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1、以mg/L为单位，其值越高,化学耗氧量1、定义：氧化剂氧化水中有机污染物时所需的含氧量。表示水污染越严重。2、实验原理：在酸性溶液(或碱性溶液)中，高锯酸钾具有很高的氧化性MnO ； +8H +5e = Mn+ + 4H 伊=1.51 V水溶液中的有机物都可以氧化，但反响过程相当复杂，主要发生一下反响：4KMnO, +6H2SO4 + 5C = 2K 2SO4 + 4MnSO 4 + 6H2O + 5CO2过量的高锯酸钾用过量的草酸钠还原，再用高钵酸钾滴定至微红色为终点2KMnO 4 4 + 8H.SO, 5Na.SO4 + K.SO. +2MnSO4 + 10CO 8H.0 j4 61tA
2、*TAt*7A I，仪器：250ml锥形瓶、酸式滴定管、移液管和吸量管、容量瓶、烧杯、洗瓶、酸碱滴定管、 铁架台、量筒 电子天平、托盘天平、试剂瓶、玻璃棒、加热器、洗耳球试验试剂：草酸钠标准溶液 高镒酸钾标准溶液 蒸储水 水样 1： 3硫酸溶液一、草酸钠溶液的配制1、用电子天平称取已烘干的草酸钠粉末0.42g左右。2、熔于烧杯中，然后定量转移到250ml容量瓶中，摇匀计算浓度。3、按照公式计算出草酸钠溶液的浓度，贴上标签，待用二、1： 3硫酸溶液的配制1、取500ml烧杯，加入300ml蒸储水。2、用100ml量筒，加入100ml浓硫酸，缓慢加入到烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌。3、待溶液温度降到
3、室温后，转移至试剂瓶中，摇匀，待用。三、KMnO4溶液浓度的标定1、往酸式滴定管中加待测KMnO4溶液至0刻度线(或以下)，固定在铁架台上。2、移取10ml草酸钠溶液于锥形瓶中，加入一定量的蒸镭水，摇匀，放在加热板上进行加 热近沸。3、取下锥形瓶，加入10mll:3的硫酸溶液，摇匀，趁热，用高锌酸钾溶液进行滴定。4、开始时高镒酸钾退色慢，当第一滴颜色退去后再加第二滴。当到达滴定终点时，溶液颜 色由无色变为红色，30秒不退色，即停止滴定，记录高锯酸钾用量。平行测定三份，分别 记录数据。“八、2c(Na C O ) x 25.00 c(KMnO ) =2 2 /4 5V (KMnO)4水样中化学耗
4、氧量的测定1、用10ml吸量管，移取10ml水样于250ml锥形瓶中，用蒸镯水稀释至100mL加入10ml O.Olmol/1的高镒酸钾溶液，加入10mll:3的硫酸溶液，加热煮沸。假设此时红色褪去，说明水中有机物含量较高，应补加适量的高镒酸钾溶液至溶液呈稳定的红色。 从冒第一个大泡开始计时，煮沸10分钟，然后趁热加入10ml草酸钠溶液（此时溶液应为 无色，假设仍为红色，应再补加5ml）。趁热用标准溶液至为红色。平行两次。COD =Mm). 8000mgo2 /V 水样水样中化学耗氧量的测定按上述操作用蒸储水做空白操作两次，空白实验1、取10ml蒸储水放入250ml锥形瓶中加至蒸谓水 到100
5、ml,力口入10ml0.01mol/l的高镒 酸钾溶液，加入10mll:3的硫酸溶液，加热煮沸。从冒第一个大泡开始计时，煮沸10分钟，然后趁热加入10ml草酸钠溶液（此时溶液应为 无色，假设仍为红色，应再补加5ml）。趁热用标准溶液至为红色。平行两次。水样中化学耗氧量的计算公式：一,测定方法酸性高锌酸钾滴定法二、方法依据1、生活饮用水卫生规范（2001）2、生活饮用水标准检监法GB575085三、测定范围1适用于测定生活饮用水中的耗氧量。2、适用于测定氯化物质量浓度低于300mg/L （以C1一计）的饮用水源水中的耗氧量。3、当采用100嬴水样时，最低检测质量浓度为0.05mg/L,最高可测定
6、为5.0mg/L （以O2计）。四、测定原理高锌酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高镒酸钾用草酸还原。根据消耗的高镒酸钾量以（O,）氧表示。五、试剂1 .硫酸溶液(1+3)：将1体积浓H SO (1.84g/mL)缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加 24KM O滴液至溶液保持微红色。n 42,草酸钠标准储藏溶液(l/2NaCO=0.1000mol/L)：称取6.701g草酸钠(NaCO),溶2 2 42 2 4于少量纯水中，于1000 mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。3,草酸钠标准使用溶液(l/2NaCO=0.0100mol/L)：将草酸钠标准储藏溶液(。.1000mol/L)2 2
7、4准确稀释10倍。4 .高锦酸钾溶液(l/5KMO=0.1000mol/L)：称取3.3克KMO ,溶于少量纯水中，并稀n 4n 4释至1000mL。煮沸15min,静置2日以上，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存。5 .高镒酸钾标准溶液(1/5KMO =0.0100mol/L)：将高镒酸钾溶液(0.1000mol/L)稀释n 410倍。六、仪器.电热恒温水浴锅(可调至100)1 . 250mL锥形瓶.滴定管七、分析步骤.锥形瓶的预处理：向250mL锥形瓶内加入1mL (1+3) H SO及少量KMO标准溶液。 24n 4煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液(0.0100mol
8、/L )滴定至微红色，将溶液弃去。1 .取100mL充分混匀的水样(假设水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于经预处理的锥形瓶中。加入5mL (1+3) H SO ,用滴定管加入10.00mL高镒24酸钾标准溶液。2 .将锥形瓶放入沸腾的水浴锅中，准确放置30 min。如加热过程中红色明显减褪，须将水样稀释重做。3 .取下锥形瓶，趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。4 .于白色背景上，自滴定管滴入KM O标准溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量 n 4V (mL) oi.校正系数K值：向滴定至终点的水样中，趁热(70-80 )加入10mL
9、 Na CO标准使用 2 2 4溶液，立即用km O标准溶液滴定至微红色，记录用量V。(mL)。n 42校正系数K值的计算：K=10/ V27.如水样用纯水稀释，那么另取100mL纯水，同上步骤滴定，记录KM O标准溶液消耗量 n 4V (mL) o o八、计算1 .耗氧量的浓度 C= (10+V? K-10x0.01x8x1000/100.如水样用纯水稀释，那么耗氧量的浓度夕为：C =(10+V ) K-10- (10+V ) K-10Rx0.01x8x1000/V1o水样其中：C-以%计，mg/LR-稀释水样时，纯水在100 mL体积中所占的比例值。V 水样的体积，mL水样九、附：容量分析原始记录