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1、物理性质浅绿色,_于水、溶于乙醇,在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要。化学性质_水解;还原性,但比硫酸亚铁_。实验步骤 注意事项、实验改进(1)准确称量4.2 g铁粉并置于锥形瓶中,向盛有铁粉的锥形瓶内加入25 mL 3 mol L1 H2SO4;硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3、SO2,使溶液出现黄色,或形成块状黑色物。实验步骤 注意事项、实验改进(2)在酒精灯上加热(三脚架上隔石棉网),使铁屑与硫酸完全反应(约50 min),应不时地向锥形瓶中加水,以补充被蒸发掉的水分;有恒温加热装置为最佳,控制温度在60 左右。不要剧烈摇动锥形瓶,以防止氧
2、化。加热(可采用沸水浴加热,注意控制反应速率,以防反应过快而使反应液喷出),并不断振荡锥形瓶;边加热边补充水,但不能加水过多,尽可能保持溶液pH2,pH 太高,Fe2 易氧化成Fe3。分次补充少量水,防止FeSO4析出。实验步骤 注意事项、实验改进(3)趁热减压过滤,保留滤液;趁热减压过滤,为防透滤可同时用两层滤纸,而且硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发皿中,以防止溶液在吸滤瓶中冷却而析出硫酸亚铁晶体,导致损失。(4)向滤液中补加12 mL 3 mol L1硫酸溶液(防止亚铁离子在pH 相对过高的情况下被氧化),趁热转入蒸发皿中。为保持溶液呈酸性,抑制水解,在反应基本结束后,加1 mL 3 mol L
3、1 H2SO4溶液;趁热过滤,防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失。实验步骤 注意事项、实验改进(1)称取固体硫酸铵9.5 g,完全溶于装有12.6 mL微热蒸馏水的烧杯中(20 饱和溶液)。计算(NH4)2SO4的用量,略小于铁屑的物质的量(铁屑含有杂质,反应不完全),基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量比1。溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。(2)再倒入盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中。搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。静置,自然冷却,析出硫酸亚铁铵晶体。蒸发浓缩初期要搅拌,但要注意观察晶膜,发现晶膜出现后停止搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体,便于分离产率高、质量好。不能将溶液蒸干,摩尔盐含有较多的结晶水,蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。实验步骤 注意事项、实验改进(3)用减压过滤法除去母液,并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。观察晶体的颜色和形状。为防止因时间过长,导致FeSO4被空气氧化,前后两次均采用抽滤(滤纸要压实),缩短时间较好。(4)称量,计算产率。该实验中硫酸亚铁过量,以硫酸铵计算产率。理论产量28.21 g,实际产量21.11 g(已干燥),产率74.8%。残留铁屑或固体杂质较多时,要减去其质量。本实验中,由于9.5 g(NH4)2SO4略少,按(NH4)2SO4计算产率。