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1、吾日三省乎吾身。为人谋而不忠乎？与朋友交而不信乎？传不习乎？论语人不知而不愠，不亦君子乎？论语 三七检验方法确认方案 编号：SMPAV-YF-003 大丈夫处世，不能立功建业，几与草木同腐乎？罗贯中人人好公，则天下太平；人人营私，则天下大乱。刘鹗 亳州市永刚饮片厂有限公司 确认方案审批表 验 证 项 目 名 称：三七检验方法确认方案 编 号：SMPAV-YF-003 起 草 人：日 期：年 月 日 审 核 审 核 部 门 审 核 人 日 期 备 注 QC 主 管 QA 主 管 良辰美景奈何天，便赏心乐事谁家院。则为你如花美眷，似水流年。汤显祖我尽一杯，与君发三愿：一愿世清平，二愿身强健，三愿临
2、老头，数与君相见。白居易 批 准 人：日 期：年 月 日 执 行 日 期：年 月 日 目 录 1 概述.错误!未定义书签。海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。林则徐谋事在人，成事在天！增广贤文3 适用范围.错误!未定义书签。4 确认小组人员及职责.错误!未定义书签。5 验证相关文件依据.错误!未定义书签。6 验证时间安排.错误!未定义书签。7 验证前确认.错误!未定义书签。8 验证内容.错误!未定义书签。9 验证过程中的偏差及处理措施.错误!未定义书签。10 再确认周期.错误!未定义书签。11.确认结果评定与结论.错误!未定义书签。百学须先立志。朱熹天行健，君子以自强不息。地势坤，君子以厚
3、德载物。易经 1 概述 三七检验质量标准收载在中国药典2015 版一部 P11,根据 GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。2 目的 确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。3 适用范围 本方案适用于本公司三七的鉴别、检查、含量测定。4 确认小组人员及职责 确认小组 验证分工 所在部门 职 务 组长 质量部 经理 组员 质量部 QC 主管 组员 质量部 QC 组员 质量部 QA
4、主管 验证小组职责 以铜为镜，可以正衣冠；以古为镜，可以知兴替；以人为镜，可以明得失。旧唐书魏征列传海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。林则徐组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。组员：QC 主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。组员：QA 主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。5 验证相关文件依据 参考文献 药品生产质量管理规范（2010 年版）药品生产质量管理规范实施指南 中国药典 2015 年版 6 验证时间安排 计划于 年
5、月 日 -年 月 日对三七进行检验方法的确认。7 验证前确认 为了保证验证的顺利实施，需要对相关的条件进行确认，使产品的生产全过程符合 GMP 的要求。人员确认 所有参与验证的人员经过本方案的培训。检验仪器的确认 所用仪器经过校验，并在校验期内 对照品确认 对照品从中国药品生物制品检定研究院购买。8 验证内容 由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用不同检验仪器（如有）分别测定同一批次三七供试品（批号为：01），对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。鉴别 以铜为镜，可以正衣冠；以古为镜，可以知兴替；以人为镜，可以明得失。旧唐书魏征列传天行健，君子以自强不息。地势坤，君
6、子以厚德载物。易经 操作方法：取本品粉末，加水 5 滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇 5ml，密塞，振摇 10 分钟，放置 2 小时，离心，取上清液，加 3 倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇 1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷 Re 对照品、人参皂苷 Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每 1ml 各含的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 1l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10以下放置的下层溶液为展开剂，
7、展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（110），在 105加热至斑点显色淸晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。可接受标准：两个试验人员，采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应符合规定的结果。检查 二氧化硫 操作方法：取药材或饮片细粉约 10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于 5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水 300400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端 E 口处连接一橡胶导气管置于 100ml 锥形瓶底部。锥形瓶内加入 3%过氧化氢溶
8、液 50ml 作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入 3滴甲基红乙醇溶液指示剂（ml），并用 L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约 mim；打开分液漏斗 C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（L）滴定，至黄色持续时间 20 秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应%。
9、老当益壮，宁移白首之心；穷且益坚，不坠青云之志。唐王勃海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。林则徐检查 浸出物 操作方法：取供试品约 24g，精密称定，置 100250ml 的锥形瓶中，精密加水 50100ml，密塞，称定重量，静置 1 小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸 1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液 25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于 105干燥 3 小时，置干燥器中冷却 30 分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（）。接受标准：两个试验人员分别
10、测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应%。含量 操作方法：色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以水为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 203nm。理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于 4000。时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）012 19 81 1260 1936 8164 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷 Rb1对照品及三七皂苷 R1对照品适量，加甲醇制成每 1ml 含人参皂苷、人参皂苷、三七皂苷的混合溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛），精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置 80水浴上保持微沸 2 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。老当益壮，宁移白首之心；穷且益坚，不坠青云之志。唐王勃万两黄金容易得，知心一个也难求。曹雪芹 接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应%。9 验证过程中的偏差及处理措施（可附页）：10 再确认周期 分析方法或用于配制对照品的溶液发生变更时，应进行再验证。11.确认结果评定与结论 评价人：日期：