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1、ICS 771.1100.10Q 52YS中华人民共和国工业和信息化部 发布20-实施20-发布铝用炭素材料检测方法第23部分预焙阳极空气反应性的测定 热重法Carbonaceous materials used in the production of aluminiumPart 23：Baked anodes Determination of the reactivity to airThermogravimetric method（ISO 12989-22004，Carbonaceous materials for the production of aluminium Baked an
2、odes and sidewall blocks Determination of the reactivity to air Part 2:Thermogravimetric method，IDT）（预审稿）YS/T 63.23201X/ISO 12989-22004中华人民共和国有色金属行业标准前 言YS/T 63铝用炭素材料检测方法共有26部分：第1部部分 阴极极糊试样样焙烧方方法、焙焙烧失重重的测定定及生坯坯试样表表观密度度的测定定；第2部部分 阴极极炭块和和预焙阳阳极 室温电电阻率的的测定；第3部部分 热导导率的测测定 比较法法；第4部部分 热膨膨胀系数数的测定定；第5部部分 有压压
3、下底部部炭块钠钠膨胀率率的测定定；第6部部分 开气气孔率的的测定 液体体静力学学法；第7部部分 表观观密度的的测定 尺寸寸法；第8部部分 二甲甲苯中密密度的测测定 比重瓶瓶法；第9部部分 真密密度的测测定 氦比重重计法；第100部分 空气气渗透率率的测定定；第111部分 空气气反应性性的测定定 质质量损失失法；第122部分 预焙焙阳极CCO2反应性性的测定定 质质量损失失法；第133部分 杨氏氏模量的的测定 静测测法；第144部分 抗折折强度的的测定 三点点法；第155部分 耐压压强度的的测定；第166部分 微量量元素的的测定 X射射线荧光光光谱分分析方法法；第177部分 挥发发分的测测定；第
4、188部分 水分分含量的的测定；第199部分 灰分分含量的的测定；第200部分 硫分分的测定定；第211部分 阴极极糊 焙烧膨膨胀/收收缩性的的测定；第222部分 焙烧烧程度的的测定 等效效温度法法；第233部分 预焙焙阳极空空气反应应性的测测定 热重法法；第244部分 预焙焙阳极CCO2反应性性的测定定 热热重法；第255部分 无压下底底部炭块块钠膨胀胀率的测测定；第266部分 耐火火材料抗抗冰晶石石渗透能能力的测测定。本部分为第第23部分。本部分按照照GB/T 11.1-20009给出出的规则则起草。本部分为非非仲裁方方法。本部分等同同采用IISO 129989-2:20004铝生产用用炭
5、素材材料 预焙焙阳极和和侧部炭炭块 空气反应应性的测测定 第第二部分分 热重重法。本部部分对IISO 129989-2:20004进行行了以下下编辑性性修改：删除了了129989-2:20004的目目录、前前言、引引言和参参考文献献；标准名名称按照照本系列列标准的的要求进进行了修修改；本部分由全全国有色色金属标标准化技技术委员员会（SSAC/TC 2433）归口口。本部分负责责起草单单位：中中国铝业业股份有有限公司司郑州研研究院、中中国有色色金属工工业标准准计量质质量研究究所。本部分参加加起草单单位：本部分主要要起草人人：铝用炭素材材料检测测方法第23部分分预焙阳极空空气反应应性的测测定 热重
6、法法1 范范围本部分规定定了热重重法（TGGA）测测定预焙焙阳极空空气反应应性的方方法。本部分适用用于热重重法（TGAA）测定定预焙阳阳极空气气反应性性。由于加加热条件件、样品尺尺寸、原料、测定质质量损失失和后续续反应速速率的多多样性，可可用的装装置也很很多。本本部分规定定了样品品尺寸、反反应温度度、暴露露表面气气流速度度、以及及反应时时间，使使得不同同设备测测定的结结果具有有可比性性。2 术术语和定定义下列术语和和定义适适用于本本部分2.1 灰灰尘量 airr duustingg raate d:测试过程中中，收集集于反应应室底部部的从炭炭块上掉掉落的灰灰尘量。2.2 空空气结束束时反应性性
7、 finnal airr reeacttiviity f:炭块在反应应室中暴暴露于空空气气氛氛下最后后30mmin内内，质量损损失除以以样品原原始面积积。注： 空气气结束时时反应性的表表述单位位为毫克克每平方方厘米每每小时。2.3 空空气初始始反应性性 innitiial airr reeacttiviity i:炭块在反应应室中暴暴露于空空气气氛氛下最初初30mmin内内，质量损损失除以以样品原原始面积积。注： 空气气初始反反应性的的表述单单位为毫毫克每平平方厘米米每小时时。2.4 空空气总反应应性 ttotaal aair reaactiivitty T：炭块在反应应室中暴暴露于空空气气氛
8、氛下总时时间1880miin内，质量损损失（包包括扬灰灰量）除除以样品品原始面积积。注：空气总总反应性性的表述述单位为为毫克每每平方厘厘米每小小时。3 方方法原理理在圆柱形炭炭块表面面通过标标准流速速的空气气气流、在在等温条条件和指指定时间间内反应应，来测测定灰尘尘速率，空空气初始始、结束和总总的反应应性。由由连续监监测样品品质量损损失来测测定连续续反应性性。空气气灰尘率由由收集和和测量反反应过程程中炭块上掉掉落的炭炭颗粒来来确定。4 试试验装置置4.1空气气反应性性设备：在达到到试验目目的的前前提下装装置应尽尽可能简简单。反反应速率率测定要要求在等等温条件件进行，反应过过程应不不受仪器器设备
9、固固有的物物理和化化学性质质的影响响（比如如气流扩扩散方式式，气体体温度，暴暴露面积积等等）。一一种典型型的适用用装置见见图1。4.2 炉炉子和控控制器：在样品放置置的1000mmm中心反应应区域内内，温差差需控制制在2以内。典型装装置如图图1，该该装置采采用了一一个3区加热器和与之配配套的控控制部件件来实现现此要求求，加热热器也可采采用其它类型，如如长螺形形加热器器或长线线形加热热器也适适合。控控制热电电偶是接接地型的的，应置置于反应应室内并并接近测测试样品品表面，以用于于炉子控控制器补补偿在空空气反应应性测试试中放热热反应带带来的影影响。控控制热电电偶应置于于距离样样品侧表表面4mmm1m
10、mm和与反反应室中中心垂直直距离55mm以以内的地地方。炉炉子应具具有足够够大的反反应室。4.3 反反应室：包含一个内内径足够够容纳样样品和样样品悬挂挂装置且且不影响响气流通通过样品品的竖管管，其材材质具备备反应温温度。推推荐内径径为1000mmm25mmm。反应室室底部应应具有一一个可拆拆分的灰灰尘收集集杯，能能收集反应应过程中中所有样样品上掉掉落下的的灰尘颗颗粒。最最普通的的反应室室材料为为石英和和镍铬铁耐耐热合金金。4.4 样样品悬挂挂装置：测试时，该该装置应应能持续续夹持样样品，且且可重复复使用，在测试试过程中中样品夹夹应保持持质量不不变，并并不阻碍碍气流、不影响响气流通通过样品品的模
11、式式以及不不干扰样样品灰尘尘的产生生。典型型样品夹夹持装置置如图22所示。4.5 气气体预热热管：气体预预热管应应延伸至至反应室室第一个个加热区区，在气气体进入入反应室室前对气气体进行行预热，管子长长度和直直径可以以不同，只只要气体体出管时时温度达达到反应应室的温温度即可可。出气气口应朝朝下以防防气体在在反应室室窜流以以及防止止预热管管被测定定反应炭炭尘堵住住。4.6 天天平：最大量量程约2200gg，能连连续称量量样品和和样品悬悬挂装置置的质量量，精确确至10mg。4.7 气气体流量量表：测量气体流流至反应应室的流流速，气流应应保持由由该测试试设备所所确定的的恒定速速度。4.8 针针型阀：用
12、于微微调气流流。4.9减压压阀：压缩气体体经减压压阀减压压至接近近大气压压后，通通过针型型阀进入入流量计计。1天平；2出出气口（口口径100mm）；333区加热热炉；44连接线线 ；55反应应室；66样品品；77控制制热电偶偶；8预热管管；9灰尘收收集杯；10进气口口；111空气气或二氧氧化碳；12氮气气； 13减压阀阀；144针型型阀；115流流量计。图1 典型型空气反应应装置4.10 热电偶偶：热电偶应伸伸入反应应室以校校准加热热区控制制设备，可另选选一个热热电偶用用于检测测反应温温度。试试验中发发现连续续测量反反应室中中心部分分温度很很有用。4.11卡卡尺：精确至0.001mmm。4.1
13、2可可选装置置：自动控控制装置置、多通道道线路选选择器以以及个人人电脑以以记录日日期、处处理、报报告和存存储过程程自动化化等。悬挂线线；2样品支支持线；3柱柱体样品品；4不锈钢钢球。图2 典型型样品悬悬挂装置置5 试剂使用分分析纯试试剂，除除非另有有说明。5.1 氮气，999.995%。5.2 空气，含水率率小于00.1%。6 样样品制备备6.1 按按YS/T 662.33-20005进进行取样样，加工工成一个个正圆柱柱体，长长50mmm1.0mm，直直径500mm1.0mmm。大多数数悬挂装装置要求求碳块样样品上有有一个垂垂直于圆圆柱体沿其其中心线线的直径径约3mmm的洞洞。制好好的样品品表
14、面应应光滑、无无明显裂裂纹和断断层。6.2 制制备的样品应应置于烘烘箱中在在1105烘至恒恒重。6.3 在在样品成成型过程程中，用用热空气气吹净样品品上的浮尘尘和附着着的杂质质。7 校校准7.1 确确立3区区加热炉炉控制设设备的设设置温度度与反应应室内样样品区域域实际温温度的关关系，校校准区长长度应为为1000mm。7.2 插插入多头头热电偶偶至样品品位置，将中间间那个测测温头放放在样品品中心位位置。7.3 将将中间热热电偶连连接到主主控器上上，设定定空气反应应温度为为5255。7.4 将将其他两两个热电电偶连接接到其他他类型的的温度指指示设备备上。要要求有一一个温度度记录仪仪来测定定实际温温
15、度曲线线。7.5 让让炉子在在氮气流流通过的的情况下下保持44h以达到到平衡（氮氮气流速速由7.7计计算出来来）7.6 调调节区域域温度控控制器，使使3个温度度指示器器指示温温度精确确度在2内。7.7 本本气流速速度的计计算是基基于样品品直径550mmm，气流流速度(25005)L/h（在在设定温温度下），反反应管内内径1000mmm。这种种测试方方法确定定的反应应性结果果受测试试过程中中气流通通过反应应表面的的速度影影响。这这就要求求气流通通过样品品和各种种尺寸的的反应管管壁之间间环形区区域的速速度必须须恒定。其其他环形形区域合合适的流流速由流流速(2250 5)L/h乘以以测试系系统环形形
16、面积与与参考环环形面积积比来确确定。例例如，测测试系统统内径775mmm，样品品直径550.88mm。按按公式11和方程程2计算算流速 （1)式（1）中中: AR 测试系系统环形形面积与与参考系系统环形形面积比比；Di,t 测试系系统反应应室的内内径；Di,rtt 参考系系统反应应室的内内径；Ds 测试样样外径；Drs 参考样样外径。 （2)式（2）中中:qv,G由测试试系统环环形面积积校准得得到的体体积流量量，单位位为升每每小时；qv,rGG参考系系统环形形区域的的体积流流量，单单位为升升每小时时；AR 测测试系统统环形面面积与参参考系统统环形面面积的比比。例如: 式中:Di,t 为75mm
17、m；Di,rtt 为1000mm； Ds 50.8 mm； Drs 为50mmm。 式中:qv,G 为体积积流速，由由测试系系统计算算，相当当于1002L/h；qv,rGG 为2500L/h；AR 为0.4066。8 测测定步骤骤8.1 将将反应管管预热到到52552。8.2 以以7.7中中确定的的气流速速度通氮氮气清洗洗反应室室8.3 称称量并记记录样品品质量mmi，精确确至100mg。8.4 测测量样品品直径(Ds)，高高度(hs)，中中心孔径径(DH)，精确确至0.01mmm，并并用9.1中中的方程程计算反反应表面面积。8.5 将将样品装装入悬挂挂装置中中，悬挂挂在天平平上插入入反应室室
18、。8.6 将将样品在在氮气流流中预热热30mmin。8.7 根根据天平平说明书书使天平重量量清零。8.8 预预热300minn后将气气体切换换成空气气，并保保持7.7中中计算的的流速不不变。8.9 测测试过程程中每隔隔1miin记录录一次样样品质量量。空气气测试时间间为3h（180minn），结结束后将将气流切切换回氮氮气。8.10 将样品品从反应应室中取取出。注注意要小小心以防防取出过过程中样样品撞到到反应室室内壁，若样品碰碰撞室壁壁可能会会导致样样品脱落落颗粒，导导致灰尘尘质量增增加。8.11 从反应应室底部部取出灰灰尘收集集杯，放放入干燥燥箱中直直至冷却却。8.12 称量灰灰尘收集集杯中
19、的的灰尘质质量，并并记录为为md。9 测测定结果果计算9.1 样样品表面面积计算算按公式（33）计算算样品的表表面积：100 （3)式（3）中中:AE 表表面积，单单位为平方厘米米（cmm2）；Ds 样样品直径径，单位位为毫米（mmm）；DH 中中心孔（如如果有孔孔）直径径，单位位为毫米（mm）；hs 样样品长度度，单位位为毫米（mmm）；9.2 空气总反反应性按公式（44）计算算空气总反反应性： （4) 式（4）中中:T 空空气总反反应性，单单位为毫毫克每平平方厘米米每小时时（mgg/cmm2h）；mi 初始样样品质量量，单位位为克(g)；mf 终了样样品质量量，单位位(g)；AE 样品表表
20、面积，单单位为平方厘米米（cmm2）。 9.3 空空气初始始反应性性按公式（55）计算算空气的初初始反应应性： （5)式（5）中中:i 空空气初始始反应性性，单位位为毫克克每平方方厘米每每小时（mmg/ccm2h）；mi 初始样样品质量量，单位位为克(g)；m30 开始始后300minn时的样样品质量量，单位位为克(g)。9.4 空空气结束束时反应应性按公式（66）计算算空气结束束时反应应性： （6)式（6）中中:f 空气结束束时反应应性，单单位为毫毫克每平平方厘米米每小时时（mgg/cmm2h）；m390 开始1550minn时的样样品质量量，单位位为克(g)；mf 反应结束时时样品质质量，
21、单单位为克克(g)。9.5 空空气灰尘尘量按公式（77）计算算空气灰尘尘量： （7)式（7）中中d 33h测试结结束后的的灰尘量量，单位位为毫克每每平方厘厘米每小小时（mmg/ccm2h）；md 测测试后收收集的灰灰尘质量量，单位位为克（gg）。10 精密度度10.1 精确度度精密度由实实验室间间根据AASTMM Praactiice E 6691实实施的试试验来确确定。66个实验验室测试试9种材材料（77个阳极极和2个个阴极）。通通过线性性回归法法已发现现试验重重复性和和再现性性与反应应性测试试结果的的平均值值有关，因因此，回回归方程程被用于于精密度度描述上上。基于于这个研研究结果果，100
22、.2和和10.3用于于评价结结果的可可靠程度度（955%的置信度）10.2 重复性性10.2.1 重重复性限限同一个操作作者用同同一台装装置设备备获得的的测试结果果（单位位为毫克克每平方方厘米每每小时）均应该被认可，除非测试结果超出了方程给出的r值范围。 10.2.2 空气总反反应性: （8) 式式（8）中中： 空气气总反应应性重复复性； 重复试试验得到到的空气气总反应应性结果果的平均均值（适适用于空空气总反反应性范范围为113mg/cm22h62 mg/cm22h）。10.2.3 空气初始始反应性性： （9)式（9）中中 空气初初始反应应性重复复性； 初始空空气反应应性重复复试验的的平均值值
23、（适用用于空气气初始反反应性范范围为 4mg/cm22h 16mg/cm22h）。10.2.4 空气结束束时反应应性： （10) 式（10）中： 空气气终了反应应性的重重复性； 重复测测试得到到的空气气结束时时反应性性的平均均值（适适用于空空气结束束时反应应性范围围为211mg/cm22h 89mgg/cmm2h）。10.2.5 空气灰尘尘量： （11)式（11）中：空气灰尘尘量的重重复性； 重复试试验空气气灰尘量量的平均值值（适用用于空气气灰尘量量范围为为0mgg/cmm2h 2.5mg/cm2h）。10.3 再现性性10.3.1 再现性性限每两个实验验室报告告的相同同样品的的测试结结果（单
24、单位为毫克每每平方厘厘米每小小时）不不应被怀怀疑，除除非其报报告的数据超出出了下列方程计计算的RR值范围围。10.3.2 空气总反反应性： （12)式（12）中： 空气总总反应性性的再现现性； 重复试试验的空空气总反应性的平均均值（适适用于空气气总反应应性范围围为133mg/cm22 h62mg/cm22h）。10.3.3 空气初始始反应性性： （13)式（13）中： 空气初初始反应应性的再再现性； 初始空空气反性的平均均值（适适用于空空气初始始反应性性范围为为4mg/cm22h 16mg/ccm2h）。10.3.4 空气结束束时反应应性 （14)式（14）中： 空气结结束时反反应性的的再现性
25、性； 重复测测试得到到的空气气结束时时反应性性的平均均值（适适用于空空气结束束时反应应性范围围为200mg/cm22h89mgg/cmm2h）10.3.5 空气灰尘尘量： （15)式（15）中： 空气灰灰尘量的再现现性； 空气灰灰尘量重复性性的平均均值（适适用于空空气灰尘尘量范围围为0mg/cm22h2.5 mgg/cmm2h）10.4 偏差本测试方法法定义空空气反应应性值无无偏差。11 检测报报告检测报告应应包括下下列内容容：a) 试样样的标识识；b) 本部部分涉及及的试验验方法；c) 检验验日期；d) 检验验结果，结结果精确确至0.1 mmg/(cm22h);e) 检验验过程中中观察到到的
26、异常常现象；f) 本部部分没有有涉及的的操作。附 录 AA（资料性附附录）本标准与IISO 129989-2:20004章条条编号对对照表表A.1给给出了本本标准章章条编号号与ISSO 1129889-2:20004章条条编号对对照一览览表本标准章条条编号对应的国际际标准章章条编号号目录、前言言、引言言11223344556677889910101111附 录 B（资料性附附录）本标准与IISO 129989-2:20004的技术术性差异异及其原原因表B.1给给出了本本标准与与ISOO 1229899-2:20004的技技术性差差异及其其原因对对照一览览表本标准章条条编号技术性差异异原因删除参考文文献部分标准编写要要求