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1、复方土荆皮涂膜剂的制备及质量控制 涂膜剂制备 摘 要：目的:制备复方土荆皮涂膜剂，建立其质量限制方法，考察其稳定性，评价其质量，初步考察其临床疗效。方法:以聚乙烯醇为成膜材料制备本品；对本品的性状、鉴别、微生物限度、含量等各项指标进行探讨，建立本品的质量限制方法并进行稳定性、皮肤刺激性及成膜性等探讨。结果:建立了本品的质量标准；本品稳定性及成膜性良好，对皮肤无刺激性，临床疗效总有效率96.6%。结论:本品处方及制备工艺合理可行，质量标准牢靠、精确、全面，本品运用便利，疗效确定。 关键词：复方土荆皮涂膜剂；制备工艺；质量限制；临床疗效 中图分类号：R283.6 文献标识码：A 文章编号：1673
2、-7717（2011）04-0901-02 Preparation and quality control of Compound Tujingpi Film DONG Hui-xian ,GUO Mei-hua， LIU Shi-ping （Department of Pharmacy,the First Affiliated Hospital of Harbin Medical University, Harbin 150001,Heilongjiang，China） Abstract:Objective：To prepare Compound Tujingpi Film and esta
3、blish the quality control method,and research its stability, further evaluation of its quality. To investigation the curative effect.Methods：PVA was used to make the film agent. By investigating the indexes of description, identity, microbial limit, content, etc, to establish the quality control sta
4、ndard. And study the stability, cutaneous stimulation, etc.Results：The quality standard was established. The preparation has good stability, membranate forming and nonirritant.Conclusion：The design of the preparation and manufacturing technique are rational. This standard is accurate and reliable an
5、d can be used for the quality control.The preparation is easy to use. Key words:Compound Tujingpi Film；preparationquality controlcurative effect 收稿日期：2010-11-07 作者简介：董慧贤（1957-），女，黑龙江哈尔滨人，副主任药师，探讨方向：药品质量限制。 手癣、足癣及体癣等是由致病丝状真菌感染所致，本病为皮肤科常见病，在我国发病率很高。土荆皮别名土槿皮、荆树皮、金钱松皮，为松科植物金钱松Pseudolarix kaempferi Gord.
6、的干燥根皮或近根树皮。本品具有较强的祛湿止痒、杀虫疗癣作用，可治疗各种癣症，现多制成酊剂运用，存在刺激性强、用药不便利及稳定性差等不足。笔者开发研制的复方土荆皮涂膜剂可弥补上述不足，且具有制备成本低、运用便利、不易脱落、不污染衣物、平安、疗效确定等诸多优点，具有广袤的应用前景。现将本品的制备、质控及临床疗效等探讨资料报道如下。 1 仪器与试药 SB3200型超声波仪（上海BRANSON）；BP211D型电子天平（Sartorius）；DHP-9272型电热恒温培育箱（上海一横科技有限公司）；FW100型高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；UV-265 型紫外-可见分光光度计（日本岛津）
7、；水杨酸（北京燕京制药厂）；土荆皮比照药材（中国药品生物制品检定所，批号：121281-200502）；水杨酸比照品（中国药品生物制品检定所，批号：100106-200303）；土荆皮（亳州艳梅药业有限公司）；其他辅料均为药用规格，试剂为分析纯。 2 处方及制备工艺 2.1 处方 土荆皮16g，水杨酸6g，苯甲酸12g，聚乙烯醇4g，水40mL，乙醇适量，制成100mL。 2.2 制备工艺 取土荆皮粗粉，加乙醇至800mL，浸渍5日过滤除渣，为液；取水杨酸、苯甲酸溶于适量乙醇中，过滤，为液；将加入中，搅匀为液；取聚乙烯醇，加蒸馏水膨胀后，在水浴上加热，溶解，放冷，为液；将液加入液中，随加随搅拌
8、，搅匀后，添加乙醇使成2000mL，搅匀，分装于20个棕色玻璃瓶中，密封，即得。 3 质量评价 3.1 性状 本品为棕红色的粘稠液体，流淌性良好。 3.2 鉴别 取本品2mL作为供试品溶液。另取土荆皮比照药材2g，加乙醇50mL，加热回流5h， 取回流液2mL，作为比照药材溶液。吸取上述两种溶液各10L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，先以乙醚绽开至前沿，取出，晾干，再以甲 醇浓氨试液（41）为绽开剂，绽开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于110下烘15min。供试品色谱中，在与比照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 取本品适量，加三氯化铁试液数滴，溶液显紫堇色
9、1。 3.3 检查 参照中国药典2005年版一部附录I V涂膜剂项下要求制订本品的检查项目2。 3.3.1 总酸量 精密量取本品6mL，加中性乙醇75mL，加酚酞指示液35滴，用氢氧化钠 滴定液（0.1molL）滴定至微红色，即得。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mo/L）相当于6.40mg的总酸。 共消耗氢氧化钠1.65mL。 3.3.2 装量 取供试品3批，每批3瓶，依法检测2，3批样品均符合要求。 3.3.3 微生物限度检查 取本品3批，参考文献3并照2005版（二部）药典附录J微生物限度检查法2项下相关步骤及原则执行，样品均符合要求。 3.4 含量测定 3.4.1 比照品溶液的配制 精密
10、称取水杨酸比照品20mg，置100mL量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀。 3.4.2 汲取波长选择 取比照品溶液适量，加95%乙醇稀释成适当浓度，以60%乙醇为空白，在200500nm范围内扫描，水杨酸在296nm处有最大汲取。取不含水杨酸的空白涂膜剂用60%乙醇稀释成适当浓度, 离心取上清液扫描,空白膜在296nm旁边无汲取,故选296nm为水杨酸测定波长。 3.4.3 标准曲线的制备 精取比照品溶液2、3、4、5、6、8mL置50mL量瓶中，用60%乙醇定容，即每1mL含8、12、16、20、24、32g水杨酸，以60%乙醇为空白，在296nm处测定汲取度。水杨酸回来方程：A51.13
11、24C-0.7613（r0.9998,n6）。线性范围为4.0032.00mgL-1。 3.4.4 回收率试验 精密称取5份水杨酸,按处方比例加入空白涂膜剂中,依法制成模拟样品,按样品测定项下方法操作,计算回收率, 回收率为98.61%0.92%,RSD为0.93%（n5）。 3.4.5 精密度试验 取同一浓度比照品溶液5份,照“水杨酸含量测定”项下测定,结果RSD 0.76%（n5） 3.4.6 样品测定 精密称取涂膜剂2g置100mL量瓶中，加95%乙醇定容，摇匀，过滤。再精密量取1mL滤液置100mL量瓶中,加95%乙醇定容,于296nm处测定其汲取度。依回来方程，求出水杨酸的浓度,计算
12、其含量（标示量的百分比）。经测定3批样品,含量分别为99.75%,100.07%,99.54%。 3.5 可溶性试验 取本品适量，涂于玻璃板上自然成膜后取下，置于37水浴中，在水中溶化时间均不少于25min （n5）。 3.6 稳定性探讨 表1 加速试验考察结果（402，RH75%5%） 注：“#”： 棕红色的黏稠液体，流淌性良好；“+”：符合规定。 在干燥器下部置恒湿溶液，上部置供试品。将干燥器置恒温箱中。恒湿溶液（RH为（755）%）:30.14%硫酸、18.6%氢氧化钠、24.95%氯化钙（w/v）制成水溶液。取样品3批，于拟定的包装内于（402）的条件下分别放置1，2，3，6个月，按时
13、取样，考察样品的外观性状、微生物限度及含量等指标的改变，并与初始（即0月）样品比较。结果见表1。结果表明，样品在拟定的包装条件下质量基本稳定。 4 皮肤刺激性试验 取健康家兔3只.体重2.02.5kg，将兔脊柱两侧去毛而不损伤皮肤，暴露两侧5cm至7cm的表皮，将本品1mL涂在左侧去毛区，右侧涂生理盐水比照，于24、48、72h视察涂漠部位的反应，结果各涂药部位皮肤均无红肿，发疹，水疱等现象。说明本品对皮肤无刺激性。 5 成膜试验 试验方法，用软毛刷蘸取本涂膜液在玻璃板上轻轻涂上薄层，同时手足癣患者6名在手背或脚趾涂膜一层本品视察成膜时间结果本涂膜剂在玻璃板上成膜时间为150s，在人体上为12
14、0s。说明本品的成膜性良好。 6 临床疗效考察 6.1 临床资料 本组58例病人，真菌干脆镜检查为阳性，其中男30例，女28例，年龄最小14岁，最大61岁，病程1个月10年不等，皮肤病损分布于手足（趾）缝间、手掌、脚掌及足根部等，大部分病例发病后均经其它西药治疗，疗效不显著，病情反复不愈或愈后再发。 6.2 治疗方法 取本品于患处匀称涂抹，1日36次，两周为1个疗程，轻者一般用药12周治愈，重者病程长的一般用药24疗程，1个疗程结束后病情无明显改变的视为无效，其疗效与用药方法与是否坚持连续用药等有亲密关系。 6.3 治疗结果 6.3.1 疗效标准 痊愈：皮损完全消退，自觉症状消逝；显效：皮损消
15、退50%以上，自觉症状明显改善；有效：皮损消退大于20%，但不足50%，自觉症状有所改善；无效；皮损消退不足20%，自觉症状无改善或加重。 6.3.2 治疗结果 痊愈43例，占74.1%，显著7例占12.1%,有效6例占10.3%，无效2例占3.4%，总有效率占96.6%。 7 讨 论 本品能使中药原液长时间存留于患处、缓慢释药、充分发挥药效，运用便利。 以聚乙烯醇作为成膜材料，其性质稳定，成膜时间短，膜的柔韧性好。探讨表明涂膜剂不仅制备工艺简洁；而且运用时涂于患处，可形成膜爱护面，耐磨性能良好，不易脱落；不需包扎，简单洗脱而不污染衣服，患者乐于接受。同时，膜的形成削减了皮肤表面水分的蒸发，以促进药物透过角质层缓慢释放，维持稳定长久的血药浓度，能更好的发挥治疗作用。本制剂制备工艺简洁，含量测定方法简便，质量稳定，疗效牢靠。 参考文献 1 李小荣，陈海富. 复方土荆皮酊醋泡液治疗足癣的疗效视察J.中国热带医学，2008，8（10）：1780-1781. 2 国家药典委员会.中华人民共和国药典：1部S.北京:化学工业出版社，2005：附录15，93. 3 应国红，邓颖，冯丰凑. 外用制剂微生物限度检查方法探讨J.中国药业，2008，17（21）：32-33.