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1、章常用的别离和富集方法1 .试说明定量别离在定量分析中的重要作用。答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。 不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析 条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元 素与干扰组分别离以后才能进行测定。所以，定量别离是分析化学的主要内容之一。2何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示别离效果的物理量，回收率越大，别离效果越好，一般要求Ra90 95%即可。3 .何谓别离率？在分析工作中对别离率的要求如何？答：别离率表示干扰组分B
2、与待测组分A的别离程度，用表示Sb/a，Sb/a越小，那么Rb越小, 那么A与B之间的别离就越完全，干扰就消除的越彻底。通常，对常量待测组分和常量干扰 组分，别离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，那么要求别离率小于IO%。 4 .有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比拟完全，而且得到的沉淀较纯 净。沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。5 .何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的
3、浓度 之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。6 .为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，那么被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度 过低那么可能引起金属离子的水解，或其他干扰反响发生，应根据不同的金属离子控制适宜的 酸度。7 .解释以下各概念：交联度，交换容量，比移值。答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的 过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。交换容量表示每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。是表征树脂交换能力 大小的特征参数，通
4、常为36mmol/g .比拟值R+表示某组分再滤纸上的迁移情况。8 .在离子交换别离法中，影响离子交换亲和力的主要因素有那些？答：离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关，在交换过程中，价态愈高, 亲和力越大，对于同份离子其水化半径越小，（阳离子原子序数越大）亲和力越小。9 .柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱别离法的固定相和流动相各是什 么？试比拟它们别离机理的异同。异同见表:波谱名称固定相流动相相同点差异柱色谱硅胶或氧化铝等 吸附剂通常为有机溶剂都是利用当固定 相和流动相一定 时，Kd值大的组 分在固定相中保 留的时间长，移 动的速度慢不易 被洗脱。利用色谱来别离 的纸
5、色谱滤纸上的纤维素 通常与羟基结合 形成通常为有机溶剂利组分在滤纸上 的迁移来别离薄层色谱一些颗粒度更细 的吸附剂通常为有机溶剂试样中各组分在 两相间不断进行 吸附和解析，视 吸附剂对不同的 组分吸附力的差 异得到别离。10.溶液含Fe3+10mg,采用某种萃取剂将它萃入某种有机溶剂中。假设分配比D=99,用等体积 有机溶剂分别萃取1次和2次在水溶液中各剩余Fe3+多少毫克？萃取百分率各为多少？解:z. mn = m0 x=0.1 mg/. m2 = m0 x/. m2 = m0 x、2=0.001 mgEx = m、x 100% = 99% 根oE2 = m 一 x 100% = 99.99
6、%根。11 .将一种螯合剂HL溶解在有机溶剂中，按下面反响从水溶液中萃取金属离子M2+： M?+（水）+2HL（有尸=MLz（有）+2H+（水）反响平衡常数K=0.010o取10ml水溶液，加10ml含HLO.OlOmoLL1的有机溶剂萃取M2+. 设水相中的HL有机相中的M2+可以忽略不计，且因为M2+的浓度较小，HL在有机相中的 浓度基本不变。试计算：（1）当水溶液的pH=3.0时，萃取百分率等于多少？（2）如要求M2+的 萃取百分率为99.9%,水溶液的pH应调至多大？解：K =髻/骂HLf -m2+M2+ +2HL = ML2+2H+1 l-X/2 X1 l-X/2 X1l-X/2l-
7、X/2起始 反响 剩余因为，M2+很小,故，l-X/2=l/2第2页，共5页 0.010 =0.0102a/2+0.010 =；如。寸o.oio2-%X=0.5,萃取百分率=50%”吓2）同理有，0.010=310X 0.0014解得，H+=4.47 义 10-5 mol/L, pH=4.35.12 .用某有机溶剂从100ml含溶质A的水溶液中萃取Ao假设每次用20ml有机溶剂，共萃取 两次，萃取百分率可达90.0%计算机该取体系的分配比。( 八 丫解：m -m x 0 1QxV水+VJ萃取百分率=1X100% = 90%根o/.1-()2 =0.9“20 + 100b=10.8.某弱酸HB在
8、水中的Ka=4.2xl0-5,在水相与某有机相中的分配系数 心=44.5。假设将HB从 50.0ml水溶液中萃取到10.0ml有机溶液中，试分别计算pH=1.0和pH=5.0时的萃取百分率 (假如HB在有机相中仅以HB 一种形体存在)。解：依据题意有：根据弱酸电离平为水=-呸水 H+第3页，共5页出+ d H + + Ka.当” =1.0时o = 44.5W1x = 44.510-1 +4.2乂10一5E =(l-mJxlOO% = l-(当 p”=5.0时。= 44.5x5044.5x10 + 50W5)x 100% = 89.9%W5 +4.2x105= 8.56 =(l-m )x100%
9、 = 1-(-)x 100% = 63.1%8.56x10 + 5013 .称取1.500g氢型阳离子交换树脂，以0.09875mol.L ,NaOH50.00ml浸泡24h,使树脂上的 H+全部被交换到溶液中。在用标准溶液滴定过量的NaOH,用去24.50ml。 使计算树脂的交换容量。解：交换容量=(0.09875 x 50 xlO-3 -0.1024x24.51 ) /1.5000=1.619x 10-3 mol! L14 .称取1.0g氢型阳离子交换树脂，加入100ml含有LOX lOmoLL-iAgNCh的 0.010moLL-iHN03溶液，使交换反响到达平衡。计算Ag+的分配系数和
10、Ag+被交换到树脂上 的百分率各为多少？ 心小=6.7,树脂的交换容量为5.0mmoLg.H+=0.01x0.1=10-3molW.Ag+=1.0xIO-4 xO.l = 10-5molAg+的亲和力大于H+, Ag+几乎全部进入树脂相ohr=5x 1-0.01 =4.99x 10-3mol又YD型0.01%VK4 =6.7=-组DhHHDAg=6.7x 98 - 3 3 x 1030.01又DAg=4 Ag水又DAg=4 Ag水*. Ag 有=DAg Ag 水百分率二=99.96%15 .将0.2548gNaCl和KBr的混合物溶于水后通过强酸性阳离子交换树脂，经充分交换后， 流出液需用0.
11、1012moLLNaOH35.28ml滴定至终点。求混合物中NaOH和KBr的质量分数。 解：根据题意，有，58.44x+119y=0.25483联立(1) (2)式：解得x,y的值代入下式得第4页，共5页58 44-xIIQ. v-x 100% = 65.40%7 xlOO% = 35.60%0.25080.250817.用纸色谱法别离混合物中的物质A和B,两者的比移值分别为0.45和0.67。欲使分 离后两斑点中心相距3.0cm,问滤纸条至少应长多少厘米？解：根据题意得D 原点至斑点中心的距离 a . / 一原点至溶剂前沿的距离一匕设，原点至斑点中心的距离y,原点至溶剂前沿的距离为xA0.45=y/x(1)0.67=y+3/x(2)联立(1) (2)式：解得：x= 13.6cmy=6.1cm答：滤纸条至少长14厘米。第5页，共5页