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1、复合无机高分子絮凝剂聚硅氯化铁-PFSi的研究无机高分子絮凝剂作为一种新型的水和污水处理试剂，从上个世纪六十年代开始，在全球范围内开展 迅速”。由于它相对于传统的铁盐和铝盐絮凝剂具有价格廉价和絮凝效率较高的优势，在许多国家得到了 不同程度的研究。经过几十年的开展，现阶段的研究热点主要是复合型无机高分子絮凝剂的开发研制，其 中以铁硅、铝硅为重要研究对象虽然铝系絮凝剂因其良好的絮凝效率和相对成熟的制造工艺，成为生 活污水和生产污水处理中应用最广、市场占有率最大的絮凝剂类型，但是因为处理后水体中残留的铝离子 在进入人体后会产生生物累积现象，造成人体的智力发育缓慢等健康疾病，铁系絮凝剂作为一种高效廉价
2、 平安的替代品，引起了越来越为广泛的关注。但是传统的铁系絮凝剂如聚合硫酸铁、聚合氯化铁处理后的 水体铁离子剩余量较高，引起水体的“返黄”现象，为解决以上问题，近年来复合型铁系絮凝剂的研究进 展较快。本文在聚合氯化铁的基础上添加不同比例的活性硅酸以制备不同性状的聚硅氯化铁，并研究比拟 其絮凝效率，利用Fe-Ferron比色法进行形态表征，对聚硅氯化铁的制备进行了初步的探索。该样品絮凝 效率较高，且较好的解决了水体“返黄”现象。1实验局部1.1 仪器与试剂恒温磁力搅拌机（町-3型），721分光光度计，智能型六联混凝搅拌机（MY3000-6D型），数字浊度计（WGZ-1 型）。FeCl3 6H20,
3、 Na2SiO3 9H20, NaHC03, CH3C00Na, Ferron 试剂，硫酸皆为 AR 级试剂。1.2 聚硅氯化铁（PFSi）的制备方法活性硅酸的制备:在磁力高速搅拌的条件下，于一定量的稀盐酸中缓慢滴加浓度为0.2 mol/L的NazSiO：，, 至一定pH时（利用精密pH试纸测定），用氟硅酸盐容量法标定其硅含量。PFSi的制备：在磁力高速搅拌的条件下，按照一定的Fe/Si比，在浓度为Imol/L的FeCL中缓慢加入 活性硅酸，全部混合后继续搅拌熟化一定时间，然后在剧烈搅拌的情况下按照一定的碱化度（B值），用微 量滴定管缓慢加入一定量浓度为0.5niol/L的NaHCO,全部混合
4、后继续搅拌熟化0.5 h,共制备出1#5# 五种样品。表1样品主要指标1#2#3#4#5#B （碱化度）1.01.01.01.01.0Fe( g/L)16. 35212.7514. 5269. 4267.8211. 3絮凝实验浊度水的制备方法参照5的实验方法，配制浊度为3040NTU的浊度水，置于六联搅拌机的六个容积 为1L的烧杯中，按照不同的絮凝剂浓度要求加入絮凝剂，快速搅拌（120rpni）2min后，改为慢速搅拌 （60rpm）8min,静置lOmin后，利用虹吸法在液面下5cm处取样，然后利用数字浊度计测量其剩余浊度。1. 4剩余铁离子量测量方法按照1.3步骤中取得水样后，采用邻菲啰咻
5、比色法进行测量，剩余Fe离子量测量参照文献。1. 5 Fe-Ferron逐时络合比色法参照文献6-8的实验方法。2结果与讨论本实验重点考察了原料中不同的Fe/Si比对样品絮凝效率的影响，同时对絮凝剂处理过的水体中铁离 子含量进行了测量，并进行了对照。2. 1.1产品的絮凝效率图1絮凝效率比拟图1絮凝效率比拟图2样品剩余Fetotal量比拟本实验考察了 1#、5#五种样品的絮凝效率，从图1可以看到，五种样品在投加质量浓度到达7mg/L左 右时均可以使水体剩余浊度从30NTU下降到5NTU以下，综合比拟结果说明，2#产品的絮凝效率最高，在投 加质量浓度到达约5. 5mg/L时水体剩余浊度下降到5N
6、TU以下。从图1中可以看出2#样品的适宜投加质量 浓为 5mg/L7mg/Lo2.L2剩余铁因为水体中的铁离子含量与水体的色度有较大关系，而且如果水体中铁离子含量较多，会造成输送管 线的腐蚀，所以降低剩余的铁离子量是铁系絮凝剂的主要研究目标之一，本步骤中利用邻菲啰咻比色法对 五种絮凝剂絮凝后水样中Fe含量进行了测量。由图2可见，3#5#絮凝剂样品在投加量较小时水体剩余铁 离子浓度较高（p1.Omg/L） ,1#、2#水体剩余铁离子浓度较低，投加量为3-6 mg/L时剩余铁离子量都较小（- 0. 5mg/L）,且随着絮凝投加量增加，水体中剩余铁离子量无明显增加。（见图2样品剩余Fetotal量比
7、 较）2. 1. 3 Fe-Ferron 形态分析研究铁的水解聚合形态的方法有很多：化学分析、pH值测定、超滤、电镜、光散射、红外光谱、Fe-Ferron 逐时络合比色法等区二 本实验采用Fe-Ferron逐时络合比色法进行Fe的形态分析，絮凝剂中的Fe因聚合 形式不同，可分为Fe(a),Fe(b), Fe(c)三种形态。Fe (a)为瞬间与Ferron试剂反响的铁，包括自由铁离子和铁的单核羟基络合物。反响进行lh后趋于稳 定，吸光度曲线接近饱和的水平线，这一阶段的铁反响物增量为Fe(b)。Fe(b)图3 1# Fe形态分析图4 2# Fe形态分析代表一系列铁的多核羟基络合物或称低聚合度的铁的
8、无机高分子，在絮凝过程中为主要有效成份，Fe(b) 的百分含量也是衡量铁系絮凝剂产品质量的标准之一。Fe(c)代表铁的高聚物，在比色液加入后，基本不与 比色液发生反响，反响时间为NlOOmin。本步骤实验从实验数据中选取了 1#、2#两组数据作图，如图3、图4所示，图中反映了 Fe-Ferron逐 时络合比色过程中，反响液的吸光度随时间逐渐增加的情况，同时对样品中Fe(b)浓度进行了分析,结果如 表2所示。表2 Fe形态分析结果Fe (b)含量1#2#3#4#5#新制备23. 79%25. 97%24. 98%13. 30%5.80%24小时后12.69%16. 69%14. 84%9. 50
9、%2. 28%从图表中可以看出絮凝效率最好的2#样品中的Fe(b)含量在新制备时也是最大的，絮凝效率最低的 5#样品中的Fe(b)含量最小，但是24 h后，各个样品中的Fe(b)含量均有所下降，说明样品稳定性还有待 考察，其原因与样品中的酸度和聚硅酸含量有关力 活性硅酸带有负电荷，Fe粒子那么带有较多的正电荷， 在絮凝剂制备后，较多的聚硅酸与Fe发生络合吸附作用，中和了 Fe离子的正电荷，使得Fe离子容易发生 聚合，导致Fe(b)有效成份降低较快。且样品的pH值较低，低聚态的铁向高聚态的铁转化速度较慢，作为 中间态的Fe(b)含量也较低。应该指出，影响铁的形态分布及转化的因素是很多的，结合扫描
10、，透射电镜及红外光谱等仪器手段， 将能更全面地认识聚硅氯化铁中铁的形态及转化规律。而本实验中利用Fe-Ferron逐时络合比色法这种问 接的方法，可以初步地认识聚硅氯化铁中铁的形态的基本特征期。3.结论(1)在聚合氯化铁中引入活性硅酸制备聚硅氯化铁的方法是可行的，活性硅酸加入后与铁离子发生 络合架桥等反响，形成了复合型无机絮凝剂，提高了絮凝剂的絮凝效率,并且将水体中剩余铁离子量控制在 较低浓度；(2)絮凝剂原料中Fe/Si对产品中Fe(b)含量有较大影响，Fe(b)成份的含量逐渐减小，样品的絮凝 效率也逐渐降低，一定Fe/Si配比的样品，可以使样品中的Fe(b)含量最高；(3)本实验中制备的样品中，2#的样品的絮凝效率最高，且水体剩余量也较低，随着投加量的增加 剩余量无明显增加，Fe-Ferron逐时络合比色法的试验结果证明2#样品中的有效成分含量Fe(b)也最高。