个个学生都都自己动动手
2、亲自自制订方方案，设设计分析析操作过过程，处处理实验验数据，写写出实验验报告。2实事求求是地报报出监测测数据，实实验结果果准确可可靠。3选择的的项目要要能够反反映监测测区水环环境质量量以及空空气环境境质量，选选择的采采样、分分析监测测方式要要科学合合理。1、纪律要要求：严格遵遵守实习习单位的的一切规规章制度度,不得得迟到,早退.生病,办理急急事需办办理请假假手续,并提交交请假条条.无故故缺席者者将严格格处理.2、考考勤：每日签签到,由由各组长长负责考考勤.实实习结束束时将考考勤纪录录上交带带队教师师.3、组长负负责制：一般以以一个实实习单位位为一组组,每组组选出一一位组长长.人数数多的可可增加
3、一一位副组组长.组组长负责责每日考考勤,每每日向带带队教师师的工作作汇报,及与实实习单位位的日常常沟通与与联络.三实验内内容（一）校园园水及污污水监测测1制订校校园水及及污水监监测方案案：对校园内污污水及生生活用水水进行现现场调查查，对以以下调查查内容以以表格或或其他能能清晰表表达的方方式加以以记录。 学生食食堂用水水包括哪哪几部分分，各部部分水中中含的物物质大致致情况，每每天用水水量。 调查校校医院污污水去向向，排水水量。 调查校校园中各各实验室室的污水水去向，排排水量。调查生活活污水（教教工住宅宅区、学学生宿舍舍）的排排水量。调查校园园内自来来水用水水量。校园内地地表水情情况等。制订校园内
4、内水监测测方案一一览表，并并确定监监测项目目。2校园水水、污水水监测及及结果分分析：水及污水水的监测测具体安安排：全全班同学学分成几几组，每每组负责责几个项项目的测测定，拿拿到监测测项目后后，每组组同学做做好采样样前准备备工作（标标准溶液液及其他他试剂配配制；采采样仪器器、采样样时的保保存剂等等）。 学生亲亲自动手手进行水水样采集集、保存存和预处处理以及及分析测测试。 水监测测结果及及分析：各项目目分析监监测及数数据处理理方法参参看水水和污水水监测分分析方法法国家家环保局局编，也也可参考考环境境监测（第第三版）奚奚旦立主主编或本本实验指指导书的的有关内内容。最最后将结结果汇总总在表格格中。3对
5、校园园内水及及污水水水质进行行简单评评价：校园的水及及污水水水质与国国家相应应标准比比较，并并得出结结论；分分析校园园水及污污水水质质现状；提出改改善校园园水及污污水水质质的建议议及措施施。（二）校园园空气质质量监测测1制订校校园空气气监测方方案：对校园监测测区进行行现场调调查，对对以下调调查内容容以表格格或其他他能清晰晰表达的的形式加加以记录录。 校园空空气污染染源、数数量、方方位、排排出口的的主要污污染物及及排放量量、排放放方式，同同时了解解所用原原料、燃燃料及消消耗量等等。 校园周周边空气气污染源源的类型型、数量量、方位位及排放放量。 校园周周边的交交通运输输引起的的污染情情况、车车流量
6、。 监测时时段内校校园气象象资料：风向、风风速、气气温、气气压、降降水量、日日照时间间、相对对湿度等等。 校园在在整个城城市中的的位置。 校园区区域划分分：“居住区区”、“教学区区”、“实习工工厂”及每个个区的绿绿化情况况。制订校园空空气监测测方案一一览表，并并确定监监测项目目。2校园空空气监测测及结果果分析： 实施空空气监测测具体安安排：全全班同学学分成几几组，分分别负责责布设点点上的采采样及样样品分析析；空气气采样前前，试剂剂的准备备、配制制，并对对采样仪仪器进行行调试，查查看采样样器及采采样点电电源配备备等情况，由学学生自己己安排完完成。 空气采采样时间间及采样样频率安安排：监监测实验验
7、过程中中，空气气采样至至少连续续三天，每每天每个个采样点点采集334次样。采采样情况况记录以以表格形形式列出出。空气监监测结果果及分析析：样品品采集完完，按照照规定立立即进行行分析，并并对分析析结果进进行数据据处理。各各项目分分析监测测及数据据处理方方法参看看空气气和废气气监测分分析方法法国家家环保局局编，也也可参考考环境境监测（第第三版）奚奚旦立主主编或本本实验指指导书的的有关内内容。最最后将结结果汇总总在表格格中。3对校园园的空气气质量进进行简单单评价：找出本组各各采样时时段内不不同的空空气污染染物的变变化规律律（同一一天的不不同时段段及不同同天的同同一时段段各污染染物的浓浓度的变变化趋势
8、势）；将将校园的的空气质质量与国国家相应应标准比比较得出出结论；分析校校园空气气质量现现状；找找出出现现目前校校园空气气环境质质量现状状的原因因；提出出改善校校园空气气环境质质量的建建议及措措施。（三）校园园噪声监监测1校园噪噪声监测测及数据据处理： 实施噪噪声监测测具体安安排：全全班同学学分成几几组，每每组负责责一个网网点测量量，并记记录附近近主要噪噪声来源源和天气气情况；整个校校园的网网点布设设以及仪仪器准备备，由学学生自己己安排完完成。噪声测量量时间及及测量频频率安排排：时间间从8：0017：00，每每一网点点至少测测量四次次，时间间间隔尽尽可能相相同。数据处处理：将将各网点点每一次次的
9、测量量数据顺顺序排列列，找出出L10、L50、L90，求求出等效效声级LLeq，再再由该网网点一整整天的各各次Leq值求求出算术术平均值值，作为为该网点点的环境境噪声评评价量。数数据处理理方法可可参考本本实验指指导书实实验八“城市交交通噪声声监测”的有关关内容。最最后以LLeq值每每5dBB为一等等级（如如5155，5660，6165， 66670等），用用不同颜颜色或阴阴影线绘绘制校园园噪声污污染图。2对校园园的声环环境质量量进行简简单评价价：将校园的声声环境质质量与国国家相应应标准比比较得出出结论；分析校校园声环环境质量量现状；提出改改善校园园声环境境质量的的建议及及措施。四实验时时间安排
10、排实验时间共共两周。第一周前半半周：制制订校园园内水及及空气的的监测方方案。第一周后半半周：水水监测实实施，获获得监测测结果，并并写出水水监测实实验报告告。第二周前半半周：空空气监测测实施，获获得监测测结果，并并写出空空气监测测实验报报告。第二周后半半周：噪噪声监测测实施，获获得监测测结果，并并写出噪噪声监测测实验报报告。（一）校园园水环境境监测方方案1监测目目的：通过水环环境监测测实验，进进一步让让学生巩巩固课本本所学知知识，深深入了解解水环境境监测中中各环境境污染因因子的采采样与分分析方法法、误差差分析、数数据处理理等方法法与技能能。通过对校校园地表表水、饮饮用水和和污水的的水质监监测，以
11、以掌握校校园内的的水环境境质量现现状，并并判断水水环境质质量是否否符合国国家有关关环境标标准的要要求。培养学生生的实践践操作技技能和综综合分析析问题的的能力。2水环境境监测调调查和资资料收集集：校园环境水水样很多多，有汇汇集在校校园内的的地表水水，此外外还有校校园排放放的污水水。水环环境现状状调查和和资料收收集，除除调查校校园内水水污染物物排放情情况外，还还需了解解校园所所在地区区有关水水污染源源及其水水质情况况，有关关受纳水水体的水水质参数数等。有有关水污污染源的的调查可可按表11进行。表1 水水污染源源调查污染源名称称用水量/（tt/d）排水量/（tt/d）排放的主要要污染物物废水排放去去
12、向学生食堂校医院实验室教工住宅区区学生宿舍校印刷厂 污水总排放放口3水环境境监测项项目和范范围：监测项目目：水环环境监测测项目包包括水质质监测项项目和水水文监测测项目。校园水环境监测项目可以只开展水质监测项目。对于地表水，水质监测项目可分为水质常规项目、特征污染物和水域敏感参数。水质常规项目可根据校园内实验室、校办工厂、医院、生活区等排放的污染物来选取，敏感水质参数可选择受纳水域敏感的或曾出现过超标而要求控制的污染物。此外，还要结结合地地表水环环境质量量标准（GB 38382002）、污水综合排放标准（GB 89781996）、生活饮用水水质卫生规范（2001）确定水质监测指标，可按表2进行。
13、表2 水质监监测指标标水质类别水质监测指指标饮用水pHCr6+CdPbCuZnMnFeNO3-N总硬度.地表水pHCr6+CdPbCuZnDOCODCrrBOD5NH3-NN电导率污水pHCr6+CdPbCuZnSSCODCrrBOD5NH3-NN. 监测范范围：如如果校园园内有湖湖泊（或或人工湖湖），可可直接在在校园内内湖泊取取样监测测。如果果校园废废水排入入城市下下水道，可可在污水水总排放放口或污水排排放口进进行监测测。4采样点点布设、采采样时间间和频率率、采样样方法： 采样点点布设：湖泊的的采样点点应尽可可能覆盖盖污染物物所形成成的污染染面积，并并切实反反映水域域水质特特征；如如果校园园
14、排水是是直接排排入城市市下水道道，可以以在校园园污水总总排放口口或污水水排放口口进行采采样布点点，以了了解其排排水水质质和处理理效果。 采样时时间和采采样频率率：监测测目的和和水体不不同，采采样的频频率往往往也不相相同。对对湖泊的的水质调调查34d，至至少应有有1d对对所有已已选定的的水质参参数采样样分析。一一般情况况下，每每天每个个水质参参数只采采一个水水样。对对校园污污水总排排放口或或污水排排放口，可可每隔223hh采样一一次。 采样方方法：根根据监测测项目确确定是混混合（综综合）采采样还是是单独采采样。采采样器需需事先用用洗涤剂剂、自来来水、110%硝硝酸或盐盐酸和蒸蒸馏水洗洗涤干净净、
15、沥干干，采样样前用被被采集的的水样洗洗涤23次。采采样时应应避免激激烈搅动动水体和和漂浮物物进入采采样桶；采样桶桶桶口要要迎着水水流方向向浸入水水中，水水充满后后迅速提提出水面面，需加加保存剂剂时应在在现场加加入。为为特殊监监测项目目采样时时，要注注意特殊殊要求，如如应用碘碘量法测测定水中中溶解氧氧，需防防止曝气气或残存存气泡的的干扰等等。采样点、采采样时间间和频率率、水样样采集类类型列于于表3中中。表3 采样点点、 采采样时间间和频率率、水样样采集类类型采样点采样时间采样频率/次/dd水样类型（瞬瞬时、混混合、综综合）总排污口食堂污水实验室污水水学生生活污污水校印刷厂污污水校医院污水水地表水
16、饮用水5分析方方法、数数据处理理与结果果表示： 分析方方法：按按国家环环保局规规定的水水和废水水分析方方法进进行，可可按表44编写。表4 监测项项目的分分析方法法及检出出下限序号监测项目分析方法检出下限/mg/L国标号1pH值玻璃电极法法GB692208862DO碘量法0.2GB748898893CODcrr重铬酸盐法法5GB119914894BOD5五天培养法法(稀释释与接种种法)2GB748888875NH3-NN纳氏试剂比比色法0.05GB747798876SS重量法GB119901897Cr6+二苯碳酰二二肼分光光光度法法0.0044GB746678878Cu原子吸收分分光光度度法0.
17、05GB747758879Zn原子吸收分分光光度度法0.05GB7477588710Cd原子吸收分分光光度度法0.0011GB7477588711Pb原子吸收分分光光度度法0.2GB7477588712Mn原子吸收分分光光度度法0.05GB1199118913Fe原子吸收分分光光度度法0.05生活饮用水水检验规规范（220011）14NO3-N酚二磺酸分分光光度度法0.02GB7488088715总硬度配位滴定法法0.01生活饮用水水检验规规范（220011） 数据处处理：监监测结果果的原始始数据要要根据有有效数字字的保留留规则正正确书写写，监测测数据的的运算要要遵循运运算规则则。在数数据处理
18、理中，对对出现的的可疑数数据，首首先从技技术上查查明原因因，然后后再用统计检验验处理，经经检验验验证后属属离群数数据应予予剔除，以以使测定定结果更更符合实实际。 分析结结果的表表示：可可按表55对水质质监测结结果进行行统计。表5 水质监监测结果果统计表表采样点污染因子pHSSDOCODcrBOD5NH3-NCr6+Cu总排污口浓度/（mg/L）超标倍数食堂污水浓度/（mg/L）超标倍数实验室污水浓度/（mg/L）超标倍数GB 89781996三级标准值地表水（湖水）浓度/（mg/L）超标倍数GB 38382002 类标准值饮用水浓度/（mg/L）超标倍数 标准值（2001）6对校园园内水及及污
19、水水水质进行行简单评评价：校园的水及及污水水水质与国国家相应应标准比比较，并并得出结结论；分分析校园园水及污污水水质质现状；提出改改善校园园水及污污水水质质的建议议及措施施。一、具体的的监测方方案1、人工湖湖周围环环境示意意图及描描述2.布点示示意图3、采样当当天具体体情况XX年X月月X号 ：实实地考察察，了解解周边环环境。具体时间及及天气状状况：99点至14点 晴天天 风力23级考察人员： 现场拍的排排污口等等的照片片：见尾尾页采样时间：待定采样频次：一次采采样4、具体实实施方案案采样方法及及水样类类型（瞬瞬时水样样）和仪仪器的准准备：A：采样方方法： 采样器器采样；主要沿沿湖的周周边各明明
20、显可见见排污口口及两湖湖连通的的两侧取取样，另另设几个个随机取取样点。具具体采样样点数目目现场可可能变动动。B：水样类类型： 瞬时水水样C：水样采采集量：每份在在2升以上上.D：所需器器材：采采水样器一个水样贮存在在矿泉水瓶瓶及水壶壶（我们们用6个个水壶和和18个个小瓶的的矿泉水水瓶）（氧化还原原电位计一个个、PH计计一个、电导仪仪一个、标标签纸若若干及记记录笔、本本各一个个）E：具体水水样采集集方案：方案参考规规则如下下：1、取样位位置上取取样点的的布设： （11）大、中中型湖泊泊与水库库：平均均水深小小于100m时，取取样点设设在水面面下0.5m处处，但距距湖库底底不应小小于0.5m。平平
21、均水深深大于等等于100m时，首首先应找找到斜温温层。在在水面下下0.55m及斜斜温层以以下，距距湖库底底0.55m以上上处各取取一个水水样。 （2）小小型湖泊泊与水库库：平均均水深小小于100m时，水水面下00.5mm，并距距湖库底底不小于于0.55m处设设一取样样点。平平均水深深大于等等于100m时，水水面下00.5mm处和水水深100m，并并距底不不小于00.5mm处各设设一取样样点。 2、取样方方法： （1）小小型湖泊泊与水库库：如水水深小于于10mm时，每每个取样样位置取取一个水水样；如如水深大大于等于于10mm时，则则一般只只取一个个混合样样，在上上下层水水质差距距较大时时，可不不
22、进行混混合。 （2）大大、中型型湖泊与与水库：各取样样位置上上不同深深度的水水样均不不混合水样采集方方案：1：根据以以下采样样规则，我我们所监监测的水水果湖属属小型湖湖泊，水水深多应应不超过过10米米，故我我们多数数采样点点采随机机瞬时水水样。2：对观测测时发现现的双湖湖桥处于于水果湖湖与东湖湖交汇地地段，水水深较深深，所以以对4号号和122号我们们采取不不同深度度的水样样。3：对可能能污染较较为严重重的点（55、9、111号）我我们也采采用分层层取样，每每个点个个取不同同深度的的水样，了了解不同同层位的的污染状状况。(实际采样样过程中中，由于于我们没没有船只只仅在岸岸边取样样，且部部分水位位
23、相当的的浅，导导致以上上三点不不能分层层取样，我我们仅对对它们取取了一个个随机深深度的水水样)4：对随机机选取的的除上诉诉点以外外的7个个点仅采采用取一一个深度度的水样样，具体体深度现现场确定定。采样时间与与采样频频率的确确定采样频率确确定的一一般原则则：1 ：力求求以最低低的采样样频率或或取得最最有代表表性的样样品2 ：充分分考虑水水体功能能、影响响范围以以及有关关的水文文要素3 ：既要要充分反反应水体体状况的的需要又又实际可可行我们对每个个监测点点采取瞬瞬时水样样一次。确确定在110号上上午100点多取取样。二、监测项项目及使使用的检检测方法法监测项目的的选择：1:常规的的测定项项目（必必
24、测）：（1）:水水质色度：通过色色度粗略略评价水水质。（2)：水水质PHH值：分分析水的的酸碱度度，使其其与天然然水质PPH约66-9相相比看污污染状况况。（3）：水水质水温：水温温是主要要的水质质理化指指标，为为必测项项目。（4）：电电导率：测水的的导电能能力，看看水中的的离子浓浓度大小小，看无无机污染染程度。（5）：水水质浊度：我们没没有测水水中具体体悬浮物物的量，通通过浊度度能给予予一定的的反映。2：选测指指标：（1）：水水中溶解解氧（DDO）。（2）：水水中COOD。由以上两指指标可以以反映水水中有机机物的污污染状况况，特别别是监测测水中还还原性物物质的污污染状况况。（3）：阴阴离子：
25、（硫酸酸根离子子、氯离离子、碳碳酸根离离子及碳碳酸氢根根离子）（4）：水水的总硬硬：（钙钙、镁）以上两指标标阴阳离离子与水水的酸碱碱度等指指标密切切相关，通通过这些些反映无无机污染染状况。（5）：总总磷（6）：硝硝酸盐氮氮和氨氮氮（7）五日日生物化化学需氧氧量经观察，水水果湖的的富营养养化比较较严重，监监测氮磷磷及生物物化学需需氧量是是我们必必选的。具体各项指指标的测测定方法法：（一）、常常规指标标的监测测1、水质色色度、透透明度的的测定（主要要测定人人员：毛毛官辉）对于色度的的测定，由由于试验验条件的的限制，我我们没有有在实验验室测定定，仅对对其进行行了现场场观测描描述。具具体描述述方法：根
26、据现现场取样样时水体体的颜色色、透明明度、水水中悬浮浮物、水水中垃圾圾状况等等对水质质的总的的色度进进行定性性的描述述。在实验室的的测定方方法：（因因为这种种方法较较为复杂杂且不易易观察，所所以我们们没有按按这种方方法做）原理：将样样品用光光学纯水水稀释至用目视比较与光学纯纯水相比比刚好看不不见颜色色时的稀稀释倍数作为表达颜色的的强度，单位为倍。同同时用目视观观察样品，检验验颜色性性质：颜颜色的深深浅(无无色，浅色色或深色色)，色调(红、橙橙、黄、绿、蓝和紫等等)，如果果可能包包括样品的透透明度(透明、混混浊或不透透明)。用文文字予以以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。试剂：光学学纯
27、水。仪器：实验验室常用仪仪器及具具塞比色色管、ppH计。采样和样品品:按上上面具体体水样采采集方案案实施，每每个样品品均测色色度。测定： 分分别取试试料和光光学纯水水于具塞塞比色管管中，充充至标线线，将具塞比比色管放放在白色色表面上上，具塞塞比色管管与该表面应呈合适适的角度度，使光光线被反射射自具塞塞比色管管底部向向上通过过液柱。垂垂直向下下观察液柱柱，比较较样品和和光学纯纯水，描描述样品呈现的色度度和色凋凋，如果果可能包包括透明明度。将将试料用用光学纯纯水逐级稀释成不同同倍数，分别置于具具塞比色色管井充充至标线线。将具具塞比色色管放在在白色表表面上，用用上述相相同的方方法与光光学纯水水进行比
28、比较。将试料稀稀释至刚刚好与光光学纯水水无法区别为为止，记下此时的稀释倍数值。稀释方法：试料的色色度在550倍以以上时，用用移液管管计量吸取试试料于容容量瓶中中，用光光学纯水水稀至标线线，每次次取大的的稀释比，使使稀释后色度度在500倍之内。试料的色色度在550倍以以下时，在具具塞比色色管中取取试料25mmL，用用光学纯纯水稀至至标线，每每次稀释释倍数为22。试料或试料经稀释至色度度很低时时，应自具塞塞比色管管倒至量量筒适量量试料并计量，然然后用光光学纯水水稀至标线线，每次次稀释倍数小于2。记下各次次稀释倍数值。结果的表示示:将逐级稀释的各次次倍数相相乘，所所得之积积取整数值，以以此表达达样品
29、的的色度。同时用文字字描述样样品的颜色深浅、色调，如果果可能，包包括透明明度。 2、水质PPH值的的测定（主要要测定人人员：胡胡忠霞 梁添凤凤）原理:pHH值由测量电池的电动动势而得得。该电电池通常常由饱和甘汞汞电极为参比电极，玻璃璃电极为指示电极所组成。在在25，溶液液中每变变化1个ppH单位位，电位差改改变为559.116毫伏伏，据此此在仪器器上直接接以pHH的读数表表示。温度差异在在仪器上上有补偿偿装置仪器:酸度度计或离子子浓度计。常规检检验使用用的仪器器，至少少应当精精确到0.1pHH单位，pHH范围从00至14。如如有特殊殊需要，应使用精度更高的仪器。玻璃电极与廿汞电极。样品保存:最
30、好现场场测定。否否则，应在采样后把样品保持持在04，并在在采样后6小时之内进行行测定。注意测定前前先进行行仪器校准准：操作程序按按仪器使用用说明书进行。先先将水样与标准溶液液调到同一一温度，记录录测定温度，并并将仪器器温渡补偿旋纽调至该温度上上。用标标准溶液液校正仪仪器，该标准溶溶液与水水样pHH相差不不超过22个pHH单位。从标标准溶液液中取出出电极，彻底冲洗并用用滤纸吸干干。再将将电极浸浸入第二二个标准溶溶液中，其其pH大约与第一一个标准溶溶液相差差3个ppH单位位，如果果仪器响响应的示示值与第第二个标标准溶液液的pHH（S）值之之差大于于0.11pH单单位，就就要检查仪器、电极或标准溶液
31、液是否存存在问题题。当三者均均正常时时，方可可用于测测定样品。样品测定:测定样品时，先用用蒸馏水认真冲洗电极，再再用水样样冲洗，然然后将电电极浸入入样品中，小小心摇动动或进行搅拌使其其均匀，静静置，待待读数稳稳定时记记下pH值。 3、水质水水温的测测定 （主主要测定定人员：胡忠霞霞 梁添添凤）从pH计上上直接读读出。4、电导率率的测定：（主要要测定人人员：胡胡忠霞 梁添凤凤 黄冠冠恩）本应该在现现场用仪仪器测定定并记录录数据。（我我们组在在取样时时没有仪仪器，所所以此指指标为实实验室测测定）5、水质浊浊度的测定：（主要要测定人人员：胡胡忠霞 ）仪器器品牌：我们准备将将水样带回回实验室室用水质质
32、浊度仪测定，直直接读出数（二）：化化学指标标的监测测：1：水中溶溶解氧（DDO）的测定定：（主主要测定定人员：胡忠霞霞 梁添添凤 ）考虑到方便便快捷的的原因，我我们对溶溶解氧采采用便携携式溶解解氧测定定仪直接接测量。也可以用下下述化学学方法测测定：水水溶解氧氧（DOO）的测测定碘量法测定定（1）：原原理测定水中溶溶解氧常常用碘量量法及其其修正法法和膜电电极法。清清洁水可可直接采采用碘量量法测定定。其原原理是：水样中中加入硫硫酸锰和和碱性碘碘化钾，水水中溶解解氧将低低价锰氧氧化成高高价锰，生生成四价价锰的氢氢氧化物物棕色沉沉淀。加加酸后，氢氢氧化物物沉淀溶溶解并与与碘离子子反应，释释出游离离碘。
33、以以淀粉作作为指示示剂，用用硫代硫硫酸钠滴滴定释出出的碘，却却可计算算出溶解解氧的含含量。反反应式如如下：MnSO44+2NNaOHH=Mnn(OHH)2+NNa2SO4（白色）2Mn(OOH)22+O2=2MMnO(OH)2( 棕棕色，即即H2MnOO3亚锰酸酸)MnO(OOH)22+2KKI+22H2SO4=I2+MnnSO44+K2SO4+3HH2OI2+2NNa2S2O3=2NNaI+Na22S4O6（连四四硫酸钠钠）（2）：仪仪器1 2500ml溶溶解氧瓶瓶或具塞塞试剂瓶瓶2个。2 50mml滴定定管2支支。3 1mll移液管管3支，225mll、1000mll移液管管各1支支。4
34、10mml、1100mml量筒筒各1个个。5 2500ml碘碘量瓶22个。（3）： 试剂3.1 硫硫酸锰溶溶液将MnSOO44HH2O 4880g或或MnSSO42HH2O 4000g溶溶于蒸馏馏水中，过过滤后稀稀释成110000ml。 (此溶溶液中不不能含有有高价锰锰，试验验方法是是取少量量此溶液液加入碘碘化钾及及稀硫酸酸后溶液液不能变变成黄色色，如变变成黄色色表示有有少量碘碘析出，即即表示溶溶液中含含有高价价锰)。 MMn0+2I-+6HH+=I2+Mnn2+33H203.2碱性性碘化钾钾溶液溶解3500g氢氧氧化钠于于30004000mll蒸馏水水中，冷冷至室温温。另外外溶解3300gg
35、碘化钾钾于2000mll蒸馏水水中，慢慢慢加入入已冷却却的氢氧氧化钠溶溶液，摇摇匀后用用蒸馏水水稀释至至10000mll（为强碱碱性溶液液，腐蚀性性很大，使使用时注注意勿溅溅在皮肤肤或衣服服上)，如如有沉淀淀，则放放过夜后后，倾出出上清液液贮藏于于塑料瓶瓶或棕色色瓶中。3.3 浓硫酸酸比重1.884，强强酸腐蚀蚀性很大大，使用用注意勿勿溅在皮皮肤或衣衣服上。3.4 1淀淀粉指示示液称取2g可可溶性淀淀粉，溶溶于少量量蒸馏水水中，用用玻璃棒棒调成糊糊状：慢慢慢加入入(边加加边搅拌拌)刚煮煮沸的2200mmL蒸馏馏水中，冷冷却后加加入0.25gg水杨酸酸或0.8g氯氯化锌ZZnCll2防腐剂剂。此
36、溶溶液遇碘碘应变为为蓝色，如如变成紫紫色表示示已有部部分变质质，要重重新配制制。3.5 (1+1)硫硫酸溶液液将浓硫酸(比重11844)与水水等体积积混合。3.6 硫代硫硫酸钠溶溶液C(Na22S203)=00.0225mool/LL 称取6.22g硫代代硫酸钠钠(Naa2S2035HH20)溶溶于煮沸沸放冷的的蒸馏水水中，加加入0.2g碳碳酸钠，用用水稀释释至10000mmL。贮贮于棕色色瓶中，使使用前用用重铬酸酸钾，CC(1/6K22Cr207)=00.02250mmol/L标准准溶液标标定，标标定方法法如下。于250mml碘重重瓶中，加加入l000mll蒸馏水水和1gg碘化钾钾，加入入1
37、0.00mml0.02550 mmo1/L重铬铬酸钾标标准溶液液，5mmL 22 mool/LL(1/2 HH2S04)，硫硫酸溶液液，密塞塞，摇匀匀，于暗暗处静置置5 mmin后后，用待待标定的的硫代硫硫酸钠溶溶液滴定定至溶液液呈淡黄黄色，加加入1 ml淀淀粉溶液液，继续续滴定至至蓝色刚刚好褪尽尽为止，记记录用量量。标定反应：K2Cr207+6KKI+77H2S04=Crr2(S004)3+3II2+4KK2S04+7HH20 (硫酸铬铬，绿色色) II2+2NNa2S203=2NNaI+Na22S406 (连四四硫酸钠钠，无色色) CC=100.0000.02550VV式中：C硫代代硫酸钠
38、钠溶液浓浓度(mmol/L)V硫代代硫酸钠钠溶液消消耗量(ml)（5）： 实验步步骤5.1 采采样将取样管插插入取样样瓶（溶溶解氧瓶瓶）底让让水样慢慢慢溢出出，装满满后再溢溢出半瓶瓶左右后后，取出出取样管管，赶走走瓶壁上上可能存存在的气气泡，盖盖上瓶盖盖(盖下下不能留留有气泡泡)。5.2 溶溶解氧的的固定用移液管插插入溶解解氧瓶的的液面下下，加入入lmll硫酸锰锰溶液（44.1），2ml碱性碘化钾溶液（4.2），盖好瓶盖颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至半瓶时，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。5.3 碘碘析出轻轻打开瓶瓶塞，立立即用移移液管插插入液面面下加入入1.55ml(1+11)硫酸酸
39、（4.5），小小心盖好好瓶塞，颠颠倒混合合摇匀，至至沉淀物物全部溶溶解为止止，放置置暗处55minn。5.4 滴滴定取100.0mll上述溶溶液于2250mml锥形形瓶中，用用硫代硫硫酸钠（44.6）滴定至溶液呈淡黄色，加lml淀粉溶液（4.4），继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠用量。（6）： 计算溶解氧（OO2mg/L）=CVV2810000/1100ff=V0/(V00-V1)式中：C硫代代硫酸钠钠溶液浓浓度（mmol/L）V2滴滴定时消消耗硫代代硫酸钠钠体积（mml）8氧（11/2，00）摩尔尔质量（gg/mool）V02250（mml）V1加加入MnnSO44、碱性性碘化钾钾
40、的体积积之和（mml）2：水中CCOD的的测定（主要要实验人员：毛官官辉）微波消解法法（1）、工工作原理理采用硫酸一一重铬酸酸钾消解解体系，水水样经微微波加热热消解后后；过量量的重铬铬酸钾以以试亚铁铁灵为指指示剂，用用硫酸亚亚铁铵进进行滴定定，计算算出COODcrr值。微波密封消消解COOD速测测仪是用用频率为为24550MHHz的电电磁波(称为微微波)能能量来加加热反应应液的。在在高频微微波能的的作用下下，反应应液分子子会产生生高速摩摩擦运动动，使其其温度迅迅速升高高，另外外还采用用密封消消解方式式，使消消解罐内内部压力力迅速提提高到约约2033kPaa，加快快分解速速度，大大大地缩缩短了消
41、消解时间间，与此此同时还还可以抑抑制氯离离子被重重铬酸钾钾氧化成成氯气。另另外，在在测定时时加入适适量的硫硫酸汞作作为掩蔽蔽剂，可可以测定定高氯水水中的CCOD。（2）、分分析操作作技术1.试剂的的配制本试验验及配制制试剂用用水均为为电导率率小于22s/cm的的纯水。(1)重铬铬酸钾标标准溶液液C(1/66K2Cr2O7)=00.20000mmol/L将重铬酸酸钾预先先在1220烘烘箱内烘烘2h，冷冷却至室室温，置置于干燥燥器内备备用。准准确称取取9.8806gg溶于5500mml水中中，边搅搅拌边缓缓慢加入入浓硫酸酸2500ml，冷冷却至室室温(一一般情况况下放置置12hh以上，避避免灰尘尘
42、落人)后，移移入10000mml容量量瓶中。转转移过程程中，防防止重铬铬酸钾溶溶液外溅溅，用水水冲洗22-3次次，并完完全转移移至容量量瓶中，慢慢慢摇动动，使溶溶液充分分混匀后后稀释至至9955ml左左右，再再次冷却却至室温温后稀释释至刻度度，盖上上瓶塞，摇摇匀。(2)试亚亚铁灵指指示剂称取取1.4485gg邻菲罗罗啉(CC12H8N2H2O)放放人烧杯杯中，加加水300ml，温温热至完完全溶解解，称取取0.6695gg硫酸亚亚铁(FFeSOO47HH2O)放放入烧杯杯中加水水溶解，移移入邻菲菲罗啉溶溶液中混混匀，用用水稀释释至1000mll。(3)硫酸酸亚铁铵铵标准溶溶液C(NH44)2Fe
43、(SO44)26HH2O0.0042mmol/L称取116.66g硫酸酸亚铁铵铵溶于水水中，加加入200ml浓浓硫酸，待待其溶液液冷却至至室温后后，稀释释到10000mml。临临用前用用重铬酸酸钾标准准溶液标标定。标定方法法：准确确吸取55.000ml重重铬酸钾钾标准溶溶液置于于1500ml锥锥形瓶中中，用水水稀释至至30mml，加加入5mml浓硫硫酸混匀匀，冷却却后加22滴(约约0.110m11)试亚亚铁灵指指示剂，用用硫酸亚亚铁铵标标准溶液液滴定。溶溶液的颜颜色由黄黄色经蓝蓝绿色变变为红褐褐色，即即为终点点。记录录下硫酸酸亚铁铵铵的消耗耗量(mml)。其其计算公公式如下下：C(NHH4)2Fe(SO44)26HH2O=(5.000.220000)/VV式中：C为硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液 的浓度度(mool/LL)；yy为滴定定时消耗耗硫酸亚亚铁铵溶溶液的毫毫升数(ml)。(4)硫酸一一硫酸银银向向1L硫酸酸中加入入10gg硫酸银银，放置置1-22天使之之溶解并并混匀，使使用前小小心摇动动。(5)硫酸汞汞结结晶或粉粉末。(6)