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1、工作场所化学有害因素实验室检测过程质量控制 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望主要内容主要内容n工作场所化学有害因素实验室检测内容工作场所化学有害因素实验室检测内容n工作场所有害因素职业接触限值工作场所有害因素职业接触限值 第第1部分：部分：化学有害因素化学有害因素（GBZ2.1-2007）n工作场所化学有害因素实验室检测过程中的质工作场所化学有害因素实验室检测过程中的质量控制量控制2一、工作场所化学有害因素实验室检测内容一、工作场所化学有害因素实验室
2、检测内容n1.1.内容：内容：包括：空气样品和生物样品的检测。包括：空气样品和生物样品的检测。n空气样品检测空气样品检测：内容包括化学有害因素样品的：内容包括化学有害因素样品的检验检验;检测的对象是空气中采集的化学有害因检测的对象是空气中采集的化学有害因素；评价指标为容许浓度（素；评价指标为容许浓度（MACMAC、PC-TWA PC-TWA、PC-STELPC-STEL或超限倍数）。或超限倍数）。n生物生物样品样品检测检测：检测：检测对象为生物材料中化学物对象为生物材料中化学物质及其代谢物和引起机体的反应物；评价指标质及其代谢物和引起机体的反应物；评价指标是职业接触生物限值。是职业接触生物限值
3、。3n2.2.生物检测和空气检测的关系：生物检测和空气检测的关系：n2.12.1空气检测是生物监测的基础，生物监测指标空气检测是生物监测的基础，生物监测指标的确定和检测结果的评价离不开空气检测；生物的确定和检测结果的评价离不开空气检测；生物监测弥补了空气检测在个体接触剂量评价中的不监测弥补了空气检测在个体接触剂量评价中的不足。足。n2.22.2空气检测和生物监测均可用来评价职业接触空气检测和生物监测均可用来评价职业接触程度；二者相互结合，能更好地进行工作场所卫程度；二者相互结合，能更好地进行工作场所卫生状况和接触危害的评价，是职业卫生中不可缺生状况和接触危害的评价，是职业卫生中不可缺少的两部分
4、，少的两部分，圆满的卫生评价需要空气检测和生圆满的卫生评价需要空气检测和生物检测的结合。物检测的结合。一、工作场所空气中化学物质检测的内容（续）一、工作场所空气中化学物质检测的内容（续）4二、工作场所有害因素职业接触限值二、工作场所有害因素职业接触限值 第第1部分：部分：化学有害因素化学有害因素（GBZ2.1-2007）n1、实施日期、实施日期工作场所有害因素职业接触限值为强制性工作场所有害因素职业接触限值为强制性标准，于标准，于2007年年11月月1日起实施。日起实施。n2、标准内容、标准内容工作场所有害因素职业接触限值包括工作场所有害因素职业接触限值包括GBZ 2.1 工作场所有害因素职业
5、接触限值工作场所有害因素职业接触限值 第第1部分部分:化学有害因素和化学有害因素和GBZ 2.2工作场所工作场所有害因素职业接触限值有害因素职业接触限值 第第2部分部分:物理因素物理因素两部分两部分。5n3、工作场所有害因素职业接触限值、工作场所有害因素职业接触限值 第第1部分部分:化学有化学有害因素害因素（GBZ 2.1-2007）n3.13.1化学有害因素化学有害因素 本标准所指化学有害因素除包括本标准所指化学有害因素除包括化学物质化学物质、粉尘粉尘外，外，还包括还包括生物因素生物因素。n3.2 GBZ 2.1-20073.2 GBZ 2.1-2007中的主要概念中的主要概念n3.2.13
6、.2.1职业接触限值，职业接触限值，OELsOELs 职业性有害因素的接触限制量值。指劳动者在职业职业性有害因素的接触限制量值。指劳动者在职业活动过程中长期反复接触，对绝大多数接触者的健康不活动过程中长期反复接触，对绝大多数接触者的健康不引起有害作用的容许接触水平。化学有害因素的职业接引起有害作用的容许接触水平。化学有害因素的职业接触限值包括触限值包括时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度度和最高容许浓度三类。三类。三、工作场所有害因素职业接触限值三、工作场所有害因素职业接触限值 第第1部分：部分：化学有害因素化学有害因素（GBZ2.1-2
7、007）（续）（续）6n3.2.23.2.2时间加权平均容许浓度，时间加权平均容许浓度，PC-TWAPC-TWA 以时间为权数规定的以时间为权数规定的8h8h工作日、工作日、40h40h工作周的平均工作周的平均容许接触浓度。容许接触浓度。n3.2.33.2.3最高容许浓度，最高容许浓度，MACMAC 指工作地点，在一个工作日内、任何时间有毒化指工作地点，在一个工作日内、任何时间有毒化学物质均不应超过的浓度。学物质均不应超过的浓度。n3.2.43.2.4超限倍数超限倍数 对未制定对未制定PC-STELPC-STEL的化学有害因素，在符合的化学有害因素，在符合8h8h时间时间加权平均容许浓度的情况
8、下，任何一次短时间加权平均容许浓度的情况下，任何一次短时间（15min15min）接触的浓度均不应超过的）接触的浓度均不应超过的PC-TWAPC-TWA的倍数值。的倍数值。三、工作场所有害因素职业接触限值三、工作场所有害因素职业接触限值 第第1部分：部分：化学有害因素化学有害因素（GBZ2.1-2007）（续）（续）7三、工作场所有害因素职业接触限值三、工作场所有害因素职业接触限值 第第1部分：部分：化学有害因素化学有害因素（GBZ2.1-2007）（续）（续）n3.3 PC-TWA3.3 PC-TWA、PC-STELPC-STEL和和MACMAC三种浓度及超三种浓度及超限倍数的应用限倍数的应
9、用n3.3.1 PC-TWA3.3.1 PC-TWA的应用：的应用：8h8h时间加权平均容时间加权平均容许浓度（许浓度（PC-TWAPC-TWA）是评价工作场所环境卫）是评价工作场所环境卫生状况和劳动者接触水平的主要指标。生状况和劳动者接触水平的主要指标。8三、工作场所有害因素职业接触限值三、工作场所有害因素职业接触限值 第第1部分：部分：化学有害因素化学有害因素（GBZ2.1-2007）（续）（续）n3.3.2 PC-STEL的应用：的应用：PC-STEL是与是与PC-TWA相配套的短时间接触限值，相配套的短时间接触限值，可视为对可视为对PC-TWA的补充。的补充。即使当日的即使当日的TWA
10、符合要求时，短时间接触浓度也不符合要求时，短时间接触浓度也不应超过应超过PC-STEL。当接触浓度超过。当接触浓度超过PC-TWA，达到，达到PC-STEL水平时，一次持续接触时间不应超过水平时，一次持续接触时间不应超过15min，每个工作日接触次数不应超过次，相继，每个工作日接触次数不应超过次，相继接触的间隔时间不应短于接触的间隔时间不应短于60min。对制定有对制定有PC-STEL的化学物质进行检测和评价时，的化学物质进行检测和评价时，应了解现场浓度波动情况，在浓度最高的时段按采样应了解现场浓度波动情况，在浓度最高的时段按采样规范和标准检测方法进行采样和检测。规范和标准检测方法进行采样和检
11、测。9三、工作场所有害因素职业接触限值三、工作场所有害因素职业接触限值 第第1部分：部分：化学有害因素化学有害因素（GBZ2.1-2007）（续）（续）n3.3.3 MAC3.3.3 MAC的应用：的应用：MACMAC主要是针对具有明显刺激、窒息主要是针对具有明显刺激、窒息或中枢神经系统抑制作用，可导致严重急性损害的化学或中枢神经系统抑制作用，可导致严重急性损害的化学物质而制定的不应超过的最高容许接触限值，即任何情物质而制定的不应超过的最高容许接触限值，即任何情况都不容许超过的限值。最高浓度的检测应在了解生产况都不容许超过的限值。最高浓度的检测应在了解生产工艺过程的基础上，根据不同工种和操作地
12、点采集能够工艺过程的基础上，根据不同工种和操作地点采集能够代表最高瞬间浓度的空气样品再进行检测。代表最高瞬间浓度的空气样品再进行检测。n3.3.43.3.4超限倍数超限倍数的应用：对于粉尘和未制定的应用：对于粉尘和未制定PC-STELPC-STEL的化的化学物质，即使其学物质，即使其8h TWA8h TWA没有超过没有超过PC-TWAPC-TWA，也应控制其漂，也应控制其漂移上限。因此，可采用超限倍数控制其短时间接触水平移上限。因此，可采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。超限倍数所对应的浓度是短时间接触浓度，的过高波动。超限倍数所对应的浓度是短时间接触浓度，采样和检测方法同采样和检测方
13、法同PC-STELPC-STEL。10三、工作场所有害因素职业接触限值三、工作场所有害因素职业接触限值 （GBZ2.1-2007）（续）（续）n在符合在符合PC-TWA的前提下，粉尘的超限倍数是的前提下，粉尘的超限倍数是PC-TWA的的2倍；化学物质的超限倍数是倍；化学物质的超限倍数是PC-TWA的的1.53倍倍,详见下表。详见下表。化学物质超限倍数与化学物质超限倍数与PC-TWA的关系的关系 PC-TWA（mg/m3）最大超限倍数最大超限倍数 PC-TWA1 3 1PC-TWA 10 2.5 10PC-TWA 100 2.0 PC-TWA100 1.5 11三、工作场所有害因素职业接触限值三
14、、工作场所有害因素职业接触限值 第第1部分：部分：化学有害因素化学有害因素（GBZ2.1-2007）（续）（续）n例如：三氯乙烯的例如：三氯乙烯的PC-TWA为为30mg/m3，查，查表，其最大超限倍数为表，其最大超限倍数为2。测得短时间。测得短时间（15min）接触浓度为）接触浓度为100mg/m3，是，是PC-TWA的的3.3倍，即超限倍数为倍，即超限倍数为3.3 最大超限最大超限倍数倍数2，不符合要求。，不符合要求。n工作场所化学有害因素职业接触限值工作场所化学有害因素职业接触限值 化学物质：化学物质：339 339项项 粉尘：粉尘：47 47项项 生物因素：生物因素：2 2项项12三、
15、工作场所有害因素职业接触限值三、工作场所有害因素职业接触限值 第第1部分：部分：化学有害因素化学有害因素（GBZ2.1-2007）（续）（续）n例例 乙酸乙酯，劳动者接触状况为：乙酸乙酯，劳动者接触状况为：300 mg/m3 接触接触2h；200 mg/m3 接触接触2h；180 mg/m3 接触接触2h；不接触；不接触2h。代入上述公式，。代入上述公式，(3002+2002+1802+(3002+2002+1802+0202)mg/m)mg/m3 3hhTWATWA 8h 8h 170 mg/m170 mg/m3 3 200 mg/m 200 mg/m3，超过超过PCTWA。13三、化学有害
16、因素检测过程中的质量控制三、化学有害因素检测过程中的质量控制n1.实验室前期准备过程质量控制实验室前期准备过程质量控制n2.样品交接过程中的质量控制样品交接过程中的质量控制n3.实验室检测过程中的质量控制实验室检测过程中的质量控制（1）实验室内质量控制）实验室内质量控制（2）实验室外质量控制）实验室外质量控制14三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n1.1.实验室前期准备过程质量控制实验室前期准备过程质量控制 检查所用的空气收集器的性能和规格，应检查所用的空气收集器的性能和规格，应符合符合GB/T 17061GB/T 17061要求；要求；检查所
17、用的空气收集器的空白、采样效率和检查所用的空气收集器的空白、采样效率和解吸效率或洗脱效率；解吸效率或洗脱效率；仪器设备的校准仪器设备的校准 标准液、吸收液等实验试剂的配制、称重等标准液、吸收液等实验试剂的配制、称重等等。等。15三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n2.2.样品交接过程中的质量控制样品交接过程中的质量控制 要详细描述和记录样品的状态、包装，数要详细描述和记录样品的状态、包装，数要详细描述和记录样品的状态、包装，数要详细描述和记录样品的状态、包装，数量、采样时间、交样时间以及交样人和接样人量、采样时间、交样时间以及交样人和接样人量、
18、采样时间、交样时间以及交样人和接样人量、采样时间、交样时间以及交样人和接样人签字等。签字等。签字等。签字等。16n3 3、实验室质量控制、实验室质量控制n质量控制的作用质量控制的作用n实验室内质量控制实验室内质量控制n实验室外质量控制实验室外质量控制三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）17三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n.质量控制的作用质量控制的作用n了解分析工作中所发生的变化及其发展趋势；了解分析工作中所发生的变化及其发展趋势；n及时发现异常，查出产生误差的原因；及时发现异常，查出产生误差的
19、原因；n用统计分析的方法判断分析结果的准确性。用统计分析的方法判断分析结果的准确性。18三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n.实验室内部质量控制实验室内部质量控制n工作场所化学有害因素的实验室检测方法工作场所化学有害因素的实验室检测方法 实验室检测常用方法主要有：分光光度法、原子光实验室检测常用方法主要有：分光光度法、原子光谱法、色谱法和电化学法等。谱法、色谱法和电化学法等。na.a.分光光度法：包括可见光、紫外光、红外光和荧分光光度法：包括可见光、紫外光、红外光和荧光分光光度法，广泛用于无机和有机化合物的测定。使光分光光度法，广泛用于无机和有
20、机化合物的测定。使用最多的是可见光分光光度法。用最多的是可见光分光光度法。nb.b.原子光谱法：包括原子吸收分光光度法、原子荧原子光谱法：包括原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法和电感藕合等离子体发射光谱法。主要用于金光光谱法和电感藕合等离子体发射光谱法。主要用于金属和类金属及其化合物的测定。属和类金属及其化合物的测定。19三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）nC.C.色谱法色谱法 经常使用的色谱法有：离子色谱法、气相色经常使用的色谱法有：离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等。谱法和高效液相色谱法等。nd.d.电化学法电化学法 在职业卫生化学物
21、质检测中，经常使用的有在职业卫生化学物质检测中，经常使用的有离离子选择性电极法子选择性电极法、催化极谱法、电位溶出法等，在测、催化极谱法、电位溶出法等，在测定氟及一些金属及其化合物时具有高的灵敏度；精密定氟及一些金属及其化合物时具有高的灵敏度；精密度的好坏取决于仪器的性能和操作的优劣。度的好坏取决于仪器的性能和操作的优劣。20三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n误差的种类误差的种类 误差主要有：系统误差、偶然（随机）误误差主要有：系统误差、偶然（随机）误差和过失误差。差和过失误差。21三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检
22、测过程中的质量控制（续）n 误差特点误差特点n系统误差：其产生有一定的原因，至少在原则上系统误差：其产生有一定的原因，至少在原则上是可知的，它们的值在相同的测定过程中是稳定的，或者是可知的，它们的值在相同的测定过程中是稳定的，或者是遵循一定的规律而变化。是遵循一定的规律而变化。n系统误差产生的原因：系统误差产生的原因：a.由于分析方法的不够完善而引起的误差由于分析方法的不够完善而引起的误差-方法误差；方法误差；b.由于仪器读数不够准确所引起的误差由于仪器读数不够准确所引起的误差-仪器误差；仪器误差；c.由于试剂不纯引起的误差由于试剂不纯引起的误差-试剂误差；试剂误差；d.由于个人操作不够准确引
23、起的误差由于个人操作不够准确引起的误差-操作误差。操作误差。22三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n偶然（随机）误差：其大小相等的正负误差偶然（随机）误差：其大小相等的正负误差出现的机率相等；偶然误差出现的机率与大小有关，出现的机率相等；偶然误差出现的机率与大小有关，小误差出现的机会多，大误差出现的机率少。小误差出现的机会多，大误差出现的机率少。n过失误差：主要是空气的沾污、容器的沾过失误差：主要是空气的沾污、容器的沾污、吸附试剂和蒸馏水的不纯造成的影响和样品存储污、吸附试剂和蒸馏水的不纯造成的影响和样品存储中的损失等。中的损失等。23三、化学
24、有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n如何避免或消除误差如何避免或消除误差n避免或消除系统误差的方法避免或消除系统误差的方法 a.选择比较完善的分析方法，用标准方法或不同类型选择比较完善的分析方法，用标准方法或不同类型的方法进行对照试验；的方法进行对照试验；b.利用标准加入法消除干扰；利用标准加入法消除干扰；c.所用仪器经过校正；所用仪器经过校正；d.采用空白实验减少误差；采用空白实验减少误差；e.严格按照操作规程进行实验。严格按照操作规程进行实验。24三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n避免或消除偶然（
25、随机）误差的方法避免或消除偶然（随机）误差的方法 增加分析测定的次数。增加分析测定的次数。n避免或消除过失误差的方法避免或消除过失误差的方法 a.在洁净的环境中进行分析；在洁净的环境中进行分析；b.容器的预处理按照要求进行；容器的预处理按照要求进行；c.加入适当的试剂避免吸附；加入适当的试剂避免吸附；d.选用高级别的试剂和纯净的蒸馏水；选用高级别的试剂和纯净的蒸馏水；e.按照要求保存样品。按照要求保存样品。25n职业卫生检测数据处理：职业卫生检测数据处理：n数理统计方法（平均数、标准差和相对标准差、数理统计方法（平均数、标准差和相对标准差、有有效数字效数字、数据的取舍）；、数据的取舍）；n检验
26、方法的精密度和准确度；检验方法的精密度和准确度；n检验方法的灵敏度、检验方法的灵敏度、检出限和测定下限检出限和测定下限。n定量方法（常用的定量方法有标准曲线法和标准加定量方法（常用的定量方法有标准曲线法和标准加入法）入法）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）26n有效数字：有效数字：n在分析过程中，必须根据每个数据的有效数字位数，进在分析过程中，必须根据每个数据的有效数字位数，进行读取、记录、计算和报告实验数据和测定结果。有效数行读取、记录、计算和报告实验数据和测定结果。有效数据位数包括所有准确值位数和末尾一位可疑值。据位数包括所有准确值位数和末
27、尾一位可疑值。n记录测定数据时，一般只保留一位可疑数字。记录测定数据时，一般只保留一位可疑数字。n“0”可以是也可以不是有效数字。如：可以是也可以不是有效数字。如：0.01035：保留保留2位有效数字为位有效数字为 0.010；保留保留3位有效数字为位有效数字为 0.0104。n相加减时，计算结果的有效数字决定于小数点后位数最相加减时，计算结果的有效数字决定于小数点后位数最少的一个数。如：少的一个数。如：1.01+2.1+1.001=4.111（4.1）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）27三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害
28、因素检测过程中的质量控制（续）n相乘除时，计算结果的有效数字决定于有效数字最少相乘除时，计算结果的有效数字决定于有效数字最少的一个，计算前将其它数值中过多位数舍弃，然后进行的一个，计算前将其它数值中过多位数舍弃，然后进行计算。如：计算。如：0.0112.2112.11（0.0112.212=0.29）n在运算和结果报告中弃去多余的数字时，根据数据修约在运算和结果报告中弃去多余的数字时，根据数据修约n（GB/T8170-2008 GB/T8170-2008）原则，决定进位或舍弃。如：）原则，决定进位或舍弃。如：1.15001-1.2 1.15001-1.2，1.25001-1.3 1.25001
29、-1.3 1.15-1.2 1.15-1.2，1.25-1.2 1.05-1.0 1.25-1.2 1.05-1.0n表示准确度和精密度时，在大多数情况下，只取小数点表示准确度和精密度时，在大多数情况下，只取小数点后一位数字，最多取小数点后两位数字。后一位数字，最多取小数点后两位数字。28n检测方法检出限和测定下限检测方法检出限和测定下限（1）试剂空白值）试剂空白值n试剂空白值的大小和变异直接影响检测方法的检出限、试剂空白值的大小和变异直接影响检测方法的检出限、测定下限及测定结果的准确度和精密度等。因此，在测定下限及测定结果的准确度和精密度等。因此，在检测过程中，必须同样品一起测定试剂空白。检
30、测过程中，必须同样品一起测定试剂空白。（2 2）检出限和测定下限）检出限和测定下限 检测方法的检出限检测方法的检出限是在给定的概率是在给定的概率P95（显（显著水准为著水准为5）时，能够）时，能够定性定性区别于零的待测物的最低区别于零的待测物的最低浓度或含量。浓度或含量。检测方法的测定下限检测方法的测定下限是在给定的概率是在给定的概率P95（显著水准为（显著水准为5）时，能够）时，能够定量定量检测待测物的最低浓检测待测物的最低浓度或含量。度或含量。三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）29比色法和分光光度法的检出限和测定下限比色法和分光光度法的检出
31、限和测定下限 检出限：检出限：在最佳测试条件下，以重复多次（至少在最佳测试条件下，以重复多次（至少6次）测定的试剂空白吸光度的次）测定的试剂空白吸光度的3倍标准差，或吸光度倍标准差，或吸光度0.02处所对应的待测物浓度或含量作为检出限值，两者处所对应的待测物浓度或含量作为检出限值，两者中取其最大值。中取其最大值。测定下限：测定下限：在最佳测试条件下，以试剂空白吸光度在最佳测试条件下，以试剂空白吸光度的的10倍标准差，或吸光度倍标准差，或吸光度0.03处所对应的待测物浓度处所对应的待测物浓度或含量作为测定下限值，两者中取其最大值。或含量作为测定下限值，两者中取其最大值。三、化学有害因素检测过程中
32、的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）30三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）原子光谱法原子光谱法的检出限和测定下限的检出限和测定下限检出限：检出限：在最佳测试条件下，以重复多次（至少在最佳测试条件下，以重复多次（至少10次）次）测定的约等于测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基体待测物标倍预期测定下限浓度的含基体待测物标准溶液吸光度的准溶液吸光度的3倍标准差，所对应的待测物浓度或含倍标准差，所对应的待测物浓度或含量作为检出限值；量作为检出限值；标准溶液浓度标准溶液浓度3标准差标准差 检出限（检出限（g/ml）标准溶液测得的平
33、均浓度标准溶液测得的平均浓度 31三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n测定下限：测定下限：在最佳测试条件下，以在最佳测试条件下，以10倍标准差所对应的待倍标准差所对应的待测物浓度或含量作为测定下限值测物浓度或含量作为测定下限值。标准溶液浓度标准溶液浓度10标准差标准差n测定下限（测定下限（ug/ml）-标准溶液测得的平均浓度标准溶液测得的平均浓度32三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n色谱法的检出限和测定下限色谱法的检出限和测定下限n检出限：检出限：色谱法（包括气相色谱法和高效液相色谱法色谱法（
34、包括气相色谱法和高效液相色谱法等）和其它仪器方法，在最佳测试条件下，以记录仪等）和其它仪器方法，在最佳测试条件下，以记录仪2格或格或2倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为检出限值；倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为检出限值；n测定下限：测定下限：以记录仪以记录仪5格或格或5倍噪声所对应的待测物浓倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为测定下限值。度或含量作为测定下限值。n若若样品样品检测结果低于测定下限，而高于检出限时，直检测结果低于测定下限，而高于检出限时，直接报告测定值。接报告测定值。n若测定若测定样品样品结果低于检出限，即结果低于检出限，即未检出未检出时，则检测时，则检测结结果果为为“低于最低检
35、出浓度低于最低检出浓度”。33三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n实验室内部质量控制实验室内部质量控制n首先应检查检测方法的精密度、准确度和某些首先应检查检测方法的精密度、准确度和某些偏差的来源。在样品测定前，必须检测偏差的来源。在样品测定前，必须检测1 12 2个质控样或个质控样或标准物质，测定结果满足要求后，方可开始测定样品。标准物质，测定结果满足要求后，方可开始测定样品。n检查本实验室配制的标准的可靠性。检查本实验室配制的标准的可靠性。通过检测上一级实验室统一分发的质控样品和考核标通过检测上一级实验室统一分发的质控样品和考核标准，与本实验
36、室配制的标准进行比较。准，与本实验室配制的标准进行比较。n无质控样品的测定：在样品测定之前无质控样品的测定：在样品测定之前或或同时用加标同时用加标回收率和平行样品进行质量控制。群体样品随机取回收率和平行样品进行质量控制。群体样品随机取10102020个样品；个体样品全部进行。具体方法如下：个样品；个体样品全部进行。具体方法如下：34三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）方法方法：从同一个样品中取出数量相同的三份样品，：从同一个样品中取出数量相同的三份样品，一份加入一定量的标准，作加标回收率，另两份为平行双一份加入一定量的标准，作加标回收率，另两份为
37、平行双样。样。加标回收率不得低于加标回收率不得低于95，大于，大于105。超过此范围，。超过此范围，必须检查原因，加以改正后，重新测定，直至满足要求为必须检查原因，加以改正后，重新测定，直至满足要求为止。止。平行双样测定值的差值不得大于平均值的平行双样测定值的差值不得大于平均值的10%。即：。即：(平行双样测定值之差平行双样测定值之差/平行双样平均值平行双样平均值100 10%。平行双样测定结果的相对偏差平行双样测定结果的相对偏差(平行双样测定值之差平行双样测定值之差/平平行双样测定值之和行双样测定值之和100)不得超过规定。不得超过规定。35三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学
38、有害因素检测过程中的质量控制（续）n建立控制图，用实验室自制质控样或配置的标准，用建立控制图，用实验室自制质控样或配置的标准，用其均值质控图实施质量控制。从而不断检验检测方法的其均值质控图实施质量控制。从而不断检验检测方法的精密度和准确度。精密度和准确度。具体方法：具体方法：结合日常测定，按照样品测定步骤测定质控样，至结合日常测定，按照样品测定步骤测定质控样，至少积累少积累2020个测定数据，计算均值和标准差（个测定数据，计算均值和标准差（SDSD）。以测）。以测定次序或日期或时间为横坐标，测定结果为纵坐标，平定次序或日期或时间为横坐标，测定结果为纵坐标，平行于横坐标画均值线，均值行于横坐标画
39、均值线，均值2SD2SD为上下警告线，均值为上下警告线，均值3SD3SD为上下控制线。然后将每次测定质控样的结果按照为上下控制线。然后将每次测定质控样的结果按照测定次序过日期柜时间点在质控图上，进行评价。测定次序过日期柜时间点在质控图上，进行评价。36三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）测定结果在警告线以内，表示测定过程和仪器设备测定结果在警告线以内，表示测定过程和仪器设备正常，满足质控要求。正常，满足质控要求。测定结果虽在警告线之内，但连续七次偏于均值的测定结果虽在警告线之内，但连续七次偏于均值的一边，应找出系统误差的来源，加以改进。一边，应找
40、出系统误差的来源，加以改进。测定结果在警告线以外控制线以内，表示可以测定样测定结果在警告线以外控制线以内，表示可以测定样品，测定结果可以接受，但必须找出误差来源，加以改品，测定结果可以接受，但必须找出误差来源，加以改正。正。测定结果超出控制线，必须立即停止测定，检查误测定结果超出控制线，必须立即停止测定，检查误差来源，采取改正措施，并作记录后，重测质控样，直差来源，采取改正措施，并作记录后，重测质控样，直到测定结果回到控制线以内，方可测定样品。到测定结果回到控制线以内，方可测定样品。37三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n质量控制空白样品的检测
41、与评价质量控制空白样品的检测与评价 为了确定被测样品是否受到污染物的影响，确定为了确定被测样品是否受到污染物的影响，确定污染物的性质和量，指出污染物最可能的来源和引入污染物的性质和量，指出污染物最可能的来源和引入点，以保证检测结果的准确度，在样品采集和实验室点，以保证检测结果的准确度，在样品采集和实验室检测过程中均要同时作空白样品的测定。检测过程中均要同时作空白样品的测定。n样品空白对照样品空白对照的操作除不采集空气样品外的操作除不采集空气样品外,其余各项操其余各项操作完全与样品相同作完全与样品相同,它包括从实验室到现场，再从现场它包括从实验室到现场，再从现场到实验室的运输、样品的保存、预处理
42、和测定的整个到实验室的运输、样品的保存、预处理和测定的整个过程，其测定结果提供了一个从采样到测定全过程的过程，其测定结果提供了一个从采样到测定全过程的质量控制。质量控制。38三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n样品空白对照样品空白对照测定结果测定结果检出限，说明样品在各个环节检出限，说明样品在各个环节没有收到污染，检测结果是可靠的；若检出限没有收到污染，检测结果是可靠的；若检出限测定结测定结果果方法空白，则应修正样品测得值；若方法空白，则应修正样品测得值；若测定结果测定结果方方法空白样品法空白样品，甚至，甚至样品值，说明样品被污染，检测结样品值
43、，说明样品被污染，检测结果应舍弃。果应舍弃。样品空白对照德数量视实际情况而定。样品空白对照德数量视实际情况而定。n方法空白样品方法空白样品：与样品的空白对照相似，但不经过采样：与样品的空白对照相似，但不经过采样现场，在实验室内完成操作，其测定结果提供了实验室现场，在实验室内完成操作，其测定结果提供了实验室测定过程可能引入的污染。但测定结果测定过程可能引入的污染。但测定结果试剂空白样品试剂空白样品，说明采样介质受到污染，应更换采样介质。每批样品一说明采样介质受到污染，应更换采样介质。每批样品一般测定般测定3个方法空白样品。个方法空白样品。39三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害
44、因素检测过程中的质量控制（续）n试剂空白试剂空白n试剂空白是由检测操作中所用试剂和仪器以及操作产试剂空白是由检测操作中所用试剂和仪器以及操作产生的测定值，它来自试剂和仪器含有的微量或痕量待生的测定值，它来自试剂和仪器含有的微量或痕量待测物或干扰物，以及操作误差。主要是对检测方法所测物或干扰物，以及操作误差。主要是对检测方法所用的试剂进行检测，提供了测定过程中实验室内所用用的试剂进行检测，提供了测定过程中实验室内所用的试剂、器材等引入的污染。的试剂、器材等引入的污染。n当当试剂空白测得值方法空白值时，应对试剂盒器材试剂空白测得值方法空白值时，应对试剂盒器材进行检查，消除污染。每批试剂应做进行检查
45、，消除污染。每批试剂应做1次，每次至少次，每次至少做做3个。个。40三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n标准的要求标准的要求 n尽量使用国家批准销售的标准物质和标准溶液。尽量使用国家批准销售的标准物质和标准溶液。n n配制标准溶液时，要用基准物质或分析纯以上级别的配制标准溶液时，要用基准物质或分析纯以上级别的配制标准溶液时，要用基准物质或分析纯以上级别的配制标准溶液时，要用基准物质或分析纯以上级别的试剂，其分析性能应与待测物质具有相同或相似。使用试剂，其分析性能应与待测物质具有相同或相似。使用试剂，其分析性能应与待测物质具有相同或相似。使用试剂
46、，其分析性能应与待测物质具有相同或相似。使用的溶剂应与样品溶液相同或相似。配制后，要溯源到国的溶剂应与样品溶液相同或相似。配制后，要溯源到国的溶剂应与样品溶液相同或相似。配制后，要溯源到国的溶剂应与样品溶液相同或相似。配制后，要溯源到国家标准物质。家标准物质。家标准物质。家标准物质。n测定方法的选择测定方法的选择 n首选国家颁布的标准检测方法。首选国家颁布的标准检测方法。n无国家标准检测方法时，可选用国内外公认的检测方无国家标准检测方法时，可选用国内外公认的检测方法，但应经过验证。要求此方法不受样品中共存物的干法，但应经过验证。要求此方法不受样品中共存物的干扰，准确度、精密度和检出限能满足检测
47、的要求。扰，准确度、精密度和检出限能满足检测的要求。41三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n样品的预处理样品的预处理 在测定过程中，应尽量避免或减少样品预处理操在测定过程中，应尽量避免或减少样品预处理操作；必须处理时，应尽量减少操作步骤和试剂用量。作；必须处理时，应尽量减少操作步骤和试剂用量。n检测结果与检测报告的质量控制检测结果与检测报告的质量控制 在实验室分析的整个过程中严格按照质量手在实验室分析的整个过程中严格按照质量手册、程序文件和相应各个项目的作业指导册、程序文件和相应各个项目的作业指导书进行，同时做好实验原始记录；检测报告必须经书进
48、行，同时做好实验原始记录；检测报告必须经检验者、复核者、科室技术负责人逐级审核，最后由检验者、复核者、科室技术负责人逐级审核，最后由授权签字人审批，四级签字确认后方可发放。授权签字人审批，四级签字确认后方可发放。42三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）n实验室外部质量控制实验室外部质量控制 a.a.实验室外部质量控制是在实验室内部质量控制的基实验室外部质量控制是在实验室内部质量控制的基础上进行的，是由上一级实验室对下级实验室提供质控础上进行的，是由上一级实验室对下级实验室提供质控样品或盲样，检测结果由分发质控样品或盲样的实验室样品或盲样，检测结果
49、由分发质控样品或盲样的实验室进行统计评价，以考核实验室的检测质量。进行统计评价，以考核实验室的检测质量。b.b.可以发现实验室是否有效地进行了实验室内部质可以发现实验室是否有效地进行了实验室内部质量控制，也可以发现配制标准溶液时产生的误差，或应量控制，也可以发现配制标准溶液时产生的误差，或应用低质量蒸馏水、其他溶剂、试剂等产生的误差。用低质量蒸馏水、其他溶剂、试剂等产生的误差。c.c.为了评定检验结果是否良好，在发放参比标准样为了评定检验结果是否良好，在发放参比标准样品时可以采用控制图。品时可以采用控制图。43注意事项注意事项n使用现行有效标准使用现行有效标准n正确使用职业接触限值正确使用职业
50、接触限值 时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度许浓度n检测数据处理：检测数据处理：（1 1）不同检测地点或采样对象的检测数据应取最大值。）不同检测地点或采样对象的检测数据应取最大值。（2 2）不同检测日期，同一检测地点或采样对象采集的样）不同检测日期，同一检测地点或采样对象采集的样品应取其最大值。品应取其最大值。44注意事项注意事项（3 3）同一检测地点同时采集的样品取平均值。）同一检测地点同时采集的样品取平均值。（4 4）当样品未检出时，检测结果报）当样品未检出时，检测结果报“低于最低检出低于最低检出浓度浓度”。（5 5）当样