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1、硫酸亚铁硫酸亚铁硫酸亚铁硫酸亚铁(lisunyti)(lisunyti)铵的铵的铵的铵的制备制备制备制备 设计设计(shj)(shj)实验实验第一页，共14页。实验实验实验实验(shyn)(shyn)目的目的目的目的1.掌握制备复盐的原理和方法2.掌握水浴加热、蒸发、结晶(jijng)、减压过滤等基本操作第二页，共14页。实验实验实验实验(shyn)(shyn)原理原理原理原理硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以
2、(suy)在化学在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表11-1）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐摩尔盐FeSO4(NH4)2SO46H2O。在制备过程中，为了使亚铁离子在
3、制备过程中，为了使亚铁离子Fe2+不被氧化和水解，溶液始终需不被氧化和水解，溶液始终需保持足够的酸度。保持足够的酸度。第三页，共14页。表表1 1 几种几种(j zhn)(j zhn)物质的溶解度物质的溶解度（g/100gH2Og/100gH2O）温度温度相对分子质量相对分子质量010203040MFeSO47H2O=277.928.840.048.060.073.3M(NH4)2SO4=132.170.67375.478.081MFeSO4(NH4)2SO46H2O=392.117.231.036.4745.0第四页，共14页。本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：本实验是先将金属
4、铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4FeSO4+H2然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。便析出硫酸亚铁铵复盐。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2OFeSO4(NH4)2SO46H2O用目测比色法可估计产品中所含杂质用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。由于的量。由于Fe3+能与能与SCN-生成红色的物质生成红色的物质Fe(SCN)n(3-n)+，当红色较深时，表明产品中含，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含较多；当红色较浅时，表明产品
5、中含Fe3+较少。所以，只要将较少。所以，只要将制备的硫酸亚铁铵晶体与制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制的标准量所配制的标准Fe(SCN)n(3-n)+溶液溶液的红色进行比较，根据红色的深浅的红色进行比较，根据红色的深浅(shnqin)程度相仿的情况，即可程度相仿的情况，即可知待测溶液中杂质知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。的含量，从而可确定产品的等级。第五页，共14页。实验实验(shyn)(shyn)内容内容一、设计制备硫酸亚铁铵的方法一、设计制备硫酸亚
6、铁铵的方法1、硫酸亚铁的制备、硫酸亚铁的制备1)称取称取2.000g还原铁屑装入锥形瓶中，往盛有铁屑的锥形瓶中加入还原铁屑装入锥形瓶中，往盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3molL-1H2SO4溶液，检测溶液的溶液，检测溶液的pH值不大于值不大于1.2)水浴加热，尽量轻轻摇动。烧杯中加水水浴加热，尽量轻轻摇动。烧杯中加水2cm，放在电炉上，锥形瓶底按，放在电炉上，锥形瓶底按压在烧杯水中；在加热过程中应将锥形瓶尽量轻轻摇荡，以加速反应；并压在烧杯水中；在加热过程中应将锥形瓶尽量轻轻摇荡，以加速反应；并不时加入另配不时加入另配0.5molL-1H2SO4溶液（溶液的溶液（溶液的pH值不大于值不大于1
7、），以补充），以补充被蒸发的水分，防止被蒸发的水分，防止FeSO4结晶出来结晶出来,直到反应基本完成（直到不再产生直到反应基本完成（直到不再产生氢气气泡，约需氢气气泡，约需1小时）。小时）。当反应接近完成时，要注意观察尽量减少当反应接近完成时，要注意观察尽量减少FeSO4在锥形瓶壁的结晶，在锥形瓶壁的结晶，尽量减小摇瓶的幅度甚至不摇，减轻锥形瓶在热水浴中的吃水深度，必要尽量减小摇瓶的幅度甚至不摇，减轻锥形瓶在热水浴中的吃水深度，必要时加适量的时加适量的0.5molL-1H2SO4溶液使结晶的溶液使结晶的FeSO4溶解。溶解。备注：在铁屑与硫酸作用的过程中，会产生大量备注：在铁屑与硫酸作用的过程
8、中，会产生大量H2及少量有毒气体及少量有毒气体（如（如H2S、PH3等），应注意通风等），应注意通风(tngfng)，避免发生事故，最好在，避免发生事故，最好在通风通风(tngfng)厨中进行厨中进行。第六页，共14页。3）滤液转至蒸发皿中趁热减压过滤。）滤液转至蒸发皿中趁热减压过滤。将带锥形瓶、热水的烧杯带到抽滤机工作台，快速将带锥形瓶、热水的烧杯带到抽滤机工作台，快速将锥形瓶中溶液和残渣倒入漏斗中；必要时用将锥形瓶中溶液和残渣倒入漏斗中；必要时用0.5molL-1H2SO4将锥形瓶中残渣清理干将锥形瓶中残渣清理干净倒入漏斗中；滤纸上铁屑的残渣晾干、称重，算出已反应的铁屑的量，并计算出生净倒
9、入漏斗中；滤纸上铁屑的残渣晾干、称重，算出已反应的铁屑的量，并计算出生成的成的硫酸亚铁的理论硫酸亚铁的理论(lln)产量。产量。计算计算Fe+H2SO4FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2OFeSO4(NH4)2SO46H2Om(Fe)=2.000g m(Fe)=2.000g 铁屑残渣铁屑残渣(cn zh)(cn zh)的的重量重量硫酸亚铁的理论硫酸亚铁的理论(lln)产量产量等物质的量的硫酸铵等物质的量的硫酸铵已反应的铁屑的量已反应的铁屑的量第七页，共14页。2、硫酸亚铁胺的制备、硫酸亚铁胺的制备1)根据根据FeSO4的理论的理论(lln)产量，计算并称取等物质的量的产量，
10、计算并称取等物质的量的(NH4)2S04固体。固体。在室温下将称出的在室温下将称出的(NH4)2S04配制成饱和溶液配制成饱和溶液.2)将将(NH4)2S04饱和溶液倒入上面所制得的饱和溶液倒入上面所制得的FeSO4溶液中，混合均匀，溶液中，混合均匀，用用3molL-1H2SO4溶液调节溶液调节pH值为值为12。再将混合溶液转移到蒸发皿。再将混合溶液转移到蒸发皿中。中。3)直接将蒸发皿放在电炉的石棉网上，加热蒸发浓缩，电炉功率开到直接将蒸发皿放在电炉的石棉网上，加热蒸发浓缩，电炉功率开到最大。最大。蒸发皿壁先出现结晶、之后溶液表面出现结晶薄层；随着蒸发蒸发皿壁先出现结晶、之后溶液表面出现结晶薄
11、层；随着蒸发皿中晶体增多、溶液中水分的减少，要降低电炉加热功率、防止晶体皿中晶体增多、溶液中水分的减少，要降低电炉加热功率、防止晶体爆出。注意：在蒸发整个过程中不宜搅动。爆出。注意：在蒸发整个过程中不宜搅动。4)及时自电炉上取下蒸发皿，放置、冷却到室温。及时自电炉上取下蒸发皿，放置、冷却到室温。5)将蒸发皿中溶液倒入漏斗中，用布氏漏斗抽气过滤，为减少晶体表将蒸发皿中溶液倒入漏斗中，用布氏漏斗抽气过滤，为减少晶体表面附着的水分，可用少面附着的水分，可用少量乙醇量乙醇C2H50H(95)洗涤两次，并继续抽气洗涤两次，并继续抽气过滤，取出晶体放在吸水纸上过滤，取出晶体放在吸水纸上晾干片刻，观察晶体的
12、颜色和形状。晾干片刻，观察晶体的颜色和形状。称重（实际产量）并计算产率。称重（实际产量）并计算产率。第八页，共14页。计算计算(jsun)Fe+H2SO4FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2OFeSO4(NH4)2SO46H2O硫酸亚铁硫酸亚铁(lisunyti)铵的产率铵的产率硫酸亚铁铵的理论硫酸亚铁铵的理论(lln)产量产量第九页，共14页。3、检测硫酸亚铁铵晶体、检测硫酸亚铁铵晶体(jngt)中的杂质中的杂质Fe3+1)1)称取称取1g1g硫酸亚铁铵晶体，放入硫酸亚铁铵晶体，放入25mL25mL比色管中，用比色管中，用10mL10mL不含氧的去离不含氧的去离子水溶解，加
13、入子水溶解，加入1.0mL 3molL-1 H2SO41.0mL 3molL-1 H2SO4和和0.1mL 1molL-1 KSCN,0.1mL 1molL-1 KSCN,再再加不含氧的去离子水至加不含氧的去离子水至15mL15mL，摇匀。，摇匀。2)2)用目测法比较不同用目测法比较不同(b tn)(b tn)组实验结果。组实验结果。M(KSCN)=97.18第十页，共14页。二、列出实验所需的仪器和试剂二、列出实验所需的仪器和试剂仪器：电子天平、锥形瓶、量筒、水浴锅（大烧杯）、布式漏斗、吸滤仪器：电子天平、锥形瓶、量筒、水浴锅（大烧杯）、布式漏斗、吸滤瓶、抽气泵、蒸发皿（小烧杯）、电炉瓶、抽
14、气泵、蒸发皿（小烧杯）、电炉(dinl)、石棉网、石棉网试剂：试剂：3molL-1H2SO4溶液，还原铁粉，（溶液，还原铁粉，（NH4)2SO4(固固体）体）,KSCN(固固体）体）第十一页，共14页。减压减压(jin y)(jin y)过滤操作步骤过滤操作步骤1、安装仪器、安装仪器,漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。但不可靠得太近，以免使滤液从抽气嘴漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。但不可靠得太近，以免使滤液从抽气嘴抽走。检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；抽走。检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；2、修剪滤纸，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，
15、并滴加蒸馏水使滤、修剪滤纸，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；纸与漏斗连接紧密；3、先洗净控干吸滤瓶；将布氏漏斗插入吸滤瓶；再将制备好的固液混合物转移、先洗净控干吸滤瓶；将布氏漏斗插入吸滤瓶；再将制备好的固液混合物转移到垫有滤纸的布氏漏斗上；到垫有滤纸的布氏漏斗上；4、打开抽气泵开关，开始抽滤。、打开抽气泵开关，开始抽滤。5、过滤完之后，先抽掉吸滤瓶接管，后关抽气泵。、过滤完之后，先抽掉吸滤瓶接管，后关抽气泵。6、尽量使要过滤的物质处在布氏漏斗中央，防止其未经过滤，直接通过、尽量使要过滤的物质处在布氏漏斗中央，防止其未经过滤，直接通过(tnggu)漏
16、斗和滤纸之间的缝隙流下。漏斗和滤纸之间的缝隙流下。选择选择(xunz)小孔（小孔（1mm）布式漏斗）布式漏斗抽气泵抽气泵第十二页，共14页。实验实验(shyn)(shyn)过程中要记录的数据过程中要记录的数据1.1.称取的还原铁粉的质量称取的还原铁粉的质量2.2.剩余铁粉残渣剩余铁粉残渣(cn zh)(cn zh)的质量的质量3.3.称取的称取的(NH4)2S04(NH4)2S04固体的质量固体的质量3.3.最后所得最后所得FeSO4(NH4)2SO46H2OFeSO4(NH4)2SO46H2O晶体的质量晶体的质量 实验结束时将记录的数据交给老师检查实验结束时将记录的数据交给老师检查第十三页，
17、共14页。思考题思考题思考题思考题1.为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？2.主要是因为硫酸亚铁和硫酸亚铁氨溶液中的亚铁离子和氨根离子这两种主要是因为硫酸亚铁和硫酸亚铁氨溶液中的亚铁离子和氨根离子这两种阳离子在水中很容易水解阳离子在水中很容易水解,而这样的水解使得原溶液的成分发生了改变。亚而这样的水解使得原溶液的成分发生了改变。亚铁离子在水中水解的实质是亚铁离子和水电离出的氢氧根离子结合铁离子在水中水解的实质是亚铁离子和水电离出的氢氧根离子结合,生成少生成少量的氢氧化亚铁沉淀量的氢氧化亚铁沉淀.使得溶液中氢离子的浓度大于氢
18、氧根离子的浓度；氨使得溶液中氢离子的浓度大于氢氧根离子的浓度；氨根离子水解的实质是氨根离子和氢氧根离子结合生成少量的一水合氨分子根离子水解的实质是氨根离子和氢氧根离子结合生成少量的一水合氨分子,使溶液中氢离子浓度增加。而使溶液中氢离子浓度增加。而实验时向上述两种溶液中加适量的实验时向上述两种溶液中加适量的3molL-1H2SO4溶液溶液,增大其中氢离子的浓度增大其中氢离子的浓度,则可以抑制两种阳离子的水解则可以抑制两种阳离子的水解,从而从而使原溶液能够保持原来使原溶液能够保持原来(yunli)的成分。所以的成分。所以,要保持硫酸亚铁溶液和硫酸要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性。亚铁铵溶液有较强的酸性。3.2.制得的硫酸亚铁铵晶体用乙醇洗涤的目的是什么？制得的硫酸亚铁铵晶体用乙醇洗涤的目的是什么？4.第十四页，共14页。