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1、粘度法测定水溶性高聚物的相对粘度法测定水溶性高聚物的相对分子量分子量第1页，共19页，编辑于2022年，星期一目的要求目的要求 w一、测定聚合物一、测定聚合物聚乙二醇聚乙二醇的平均相对分子质量的平均相对分子质量 w二二、掌掌握握用用乌乌贝贝路路德德（Ubbelohde）粘粘度度计计测测定定粘粘度度的的原理和方法原理和方法 第2页，共19页，编辑于2022年，星期一基本原理基本原理 粘度是指液体粘度是指液体对对流流动动所表所表现现的阻力，的阻力，这这种力反抗液体中种力反抗液体中邻邻接部接部分的相分的相对对移移动动，因此可看作是一种内摩擦。，因此可看作是一种内摩擦。若以若以f表示表示单单位面位面积
2、积液体的粘滞阻力，液体的粘滞阻力，则则式式中中f为为牛牛顿顿粘粘度度定定律律表表示示式式，其其比比例例常常数数称称为为粘粘度度系系数数，简简称称粘粘度度，单单位位为为Pa.s。1、粘度，增比粘度，相、粘度，增比粘度，相对对粘度粘度第3页，共19页，编辑于2022年，星期一高高聚聚物物在在稀稀溶溶液液中中的的粘粘度度，主主要要反反映映了了液液体体在在流流动动时时存存在在着着内内摩摩擦擦。其其中中因因溶溶剂剂分分子子之之间间的的内内摩摩擦擦表表现现出出来来的的粘粘度度叫叫纯纯溶溶剂剂粘粘度度，记记作作0；此此外外还还有有高高聚聚物物分分子子相相互互之之间间的的内内摩摩擦擦，以以及及高高分分子子与与
3、溶溶剂剂分分子子之之间间的的内内摩擦。三者之摩擦。三者之总总和表和表现为现为溶液的粘度溶液的粘度。在在同同一一温温度度下下，一一般般来来说说，0。相相对对于于溶溶剂剂，其其溶溶液液粘粘度度增增加加的的分分数数，称称为为增比粘度，增比粘度，记记作作sp，溶液粘度与溶液粘度与纯纯溶溶剂剂粘度的比粘度的比值值称称为为相相对对粘度，粘度，记记作作r，即，即 sp=(-0)/0sp=(-0)/0=r-1r=/0第4页，共19页，编辑于2022年，星期一2、比比浓浓粘度，比粘度，比浓对浓对数粘度数粘度为为了了便便于于比比较较，将将单单位位浓浓度度下下所所显显示示出出的的增增比比浓浓度度，即即sp/c称称为
4、为比比浓浓粘度；而粘度；而lnr/c 称称为为比比浓对浓对数粘度。数粘度。r和和sp都是无因次的量。都是无因次的量。将将溶溶液液浓浓度度无无限限稀稀释释，使使得得每每个个高高聚聚物物分分子子彼彼此此相相隔隔极极远远，其其相相互互干干扰扰可可以忽略不以忽略不记记，则则：被称被称为为特性粘度，其特性粘度，其值值与与浓浓度无关。度无关。第5页，共19页，编辑于2022年，星期一配配制制一一系系列列不不同同浓浓度度的的溶溶液液分分别别进进行行测测定定，sp/c以以和和lnsp/c为为纵纵坐坐标标，c为为横坐横坐标标作作图图，得两条直，得两条直线线，分，分别别外推到外推到c=0处处，其截距即，其截距即为
5、为，第6页，共19页，编辑于2022年，星期一实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，的数值只与高聚的数值只与高聚物平均相对分子质量物平均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系可用有关，它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示：方程式表示：式中式中K为为比例常数，比例常数，是与分子形状有关的是与分子形状有关的经验经验常数。它常数。它们们都与温度、聚合都与温度、聚合物、溶物、溶剂剂性性质质有关，在一定的相有关，在一定的相对对分子分子质质量范量范围围内与相内与相对对分子分子质质量无关。量无关。K和和的的数数值值，只只能能通通过过其其它它
6、绝绝对对方方法法确确定定，例例如如渗渗透透压压法法、光光散散射射法法等等。粘度法只能等等。粘度法只能测测定定求算出求算出M。第7页，共19页，编辑于2022年，星期一测定高分子的测定高分子的时，用毛细管粘度计最为方便。当液体在毛细管时，用毛细管粘度计最为方便。当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出是遵守泊稷叶（粘度计内因重力作用而流出是遵守泊稷叶（Poiseuille）定律：）定律：对对某一支指定的粘度某一支指定的粘度计计而言，令而言，令 设设溶液的密度溶液的密度与溶与溶剂剂密度密度0近似相等。近似相等。这样这样，通，通过测过测定溶液和溶定溶液和溶剂剂的流出的流出时间时间t和和t0，就可求算，
7、就可求算r：r=/0=t/t0 第8页，共19页，编辑于2022年，星期一仪仪器与器与试剂试剂 w乌氏粘度计乌氏粘度计 一支一支 移液管（移液管（5mL、10mL）各一支各一支 w恒温水浴恒温水浴 一套一套 秒表秒表 一个一个 w烧杯（烧杯（150mL）一个一个 广口瓶（广口瓶（200mL）二只二只 w3号砂芯漏斗号砂芯漏斗 一只一只 容量瓶（容量瓶（1000mL）一个一个 w吸滤瓶（吸滤瓶（250mL）一只一只 聚乙二醇聚乙二醇（分析纯）（分析纯）w吸耳球吸耳球 一只一只 铬铬酸洗液酸洗液 w橡皮管橡皮管 一根一根第9页，共19页，编辑于2022年，星期一乌氏粘度计乌氏粘度计 第10页，共1
8、9页，编辑于2022年，星期一实验实验步步骤骤 用用分分析析天天平平准准确确称称取取40g聚聚乙乙二二醇醇样样品品，倒倒入入预预先先洗洗净净的的150mL烧烧杯杯中中，加加入入约约100mL蒸蒸馏馏水水，在在水水浴浴中中加加热热溶溶解解至至溶溶液液完完全全透透明明，取取出出自自然然冷冷却却至至室室温温，再再将将溶溶液液移移至至1000mL的的容容量量瓶瓶中中，并并用用蒸蒸馏馏水水稀稀释释至至刻刻度度。然然后后用用预预先先洗洗净净并并烘烘干的干的3号砂芯漏斗号砂芯漏斗过滤过滤，装入，装入广口瓶广口瓶中中备备用。用。w一、溶液配制一、溶液配制 第11页，共19页，编辑于2022年，星期一先先将将洗
9、洗液液灌灌入入粘粘度度计计内内，并并使使其其反反复复流流过过毛毛细细管管部部分分。然然后后将将洗洗液液倒倒入入专专用用瓶瓶中中，再再顺顺次次用用自自来来水水、蒸蒸馏馏水水洗洗涤涤干干净净。容容量量瓶、移液管也都瓶、移液管也都应应仔仔细细洗洗净净。w二、粘度二、粘度计计的洗的洗涤涤 第12页，共19页，编辑于2022年，星期一三、溶三、溶剂剂流出流出时间时间t0的的测测定定 开开启启恒恒温温水水浴浴。并并将将粘粘度度计计垂垂直直安安装装在在恒恒温温水水浴浴中中（G球球及及以以下下部部位位均均浸浸在在水水中中），用用移移液液管管吸吸10mL蒸蒸馏馏水水，从从A管管注注入入粘粘度度计计F球球内内，在
10、在C管管的的上上端端套套上上干干燥燥清清洁洁橡橡皮皮管管，并并用用夹夹子子夹夹住住C管管上上的的橡橡皮皮管管下下端端，使使其其不不通通大大气气。恒恒温温后后，在在B管管的的橡橡皮皮管管口口用用洗洗耳耳球球将将水水从从F球球经经D球球、毛毛细细管管、E球球抽抽至至G球球中中部部，松松开开洗洗耳耳球球，同同时时松松开开C管管上上夹夹子子，使使其其通通大大气气。此此时时溶溶液液顺顺毛毛细细管管而而流流下下，当当液液面面流流经经刻刻度度a线线处处时时，立立刻刻按按下下停停表表开开始始记记时时，至至b处处则则停停止止记记时时。记记下下液液体体流流经经a、b之之间间所所需需的的时时间间。重重复复测测定定三
11、三次次，偏偏差差小小于于0.2s，取取其其平平均均值值，即即为为t0值值。第13页，共19页，编辑于2022年，星期一用用移移液液管管吸吸取取已已预预先先恒恒温温好好的的高高聚聚物物溶溶液液10ml，注注入入粘粘度度计计内内，夹夹住住C管管上上的的橡橡皮皮管管，用用洗洗耳耳球球从从B管管吹吹气气，以以使使溶溶液液混混合合均均匀匀。将将溶溶液液抽抽洗洗至至粘粘度度计计的的G球球，使使粘粘度度计计内内各各处处溶溶液液的的浓浓度度相相等等，同同上上法法，测测定定溶溶液液的的流流出出时时间间t。然然后后依依次次加加入入5.00，5.00，10.00，10.00ml恒恒温温后后的的蒸蒸馏馏水水。每每次次
12、稀稀释释后后都都要要将将稀稀释释液液抽抽洗洗粘粘度度计计的的G球球，使使粘粘度度计计内内各各处处溶溶液液的的浓浓度度相相等等，按按同同样样方方法法测测定定溶溶液液的流出的流出时间时间t。四、溶液流出时间的测定四、溶液流出时间的测定第14页，共19页，编辑于2022年，星期一做做完完实实验验，将将溶溶液液倒倒出出后后，要要先先用用自自来来水水，再再用用蒸蒸馏馏水水反反复复冲冲洗粘度洗粘度计计，使高聚物完全被冲出，将粘度，使高聚物完全被冲出，将粘度计计烘干以烘干以备备下次使用。下次使用。第15页，共19页，编辑于2022年，星期一数据处理数据处理 w一、根据一、根据实验对实验对不同不同浓浓度的溶液
13、度的溶液测测得相得相应应流出流出时间计时间计算算sp、r、sp/c和和lnr/c。w二、用二、用sp/c和和lnr/c对对c作作图图，得两直，得两直线线，外推至，外推至c=0处处，求出，求出 w三、由三、由值计值计算算M。w四、四、25oC时时，聚乙二醇水溶液的参数，聚乙二醇水溶液的参数K=1.56 10-4 cm3.g-1,=0.5。第16页，共19页，编辑于2022年，星期一实验实验注意事注意事项项 w1、粘粘度度计计必必须须洁洁净净，如如毛毛细细管管壁壁上上挂挂有有水水珠珠，需需用用洗洗液液浸浸泡泡（洗洗液液经经2#砂芯漏斗砂芯漏斗过滤过滤除去微粒除去微粒杂质杂质）w2、高高聚聚物物在在
14、溶溶剂剂中中溶溶解解缓缓慢慢，配配制制溶溶液液时时必必须须保保证证其其完完全全溶溶解解，否否则则会影响溶液起始会影响溶液起始浓浓度，而度，而导导致致结结果偏低。果偏低。w3、本本实实验验中中溶溶液液的的稀稀释释是是直直接接在在粘粘度度计计中中进进行行的的，所所用用溶溶剂剂必必须须先先在在与与溶溶液液所所处处同同一一恒恒温温槽槽中中恒恒温温，然然后后用用移移液液管管准准确确量量取取并充分混合均匀方可并充分混合均匀方可测测定。定。w4、测测定定时时粘度粘度计计要垂直放置，否要垂直放置，否则则影响影响结结果的准确性。果的准确性。第17页，共19页，编辑于2022年，星期一讨论讨论 w高高分分子子是是
15、由由小小分分子子单单体体聚聚合合而而成成的的，高高聚聚物物相相对对分分子子质质量量是是表表征征聚聚合合物物特特征征的的基基本本参参数数之之一一，相相对对分分子子质质量量不不同同，高高聚聚物物的的性性能能差差异异很很大大。所所以以不不同同材材料料，不不同同的的用用途途对对分分子子质质量量的的要要求求是是不不同同的的。测测定定高高聚聚物物的的相相对对分分子子质质量量对对生生产产和和使使用用高高分分子子材材料料具具有有重重要要的的实实际际意意义义。本本实实验验采采用用的的右右旋旋糖糖苷苷分分子子是是目目前前公公认认的的优优良良血血浆浆代代用用品品之之一一。它它是是一一种种无无臭臭、无无味味、白白色色固固体体物物质质，易易溶溶于于近近沸沸点点的的热热水水中中，相相对对分分子子质质量量是是28104范范围围内，内，选选用它来做用它来做实验实验是合乎要求的。是合乎要求的。第18页，共19页，编辑于2022年，星期一思考思考题题w一、一、乌乌氏粘度氏粘度计计中的支管中的支管c有什么作用？除去支管有什么作用？除去支管c是否仍可以是否仍可以测测粘度粘度？w二二、评评价价粘粘度度法法测测定定高高聚聚物物相相对对分分子子质质量量的的优优缺缺点点，指指出出影影响响准准确确测测定定结结果的因素。果的因素。第19页，共19页，编辑于2022年，星期一