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1、校园环环境质量量监测实习指导导书（环境工工程专业业）徐州师范范大学化化学化工工学院二一一一年五月月一、实验验目的1使学学生学会会设计水水质监测测路线，确确定水质质监测项项目，并并对水质质进行监监测与评评价。2使学学生学会会设计空空气污染染监测路路线，确确定空气气监测项项目，并并对空气气质量进进行监测测与评价价。3使学学生学会会设计环环境噪声声监测路路线，并并对噪声声进行监监测与评评价，绘绘制噪声声污染图图。4训练练学生独独立完成成一项模模拟或实实际监测测任务的的能力、处处理监测测数据的的能力以以及综合合分析和和评价能能力。二实验验要求1要求求学生理理论联系系实际，实实地调查查，每个个学生都都自
2、己动动手亲自自制订方方案，设设计分析析操作过过程，处处理实验验数据，写写出实验验报告。2实事事求是地地报出监监测数据据，实验验结果准准确可靠靠。3选择择的项目目要能够够反映监监测区水水环境质质量以及及空气环环境质量量，选择择的采样样、分析析监测方方式要科科学合理理。1、纪律律要求：严格遵遵守实习习单位的的一切规规章制度度,不得得迟到,早退.生病,办理急急事需办办理请假假手续,并提交交请假条条.无故故缺席者者将严格格处理.2、考考勤：每日签签到,由由各组长长负责考考勤.实实习结束束时将考考勤纪录录上交带带队教师师.3、组长负负责制：一般以以一个实实习单位位为一组组,每组组选出一一位组长长.人数数
3、多的可可增加一一位副组组长.组组长负责责每日考考勤,每每日向带带队教师师的工作作汇报,及与实实习单位位的日常常沟通与与联络.三实验验内容（一）校校园水及及污水监监测1制订订校园水水及污水水监测方方案：对校园内内污水及及生活用用水进行行现场调调查，对对以下调调查内容容以表格格或其他他能清晰晰表达的的方式加加以记录录。 学生生食堂用用水包括括哪几部部分，各各部分水水中含的的物质大大致情况况，每天天用水量量。 调查查校医院院污水去去向，排排水量。 调查查校园中中各实验验室的污污水去向向，排水水量。调查生生活污水水（教工工住宅区区、学生生宿舍）的的排水量量。调查校校园内自自来水用用水量。校园内内地表水
4、水情况等等。制订校园园内水监监测方案案一览表表，并确确定监测测项目。2校园园水、污污水监测测及结果果分析：水及污污水的监监测具体体安排：全班同同学分成成几组，每每组负责责几个项项目的测测定，拿拿到监测测项目后后，每组组同学做做好采样样前准备备工作（标标准溶液液及其他他试剂配配制；采采样仪器器、采样样时的保保存剂等等）。 学生生亲自动动手进行行水样采采集、保保存和预预处理以以及分析析测试。 水监监测结果果及分析析：各项项目分析析监测及及数据处处理方法法参看水水和污水水监测分分析方法法国家家环保局局编，也也可参考考环境境监测（第第三版）奚奚旦立主主编或本本实验指指导书的的有关内内容。最最后将结结果
5、汇总总在表格格中。3对校校园内水水及污水水水质进进行简单单评价：校园的水水及污水水水质与与国家相相应标准准比较，并并得出结结论；分分析校园园水及污污水水质质现状；提出改改善校园园水及污污水水质质的建议议及措施施。（二）校校园空气气质量监监测1制订订校园空空气监测测方案：对校园监监测区进进行现场场调查，对对以下调调查内容容以表格格或其他他能清晰晰表达的的形式加加以记录录。 校园园空气污污染源、数数量、方方位、排排出口的的主要污污染物及及排放量量、排放放方式，同同时了解解所用原原料、燃燃料及消消耗量等等。 校园园周边空空气污染染源的类类型、数数量、方方位及排排放量。 校园园周边的的交通运运输引起起
6、的污染染情况、车车流量。 监测测时段内内校园气气象资料料：风向向、风速速、气温温、气压压、降水水量、日日照时间间、相对对湿度等等。 校园园在整个个城市中中的位置置。 校园园区域划划分：“居住区区”、“教学区区”、“实习工工厂”及每个个区的绿绿化情况况。制订校园园空气监监测方案案一览表表，并确确定监测测项目。2校园园空气监监测及结结果分析析： 实施施空气监监测具体体安排：全班同同学分成成几组，分分别负责责布设点点上的采采样及样样品分析析；空气气采样前前，试剂剂的准备备、配制制，并对对采样仪仪器进行行调试，查查看采样样器及采采样点电电源配备备等情况，由由学生自自己安排排完成。 空气气采样时时间及采
7、采样频率率安排：监测实实验过程程中，空空气采样样至少连连续三天天，每天天每个采采样点采采集34次样。采采样情况况记录以以表格形形式列出出。空气气监测结结果及分分析：样样品采集集完，按按照规定定立即进进行分析析，并对对分析结结果进行行数据处处理。各各项目分分析监测测及数据据处理方方法参看看空气气和废气气监测分分析方法法国家家环保局局编，也也可参考考环境境监测（第第三版）奚奚旦立主主编或本本实验指指导书的的有关内内容。最最后将结结果汇总总在表格格中。3对校校园的空空气质量量进行简简单评价价：找出本组组各采样样时段内内不同的的空气污污染物的的变化规规律（同同一天的的不同时时段及不不同天的的同一时时段
8、各污污染物的的浓度的的变化趋趋势）；将校园园的空气气质量与与国家相相应标准准比较得得出结论论；分析析校园空空气质量量现状；找出出出现目前前校园空空气环境境质量现现状的原原因；提提出改善善校园空空气环境境质量的的建议及及措施。（三）校校园噪声声监测1校园园噪声监监测及数数据处理理： 实施施噪声监监测具体体安排：全班同同学分成成几组，每每组负责责一个网网点测量量，并记记录附近近主要噪噪声来源源和天气气情况；整个校校园的网网点布设设以及仪仪器准备备，由学学生自己己安排完完成。噪声测测量时间间及测量量频率安安排：时时间从88：0017：00，每每一网点点至少测测量四次次，时间间间隔尽尽可能相相同。数据
9、据处理：将各网网点每一一次的测测量数据据顺序排排列，找找出L10、L50、L90，求求出等效效声级LLeq，再再由该网网点一整整天的各各次Leq值求求出算术术平均值值，作为为该网点点的环境境噪声评评价量。数数据处理理方法可可参考本本实验指指导书实实验八“城市交交通噪声声监测”的有关关内容。最最后以LLeq值每每5dBB为一等等级（如如5155，5660，6165， 66670等），用用不同颜颜色或阴阴影线绘绘制校园园噪声污污染图。2对校校园的声声环境质质量进行行简单评评价：将校园的的声环境境质量与与国家相相应标准准比较得得出结论论；分析析校园声声环境质质量现状状；提出出改善校校园声环环境质量量
10、的建议议及措施施。四实验验时间安安排实验时间间共两周周。第一周前前半周：制订校校园内水水及空气气的监测测方案。第一周后后半周：水监测测实施，获获得监测测结果，并并写出水水监测实实验报告告。第二周前前半周：空气监监测实施施，获得得监测结结果，并并写出空空气监测测实验报报告。第二周后后半周：噪声监监测实施施，获得得监测结结果，并并写出噪噪声监测测实验报报告。（一）校校园水环环境监测测方案1监测测目的：通过水水环境监监测实验验，进一一步让学学生巩固固课本所所学知识识，深入入了解水水环境监监测中各各环境污污染因子子的采样样与分析析方法、误误差分析析、数据据处理等等方法与与技能。通过对对校园地地表水、饮
11、饮用水和和污水的的水质监监测，以以掌握校校园内的的水环境境质量现现状，并并判断水水环境质质量是否否符合国国家有关关环境标标准的要要求。培养学学生的实实践操作作技能和和综合分分析问题题的能力力。2水环环境监测测调查和和资料收收集：校园环境境水样很很多，有有汇集在在校园内内的地表表水，此此外还有有校园排排放的污污水。水水环境现现状调查查和资料料收集，除除调查校校园内水水污染物物排放情情况外，还还需了解解校园所所在地区区有关水水污染源源及其水水质情况况，有关关受纳水水体的水水质参数数等。有有关水污污染源的的调查可可按表11进行。表1 水污染染源调查查污染源名名称用水量/（t/d）排水量/（t/d）排
12、放的主主要污染染物废水排放放去向学生食堂堂校医院实验室教工住宅宅区学生宿舍舍校印刷厂厂 污水总排排放口3水环环境监测测项目和和范围：监测项项目：水水环境监监测项目目包括水水质监测测项目和和水文监监测项目目。校园园水环境境监测项项目可以以只开展展水质监监测项目目。对于于地表水水，水质质监测项项目可分分为水质质常规项项目、特特征污染染物和水水域敏感感参数。水水质常规规项目可可根据校校园内实实验室、校校办工厂厂、医院院、生活活区等排排放的污污染物来来选取，敏敏感水质质参数可可选择受受纳水域域敏感的的或曾出出现过超超标而要要求控制制的污染染物。此此外，还要要结合地地表水环环境质量量标准（GB 3838
13、2002）、污水综合排放标准（GB 89781996）、生活饮用水水质卫生规范（2001）确定水质监测指标，可按表2进行。表2 水质质监测指指标水质类别别水质监测测指标饮用水pHCr6+CdPbCuZnMnFeNO3-N总硬度.地表水pHCr6+CdPbCuZnDOCODCCrBOD55NH3-N电导率污水pHCr6+CdPbCuZnSSCODCCrBOD55NH3-N. 监测测范围：如果校校园内有有湖泊（或或人工湖湖），可可直接在在校园内内湖泊取取样监测测。如果果校园废废水排入入城市下下水道，可可在污水水总排放放口或污水排排放口进进行监测测。4采样样点布设设、采样样时间和和频率、采采样方法法
14、： 采样样点布设设：湖泊泊的采样样点应尽尽可能覆覆盖污染染物所形形成的污污染面积积，并切切实反映映水域水水质特征征；如果果校园排排水是直直接排入入城市下下水道，可可以在校校园污水水总排放放口或污污水排放放口进行行采样布布点，以以了解其其排水水水质和处处理效果果。 采样样时间和和采样频频率：监监测目的的和水体体不同，采采样的频频率往往往也不相相同。对对湖泊的的水质调调查34d，至至少应有有1d对对所有已已选定的的水质参参数采样样分析。一一般情况况下，每每天每个个水质参参数只采采一个水水样。对对校园污污水总排排放口或或污水排排放口，可可每隔223hh采样一一次。 采样样方法：根据监监测项目目确定是
15、是混合（综综合）采采样还是是单独采采样。采采样器需需事先用用洗涤剂剂、自来来水、110%硝硝酸或盐盐酸和蒸蒸馏水洗洗涤干净净、沥干干，采样样前用被被采集的的水样洗洗涤23次。采采样时应应避免激激烈搅动动水体和和漂浮物物进入采采样桶；采样桶桶桶口要要迎着水水流方向向浸入水水中，水水充满后后迅速提提出水面面，需加加保存剂剂时应在在现场加加入。为为特殊监监测项目目采样时时，要注注意特殊殊要求，如如应用碘碘量法测测定水中中溶解氧氧，需防防止曝气气或残存存气泡的的干扰等等。采样点、采采样时间间和频率率、水样样采集类类型列于于表3中中。表3 采样样点、 采样时时间和频频率、水水样采集集类型采样点采样时间间
16、采样频率率/次/d水样类型型（瞬时时、混合合、综合合）总排污口口食堂污水水实验室污污水学生生活活污水校印刷厂厂污水校医院污污水地表水饮用水5分析析方法、数数据处理理与结果果表示： 分析析方法：按国家家环保局局规定的的水和和废水分分析方法法进行行，可按按表4编编写。表4 监测测项目的的分析方方法及检检出下限限序号监测项目目分析方法法检出下限限/mgg/L国标号1pH值玻璃电极极法GB69920862DO碘量法0.2GB74489893CODccr重铬酸盐盐法5GB11191448994BOD55五天培养养法(稀稀释与接接种法)2GB74488875NH3-N纳氏试剂剂比色法法0.055GB744
17、79876SS重量法GB11190118997Cr6+二苯碳酰酰二肼分分光光度度法0.0004GB74467878Cu原子吸收收分光光光度法0.055GB74475879Zn原子吸收收分光光光度法0.055GB744758710Cd原子吸收收分光光光度法0.0001GB744758711Pb原子吸收收分光光光度法0.2GB744758712Mn原子吸收收分光光光度法0.055GB111911189913Fe原子吸收收分光光光度法0.055生活饮用用水检验验规范（220011）14NO3-N酚二磺酸酸分光光光度法0.022GB744808715总硬度配位滴定定法0.011生活饮用用水检验验规范（
18、220011） 数据据处理：监测结结果的原原始数据据要根据据有效数数字的保保留规则则正确书书写，监监测数据据的运算算要遵循循运算规规则。在在数据处处理中，对对出现的的可疑数数据，首首先从技技术上查查明原因因，然后后再用统计检检验处理理，经检检验验证证后属离离群数据据应予剔剔除，以以使测定定结果更更符合实实际。 分析析结果的的表示：可按表表5对水水质监测测结果进进行统计计。表5 水质质监测结结果统计计表采样点污染因子pHSSDOCODcrBOD5NH3-NCr6+Cu总排污口浓度/（mg/L）超标倍数食堂污水浓度/（mg/L）超标倍数实验室污水浓度/（mg/L）超标倍数GB 89781996三级
19、标准值地表水（湖水）浓度/（mg/L）超标倍数GB 38382002 类标准值饮用水浓度/（mg/L）超标倍数 标准值（2001）6对校校园内水水及污水水水质进进行简单单评价：校园的水水及污水水水质与与国家相相应标准准比较，并并得出结结论；分分析校园园水及污污水水质质现状；提出改改善校园园水及污污水水质质的建议议及措施施。一、具体体的监测测方案1、人工工湖周围环环境示意意图及描描述2.布点点示意图图3、采样样当天具具体情况况XX年XX月X号 ：实实地考察察，了解解周边环环境。具体时间间及天气气状况：9点至14点 晴天天 风力23级考察人员员： 现场拍的的排污口口等的照照片：见见尾页采样时间间：
20、待定定采样频次次：一次次采样4、具体体实施方方案采样方法法及水样样类型（瞬瞬时水样样）和仪仪器的准准备：A：采样样方法： 采样样器采样样；主要要沿湖的的周边各各明显可可见排污污口及两两湖连通通的两侧侧取样，另另设几个个随机取取样点。具具体采样样点数目目现场可可能变动动。B：水样样类型： 瞬时时水样C：水样样采集量量：每份份在2升升以上.D：所需需器材：采水样样器一个水样贮存存在矿泉水瓶瓶及水壶壶（我们们用6个个水壶和和18个个小瓶的的矿泉水水瓶）（氧化还还原电位计一个个、PH计计一个、电导仪仪一个、标标签纸若若干及记记录笔、本本各一个个）E：具体体水样采采集方案案：方案参考考规则如如下：1、取
21、样样位置上上取样点点的布设设： （11）大、中中型湖泊泊与水库库：平均均水深小小于100m时，取取样点设设在水面面下0.5m处处，但距距湖库底底不应小小于0.5m。平平均水深深大于等等于100m时，首首先应找找到斜温温层。在在水面下下0.55m及斜斜温层以以下，距距湖库底底0.55m以上上处各取取一个水水样。 （2）小小型湖泊泊与水库库：平均均水深小小于100m时，水水面下00.5mm，并距距湖库底底不小于于0.55m处设设一取样样点。平平均水深深大于等等于100m时，水水面下00.5mm处和水水深100m，并并距底不不小于00.5mm处各设设一取样样点。 2、取样样方法： （11）小型型湖泊
22、与与水库：如水深深小于110m时时，每个个取样位位置取一一个水样样；如水水深大于于等于110m时时，则一一般只取取一个混混合样，在在上下层层水质差差距较大大时，可可不进行行混合。 （2）大大、中型型湖泊与与水库：各取样样位置上上不同深深度的水水样均不不混合水样采集集方案：1：根据据以下采采样规则则，我们们所监测测的水果果湖属小小型湖泊泊，水深深多应不不超过110米，故故我们多多数采样样点采随随机瞬时时水样。2：对观观测时发发现的双双湖桥处处于水果果湖与东东湖交汇汇地段，水水深较深深，所以以对4号号和122号我们们采取不不同深度度的水样样。3：对可可能污染染较为严严重的点点（5、99、111号）
23、我我们也采采用分层层取样，每每个点个个取不同同深度的的水样，了了解不同同层位的的污染状状况。(实际采采样过程程中，由由于我们们没有船船只仅在在岸边取取样，且且部分水水位相当当的浅，导导致以上上三点不不能分层层取样，我我们仅对对它们取取了一个个随机深深度的水水样)4：对随随机选取取的除上上诉点以以外的77个点仅仅采用取取一个深深度的水水样，具具体深度度现场确确定。采样时间间与采样样频率的的确定采样频率率确定的的一般原原则：1 ：力力求以最最低的采采样频率率或取得得最有代代表性的的样品2 ：充充分考虑虑水体功功能、影影响范围围以及有有关的水水文要素素3 ：既既要充分分反应水水体状况况的需要要又实际
24、际可行我们对每每个监测测点采取取瞬时水水样一次次。确定定在100号上午午10点点多取样样。二、监测测项目及及使用的的检测方方法监测项目目的选择择：1:常规规的测定定项目（必必测）：（1）:水质色色度：通通过色度度粗略评评价水质质。（2)：水质PPH值：分析水水的酸碱碱度，使使其与天天然水质质PH约约6-99相比看看污染状状况。（3）：水质水温：水温温是主要要的水质质理化指指标，为为必测项项目。（4）：电导率：测水的的导电能能力，看看水中的的离子浓浓度大小小，看无无机污染染程度。（5）：水质浊浊度：我我们没有有测水中中具体悬悬浮物的的量，通通过浊度度能给予予一定的的反映。2：选测测指标：（1）：
25、水中溶溶解氧（DDO）。（2）：水中CCOD。由以上两两指标可可以反映映水中有有机物的的污染状状况，特特别是监监测水中中还原性性物质的的污染状状况。（3）：阴离子子：（硫硫酸根离离子、氯氯离子、碳碳酸根离离子及碳碳酸氢根根离子）（4）：水的总总硬：（钙钙、镁）以上两指指标阴阳阳离子与与水的酸酸碱度等等指标密密切相关关，通过过这些反反映无机机污染状状况。（5）：总磷（6）：硝酸盐盐氮和氨氨氮（7）五五日生物物化学需需氧量经观察，水水果湖的的富营养养化比较较严重，监监测氮磷磷及生物物化学需需氧量是是我们必必选的。具体各项项指标的的测定方方法：（一）、常常规指标标的监测测1、水质质色度、透透明度的的
26、测定（主要要测定人人员：毛毛官辉）对于色度度的测定定，由于于试验条条件的限限制，我我们没有有在实验验室测定定，仅对对其进行行了现场场观测描描述。具具体描述述方法：根据现现场取样样时水体体的颜色色、透明明度、水水中悬浮浮物、水水中垃圾圾状况等等对水质质的总的的色度进进行定性性的描述述。在实验室室的测定定方法：（因为为这种方方法较为为复杂且且不易观观察，所所以我们们没有按按这种方方法做）原理：将将样品用用光学纯纯水稀释至用目视比较与光学纯纯水相比比刚好看不不见颜色色时的稀稀释倍数作为表达颜色的的强度，单位为倍。同同时用目视观观察样品，检验验颜色性性质：颜颜色的深深浅(无无色，浅色色或深色色)，色调
27、(红、橙橙、黄、绿、蓝和紫等等)，如果果可能包包括样品的透透明度(透明、混混浊或不透透明)。用文文字予以以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。试剂：光光学纯水水。仪器：实实验室常用仪仪器及具具塞比色色管、ppH计。采样和样样品:按按上面具具体水样样采集方方案实施施，每个个样品均均测色度度。测定： 分别取取试料和和光学纯纯水于具具塞比色色管中，充充至标线线，将具塞比比色管放放在白色色表面上上，具塞塞比色管管与该表面应呈合适适的角度度，使光光线被反射射自具塞塞比色管管底部向向上通过过液柱。垂垂直向下下观察液柱柱，比较较样品和和光学纯纯水，描描述样品呈现的色度度和色凋凋，如果果可能包包括透明
28、明度。将将试料用用光学纯纯水逐级稀释成不同同倍数，分别置于具具塞比色色管井充充至标线线。将具具塞比色色管放在在白色表表面上，用用上述相相同的方方法与光光学纯水水进行比比较。将试料稀稀释至刚刚好与光光学纯水水无法区别为为止，记下此时的稀释倍数值。稀释方法法：试料的色色度在550倍以以上时，用用移液管管计量吸取试试料于容容量瓶中中，用光光学纯水水稀至标线线，每次次取大的的稀释比，使使稀释后色度度在500倍之内。试料的色色度在550倍以以下时，在具具塞比色色管中取取试料25mmL，用用光学纯纯水稀至至标线，每每次稀释释倍数为22。试料或试料经稀释至色度度很低时时，应自具塞塞比色管管倒至量量筒适量量试
29、料并计量，然然后用光光学纯水水稀至标线线，每次次稀释倍数小于2。记下各次次稀释倍数值。结果的表表示:将逐级稀释的各次次倍数相相乘，所所得之积积取整数值，以以此表达达样品的的色度。同时用文文字描述述样品的颜色深浅、色调，如果果可能，包包括透明明度。 2、水质质PH值值的测定定（主要要测定人人员：胡胡忠霞 梁添凤凤）原理:ppH值由由测量电池的电动动势而得得。该电电池通常常由饱和甘汞汞电极为参比电极，玻璃璃电极为指示电极所组成。在在25，溶液液中每变变化1个ppH单位位，电位差改改变为559.116毫伏伏，据此此在仪器器上直接接以pHH的读数表表示。温度差异在在仪器上上有补偿偿装置仪器:酸酸度计或
30、离子子浓度计。常规检检验使用用的仪器器，至少少应当精精确到0.1pHH单位，pHH范围从00至14。如如有特殊殊需要，应使用精度更高的仪器。玻璃电极与廿汞电极。样品保存存:最好现场场测定。否否则，应在采样后把样品保持持在04，并在在采样后6小时之内进行行测定。注意测定定前先进进行仪器器校准：操作程序序按仪器器使用说明书进行。先先将水样与标准溶液液调到同一一温度，记录录测定温度，并并将仪器器温渡补偿旋纽调至该温度上上。用标标准溶液液校正仪仪器，该标准溶溶液与水水样pHH相差不不超过22个pHH单位。从标标准溶液液中取出出电极，彻底冲洗并用用滤纸吸干干。再将将电极浸浸入第二二个标准溶溶液中，其其p
31、H大约与第一一个标准溶溶液相差差3个ppH单位位，如果果仪器响响应的示示值与第第二个标标准溶液液的pHH（S）值之之差大于于0.11pH单单位，就就要检查仪器、电极或标准溶液液是否存存在问题题。当三者均均正常时时，方可可用于测测定样品。样品测定定:测定样品时，先用用蒸馏水认真冲洗电极，再再用水样样冲洗，然然后将电电极浸入入样品中，小小心摇动动或进行搅拌使其其均匀，静静置，待待读数稳稳定时记记下pH值。 3、水质质水温的测测定 （主主要测定定人员：胡忠霞霞 梁添添凤）从pH计计上直接接读出。4、电导导率的测定：（主要要测定人人员：胡胡忠霞 梁添凤凤 黄冠冠恩）本应该在在现场用用仪器测测定并记录录
32、数据。（我我们组在在取样时时没有仪仪器，所所以此指指标为实实验室测测定）5、水质质浊度的测定：（主要要测定人人员：胡胡忠霞 ）仪器器品牌：我们准备备将水样带回回实验室室用水质质浊度仪测定，直直接读出数（二）：化学指指标的监监测：1：水中中溶解氧氧（DOO）的测定定：（主主要测定定人员：胡忠霞霞 梁添添凤 ）考虑到方方便快捷捷的原因因，我们们对溶解解氧采用用便携式式溶解氧氧测定仪仪直接测测量。也可以用用下述化化学方法法测定：水溶解解氧（DDO）的的测定碘量法测测定（1）：原理测定水中中溶解氧氧常用碘碘量法及及其修正正法和膜膜电极法法。清洁洁水可直直接采用用碘量法法测定。其其原理是是：水样样中加入
33、入硫酸锰锰和碱性性碘化钾钾，水中中溶解氧氧将低价价锰氧化化成高价价锰，生生成四价价锰的氢氢氧化物物棕色沉沉淀。加加酸后，氢氢氧化物物沉淀溶溶解并与与碘离子子反应，释释出游离离碘。以以淀粉作作为指示示剂，用用硫代硫硫酸钠滴滴定释出出的碘，却却可计算算出溶解解氧的含含量。反反应式如如下：MnSOO4+2NNaOHH=Mnn(OHH)2+NNa2SO4（白色）2Mn(OH)2+O2=2MMnO(OH)2( 棕棕色，即即H2MnOO3亚锰酸酸)MnO(OH)2+2KKI+22H2SO4=I2+MnnSO44+K2SO4+3HH2OI2+22Na22S2O3=2NNaI+Na22S4O6（连四四硫酸钠钠
34、）（2）：仪器1 2550mll溶解氧氧瓶或具具塞试剂剂瓶2个个。2 500ml滴滴定管22支。3 1mml移液液管3支支，255ml、1100mml移液液管各11支。4 100ml、1100mml量筒筒各1个个。5 2550mll碘量瓶瓶2个。（3）： 试剂剂3.1 硫酸锰锰溶液将MnSSO44HH2O 4880g或或MnSSO42HH2O 4000g溶溶于蒸馏馏水中，过过滤后稀稀释成110000ml。 (此溶溶液中不不能含有有高价锰锰，试验验方法是是取少量量此溶液液加入碘碘化钾及及稀硫酸酸后溶液液不能变变成黄色色，如变变成黄色色表示有有少量碘碘析出，即即表示溶溶液中含含有高价价锰)。 Mn
35、00+2II-+6HH+=I2+Mnn2+33H203.2碱碱性碘化化钾溶液液溶解3550g氢氧氧化钠于于30004000mll蒸馏水水中，冷冷至室温温。另外外溶解3300gg碘化钾钾于2000mll蒸馏水水中，慢慢慢加入入已冷却却的氢氧氧化钠溶溶液，摇摇匀后用用蒸馏水水稀释至至10000mll（为强碱碱性溶液液，腐蚀性性很大，使使用时注注意勿溅溅在皮肤肤或衣服服上)，如如有沉淀淀，则放放过夜后后，倾出出上清液液贮藏于于塑料瓶瓶或棕色色瓶中。3.3 浓硫硫酸比重1.84，强强酸腐蚀蚀性很大大，使用用注意勿勿溅在皮皮肤或衣衣服上。3.4 1淀粉指指示液称取2gg可溶性性淀粉，溶溶于少量量蒸馏水水
36、中，用用玻璃棒棒调成糊糊状：慢慢慢加入入(边加加边搅拌拌)刚煮煮沸的2200mmL蒸馏馏水中，冷冷却后加加入0.25gg水杨酸酸或0.8g氯氯化锌ZZnCll2防腐剂剂。此溶溶液遇碘碘应变为为蓝色，如如变成紫紫色表示示已有部部分变质质，要重重新配制制。3.5 (11+1)硫酸溶溶液将浓硫酸酸(比重重1884)与与水等体体积混合合。3.6 硫代代硫酸钠钠溶液CC(Naa2S203)=00.0225mool/LL 称取6.2g硫硫代硫酸酸钠(NNa2S2035HH20)溶溶于煮沸沸放冷的的蒸馏水水中，加加入0.2g碳碳酸钠，用用水稀释释至10000mmL。贮贮于棕色色瓶中，使使用前用用重铬酸酸钾，
37、CC(1/6K22Cr207)=00.02250mmol/L标准准溶液标标定，标标定方法法如下。于2500ml碘碘重瓶中中，加入入l000ml蒸蒸馏水和和1g碘化化钾，加加入100.000ml00.02250 mo11/L重重铬酸钾钾标准溶溶液，55mL 2 mmol/L(11/2 H2S04)，硫硫酸溶液液，密塞塞，摇匀匀，于暗暗处静置置5 mmin后后，用待待标定的的硫代硫硫酸钠溶溶液滴定定至溶液液呈淡黄黄色，加加入1 ml淀淀粉溶液液，继续续滴定至至蓝色刚刚好褪尽尽为止，记记录用量量。标定反应应：K22Cr207+6KKI+77H2S04=Crr2(S004)3+3II2+4KK2S04
38、+7HH20 (硫酸酸铬，绿绿色) I2+2NNa2S203=2NNaI+Na22S406 (连连四硫酸酸钠，无无色) C=110.00000.02250V式中：CC硫硫代硫酸酸钠溶液液浓度(moll/L)V硫硫代硫酸酸钠溶液液消耗量量(mll)（5）： 实验验步骤5.1 采样将取样管管插入取取样瓶（溶溶解氧瓶瓶）底让让水样慢慢慢溢出出，装满满后再溢溢出半瓶瓶左右后后，取出出取样管管，赶走走瓶壁上上可能存存在的气气泡，盖盖上瓶盖盖(盖下下不能留留有气泡泡)。5.2 溶解氧氧的固定定用移液管管插入溶溶解氧瓶瓶的液面面下，加加入lmml硫酸酸锰溶液液（4.1），22ml碱碱性碘化化钾溶液液（4.2
39、），盖盖好瓶盖盖颠倒混混合数次次，静置置。待棕棕色沉淀淀物降至至半瓶时时，再颠颠倒混合合一次，待待沉淀物物降到瓶瓶底。5.3 碘析出出轻轻打开开瓶塞，立立即用移移液管插插入液面面下加入入1.55ml(1+11)硫酸酸（4.5），小小心盖好好瓶塞，颠颠倒混合合摇匀，至至沉淀物物全部溶溶解为止止，放置置暗处55minn。5.4 滴定取1000.0mml上述述溶液于于2500ml锥锥形瓶中中，用硫硫代硫酸酸钠（44.6）滴定至溶液呈淡黄色，加lml淀粉溶液（4.4），继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠用量。（6）： 计算算溶解氧（OO2mg/L）=CVV2810000/1100ff=V00/
40、(VV0-V1)式中：CC硫硫代硫酸酸钠溶液液浓度（mmol/L）V2滴定时时消耗硫硫代硫酸酸钠体积积（mll）8氧氧（1/2，00）摩尔尔质量（gg/mool）V02500（mll）V1加入MMnSOO4、碱性性碘化钾钾的体积积之和（mml）2：水中中CODD的测定定（主要要实验人员：毛官官辉）微波消解解法（1）、工工作原理理采用硫酸酸一重铬铬酸钾消消解体系系，水样样经微波波加热消消解后；过量的的重铬酸酸钾以试试亚铁灵灵为指示示剂，用用硫酸亚亚铁铵进进行滴定定，计算算出COODcrr值。微波密封封消解CCOD速速测仪是是用频率率为24450MMHz的的电磁波波(称为为微波)能量来来加热反反应
41、液的的。在高高频微波波能的作作用下，反反应液分分子会产产生高速速摩擦运运动，使使其温度度迅速升升高，另另外还采采用密封封消解方方式，使使消解罐罐内部压压力迅速速提高到到约2003kPPa，加加快分解解速度，大大大地缩缩短了消消解时间间，与此此同时还还可以抑抑制氯离离子被重重铬酸钾钾氧化成成氯气。另另外，在在测定时时加入适适量的硫硫酸汞作作为掩蔽蔽剂，可可以测定定高氯水水中的CCOD。（2）、分分析操作作技术1.试剂剂的配制制本试试验及配配制试剂剂用水均均为电导导率小于于2ss/cmm的纯水水。(1)重重铬酸钾钾标准溶溶液CC(1/6K22Cr2O7)=00.20000mmol/L将重铬铬酸钾预
42、预先在1120烘箱内内烘2hh，冷却却至室温温，置于于干燥器器内备用用。准确确称取99.8006g溶溶于5000mll水中，边边搅拌边边缓慢加加入浓硫硫酸2550mll，冷却却至室温温(一般般情况下下放置112h以以上，避避免灰尘尘落人)后，移移入10000mml容量量瓶中。转转移过程程中，防防止重铬铬酸钾溶溶液外溅溅，用水水冲洗22-3次次，并完完全转移移至容量量瓶中，慢慢慢摇动动，使溶溶液充分分混匀后后稀释至至9955ml左左右，再再次冷却却至室温温后稀释释至刻度度，盖上上瓶塞，摇摇匀。(2)试试亚铁灵灵指示剂剂称称取1.4855g邻菲菲罗啉(C122H8N2H2O)放放人烧杯杯中，加加水
43、300ml，温温热至完完全溶解解，称取取0.6695gg硫酸亚亚铁(FFeSOO47HH2O)放放入烧杯杯中加水水溶解，移移入邻菲菲罗啉溶溶液中混混匀，用用水稀释释至1000mll。(3)硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液C(NHH4)2Fe(SO44)26HH2O0.0042mmol/L称取取16.6g硫硫酸亚铁铁铵溶于于水中，加加入200ml浓浓硫酸，待待其溶液液冷却至至室温后后，稀释释到10000mml。临临用前用用重铬酸酸钾标准准溶液标标定。标定方方法：准准确吸取取5.000mll重铬酸酸钾标准准溶液置置于1550mll锥形瓶瓶中，用用水稀释释至300ml，加加入5mml浓硫硫酸混匀匀，冷却却后加22滴(约约0.110m11)试亚亚铁灵指指示剂，用用硫酸亚亚铁铵标标准溶液液滴定。溶溶液的颜颜色由黄黄色经蓝蓝绿色变变为红褐褐色，即即为终点点。记录录下硫酸酸亚铁铵铵的消耗耗量(mml)。其其计算公公式如下下：C(NNH4)2Fe(SO44)26HH2O=(5.000.220000)